CN106086513A - 一种电真空用铜钼合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于难熔金属粉末冶金制粉技术领域的一种电真空用铜钼合金及其制备方法。所述铜钼合金中含有3‑10wt％的钼，其余为铜。以钼粉或表面包覆铜的钼粉，及铜粉为原料，经过混料、压制成型、氢还原活化和致密化处理，获得铜钼合金。该合金中钼粉颗粒分布均匀，且致密度不低于99％，为电真空行业所需的低放气量、高气密性、高导热、中等强度铜合金提供材料保障。且所述的制备方法能在现有粉末冶金生产线上实现，容易规模化生产，生产效率高。

Description

一种电真空用铜钼合金及其制备方法
技术领域
本发明属于难熔金属粉末冶金制粉技术领域，具体涉及一种电真空用铜钼合金及其制备方法。
背景技术
钼铜合金或铜钼合金，是由钼、铜所组成的两相均匀分布，既不固溶又不形成化合物的一类假合金。钼铜合金兼有钼的高熔点、低膨胀性能和铜的高导电、导热性能。两组元之间互不溶解的特性使它们在复合之后呈现出两元素性能的特定组合，因此可以根据使用要求，灵活、准确地设计成份。
由于金属钼与金属铜在室温下不互溶，所以铜基体内钼颗粒对材料的导电和导热性能影响甚微，但却能起到一定的强化作用，使得材料的室温强度和高温强度均得到提高。铜钼合金的高导电、高导热和中强度的性能，使其在电真空行业具有广泛的应用前景。
随着真空电子器件向超高频、大功率和长寿命方向的发展，传统的无氧铜、铬锆铜已不能满足器件的要求，高强高导、中强高导的铜合金的开发逐渐被提上日程。以氧化铝弥散强化无氧铜为代表的高强高导铜合金的制备工艺为传统的粉末冶金工艺，材料的含气量大、气密性差等制约了其在电真空行业的应用。传统熔炼法制备的铬锆铜合金，在真空钎焊过程中会失去强化效果，强度降低同时导电导热性能急剧下降。
铜、钼的氧化物极易还原，它们的N、H、O等气体杂质也易于去除，真空下保持极低的放气，具备很好的真空使用性能。随着钼铜合金研究的不断深入，铜、钼界面问题得到较好的解决，但是为了满足电真空行业的使用要求，需要制备出致密度达到或大于99％的钼铜合金。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电真空用铜钼合金及其制备方法，采取的技术方案如下：
一种电真空用铜钼合金，所述铜钼合金中含有3-10wt％的钼，其余为铜；所述铜钼合金的致密度不低于99％。所述钼的平均粒径D小于5μm，优选1～3μm。
所述电真空用铜钼合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)原料准备：采用的原料为：纯度为99.95％、平均粒径为1-5μm的钼粉或平均粒径为3μm、表面包覆铜的钼粉，与纯度不低于99.95％，颗粒为300目的铜粉；
(2)混料：按照配比将步骤(1)所述的钼粉与铜粉在粉末混料机中混合24-48h，获得混合均匀的铜钼粉体；
(3)压制成型：将混合均匀的铜钼粉体置于预定形状的模具中，然后在300吨粉末成型机上压制成型，获得铜钼生坯；或将混合均匀的铜钼粉体置于软胶套中，捆绑密封，然后在冷等静压机上压制成型，获得铜钼生坯；
(4)氢还原活化：在氢气或氮-氢混合气条件下，对获得的铜钼生坯进行还原活化，获得铜钼合金坯体；
(5)致密化处理：对获得的铜钼合金坯体采用真空烧结、真空热压或热等静压工艺进行致密化处理，获得铜钼合金。
步骤(1)中所述铜粉为电解铜粉或水雾化铜粉；所述表面包覆铜的钼粉为采用化学镀的方法，在钼粉表面均匀地包覆铜层，钼粉表面包覆率大于70％，铜含量为3-5wt％。
需要说明的是，钼粉表面包覆的铜记入最后的钼铜合金质量比重。
步骤(3)中所述成型机的压力为120-160MPa，所述冷等静压机的压力为160-200MPa。
步骤(4)所述还原活化的工艺为：在氢气流量为40-45m3/h，氢气露点低于-60℃，温度为800-1000℃的条件下，保温1-3h。。
步骤(5)所述真空烧结的工艺为：在真空度不大于3×10-2Pa，温度为1030-1050℃的条件下，保温2-3h。
步骤(5)所述真空热压的工艺为：在真空度不大于3×10-2Pa，温度为850-950℃的条件下保温2-3h；随后加压至40MPa，保压30min。
步骤(5)所述热等静压工艺为：将铜钼合金坯体真空包套，包套内的真空度不大于3×10-2Pa，然后置于热等静压机内，在压力为100MPa、温度为800-850℃的条件下，保温保压时间为2h。
本发明的有益效果为：本发明所述的铜钼合金中钼粉颗粒分布均匀，致密度不低于99％，为电真空行业所需的低放气量、高气密性、高导热、中等强度铜合金提供材料保障，进而提高电真空器件的功率和寿命。所述铜钼合金以市售的铜粉和钼粉为原料，通过粉末冶金工艺制备而成，该方法能在现有粉末冶金生产线上实现，容易规模化生产，生产效率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1：钼含量为3wt％、其余为铜的铜钼合金的制备
(1)原料准备：采用的原料为：纯度不低于99.95％，颗粒为300目的电解铜粉；表面包覆铜的钼粉，钼粉的平均粒径D50为3μm，铜含量为3wt％；
(2)混料：将电解铜粉与钼粉的质量配比为96.9:3.1的原料粉末置于双锥混料机中混合48h，获得混合均匀的铜钼粉体；
(3)将混合均匀的铜钼粉体置于预定形状的钢模中，然后在成型机上压制成型，获得铜钼生坯，成型机的压力为160MPa；
(4)氢还原活化：在氢气条件下，将铜钼生坯在850℃的钼丝炉中还原活化3h，获得铜钼合金坯体；
(5)致密化处理：将获得的铜钼合金坯体置入真空烧结炉内，抽真空至真空度不大于3×10-2Pa；然后通电加热至1030℃，保温3h；最后随炉冷却至室温，获得钼含量为3wt％、其余为铜的铜钼合金。
所获得的铜钼合金的物理参数为：密度为8.845g/cm3，为理论密度的99.0％；热导率为345.3W/m·K。
实施例2：钼含量为5wt％、其余为铜的铜钼合金的制备
(1)原料准备：采用的原料为：纯度不低于99.95％，颗粒为300目的水雾化铜粉；纯度为99.95％，平均粒径为3.0μm的钼粉；
(2)混料：将水雾化铜粉与钼粉的质量配比为95:5的原料粉末置于双锥混料机中混合36h，获得混合均匀的铜钼粉体；
(3)将混合均匀的铜钼粉体置于预定形状的钢模中，然后在成型机上压制成型，获得铜钼生坯，成型机的压力为120MPa；
(4)氢还原活化：在氢气条件下，将铜钼生坯在900℃的钼丝炉中还原活化3h，获得铜钼合金坯体；
(5)将获得铜钼合金坯体置于真空热压烧结炉内，抽真空至真空度不大于3×10- 2Pa，然后通电加热至900℃，保温3h；随后进行加压，压力为40MPa，保压30min后进行泄压，并随炉冷却至室温，获得钼含量为5wt％、其余为铜的铜钼合金。
所获得的铜钼合金的物理参数为：密度为8.885g/cm3，为理论密度的99.2％，热导率为324.3W/m·K。
实施例3：钼含量为10wt％、其余为铜的铜钼合金的制备
(1)原料准备：采用的原料为：纯度不低于99.95％，颗粒为300目的水雾化铜粉；纯度为99.95％，平均粒径为5.0μm的钼粉；
(2)混料：将水雾化铜粉与钼粉的质量配比为90:10的原料粉末置于双锥混料机中混合24h，获得混合均匀的铜钼粉体；
(3)将混合均匀的铜钼粉体置于软胶套中并捆绑密封，然后在冷等静压机上压制成型，获得铜钼生坯，冷等静压机的压力为120MPa；
(4)氢还原活化：在氢气条件下，将铜钼生坯在800℃的钼丝炉中还原活化2h，获得铜钼合金坯体；
(5)将获得铜钼合金坯体真空包套，包套内的真空度不大于3×10-2Pa，然后置于热等静压炉内，室温下对其抽真空至真空度为13.332Pa后，充入氩气使压力达到10MPa；然后开始升温、升压，至温度为850℃、压力为100MPa，保温保压2h，随后泄压，随炉冷却至室温，获得钼含量为10wt％、其余为铜的铜钼合金。
所获得的铜钼合金的物理参数为：密度为8.970g/cm3，为理论密度的99.5％，热导率为305.2W/m·K。

