CN106633053B - 氰脲酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型pvc稳定剂的制备与应用 - Google Patents

氰脲酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型pvc稳定剂的制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于提高PVC热稳定性能的氰尿酸‑脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备与应用，其制备方法为：向四口烧瓶中加入适量的尿嘧啶和氰尿酸单体，并加入适量的分散剂及有机溶剂，加热并搅拌，然后向上述混合溶液中加入适量的引发剂，恒温反应数小时，然后在体系中加入适量的吡咯烷酮羧酸锌和丙三醇，反应数小时后，用冷水提取反应液中的氰尿酸‑脲嘧啶共聚物锌盐，洗涤数遍，烘干至恒重。实验证明，这种氰尿酸‑脲嘧啶共聚物锌盐兼顾氰尿酸及脲嘧啶锌盐的综合效果，显著提高PVC的稳定性能，降低PVC初期着色和延长后期的锌烧，且原料易得，制备工艺简单，成本较低。因此，具有良好的工业应用前景，适合工业化大生产。

Description

氰脲酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备与应用
技术领域
本发明涉及一种氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，本发明涉及的非均相体系制备尿嘧啶羧酸锌在PVC热稳定性能方面的新用途。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)和聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯及ABS并称五大热塑性合成树脂。在世界范围内，在几大通用合成树脂中，PVC的产量仅低于聚乙烯，居第二位。PVC是由氯乙烯聚合而成的，具有优秀的耐化学腐蚀性、电绝缘性、阻燃性和力学性能，且兼具轻质量、高强度、低成本等优点，广泛用于工农业、建筑、电子电气及生活口用品的各个领域。PVC的硬质产品可代替金属制成各种工业型材、防腐材料等，软质品可做薄膜、人造革、电缆绝缘层等。
由于PVC分子链段中存在不稳定结构，而PVC的热加工往往是在高温(180℃左右)高剪切下进行，加工温度与热分解温度相近，容易脱去HCl产生降解，导致产品变色和使用性能下降，PVC在热加工时需要加入适当的热稳定剂。近年来，PVC工业的快速发展的同时，也带动了PVC热稳定剂的迅速发展。由于未来无毒、无污染、复合、高效的发展要求，传统的铅盐热稳定剂正在逐步被世界各国淘汰。所以，人们开始掀起开发推广无毒热稳定剂以取代传统的有毒品种的热潮。在这个热潮中，传统含铅、福、钡等有毒热稳定剂将逐渐淡出市场，而环保型的锌基及有机化合物基的热稳定剂将获得新的发展动力和市场空间。这其中以有机化合物作为主稳定剂而完全不含任何金属的有机化合物基的热稳定剂代表着PVC热稳定剂行业的长远发展方向，开发纯有机的主稳定剂是目前热稳定研发的最前沿领域。
在现有的众多有机热稳定剂中，大部分只具有吸收HCl、络合具有催化PVC降解的金属氯化物等功能。然而，PVC热稳定剂的功能当中，取代不稳定氯原子的能力才是最关键的。吸收HCl等能力只能延缓PVC的降解，而取代不稳定氯原子能一开始就消去引起PVC降解因素以阻止PVC降解。所以主稳定剂必须拥有取代PVC链中不稳定氯原子的能力。含氮类的有机热稳定剂就是一类具有取代不稳定氯原子能力的热稳定剂，虽然目前己开发的含氮类热稳定剂取代不稳定氯原子的能力较弱，还无法作为主稳定剂使用，但是它仍然是有机热稳定剂中最有潜力发展成为主稳定剂的品种。
钙锌热稳定剂是聚氯乙烯(PVC)产业中无毒害助剂的典型代表。并且，与有机锡热稳定剂相比，钙锌通常无味，成本较低优点。因而，成为PVC助剂工业的重要研究领域。钙锌热稳定剂的研究内容之一是同时改善其对PVC两方面的热稳定性能:初期着色性能和后期的急剧老化(“锌烧”)。
有研究表明，中国专利CN 102898741 A发明公开了一种以1, 3-二甲基-6-氨基尿嘧啶为主稳定剂的新型纯有机环保型PVC热稳定剂，这种热稳定剂虽然提高了PVC材料在加工过程中的稳定性能，但成本较高，无法工业化批量生产。
本发明描述氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的化合物为含锌原料用以改善PVC热稳定性能，这种应用方案未见有关文献披露。
发明内容
氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备与应用，其制备方法如下：
向四口烧瓶中加入适量的脲嘧啶和氰尿酸单体，并加入适量的分散剂，然后加入适量的有机溶剂进行分散，加热并充分搅拌，直至氰尿酸、尿嘧啶分散均匀，然后向上述混合溶液中加入适量的引发剂，恒温反应数小时，然后在体系中加入适量的吡咯烷酮羧酸锌和丙三醇，充分搅拌，反应数小时后，用冷水提取反应液中的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐，洗涤数遍，在真空烘箱中烘干至恒重。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述分散剂为硬脂酸单甘油酯、己烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯或液体石蜡中的一种或多种。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述引发剂为过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈以及过氧化二特丁基中的一种或多种。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为乙腈、丙酮、乙醇、四氢呋喃和二甲苯中的一种或多种。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述氰尿酸的用量为30~50g。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述脲嘧啶的用量为20~60g。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述分散剂的用量为5~10g。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述引发剂的用量为0.5~1g。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述吡咯烷酮羧酸锌的用量为10~30g。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述丙三醇的用量为50~70mL。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂的用量为100~200mL。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述反应温度为80~120℃。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述第一阶段的反应时间为10~15h。
所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐新型PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述第二阶段的反应时间为5~10h。
有益效果：
这种氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐兼顾氰尿酸及脲嘧啶锌盐的综合效果，利用共聚法制备的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌的氰尿酸与脲嘧啶协同效应显著提高PVC材料在加工过程中的稳定性能，该工艺使用冷水对产物分离和提纯，该分离和提纯工艺大大简化了传统的工艺流程，避免了在产物在分离提纯过程中的资源浪费及环境污染，该复合稳定体系是一种环保、高效的新型热稳定剂，能明显地改善PVC的热稳定性能，使PVC降低初期着色和延长后期的锌烧。并且该化合物不含重金属，原料易得，成本低廉，精简了工艺流程，节省了人力成本。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
