CN106653517B - 一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂及其制备方法 - Google Patents

一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂及其制备方法，具体制备方法为：将吸气粉末与含碳纳米管的叔丁醇基溶剂混合，形成吸气粉末浆料；注入到预制模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，在‑50～‑5℃下经快速冷冻处理形成坯材；然后放入真空箱中，脱醇处理得到经脱醇处理的吸气剂元件坯材；再真空烧结，制得基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂。本发明制备方法简单，制备效率大幅度提高，成本降低，产品的尺寸和一致性好，制备的吸气剂以多壁碳纳米管作为骨架，表面附着吸气金属粉末，制备得到吸气剂的表面积活性大，孔隙度大且均匀，吸气速率高、吸气容量大，而且激活温度低，使用性好。

Description

一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂及其制备方法
技术领域
本发明属于吸气剂材料技术领域，具体涉及一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂接制备方法。
背景技术
随着电子技术和真空技术的飞速发展，人们对电子材料和真空材料的使用性能也不断提出更高的要求,而吸气材料的更新进步则成为促进其发展的关键技术之一。吸气材料是指在一定条件下,对气体具有特殊活性的材料。由于它具有优良的使用性能,使其在电子真空技术等领域内占据着不可替代的重要地位。
吸气剂根据吸气机理可分为蒸散型吸气剂和非蒸散型吸气剂，蒸散型吸气剂是一种在蒸散时和蒸散成膜后能吸气的吸气剂，但是使用器件受到限制。非蒸散型吸气剂由金属如Zr、Ti、Nb、Ta、V及它们的合金组成,这些合金还可以含一些添加元素,如Al、Ni或Fe等。非蒸散型吸气剂中含有能与气体之间发生表面化学反应及溶解气体的活性金属元素，还含有防止在烧结时活性金属元素聚集的抗烧结元素。
目前吸气剂的传统制备工艺又涂覆型、机械压制型和粉末注塑型，其中涂覆型是将吸气粉末浆料逐层涂覆到带有绝缘层的加热丝上，制备形成的吸气剂的尺寸稳定性差，且孔隙率低，比表面积小，吸气速率低，机械压制型也只能用于外加热型元件，使用领域受到很大限制，粉末注塑型需要在制备工程中添加含量较高的聚乙烯、聚丙烯等粘结剂，而且需要经过混炼、制粒、注塑、化学脱脂、热脱脂、真空烧结等步骤，工序繁多，成本较高，且过多的粘结剂的存在会降低吸气粉末的活性。因此开发一种工序简单可操作的吸气元件显得十分必要。
中国专利CN100488865C公开的纳米吸气剂制备方法，将化学气相沉积生长的碳纳米管的表面涂覆一层Ti、Zr、V、Fe、Al金属一级他们的混合物，制备得到比表面积大、物理储气性能优异的纳米吸气剂。但是该方法制备的纳米吸气剂的制备方法复杂，产量低，不适合工业化生产。本发明将碳纳米管与纳米吸气粉末作为原料，结合叔丁醇的特性，利用低温冷冻、低温真空除醇得到多孔材料，再经烧结得到多孔的基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂及其制备方法，将叔丁醇作为成孔剂与吸气材料复合，经低温成型、低温真空脱醇和高温烧结后得到多孔吸气剂。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂，所述基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂为多孔非蒸散型吸气剂，所述基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂包括多壁碳纳米管和吸气粉末，所述吸气粉末的粒径为10-50nm，所述吸气粉末由Ti、Zr、V、Fe、Nb、Mn、Al、Mo、Ni、La、Ce、Pr、Nd中的一种或者多种构成，所述多孔非蒸散型吸气剂的多孔结构由叔丁醇低温冻干低温真空脱醇形成；
所述基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆料配置：将吸气粉末与含碳纳米管的叔丁醇基溶剂混合，形成吸气粉末浆料；
(2)低温成型：将步骤(1)制备的吸气粉末浆料注入到预制模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，在-50～-5℃下经快速冷冻处理5-30min，形成坯材；
(3)低温真空脱醇：将步骤(2)制备的坯材放入真空箱中，在低于1000Pa的真空度下，在-50～20℃下进行脱醇处理2-20h，得到经脱醇处理的吸气剂元件坯材；
(4)真空烧结：将步骤(3)制备的经脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中，在低于10-2Pa的真空度下，在800-1200℃下进行真空烧结，制得基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂。
作为上述技术方案的优选，所述基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂中多壁碳纳米管的质量分数为1-5％。
本发明还提供一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆料配置：将吸气粉末与含碳纳米管的叔丁醇基溶剂混合，形成吸气粉末浆料；
