CN106629865A - 一种可作为超级电容器电极材料的Co3S4 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以Co‑Co类普鲁士蓝 CoII 3[CoIII(CN)6]2 (Co‑Co PBA) 为模板，通过水热法与硫化物反应得到的Co3S4。其制备方法如下述步骤：通过水热法合成Co‑Co 类普鲁士蓝 (CoII 3[CoIII(CN)6]2)，再与硫化物反应得到的Co3S4。
Description
技术领域
本发明用Co-Co类普鲁士蓝CoII 3[CoIII(CN)6]2(Co-CoPBA)为模板合成的具有良好的电性能的硫化钴(Co3S4)，可作为超级电容器电极材料。
背景技术
超级电容器是一种兼有电池高比能量和传统电容器高比功率的能量储存装置，其性能高低主要取决于电极材料表面或近表面可逆的氧化还原反应的速率，此速率大小与电极材料形貌有关。超级电容器具有可快速充放电，使用寿命长，维护简单等特点，在移动通讯、信息技术、工业领域、电动汽车、航天航空和国防科技等方面具有极其重要和广阔的应用前景。超级电容器电极材料主要是过渡金属化合物，其微观结构如晶粒尺寸、分布范围、晶体形貌等是影响电学性能的关键因素，适当的结构可以增加过渡金属化合物比电容。
在过渡金属化合物中，Co3S4由于其成本低、对环境污染小、很高的氧化还原活性，使其成为一种理想的超级电容电极材料。
本发明以Co-CoPBA为模板，采用水热法与硫化物反应得到的Co3S4具有优良的电学性能。此方法具有反应条件温和、简单易行的优点，且得到的Co3S4具有独特的结构和适当的孔径分布。
发明内容
本实验提供用Co-CoPBA为模板合成Co3S4的方法。操作步骤如下：
(1)硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)、氯化钴(CoCl2·6H2O)分别与六氰合钴酸钾(K3[Co(CN)6])、六氰合钴酸钠(Na3[Co(CN)6])反应，生成Co-CoPBA。
(2)以Co-CoPBA为模板，采用水热法(T＝120～150℃,t＝6～9h)与硫化钠(Na2S)、硫化钾(K2S)、硫氢化钠(NaHS)、硫氢化钾(KHS)反应得到的Co3S4。
附图说明
图1不同质量Na2S反应得到的Co3S4中SEM图。
图2是Co3S4电学性能图((a)Co3S4伏安循环特性曲线，扫速＝10～100mVs-1；(b)不同电流密度下Co3S4的充放电曲线；(c)不同电流密度下的Co3S4平均比电容；(d)电流密度2A·g-1下Co3S4循环特性)。
具体实施方式
通过具体的实施例对本发明进行进一步详细描述：
实施例1：Co-Co PBA的制备:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去离子水中，在磁力搅拌下得到透明液体，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在10mL去离子水中。室温下，将上述两种溶液混合，磁力搅拌10min后，静置老化4h。离心得粉色沉淀，此沉淀用去离子水洗几次，在空气氛围中60℃干燥。
Co3S4的制备:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力搅拌下，加入溶解0.5gNa2S水溶液25mL，将该液体混合物转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，120℃下反应6h。离心得固体粉末，用去离子水洗几次，120℃空气氛围干燥。
实施例2：Co-Co PBA的制备:0.075mmol Co(CH3COO)2·4H2O溶解在10mL去离子水中，在磁力搅拌下得到透明液体，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去离子水中。室温下，将上述两种溶液混合，磁力搅拌10min后，静置老化4h。离心得粉色沉淀，此沉淀用去离子水洗几次，在空气氛围中60℃干燥。
Co3S4的制备:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力搅拌下，加入溶解0.5gNa2S水溶液25mL，将该液体混合物转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，120℃下反应6h。离心得固体粉末，用去离子水洗几次，120℃空气氛围干燥。
实施例3：Co-Co PBA的制备:0.075mmol CoCl2·6H2O溶解在10mL去离子水中，在磁力搅拌下得到透明液体，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去离子水中。室温下，将上述两种溶液混合，磁力搅拌10min后，静置老化4h。离心得粉色沉淀，此沉淀用去离子水洗几次，在空气氛围中60℃干燥。
Co3S4的制备:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力搅拌下，加入溶解0.5gNa2S水溶液25mL，将该液体混合物转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，120℃下反应6h。离心得固体粉末，用去离子水洗几次，120℃空气氛围干燥。
实施例4：Co-Co PBA的制备:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去离子水中，在磁力搅拌下得到透明液体，0.04mmol Na3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去离子水中。室温下，将上述两种溶液混合，磁力搅拌10min后，静置老化4h。离心得粉色沉淀，此沉淀用去离子水洗几次，在空气氛围中60℃干燥。
Co3S4的制备:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力搅拌下，加入溶解0.5gNa2S水溶液25mL，将该液体混合物转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，120℃下反应6h。离心得固体粉末，用去离子水洗几次，120℃空气氛围干燥。