本发明所述的分散剂为己烯基双硬脂酰胺；
本发明所述的引发剂为偶氮二异丁腈；
本发明所述的有机溶剂为乙腈。
实施例1：
向1L四口烧瓶中加入80g氰尿酸和20g脲嘧啶单体，并加入5g分散剂，然后加入200mL乙腈进行分散，将温度升至80℃并充分搅拌，直至氰尿酸、尿嘧啶分散均匀，然后向上述混合溶液中加入0.5g引发剂，恒温反应2小时，然后在体系中加入20g吡咯烷酮羧酸锌和50mL丙三醇，充分搅拌，反应数1小时后，用冷水提取反应液中的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐，洗涤数遍，在真空烘箱中烘干至恒重。
100份PVC，50份的邻苯二甲酸二辛酯，30份的碳酸钙，0.2份的亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、1.5份的硬脂酸钙及1.5份该实施例所制备的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐组成的混合物在开炼机上180℃的条件下辊压5min。压片，取片后剪成2cm×2cm小方块试样，按照GB/T 7141-92标准要求，将PVC片按顺序分组置于老化烘箱中，190±1℃下进行烘箱老化实验测试，每隔10 min取出试片，观察并记录试片色度的变化，根据ASTM D1925-70，记录其黄度指数，结果见表1。
实施例2：
向1L四口烧瓶中加入60g氰尿酸和40g脲嘧啶单体，并加入10g分散剂，然后加入200mL乙腈进行分散，将温度升至80℃并充分搅拌，直至氰尿酸、尿嘧啶分散均匀，然后向上述混合溶液中加入1g引发剂，恒温反应2小时，然后在体系中加入20g吡咯烷酮羧酸锌和50mL丙三醇，充分搅拌，反应1小时后，用冷水提取反应液中的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐，洗涤数遍，在真空烘箱中烘干至恒重。
100份PVC，50份的邻苯二甲酸二辛酯，30份的碳酸钙，0.2份的亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、1.5份的硬脂酸钙及1.5份该实施例所制备的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐组成的干燥的混合物在开炼机上180℃的条件下辊压5min。压片，取片后剪成2cm×2cm小方块试样，按照GB/T 7141-92标准要求，将PVC片按顺序分组置于老化烘箱中，190±1℃下进行烘箱老化实验测试，每隔10 min取出试片，观察并记录试片色度的变化，根据ASTM D1925-70，记录其黄度指数，结果见表1。
实施例3：
向1L四口烧瓶中加入50g氰尿酸和50g脲嘧啶单体，并加入10g分散剂，然后加入200mL乙腈进行分散，将温度升至80℃并充分搅拌，直至氰尿酸、尿嘧啶分散均匀，然后向上述混合溶液中加入0.5g引发剂，恒温反应2小时，然后在体系中加入20g吡咯烷酮羧酸锌和70mL丙三醇，充分搅拌，反应数1小时后，用冷水提取反应液中的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐，洗涤数遍，在真空烘箱中烘干至恒重。
100份PVC，50份的邻苯二甲酸二辛酯，30份的碳酸钙，0.2份的亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、1.5份的硬脂酸钙及1.5份该实施例所制备的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐组成的干燥的混合物在开炼机上180℃的条件下辊压5min。压片，取片后剪成2cm×2cm小方块试样，按照GB/T 7141-92标准要求，将PVC片按顺序分组置于老化烘箱中，190±1℃下进行烘箱老化实验测试，每隔10 min取出试片，观察并记录试片色度的变化，根据ASTM D1925-70，记录其黄度指数，结果见表1。
实施例4：
向1L四口烧瓶中加入30g氰尿酸和70g脲嘧啶单体，并加入10g分散剂，然后加入200mL乙腈进行分散，将温度升至120℃并充分搅拌，直至氰尿酸、尿嘧啶分散均匀，然后向上述混合溶液中加入1g引发剂，恒温反应2小时，然后在体系中加入20g吡咯烷酮羧酸锌和70mL丙三醇，充分搅拌，反应数1小时后，用冷水提取反应液中的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐，洗涤数遍，在真空烘箱中烘干至恒重。
100份PVC，50份的邻苯二甲酸二辛酯，30份的碳酸钙，0.2份的亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、1.5份的硬脂酸钙及1.5份该实施例所制备的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐组成的干燥的混合物在开炼机上180℃的条件下辊压5min。压片，取片后剪成2cm×2cm小方块试样，按照GB/T 7141-92标准要求，将PVC片按顺序分组置于老化烘箱中，190±1℃下进行烘箱老化实验测试，每隔10 min取出试片，观察并记录试片色度的变化，间一根据ASTMD1925-70，记录其黄度指数，结果见表1。
对比例5：
100份的PVC,50份的邻苯二甲酸二辛酯，30份的碳酸钙，0.2份的亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯，1.5份硬脂酸锌及1.5份硬脂酸钙组成的干燥的混合物在开炼机上180℃的条件下辊压5min。压片，取片后剪成2cm×2cm小方块试样，按照GB/T 7141-92标准要求，将PVC片按顺序分组置于老化烘箱中，190±1℃下进行烘箱老化实验测试，每隔10 min取出试片，观察并记录试片色度的变化，间一根据ASTM D1925-70，记录其黄度指数，结果见表1。
表1. 不同工艺及种类的PVC稳定剂对PVC黄度指数的影响
时间/min 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
实施例1 6.18 8.94 14.56 19.65 28.94 39.45 41.75 45.23 49.25 52.34
实施例2 5.96 7.76 12.56 16.48 20.21 29.33 40.44 49.37 55.36 58.64
实施例3 5.34 7.47 11.44 13.87 18.53 26.85 43.26 51.34 58.60 62.33
实施例4 4.16 5.28 8.96 12.37 16.24 39.48 46.68 53.26 60.52 63.11
对比例5 10.56 12.34 19.56 26.35 30.65 41.32 49.74 55.36 63.66 69.25
由表1中实施例1、实施例2、实施例3、实施例4与对比例5的对比可以看出，氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐具有比硬脂酸锌更好的抑制初期变色能力和延长热分解能力。
由表1中实施例1、实施例2、实施例3、实施例4的对比可以看出，氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐随着氰尿酸与脲嘧啶质量比的增大，抑制初期变色的能力增强，延长热分解能力下降。比较理想的比例为氰尿酸：脲嘧啶=1:1。
附图说明：
图1. 氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐的DSC测试：
图1展示的是氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐的DSC曲线，曲线显示在340℃左右有一个很宽的吸热峰。这是由氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐分解引起的。另外，从图中还可看出，在50-260℃的范围内DSC曲线平滑无峰，说明氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐在这个温度范围内没有相转变。PVC的加工温度一般在160-200℃这个范围内，所以氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐在PVC加工时是以固态形式存在的。

