CN106614698A - 噻虫胺和溴氰菊酯的组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及噻虫胺和溴氰菊酯的组合物及其制备方法。所述组合物包括噻虫胺、溴氰菊酯和水。其中所述噻虫胺和所述溴氰菊酯的质量比可以为5:1至1:30；优选所述噻虫胺和所述溴氰菊酯的质量比为1:5至1:15。本发明的发明人在进行药剂的选择过程中，意外的发现将噻虫胺和溴氰菊酯组合能够获得比单一制剂更好的效果。

Description

噻虫胺和溴氰菊酯的组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及噻虫胺和溴氰菊酯的组合物及其制备方法。
背景技术
随着人类对自身生存环境的日益重视，对农药的毒性及其对环境的影响提出了更高的要求。在农业生产中利用和开发新型安全、高效、低毒的药剂和剂型来代替以往的高毒农药已经成为一种趋势。我国农药品种和剂型很多，有些农药利用率低，残留时间长，且不易清除，对生态环境造成了严重污染危害。
另外，众所周知，害虫产生抗药性是农业害虫防治过程中最容易产生的问题，它的产生使农药的防治效果大幅度降低。
因此，有必要寻找新的途径来提高农药的利用率和/或降低农药的施用量，甚至是进一步延缓害虫的抗药性。
发明内容
本发明的发明人在进行药剂的选择过程中，意外的发现将噻虫胺和溴氰菊酯能够获得比单一制剂更好的效果。而且噻虫胺和溴氰菊酯的杀虫机理并不相同，因此，两者的组合应该也可以延缓害虫的抗药性。
具体来讲，本发明之一提供了一种组合物，其包括噻虫胺和溴氰菊酯。
在研究过程中，发明人发现，实际上并非将噻虫胺和溴氰菊酯以任意比例混合都能产生非常优良的增效作用，而是只有在一定的质量比范围内，才能起到更好的增效作用。因此，在一个具体实施例中，所述噻虫胺和所述溴氰菊酯的质量比为5:1至1:30。并且作为进一步的优选范围，所述噻虫胺和所述溴氰菊酯的质量比为1:5至1:15。
发明人在研究过程中还发现，当所述组合物为悬浮剂时，组合物中的颗粒的粒径对组合物的悬浮稳定性有一定的影响，而且针对本组合物来讲，并非粒径越小其悬浮稳定性越优，而是只有在一定的粒径范围内，颗粒粒径均匀度高才能获得更为优异的悬浮效果。因此，在一个具体实施例中，优选所述组合物中的悬浮颗粒的粒径均为2μm至5μm。
在一个具体实施例中，所述组合物中还包括水，且当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述噻虫胺的质量份数为1至25，所述溴氰菊酯的质量份数为5至30。
特别值得一提的是，将氯化铵加入到组合物中，可以非常显著地提高组合物的悬浮稳定性。因此，在一个具体实施例中，所述组合物中还包括氯化铵。
而且，根据实验分析，当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述氯化铵的质量份数为0.5至1时，氯化铵对组合物的悬浮稳定性具有突出的效果。因此，在一个具体实施例中，当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述氯化铵的质量份数为0.5至1。
在一个具体实施例中，所述组合物中还包括乙二醇丁醚、木质素磺酸钠、硅油、硅藻土、黄原胶，脂肪醇聚氧乙烯醚和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种。其中，硅油是本领域常用的硅油混合物，也可以具体为甲基硅油和/或二甲基硅油。
在一个具体实施例中，当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述乙二醇丁醚的质量份数为4至6、所述木质素磺酸钠的质量份数为0.5至3、所述硅油的质量份数为1至3、所述硅藻土的质量份数为1至3、所述黄原胶的质量份数为0.1至0.3，以及所述脂肪醇聚氧乙烯醚和/或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量份数为0.4至0.8。
本发明如上的组合物可以作为悬浮剂使用。
本发明之二提供了一种制备本发明之一的组合物的方法，其包括如下步骤：
1)将所述噻虫胺、所述溴氰菊酯与水混合得到第一混合物，然后进行超微粉碎进一步得到所述噻虫胺和所述溴氰菊酯的匀浆。
在一个具体实施例中，所述方法还包括如下步骤：
2)将所述匀浆进一步与水混合得到第二混合物，并进行均质化，从而得到所述组合物；任选地所述第二混合物中还包括乙二醇丁醚、硅油、木质素磺酸钠、硅藻土、黄原胶、脂肪醇聚氧乙烯醚和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种。其中，所述匀浆与水进一步混合的目的是起到稀释的目的。而在第二混合物中包括乙二醇丁醚、硅油、木质素磺酸钠、硅藻土、黄原胶、脂肪醇聚氧乙烯醚和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种时，有利于组合物的悬浮性的提高。
