CN106654189A - 一种快速制备碳纳米管‑二维碳化钛复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速制备碳纳米管‑二维碳化钛(Ti3C2)复合材料的制备方法,属于材料制备领域。本发明将二维碳化钛和二茂金属(二茂铁、二茂镍、二茂钴)粉末混合均匀,然后采用微波加热的方法迅速制备出碳纳米管‑二维碳化钛复合材料。该制备方法简便,成本低廉,能在常温环境中快速制备目标产物,且不需要高温、真空系统、惰性保护装置、碳源以及催化剂,另外利用微波加热的方法便于工业大规模生产。制得的碳纳米管‑二维碳化钛复合材料可用于储能、催化、传感和吸附等领域,具有十分显著的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速制备碳纳米管-二维碳化钛复合材料的方法,属于材料制备领域。
背景技术
近年来,一类新型二维半导体材料MXenes受到材料研究者的广泛关注(Naguib,M.,et al.,Advanced Materials,2014.26(7):992-1005)。MXenes是利用MAX相(M-早期过渡族金属,A-ⅢA或ⅣA组元素,X-碳和/或氮)中A片层与MX片层之间的弱结合,用刻蚀剂(如HF、LiF+HCL、NH4HF2)将MAX相中的A原层子剥蚀而制备的一种新型二维纳米碳化物或碳氮化物,具有较大的比表面积和较窄的带隙宽度。研究发现:MXene作为一种导电性能良好且表面官能团可调控的二维层状材料,在储能领域有极大的应用前景。
二维碳化钛(Ti3C2)是一种典型的MXene材料,密度泛函理论计算表明Ti3C2作为锂离子电池负极时其理论容量为320mAhg-1,略低于传统锂离子电池阳极材料—石墨的理论容量(372mAhg-1),但是经过分层的Ti3C2,其在1C下的容量可达410mAhg-1。另外Ti3C2在超级电容器中用作电极材料也被证明是可行的。例如在KOH电解液中,分层Ti3C2Tx电容器的体积比电容为340F/cm3,远远高出碳化物衍生炭电极材料的体积比电容,在1A/g下,经过10000次循环后仍能保持初始比电容,这一数据几乎高于所有的碳基双电层电容器。
但是Ti3C2的层间容易塌陷和堆垛在一起,影响其作为电极材料的性能。因此目前主流的趋势是将Ti3C2与其它材料复合,以阻止Ti3C2的堆叠,同时该材料应具备良好的导电性和较大的比表面积,以减少离子转移的阻力和增加离子的吸附位点。在Ti3C2中添加碳纳米管是行之有效的方法。例如碳纳米管生长在Ti3C2表面或层间制备的三维网状结构的复合材料,用于锂离子电池的负极,获得的可逆容量在1C下为320mAhg-1,几乎是纯Ti3C2的两倍(Lin,Z.Y.,et al.,Journal of Materials Chemistry A,2015.3:12096-14100)。但是目前在Ti3C2上生长碳纳米管,需要真空或惰性气体保护,而且需要高温、碳源以及合适的催化剂,复杂的工艺和高昂的成本严重制约了该方法的推广和应用。因此,寻求一种高效、价格低廉的方法是推广碳纳米管-二维碳化钛的迫切要求。
发明内容
技术问题:本发明所要解决的问题是:针对上述观点,提供一种快速、成本低廉和安全无毒害的碳纳米管-二维碳化钛复合材料的制备方法。采用该方法制备目标材料,克服了传统方法制备碳纳米管的缺点,且该方法简单快捷,整个制备过程不会用到对人体有害的试剂原料。
技术方案:本发明的快速制备碳纳米管-二维碳化钛复合材料的方法包括如下步骤:将二维碳化钛和二茂金属粉末混合均匀,置于陶瓷或石英容器中,然后微波加热,从而快速制备碳纳米管-二维碳化钛复合材料。
其中:所述的二维碳化钛由Ti3AlC2相在氢氟酸或氟化锂加盐酸的混合溶液中刻蚀而得;所述的二茂金属为二茂铁、二茂镍或二茂钴,或该三种材料的任意组合,与二维碳化钛混合均匀,二维碳化钛和二茂金属粉末的重量之比为0.1~5。
所述的二茂金属和二维碳化钛混合的方式有两种:第一种是干法混料,即将两者机械或手工混合均匀;第二种是湿法混料,即在二茂金属和二维碳化钛的混合物中加入有机溶剂,然后搅拌成均匀的黏稠浆料,待干燥后即为两者的均匀混合物。
所述的机溶剂为丙酮、甲苯或汽油。
所述的微波加热的功率为700~1800瓦,加热时间为5~180秒。
有益效果:与现有方法相比,本发明具有如下优点:
1.设备投资少,操作简单,周期短,能耗少,易实现规模生产,制备过程安全可靠无污染;
