CN106633044A - 一种液晶聚芳酯及其制备方法 - Google Patents

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韩瑞琪
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/44—Polyester-amides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
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Abstract

本发明公开了一种液晶聚芳酯纤维，属于纤维合成领域，包括以下重复单元:A:B:C:

Description

一种液晶聚芳酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学纤维领域，具体来讲涉及液晶聚酯纤维。
背景技术
合成纤维是将人工合成的、具有适宜分子量并具有可溶（或可熔）性的线型聚合物，经纺丝成形和后处理而制得的化学纤维。通常将这类具有成纤性能的聚合物称为成纤聚合物。与天然纤维和人造纤维相比，合成纤维的原料是由人工合成方法制得的，生产不受自然条件的限制。合成纤维除了具有化学纤维的一般优越性能，如强度高、质轻、易洗快干、弹性好、不怕霉蛀等外，不同品种的合成纤维各具有某些独特性能。
液晶纤维具有较高的力学性能、耐腐蚀性等性能，越来越得到广泛的使用，发明专利全芳族液晶聚酯（申请号：200810173114.0） 公开了一种液晶聚酯的制备方法，但却具有性能不佳、成本高、周期长的问题。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述问题，公开了一种液晶聚芳酯纤维及其制备方法，技术方案如下：
本发明公开了一种液晶聚芳酯纤维，其特征在于，包括以下重复单元:
A:
B:
C:
D:
其中，以所有的重复单元作为总量，重复单元A所占的摩尔份数为10-90份，重复单元B所占的摩尔份数为20-80份；重复单元C所占的份数为20-80份, 重复单元D所占的份数为20-80份,。
作为优选，所述的重复单元A和重复单元B的摩尔比例为1:1。
作为优选，所述的重复单元C和重复单元D的摩尔比例为1:1。
作为优选，所述聚芳酯纤维的在150℃下的拉伸强度大于20cN/dtex。
本发明还公开了液晶聚芳酯纤维的制备方法，步骤如下：
步骤1：将单体以及催化剂、抗氧化剂加入到反应釜中，在80-110℃下保持1-5小时，然后升温到250-350℃下反应2-5小时得到预聚物；
重复单元A可以由单体7-羟基-2萘甲酸以及相应的酯提供，重复单元B有对羟基苯甲酸或者对羟基苯甲酰氯、对羟基苯甲酯类单体提供，重复单元C可以对苯二胺提供，重复单元D可由对苯二甲酸提供或者对苯二甲基甲酯或者对苯二甲基乙酯提供。
步骤2：将步骤1后的预聚物在惰性气体在进行固相缩聚反应，反应温度为180-250℃之间，得到聚合物粉末；
步骤3：将步骤2后的聚合物纺丝，得到初生纤维：纺丝可以采用常规的设备和纺丝工艺，并根据产品性能适当的调整。
步骤4：在惰性气体环境下对初生纤维进行热处理。热处理温度为90-150℃。
作为优选，所述的催化剂为二乙基氧化锡。
作为优选，所述步骤2的惰性气体为氮气、氦气或者二氧化碳。
作为优选，所述步骤4的惰性气体为氮气、氦气或者二氧化碳。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明公开的液晶聚芳酯纤维具有优异的强度和弹性模量。
具体实施方式
以下为优选实施例：
具体实施例1：重复单元A由单体7-羟基-2萘甲酸提供，重复单元B由对羟基苯甲酸提供，重复单元C由对苯二胺提供，重复单元D由对苯二甲酸。进行纺丝，所述的惰性气体均采用氮气，采用以下步骤制备：
步骤1：将单体以及催化剂二乙基氧化锡、抗氧化剂二氢喹啉，催化剂为单体原料的0.1%，抗氧化剂为单体原料的0.2%，加入到反应釜中，在80℃下保持5小时，然后升温到250℃下反应5小时得到预聚物,使得四个重复单元的摩尔比为1:2:2:2。
步骤2：将步骤1后的预聚物在惰性气体在进行固相缩聚反应，反应温度为180℃之间，得到聚合物粉末；
步骤3：将步骤2后的聚合物纺丝，得到初生纤维：
步骤4：在惰性气体环境下对初生纤维进行热处理。热处理温度为150℃。
经测量所述的纤维的拉伸强度为25cN/dtex，模量为526cN/dtex。
具体实施例2：重复单元A由单体7-羟基-2萘甲酰氯提供，重复单元B由对羟基苯甲酸提供，重复单元C由对苯二胺提供，重复单元D由对苯二甲基乙酯。进行纺丝，所述的惰性气体均采用二氧化碳，采用以下步骤制备：
步骤1：将单体以及催化剂二乙基氧化锡、抗氧化剂二氢喹啉，催化剂为单体原料的0.1%，抗氧化剂为单体原料的0.2%，加入到反应釜中，在100℃下保持3小时，然后升温到250℃下反应3小时得到预聚物；得四个重复单元的摩尔比为1:4:4:4。
步骤2：将步骤1后的预聚物在惰性气体在进行固相缩聚反应，反应温度为200℃之间，得到聚合物粉末；
步骤3：将步骤2后的聚合物纺丝，得到初生纤维：
步骤4：在惰性气体环境下对初生纤维进行热处理。热处理温度为120℃。
经测量所述的纤维的拉伸强度为22cN/dtex，模量为426cN/dtex。
具体实施例3：重复单元A由单体7-羟基-2萘甲酸提供，重复单元B由对羟基苯甲酸提供，重复单元C由对苯二胺提供，重复单元D由对苯二甲酰氯。进行纺丝，所述的惰性气体均采用氦气，采用以下步骤制备：
步骤1：将单体以及催化剂二乙基氧化锡、抗氧化剂二氢喹啉，催化剂为单体原料的0.1%，抗氧化剂为单体原料的0.2%，加入到反应釜中，在90℃下保持3小时，然后升温到180℃下反应3小时得到预聚物；得四个重复单元的摩尔比为1:4:4:2。
步骤2：将步骤1后的预聚物在惰性气体在进行固相缩聚反应，反应温度为110℃之间，得到聚合物粉末；
步骤3：将步骤2后的聚合物纺丝，得到初生纤维：
步骤4：在惰性气体环境下对初生纤维进行热处理。热处理温度为120℃。
经测量所述的纤维的拉伸强度为19cN/dtex，模量为512cN/dtex。