Claims (10)

1.一种电真空用铜钼合金，其特征在于，所述铜钼合金中含有3-10wt％的钼，其余为铜；所述铜钼合金的致密度不低于99％。
2.根据权利要求1所述的一种电真空用铜钼合金，其特征在于，所述钼的平均粒径D小于5μm。
3.根据权利要求1所述的一种电真空用铜钼合金，其特征在于，所述钼的平均粒径D为1～3μm。
4.权利要求1～3任一项所述电真空用铜钼合金的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)原料准备：采用的原料为：纯度为99.95％、平均粒径为1-5μm的钼粉或平均粒径为3μm、表面包覆铜的钼粉，与纯度不低于99.95％、颗粒为300目的铜粉；
(2)混料：按照配比将步骤(1)所述钼粉与铜粉在粉末混料机中混合24-48h，获得混合均匀的铜钼粉体；
(3)压制成型：将混合均匀的铜钼粉体置于预定形状的模具中，然后在成型机上压制成型，获得铜钼生坯；或将混合均匀的铜钼粉体置于软胶套中，捆绑密封，然后在冷等静压机上压制成型，获得铜钼生坯；
(4)氢还原活化：在氢气或氮-氢混合气条件下，对获得的铜钼生坯进行还原活化，获得铜钼合金坯体；
(5)致密化处理：对获得的铜钼合金坯体采用真空烧结、真空热压或热等静压工艺进行致密化处理，获得铜钼合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铜粉为电解铜粉或水雾化铜粉；所述表面包覆铜的钼粉，其表面包覆率大于70％，铜的含量为3-5wt％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述成型机的压力为120-160MPa，所述冷等静压机的压力为160-200MPa。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述还原活化的工艺为：在氢气流量为40-45m3/h，氢气露点低于-60℃，温度为800-1000℃的条件下，保温1-3h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述真空烧结的工艺为：在真空度不大于3×10-2Pa，温度为1030-1050℃的条件下，保温2-3h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述真空热压的工艺为：在真空度不大于3×10-2Pa，温度为850-950℃的条件下保温2-3h；随后加压至40MPa，保压30min。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述热等静压工艺为：将铜钼合金坯体真空包套，包套内的真空度不大于3×10-2Pa，然后置于热等静压机内，在压力为100MPa、温度为800-850℃的条件下，保温保压2h。
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