(2)低温成型：将步骤(1)制备的吸气粉末浆料注入到预制模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，在-50～-5℃下经快速冷冻处理5-30min，形成坯材；
(3)低温真空脱醇：将步骤(2)制备的坯材放入真空箱中，在低于1000Pa的真空度下，在-50～20℃下进行脱醇处理2-20h，得到经脱醇处理的吸气剂元件坯材；
(4)真空烧结：将步骤(3)制备的经脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中，在低于10-2Pa的真空度下，在800-1200℃下进行真空烧结，制得基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，吸气粉末由Ti、Zr、V、Fe、Nb、Mn、Al、Mo、Ni、LA、Ce、Pr、Nd中的一种或者多种构成。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，碳纳米管的管径为20-100nm，碳纳米管的比表面积不低于150m2/g。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，所述含碳纳米管的叔丁醇基溶剂中包括多壁碳纳米管、叔丁醇和粘结剂，其中叔丁醇基溶剂中的组分，按质量百分比计，叔丁醇80-99.5％，多壁碳纳米管0.1-0.5％，其余为粘结剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，所述含碳纳米管的叔丁醇基溶剂的制备方法为将酸改性处理的多壁碳纳米管分散于叔丁醇中，混合均匀，加入粘结剂，搅拌均匀，去除气泡，得到含碳纳米管的叔丁醇基溶剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，吸气粉末浆料中吸气粉末所占的质量百分比为50-90％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，预制模具的形状为圆盘形、球形或者长方形。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的表面积大于1.3m2/g，孔隙率大于55％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用低温成型工艺制备吸气剂，利用叔丁醇的高熔点的特性，将碳纳米管与吸气粉末均匀的分散于叔丁醇中，将叔丁醇低温固化后，再低温真空除去固化的叔丁醇，使经脱醇处理的吸气剂元件坯材中形成由粘结剂、碳纳米管与吸气粉末形成的多孔材料，再经高温烧结激活，得到基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂，该基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂以多壁碳纳米管作为骨架，表面附着吸气金属粉末，制备得到吸气剂的表面积活性大，孔隙度大且均匀，吸气速率高、吸气容量大，而且激活温度低，使用性好。
(2)本发明的制备方法简单，制备效率大幅度提高，成本降低，产品的尺寸和一致性好，可有效降低传统制备工艺中粘结剂含量，减少了粘结剂在制备过程中对吸气粉末的毒化作用，提高了吸气剂的活性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)浆料配置：按质量百分比计，将0.1％的酸改性处理的管径为20-100nm的多壁碳纳米管分散于85％的叔丁醇中，混合均匀，加入余量的Pb玻璃粉粘结剂，搅拌均匀，去除气泡，得到含碳纳米管的叔丁醇基溶剂，将粒径为10-50nm的Zr、V、Fe粉末按照70:24.6:5.6比例混合，与含碳纳米管的叔丁醇基溶剂混合，形成吸气粉末浆料，吸气粉末浆料中吸气粉末所占的质量百分比为81.5％。
(2)低温成型：将吸气粉末浆料注入到预制的圆盘形模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，在-10℃下经快速冷冻处理20min，形成坯材。
(3)低温真空脱醇：将坯材放入真空箱中，在100Pa的真空度下，在-10℃下进行脱醇处理10h，得到经脱醇处理的吸气剂元件坯材。
(4)真空烧结：将经脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中，在10-3Pa的真空度下，在1000℃下进行真空烧结，制得基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂，其中多壁碳纳米管的质量分数为1％。
实施例2：
(1)浆料配置：按质量百分比计，将0.5％的酸改性处理的管径为20-100nm的多壁碳纳米管分散于90％的叔丁醇中，混合均匀，加入余量的Pb玻璃粉粘结剂，搅拌均匀，去除气泡，得到含碳纳米管的叔丁醇基溶剂，将粒径为10-50nm的Ti、Mo粉末按照90:10比例混合，与含碳纳米管的叔丁醇基溶剂混合，形成吸气粉末浆料，吸气粉末浆料中吸气粉末所占的质量百分比为75％。
(2)低温成型：将吸气粉末浆料注入到预制的球形模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，在-20℃下经快速冷冻处理25min，形成坯材。
(3)低温真空脱醇：将坯材放入真空箱中，在10Pa的真空度下，在-10℃下进行脱醇处理12h，得到经脱醇处理的吸气剂元件坯材。