Claims (8)

1.一种液晶聚芳酯纤维，其特征在于，包括以下重复单元:
A:
B:
C:
D:
其中，以所有的重复单元作为总量，重复单元A所占的摩尔份数为10-90份，重复单元B所占的摩尔份数为20-80份；重复单元C所占的份数为20-80份, 重复单元D所占的份数为20-80份。
2.如权利要求1所述的液晶聚芳酯纤维，其特征在于，所述的重复单元A和重复单元B的摩尔比例为1:1。
3.如权利要求1所述的液晶聚芳酯纤维，其特征在于，所述的重复单元C和重复单元D的摩尔比例为1:1。
4.如权利要求1所述的液晶聚芳酯纤维，其特征在于，所述聚芳酯纤维的在150℃下的拉伸强度大于20cN/dtex。
5.权利要求1所述的液晶聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：将单体以及催化剂、抗氧化剂加入到反应釜中，在80-110℃下保持1-5小时，然后升温到250-350℃下反应2-5小时得到预聚物；
步骤2：将步骤1后的预聚物在惰性气体在进行固相缩聚反应，反应温度为180-250℃之间，得到聚合物粉末；
步骤3：将步骤2后的聚合物纺丝，得到初生纤维：
步骤4：在惰性气体环境下对初生纤维进行热处理;
热处理温度为90-150℃。
6.如权利要求5所述的液晶聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为二乙基氧化锡。
7.如权利要求6所述的液晶聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2的惰性气体为氮气、氦气或者二氧化碳。
8.如权利要求7所述的液晶聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4的惰性气体为氮气、氦气或者二氧化碳。
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