实施例5：Co-Co PBA的制备:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去离子水中，在磁力搅拌下得到透明液体，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去离子水中。室温下，将上述两种溶液混合，磁力搅拌10min后，静置老化4h。离心得粉色沉淀，此沉淀用去离子水洗几次，在空气氛围中60℃干燥。
Co3S4的制备:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力搅拌下，加入溶解0.5g K2S水溶液25mL，将该液体混合物转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，120℃下反应6h。离心得固体粉末，用去离子水洗几次，120℃空气氛围干燥。
实施例6：Co-Co PBA的制备:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去离子水中，在磁力搅拌下得到透明液体，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去离子水中。室温下，将上述两种溶液混合，磁力搅拌10min后，静置老化4h。离心得粉色沉淀，此沉淀用去离子水洗几次，在空气氛围中60℃干燥。
Co3S4的制备:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力搅拌下，加入溶解0.5gNaHS水溶液25mL，将该液体混合物转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，120℃下反应6h。离心得固体粉末，用去离子水洗几次，120℃空气氛围干燥。
实施例7：Co-Co PBA的制备:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去离子水中，在磁力搅拌下得到透明液体，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去离子水中。室温下，将上述两种溶液混合，磁力搅拌10min后，静置老化4h。离心得粉色沉淀，此沉淀用去离子水洗几次，在空气氛围中60℃干燥。
Co3S4的制备:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力搅拌下，加入溶解0.5g KHS水溶液25mL，将该液体混合物转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，120℃下反应6h。离心得固体粉末，用去离子水洗几次，120℃空气氛围干燥。
实施例8：Co-Co PBA的制备:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去离子水中，在磁力搅拌下得到透明液体，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去离子水中。室温下，将上述两种溶液混合，磁力搅拌10min后，静置老化4h。离心得粉色沉淀，此沉淀用去离子水洗几次，在空气氛围中60℃干燥。
Co3S4的制备:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力搅拌下，加入溶解0.5gNa2S水溶液25mL，将该液体混合物转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，150℃下反应6h。离心得固体粉末，用去离子水洗几次，120℃空气氛围干燥。
实施例9：Co-Co PBA的制备:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去离子水中，在磁力搅拌下得到透明液体，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去离子水中。室温下，将上述两种溶液混合，磁力搅拌10min后，静置老化4h。离心得粉色沉淀，此沉淀用去离子水洗几次，在空气氛围中60℃干燥。
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实施例10：Co-Co PBA的制备:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去离子水中，在磁力搅拌下得到透明液体，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在10mL去离子水中。室温下，将上述两种溶液混合，磁力搅拌10min后，静置老化4h。离心得粉色沉淀，此沉淀用去离子水洗几次，在空气氛围中60℃干燥。
Co3S4的制备:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力搅拌下，加入溶解2.0gNa2S水溶液25mL，将该液体混合物转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，120℃下反应6h。离心得固体粉末，用去离子水洗几次，120℃空气氛围干燥。
Claims (4)
1.一种以Co-Co类普鲁士蓝 CoII 3[CoIII(CN)6]2 (Co-Co PBA) 为模板合成的硫化钴(Co3S4)，该材料具有良好的电学性能，可作为超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1 所述，其特征在于：Co-Co PBA 中，硝酸钴 (Co(NO3)2·6H2O) 、醋酸钴 (Co(CH3COO)2·4H2O)、氯化钴(CoCl2·6H2O)为CoII提供体，六氰合钴酸钾 (K3[Co(CN)6])、六氰合钴酸钠(Na3[Co(CN)6])为CoIII提供体。
3.根据权利要求1 所述，其特征在于：Co-Co PBA为钴离子提供体，硫化钠 (Na2S)、硫化钾(K2S)、硫氢化钠 (NaHS)、硫氢化钾 (KHS) 为硫离子的提供体。
4.根据权利要求1 所述，其特征在于：水热法(T = 120 ~ 150 °C, t = 6~9 h )合成Co3S4。
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2016
- 2016-06-29 CN CN201610495583.9A patent/CN106629865A/zh active Pending
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