(4)真空烧结：将经脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中，在10-4Pa的真空度下，在890℃下进行真空烧结，制得基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂，其中多壁碳纳米管的质量分数为5％。
实施例3：
(1)浆料配置：按质量百分比计，将0.3％的酸改性处理的管径为20-100nm的多壁碳纳米管分散于88％的叔丁醇中，混合均匀，加入余量的Pb玻璃粉粘结剂，搅拌均匀，去除气泡，得到含碳纳米管的叔丁醇基溶剂，将粒径为10-50nm的Zr、Nb、Ce粉末按照80:15:5比例混合，与含碳纳米管的叔丁醇基溶剂混合，形成吸气粉末浆料，吸气粉末浆料中吸气粉末所占的质量百分比为78％。
(2)低温成型：将吸气粉末浆料注入到预制的长方形模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，在-30℃下经快速冷冻处理30min，形成坯材。
(3)低温真空脱醇：将坯材放入真空箱中，在150Pa的真空度下，在-15℃下进行脱醇处理18h，得到经脱醇处理的吸气剂元件坯材。
(4)真空烧结：将经脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中，在5×10-4Pa的真空度下，在930℃下进行真空烧结，制得基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂，其中多壁碳纳米管的质量分数为3％。
实施例4：
(1)浆料配置：按质量百分比计，将0.2％的酸改性处理的管径为20-100nm的多壁碳纳米管分散于80％的叔丁醇中，混合均匀，加入余量的Pb玻璃粉粘结剂，搅拌均匀，去除气泡，得到含碳纳米管的叔丁醇基溶剂，将粒径为10-50nm的Ti、Mn、Al、Nd粉末按照50:30:10:10比例混合，与含碳纳米管的叔丁醇基溶剂混合，形成吸气粉末浆料，吸气粉末浆料中吸气粉末所占的质量百分比为50％。
(2)低温成型：将吸气粉末浆料注入到预制的球形模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，在-50℃下经快速冷冻处理5min，形成坯材。
(3)低温真空脱醇：将坯材放入真空箱中，在50Pa的真空度下，在-50℃下进行脱醇处理2h，得到经脱醇处理的吸气剂元件坯材。
(4)真空烧结：将经脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中，在10-3Pa的真空度下，在1200℃下进行真空烧结，制得基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂，其中多壁碳纳米管的质量分数为1.5％。
实施例5：
(1)浆料配置：按质量百分比计，将0.1％的酸改性处理的管径为20-100nm的多壁碳纳米管分散于99.5％的叔丁醇中，混合均匀，加入余量的Pb玻璃粉粘结剂，搅拌均匀，去除气泡，得到含碳纳米管的叔丁醇基溶剂，将粒径为10-50nm的LA、Pr粉末按照50:50比例混合，与含碳纳米管的叔丁醇基溶剂混合，形成吸气粉末浆料，吸气粉末浆料中吸气粉末所占的质量百分比为90％。
(2)低温成型：将吸气粉末浆料注入到预制的长方形模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，在-5℃下经快速冷冻处理30min，形成坯材。
(3)低温真空脱醇：将坯材放入真空箱中，在50Pa的真空度下，在20℃下进行脱醇处理20h，得到经脱醇处理的吸气剂元件坯材。
(4)真空烧结：将经脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中，在3×10-4Pa的真空度下，在800℃下进行真空烧结，制得基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂，其中多壁碳纳米管的质量分数为2％。
实施例6：
(1)浆料配置：按质量百分比计，将0.35％的酸改性处理的管径为20-100nm的多壁碳纳米管分散于92％的叔丁醇中，混合均匀，加入余量的Pb玻璃粉粘结剂，搅拌均匀，去除气泡，得到含碳纳米管的叔丁醇基溶剂，将粒径为10-50nm的Ti、Nb、Ni、Ce粉末按照60:5:15:20比例混合，与含碳纳米管的叔丁醇基溶剂混合，形成吸气粉末浆料，吸气粉末浆料中吸气粉末所占的质量百分比为65％。
(2)低温成型：将吸气粉末浆料注入到预制的圆盘形、球形或者长方形模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，在-30℃下经快速冷冻处理15min，形成坯材。
(3)低温真空脱醇：将坯材放入真空箱中，在500Pa的真空度下，在-25℃下进行脱醇处理10h，得到经脱醇处理的吸气剂元件坯材。
(4)真空烧结：将经脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中，在3×10-3Pa的真空度下，在1000℃下进行真空烧结，制得基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂，其中多壁碳纳米管的质量分数为2.5％。
对比例1：采用相同比例的吸气粉末作为原料，经传统工艺制备得到的吸气剂。
对比例2：采用相同比例的吸气粉末和碳纳米管作为原料，经传统工艺制备得到的吸气剂。
经检测，实施例1-6制备的基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂以及现有技术的的比表面积、孔隙率、吸气速率和吸气量的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
