CN106637408A - 一种针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法，包括步骤：(1)、以钛源和氢氧化钾作为原料；(2)、将配好的料混合均匀，装入带搅拌的反应釜中，加入蒸馏水，调节KOH的重量百分比浓度达到设定值，然后拧紧密封反应釜；(3)、通入冷凝水，开通搅拌，对反应釜加热，使温度升到160～180℃，并保温3～5小时；(4)、将产物从反应釜中取出，在空气中自然冷却；(5)、用蒸馏水对产物洗涤，再超声分散，于烘箱中干燥；(6)、将干燥产物放入马弗炉中于500～600℃焙烧6～8小时。本发明在流动的高浓介质中合成钛酸钾，可极大地强化质量和热量传递，从而强化反应过程，同时也简化了对设备的要求。

Description

一种针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法
技术领域
本申请属于材料制备技术领域，特别是涉及一种针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法。
背景技术
钛酸钾晶须的制备方法通常包括烧结法、KDC法、熔融法等。烧结法收率高，适合工业生产，但是其获得的晶须纤维短，结晶性差；KDC法结晶性比较好，适合规模化生产，但是其工艺复杂，能耗高；熔融法得到与反应物组成相同的单晶体，但是其反应温度高，工业收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法，包括步骤：
(1)、以钛源和氢氧化钾作为原料；
(2)、将配好的料混合均匀，装入带搅拌的反应釜中，加入蒸馏水，调节KOH的重量百分比浓度达到设定值，然后拧紧密封反应釜；
(3)、通入冷凝水，开通搅拌，对反应釜加热，使温度升到160～180℃，并保温3～5小时；
(4)、将产物从反应釜中取出，在空气中自然冷却；
(5)、用蒸馏水对产物洗涤，再超声分散，于烘箱中干燥；
(6)、将干燥产物放入马弗炉中于500～600℃焙烧6～8小时。
优选的，在上述的针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法中，所述钛源选自偏钛酸型二氧化钛、锐钛型二氧化钛或金红石型二氧化钛。
优选的，在上述的针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法中，所述钛源使用前需在80～100℃干燥8～12小时。
优选的，在上述的针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法中，所述钛源和氢氧化钾的质量比为1:(3～5)。
优选的，在上述的针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法中，所述步骤(2)中，调节KOH的重量百分比浓度为50～60wt％。
优选的，在上述的针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法中，所述步骤(5)中，用蒸馏水对产物洗涤，再超声分散6～10min，于80～100℃的烘箱中干燥2～4h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明在流动的高浓介质中合成钛酸钾，可极大地强化质量和热量传递，从而强化反应过程，同时也简化了对设备的要求。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
1、以偏钛酸型二氧化钛和氢氧化钾作为原料，其中偏钛酸在80～100℃干燥12小时备用，偏钛酸和氢氧化钾的质量比为1:4；
2、将配好的料混合均匀，装入带搅拌的反应釜中，加入蒸馏水，调节KOH的重量百分比浓度为50wt％，然后拧紧密封反应釜；
3、通入冷凝水，开通搅拌，对反应釜加热，使温度升到180℃，并保温3～5小时；
4、将产物从反应釜中取出，在空气中自然冷却；
5、用蒸馏水对产物洗涤，再超声分散8min，于80℃的烘箱中干燥2～4h；
6、放入马弗炉中于500℃焙烧8小时。
上述制得的K2Ti6O13晶须直径均一，晶须直径约300nm左右，长约10um；长径比大，长径比在120左右；晶须产率高，大于86％，晶须形貌完好。
实施例2：
1、以锐钛型二氧化钛和氢氧化钾作为原料，其中偏钛酸在100℃干燥8小时备用，偏钛酸和氢氧化钾的质量比为1:3.5；
2、将配好的料混合均匀，装入带搅拌的反应釜中，加入蒸馏水，调节KOH的重量百分比浓度为60wt％，然后拧紧密封反应釜；
3、通入冷凝水，开通搅拌，对反应釜加热，使温度升到170℃，并保温5小时；
4、将产物从反应釜中取出，在空气中自然冷却；
5、用蒸馏水对产物洗涤，再超声分散10min，于100℃的烘箱中干燥2h；
6、放入马弗炉中于600℃焙烧8小时。
上述制得的K2Ti6O13晶须直径均一，晶须直径约280nm左右，长约13um；长径比大，长径比在117左右；晶须产率高，大于83％，晶须形貌完好。
实施例3：
1、以偏钛酸型二氧化钛和氢氧化钾作为原料，其中偏钛酸在100℃干燥10小时备用，偏钛酸和氢氧化钾的质量比为1:3；
2、将配好的料混合均匀，装入带搅拌的反应釜中，加入蒸馏水，调节KOH的重量百分比浓度为55wt％，然后拧紧密封反应釜；
3、通入冷凝水，开通搅拌，对反应釜加热，使温度升到180℃，并保温3小时；
4、将产物从反应釜中取出，在空气中自然冷却；
5、用蒸馏水对产物洗涤，再超声分散10min，于80℃的烘箱中干燥2h；
6、放入马弗炉中于600℃焙烧6小时。
上述制得的K2Ti6O13晶须直径均一，晶须直径约310nm左右，长约20um；长径比大，长径比在125左右；晶须产率高，大于81％，晶须形貌完好。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (6)

1.一种针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、以钛源和氢氧化钾作为原料；
(2)、将配好的料混合均匀，装入带搅拌的反应釜中，加入蒸馏水，调节KOH的重量百分比浓度达到设定值，然后拧紧密封反应釜；
(3)、通入冷凝水，开通搅拌，对反应釜加热，使温度升到160～180℃，并保温3～5小时；
(4)、将产物从反应釜中取出，在空气中自然冷却；
(5)、用蒸馏水对产物洗涤，再超声分散，于烘箱中干燥；
(6)、将干燥产物放入马弗炉中于500～600℃焙烧6～8小时。
2.根据权利要求1所述的针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于：所述钛源选自偏钛酸型二氧化钛、锐钛型二氧化钛或金红石型二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于：所述钛源使用前需在80～100℃干燥8～12小时。
4.根据权利要求1所述的针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于：所述钛源和氢氧化钾的质量比为1:(3～5)。
5.根据权利要求1所述的针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，调节KOH的重量百分比浓度为50～60wt％。
6.根据权利要求1所述的针状短纤维复合物六钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，用蒸馏水对产物洗涤，再超声分散6～10min，于80～100℃的烘箱中干燥2～4h。
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