Claims (11)

1.氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐PVC稳定剂的制备方法，其制备方法如下：
向四口烧瓶中加入适量的脲嘧啶和氰尿酸单体，并加入适量的分散剂，然后加入适量的有机溶剂进行分散，加热并充分搅拌，直至氰尿酸、尿嘧啶分散均匀，然后向上述混合溶液中加入适量的引发剂，恒温反应数小时，然后在体系中加入适量的吡咯烷酮羧酸锌和丙三醇，充分搅拌，反应数小时后，用冷水提取反应液中的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐，洗涤数遍，在真空烘箱中烘干至恒重；
所述氰尿酸的用量为30～50g；
所述脲嘧啶的用量为20～60g；
所述吡咯烷酮羧酸锌的用量为10～30g。
2.根据权利要求1所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述分散剂为硬脂酸单甘油酯、己烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯或液体石蜡中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述引发剂为过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈以及过氧化二特丁基中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为乙腈、丙酮、乙醇、四氢呋喃和二甲苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述分散剂的用量为5～10g。
6.根据权利要求1所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述引发剂的用量为0.5～1g。
7.根据权利要求1所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述丙三醇的用量为50～70mL。
8.根据权利要求1所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂的用量为100～200mL。
9.根据权利要求1所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述反应温度为80～120℃。
10.根据权利要求1所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述第一阶段的反应时间为10～15h。
11.根据权利要求1所述的氰尿酸-脲嘧啶共聚物锌盐PVC稳定剂的制备方法，其特征在于所述第二阶段的反应时间为5～10h。
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CN103183644A (zh) * 2011-12-31 2013-07-03 深圳市志海实业有限公司 尿嘧啶锌盐及其作为pvc热稳定剂的应用

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新型多功能脲衍生物类 PVC热稳定剂的设计、制备、应用及稳定机理研究;徐晓鹏;《中国博士学位论文全文数据库，工程科技I辑》;20160415(第4期);B016-4

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