比表面积(m2/g) 1.6 2.0 1.9 2.1 2.3 2.2
孔隙率(％) 59 67 62 64 61 63
相对对比例1的吸气速率提高率(％) 20.2 18.3 19.7 20.9 20.1 19.7
相对对比例1的吸气量提高率(％) 23.4 21.0 21.5 22.8 23.0 23.1
相对对比例2的吸气速率提高率(％) 18 16 17.5 17 17.2 18.5
相对对比例2的吸气量提高率(％) 20 19 19.5 21.0 21.5 21.0
由上表可见，本发明制备的基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的比表面积大、孔隙率高、吸气速率和吸气量都显著提升。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂，其特征在于：所述基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂为多孔非蒸散型吸气剂，所述基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂包括多壁碳纳米管和吸气粉末，所述吸气粉末的粒径为10-50nm，所述吸气粉末由Ti、Zr、V、Fe、Nb、Mn、Al、Mo、Ni、La、Ce、Pr、Nd中的一种或者多种构成，所述多孔非蒸散型吸气剂的多孔结构由叔丁醇低温冻干低温真空脱醇形成；
所述基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆料配置：将吸气粉末与含碳纳米管的叔丁醇基溶剂混合，形成吸气粉末浆料；
(2)低温成型：将步骤(1)制备的吸气粉末浆料注入到预制模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，在-50～-5℃下经快速冷冻处理5-30min，形成坯材；
(3)低温真空脱醇：将步骤(2)制备的坯材放入真空箱中，在低于1000Pa的真空度下，在-50～20℃下进行脱醇处理2-20h，得到经脱醇处理的吸气剂元件坯材；
(4)真空烧结：将步骤(3)制备的经脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中，在低于10-2Pa的真空度下，在800-1200℃下进行真空烧结，制得基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂，其特征在于：所述基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂中多壁碳纳米管的质量分数为1-5％。
3.一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浆料配置：将吸气粉末与含碳纳米管的叔丁醇基溶剂混合，形成吸气粉末浆料；
(2)低温成型：将步骤(1)制备的吸气粉末浆料注入到预制模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，在-50～-5℃下经快速冷冻处理5-30min，形成坯材；
(3)低温真空脱醇：将步骤(2)制备的坯材放入真空箱中，在低于1000Pa的真空度下，在-50～20℃下进行脱醇处理2-20h，得到经脱醇处理的吸气剂元件坯材；
(4)真空烧结：将步骤(3)制备的经脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中，在低于10-2Pa的真空度下，在800-1200℃下进行真空烧结，制得基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂。
4.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，吸气粉末由Ti、Zr、V、Fe、Nb、Mn、Al、Mo、Ni、LA、Ce、Pr、Nd中的一种或者多种构成。
5.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳纳米管的管径为20-100nm，碳纳米管的比表面积不低于150m2/g。
6.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述含碳纳米管的叔丁醇基溶剂中包括多壁碳纳米管、叔丁醇和粘结剂，其中叔丁醇基溶剂中的组分，按质量百分比计，叔丁醇80-99.5％，多壁碳纳米管0.1-0.5％，其余为粘结剂。
7.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述含碳纳米管的叔丁醇基溶剂的制备方法为将酸改性处理的多壁碳纳米管分散于叔丁醇中，混合均匀，加入粘结剂，搅拌均匀，去除气泡，得到含碳纳米管的叔丁醇基溶剂。
8.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，吸气粉末浆料中吸气粉末所占的质量百分比为50-90％。
9.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，预制模具的形状为圆盘形、球形或者长方形。
10.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，基于碳纳米管的非蒸散型吸气剂的表面积大于1.3m2/g，孔隙率大于55％。
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