CN106622183A - 新型固相微萃取纤维的制备方法及固相微萃取纤维 - Google Patents

新型固相微萃取纤维的制备方法及固相微萃取纤维 Download PDF

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Abstract

本发明属于仪器分析技术领域，特别提供了一种新型固相微萃取纤维的制备方法及固相微萃取纤维。按照如下的工艺步骤制备：蚀刻‑有机溶剂超声清洗、烘干‑制备混合溶液A‑制备溶胶溶液B‑将不锈钢丝依次浸入混合溶液A和溶胶溶液B涂覆‑老化‑去除毛细管，最终得到制备好的新型固相微萃取纤维，具有涂层牢固、萃取效率高的优点。

Description

新型固相微萃取纤维的制备方法及固相微萃取纤维
技术领域
本发明属于仪器分析技术领域，特别提供了一种新型固相微萃取纤维的制备方法及固相微萃取纤维。
背景技术
固相微萃取(Solod phase Micro-Extration SPME)是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，与液-液萃取和固相萃取相比，具有操作时间短，样品量小，无需萃取溶剂，适于分析挥发性与非挥发性物质，重现性好等优点。固相微萃取纤维是固相微萃取技术的核心部件，但是现有的固相微萃取纤维具有涂层容易脱落、萃取效率低等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种新型固相微萃取纤维的制备方法及固相微萃取纤维，通过该种方法制备的固相微萃取纤维具有涂层牢固、萃取效率高的优点。
本发明是这样实现的，根据本发明的一个方面，提供了一种新型固相微萃取纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将不锈钢丝放入等离子体发生器不锈钢网的负极上，导电棒接正极，电压设置在8-20kV，接通电源，在等离子体发生器中处理1min～150min，使不锈钢丝表面被蚀刻，增加表面积，增强其吸附能力，同时产生羟基，羰基等自由基；
2)将步骤1)中处理好的不锈钢丝用有机溶剂进行超声清洗、烘干；
3)取甲基丙烯酸，加入三甲氧基丙烷、三甲基丙烯酸酯、甲苯、偶氮二异丁腈，超声混匀、氮吹除氧后得预聚合混合溶液A；用微量进样器将上述混合液注入玻璃毛细管中待用；
4)取还原氧化石墨烯5mg于1.5mL的离心试管中，加入300μL二甲基甲酰胺，超声50-70min至均相，然后加入50μL氨基丙基三乙氧基硅烷及100μL甲基三甲氧基硅烷，超声5min混匀，最后加入95％的三氟乙酸水溶液，超声5min至均相，所得溶液为制备固相微萃取涂层的溶胶溶液B，用微量进样器将上述溶胶溶液注入玻璃毛细管中待用；
5)将处理过的不锈钢丝垂直浸入到配制好的混合溶液A中，缓慢抽动3-12下，使其涂抹均匀；将涂有混合溶液A的不锈钢丝垂直浸入到配制好的溶胶溶液B中，缓慢抽动3-12下，使其涂抹均匀；
6)将步骤5)中处理好的不锈钢丝在氮气保护下干燥24h，然后放入气相色谱仪进样口老化3h，温度由80℃上升到280℃；
7)去除毛细管，即得固相微萃取纤维。
进一步地，步骤1)中不锈钢丝在等离子体发生器中处理60-120min。
进一步地，步骤2)中所述有机溶剂为丙酮、乙醇中的一种。
进一步地，步骤3)中甲苯为溶剂，甲基丙烯酸浓度为0.01mmol/L、三甲氧基丙烷浓度为0.04mmol/L、三甲基丙烯酸酯浓度为0.04mmol/L 0.04、偶氮二异丁腈浓度为0.04mmol/L。
根据本发明的另外一个方面，还提供了一种按照上述的方法制备的新型固相微萃取纤维。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过本方法制备的固相微萃取纤维涂层牢固、具有更高的萃取效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1、
1)将不锈钢丝放入等离子体发生器不锈钢网的负极上，导电棒接正极，电压设置在8kV，接通电源，在等离子体发生器中处理1min，使不锈钢丝表面被蚀刻，增加表面积，增强其吸附能力，同时产生羟基，羰基等自由基；
2)将步骤1)中处理好的不锈钢丝用有机溶剂进行超声清洗、烘干；
3)取甲基丙烯酸0.01mmol，加入0.04mmol三甲氧基丙烷、0.04mmol三甲基丙烯酸酯0.04mmol、0.04mmol偶氮二异丁腈，溶于100ml甲苯中，超声混匀、氮吹除氧后得预聚合混合溶液A；用微量进样器将上述混合液注入玻璃毛细管中待用；
4)取还原氧化石墨烯5mg于1.5mL的离心试管中，加入300μL二甲基甲酰胺，超声50min至均相，然后加入50μL氨基丙基三乙氧基硅烷及100μL甲基三甲氧基硅烷，超声5min混匀，最后加入95％的三氟乙酸水溶液，超声5min至均相，所得溶液为制备固相微萃取涂层的溶胶溶液B，用微量进样器将上述溶胶溶液注入玻璃毛细管中待用；
5)将处理过的不锈钢丝垂直浸入到配制好的混合溶液A中，缓慢抽动3下，使其涂抹均匀；将涂有混合溶液A的不锈钢丝垂直浸入到配制好的溶胶溶液B中，缓慢抽动3下，使其涂抹均匀；
6)将步骤5)中处理好的不锈钢丝在氮气保护下干燥24h，然后放入气相色谱仪进样口老化3h，温度由80℃上升到280℃；
7)去除毛细管，即得固相微萃取纤维。
实施例2、
1)将不锈钢丝放入等离子体发生器不锈钢网的负极上，导电棒接正极，电压设置在20kV，接通电源，在等离子体发生器中处理150min，使不锈钢丝表面被蚀刻，增加表面积，增强其吸附能力，同时产生羟基，羰基等自由基；
2)将步骤1)中处理好的不锈钢丝用有机溶剂进行超声清洗、烘干；
3)取甲基丙烯酸0.01mmol，加入0.04mmol三甲氧基丙烷、0.04mmol三甲基丙烯酸酯0.04mmol、0.04mmol偶氮二异丁腈，溶于100ml甲苯中，超声混匀、氮吹除氧后得预聚合混合溶液A；用微量进样器将上述混合液注入玻璃毛细管中待用；
4)取还原氧化石墨烯5mg于1.5mL的离心试管中，加入300μL二甲基甲酰胺，超声70min至均相，然后加入50μL氨基丙基三乙氧基硅烷及100μL甲基三甲氧基硅烷，超声5min混匀，最后加入95％的三氟乙酸水溶液，超声5min至均相，所得溶液为制备固相微萃取涂层的溶胶溶液B，用微量进样器将上述溶胶溶液注入玻璃毛细管中待用；
5)将处理过的不锈钢丝垂直浸入到配制好的混合溶液A中，缓慢抽动12下，使其涂抹均匀；将涂有混合溶液A的不锈钢丝垂直浸入到配制好的溶胶溶液B中，缓慢抽动12下，使其涂抹均匀；
6)将步骤5)中处理好的不锈钢丝在氮气保护下干燥24h，然后放入气相色谱仪进样口老化3h，温度由80℃上升到280℃；
7)去除毛细管，即得固相微萃取纤维。
实施例3、
1)将不锈钢丝放入等离子体发生器不锈钢网的负极上，导电棒接正极，电压设置在14kV，接通电源，在等离子体发生器中处理75min，使不锈钢丝表面被蚀刻，增加表面积，增强其吸附能力，同时产生羟基，羰基等自由基；
2)将步骤1)中处理好的不锈钢丝用有机溶剂进行超声清洗、烘干；
3)取甲基丙烯酸0.01mmol，加入0.04mmol三甲氧基丙烷、0.04mmol三甲基丙烯酸酯0.04mmol、0.04mmol偶氮二异丁腈，溶于100ml甲苯中，超声混匀、氮吹除氧后得预聚合混合溶液A；用微量进样器将上述混合液注入玻璃毛细管中待用；
4)取还原氧化石墨烯5mg于1.5mL的离心试管中，加入300μL二甲基甲酰胺，超声60min至均相，然后加入50μL氨基丙基三乙氧基硅烷及100μL甲基三甲氧基硅烷，超声5min混匀，最后加入95％的三氟乙酸水溶液，超声5min至均相，所得溶液为制备固相微萃取涂层的溶胶溶液B，用微量进样器将上述溶胶溶液注入玻璃毛细管中待用；
5)将处理过的不锈钢丝垂直浸入到配制好的混合溶液A中，缓慢抽动7下，使其涂抹均匀；将涂有混合溶液A的不锈钢丝垂直浸入到配制好的溶胶溶液B中，缓慢抽动7下，使其涂抹均匀；
6)将步骤5)中处理好的不锈钢丝在氮气保护下干燥24h，然后放入气相色谱仪进样口老化3h，温度由80℃上升到280℃；
7)去除毛细管，即得固相微萃取纤维。