2.碳纳米管-二维碳化钛生产效率高。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例一中制备的碳纳米管-二维碳化钛复合材料SEM图。
具体实施方式
为了达到以上目的,本发明的碳纳米管-二维碳化钛复合材料的方法包括以下基本步骤:
1.混料:利用混粉机或手工研磨的手段将二维碳化钛和二茂金属(二茂铁、二茂镍、二茂钴的任意组合)粉末干法或湿法混合均匀;
2.微波加热:将盛放有混合粉末的陶瓷或石英容器中置于微波装置中快速加热,从而迅速制备碳纳米管-二维碳化钛复合材料。
为进一步达到目的,本发明还可以将第2步获得的碳纳米管-二维碳化钛粉末与二茂金属进行混合,多次重复上述1、2步。最终的结果是二维碳化钛表面的碳纳米管密度和长度显著增加。
其中:
所述二维碳化钛和二茂金属粉末的重量之比为0.1~5;
所述微波加热的功率为700~1800瓦,加热时间为5~180秒。
实施例一
混粉机干法混料,900瓦微波加热制备碳纳米管-二维碳化钛复合材料:
1.混料:将二维碳化钛(100mg)和二茂铁(100mg)放入10毫升塑料小瓶中,以72转/分的转速在混粉机上混料1小时;
2.微波加热:将步骤1中的盛放混合粉末的陶瓷容器置于微波装置中,以900瓦的功率快速加热40秒,从而获得一种黑色蓬松状产物,即为目标产物。
实施例二
手工研磨干法混料,720瓦微波加热制备碳纳米管-二维碳化钛复合材料:
1.混料:准确称量二维碳化钛和二茂铁各50mg,放入玛瑙研钵中仔细研磨15分钟;
2.微波加热:将步骤1中的盛放有混合粉末的石英容器置于微波装置中,以720瓦的功率快速加热20秒,获得一种黑色蓬松状产物,即为目标产物。
实施例三
手工研磨湿法混料,900瓦微波加热制备碳纳米管-二维碳化钛复合材料:
1.混料:将1mL丙酮溶液到入盛放二维碳化钛(100mg)和二茂镍(100mg)的陶瓷容器中,手工搅拌,直到丙酮挥发完毕;
2.微波加热:将步骤1中盛放有混合粉末的陶瓷容器置于微波装置中,以900瓦的功率快速加热40秒,获得一种黑色蓬松状产物,重量约为180mg;
3.将步骤2中的粉末与等量二茂镍混合均匀,然后重复步骤1和2,可获得比步骤2量更多的黑色蓬松状产物,重量约为300mg。
除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均属于本发明要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种快速制备碳纳米管-二维碳化钛复合材料的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:将二维碳化钛和二茂金属粉末混合均匀,置于陶瓷或石英容器中,然后微波加热,从而快速制备碳纳米管-二维碳化钛复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管-二维碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于:所述的二维碳化钛由Ti3AlC2相在氢氟酸或氟化锂加盐酸的混合溶液中刻蚀而得;所述的二茂金属为二茂铁、二茂镍或二茂钴,或该三种材料的任意组合,与二维碳化钛混合均匀,二维碳化钛和二茂金属粉末的重量之比为0.1~5。
3.根据权利要求1或2所述的碳纳米管-二维碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于:所述的二茂金属和二维碳化钛混合的方式有两种:第一种是干法混料,即将两者机械或手工混合均匀;第二种是湿法混料,即在二茂金属和二维碳化钛的混合物中加入有机溶剂,然后搅拌成均匀的黏稠浆料,待干燥后即为两者的均匀混合物。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管-二维碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于:所述的机溶剂为丙酮、甲苯或汽油。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管-二维碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于:所述的微波加热的功率为700~1800瓦,加热时间为5~180秒。
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