Claims (5)

1.新型固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将不锈钢丝放入等离子体发生器不锈钢网的负极上，导电棒接正极，电压设置在8-20kV，接通电源，在等离子体发生器中处理1～150min，使不锈钢丝表面被蚀刻，增加表面积，增强其吸附能力，同时产生羟基，羰基等自由基；
2)将步骤1)中处理好的不锈钢丝用有机溶剂进行超声清洗、烘干；
3)取甲基丙烯酸，加入三甲氧基丙烷、三甲基丙烯酸酯、甲苯、偶氮二异丁腈，超声混匀、氮吹除氧后得预聚合混合溶液A；用微量进样器将上述混合液注入玻璃毛细管中待用；
4)取还原氧化石墨烯5mg于1.5mL的离心试管中，加入300μL二甲基甲酰胺，超声50-70min至均相，然后加入50μL氨基丙基三乙氧基硅烷及100μL甲基三甲氧基硅烷，超声5min混匀，最后加入95％的三氟乙酸水溶液，超声5min至均相，所得溶液为制备固相微萃取涂层的溶胶溶液B，用微量进样器将上述溶胶溶液注入玻璃毛细管中待用；
5)将处理过的不锈钢丝垂直浸入到配制好的混合溶液A中，缓慢抽动3-12下，使其涂抹均匀；将涂有混合溶液A的不锈钢丝垂直浸入到配制好的溶胶溶液B中，缓慢抽动3-12下，使其涂抹均匀；
6)将步骤5)中处理好的不锈钢丝在氮气保护下干燥24h，然后放入气相色谱仪进样口老化3h，温度由80℃上升到280℃；
7)去除毛细管，即得固相微萃取纤维。
2.按照权利要求1所述的新型固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中不锈钢丝在等离子体发生器中处理60-120min。
3.按照权利要求1所述的新型固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述有机溶剂为丙酮、乙醇中的一种。
4.按照权利要求1所述的新型固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，步骤3)中甲苯为溶剂，甲基丙烯酸浓度为0.01mmol/L、三甲氧基丙烷浓度为0.04mmol/L、三甲基丙烯酸酯浓度为0.04mmol/L、偶氮二异丁腈浓度为0.04mmol/L。
5.一种按照权利要求1-4任一所述的方法制备的新型固相微萃取纤维。
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