根据实施例的结果，可以明显地看出在制备过程中，噻虫胺和溴氰菊酯是组合在一起共同研磨，还是分开研磨，以及如何加入氯化铵对后续的组合物的悬浮稳定性均有较大的影响。并且很明显，噻虫胺和溴氰菊酯共同研磨，且在其中加入了氯化铵的情况下，组合物的悬浮稳定性会大大提高。因此，在一个具体实施例中，在步骤1)中，所述第一混合物中还包括氯化铵；优选所述第一混合物中还包括乙二醇丁醚和硅油。
本发明中的噻虫胺(clothianidin)是由德国拜耳公司和日本武田公司共同进行全球市场开发，属于新烟碱类杀虫剂，具有安全、高效、广谱、对人畜毒性低、药效持效期长等优点。现已被广泛应用于防治蔬菜、水稻、果树及其他作物上的半翅目、鞘翅目、双翅目和某些鳞翅目类害虫。作为一种新烟碱类杀虫剂，其结构与传统烟碱类杀虫剂相比新颖、特殊，性能更为优异，且与常规农药无交互抗性，有卓越的内吸和渗透作用。
本发明中的溴氰菊酯是菊酯类杀虫剂中毒力较高的一种，兼具触杀和胃毒作用，对害虫触杀作用迅速，击倒力强。已被广泛应用于防治蔬菜、果树、棉花、茶树、烟草、甘蔗、花卉等作物上的鳞翅目、直翅目、缨翅目、半翅目、双翅目、鞘翅目等多种害虫的。由于溴氰菊酯没有熏蒸和内吸性，对钻蛀性害虫应在幼虫蛀入植物之前施药。
本领域的技术人员可以理解，本发明中提及的质量份数仅在于说明组合物中的各个组分在组合物中的量，通过换算可以毫无疑义的确定各组分在组合物中的百分含量。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
本发明中使用的球研磨机的型号为TN-50，由奎特(上海)机电科技有限公司生产。
本发明中使用的激光粒度分布仪型号为BT-9300H，由丹东市百特仪器有限公司生产。
利用本发明的组合物对四龄韭蛆幼虫(Bradysia odoriphaga)进行生物活性测定，具体步骤如下：
将噻虫胺、溴氰菊酯或复配的母液稀释成6个系列浓度，分别置于烧杯中备用。参照《农药室内生物测定试验准则--杀虫剂》采用药膜法和叶片夹毒法相结合的方法。将滤纸平铺在带有琼脂层的9厘米培养皿内，移取1ml药液滴于滤纸中央。取韭菜假茎在药液中浸渍30s，置于有相同药液处理滤纸的培养皿中央，然后用毛笔挑取30头四龄韭蛆幼虫置于培养皿内，温度25±1℃，每个药剂浓度3个重复。同时以水作为阴性对照。72小时后检查死亡率，计算相应的校正死亡率，用分析软件SPSS求得毒力回归方程并计算LC50。若阴性对照死亡率大于10％，则实验视为无效，计算公式如下：
在分别获得噻虫胺、溴氰菊酯单方药剂及噻虫胺和溴氰菊酯组合后的复配药剂的LC50后，根据孙云沛公式计算共毒系数CTC。计算公式如下：
以活性成分A为标准药剂，其毒力指数为100；
活性成分B的毒力指数
活性成分M的毒力指数
M的理论毒力指数(TTI)＝A的TI×PA+B的TI×PB；
共毒系数
其中，式中M为A和B不同配比的混合药剂；
PA为活性成分A在混合药剂中所占的比例；
PB为活性成分B在混合药剂中所占的比例；
共毒系数(CTC)﹤80为拮抗作用，80≦CTC≦120为相加作用，CTC﹥120为增效作用。
利用本发明的组合物对7日龄暗黑鳃金龟(Holotrichia parallela)幼虫进行生物活性测定，具体步骤如下：
将噻虫胺、溴氰菊酯或复配的药剂用蒸馏水稀释成母液。将计算好质量浓度的药剂加入到200ml蒸馏水中，将带药剂的蒸馏水和1000g烘干的细土带手套混匀，然后加入40g烘干的土豆丝。将带药剂的土放入六孔板中，每孔放一头7日龄暗黑鳃金龟幼虫，待其自行入土，并更换不能自行入土者。每药剂浓度处理30头幼虫，每处理3个重复，温度25±1℃，7天后调查幼虫死亡率。死亡率、校正死亡率、LC50、共毒系数计算方法同韭蛆生物活性测定。
对本发明的制剂分别在25±1℃的室温条件下贮存14天以及54±1℃的条件下贮存14天，采用《GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法》测悬浮率。当悬浮率>85％时，则认为该产品为合格品。
实施例1
噻虫胺和溴氰菊酯的总质量份数为30，并以表1中的质量比例混合，然后与10质量份的丙酮以及5质量份的吐温80混匀，然后置于球磨机中进行超微粉碎，研磨的混合物从球磨机中取出，再进一步补加800质量份的丙酮以及155质量份的吐温80制得含有噻虫胺和溴氰菊酯的母液，用匀质机使粒子均匀化。经激光粒度分布仪测定组合物中悬浮颗粒的平均粒径(D50)为2.8μm左右。
所制得的母液用水稀释到所需的6个浓度梯度，然后分别对4龄韭蛆幼虫和7日龄暗黑鳃金龟幼虫进行生物活性测定，最后获得不同比例活性组分的组合物在不同用量下分别对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫的活性结果，包括毒力回归方程、LC50、LC50的95％置信区间和共毒系数，结果见表5和表6。
表1
实施例 噻虫胺：溴氰菊酯(质量份数比)
实施例1-1 5:1
实施例1-2 1:1
实施例1-3 1:5
实施例1-4 1:10
实施例1-5 1:15
实施例1-6 1:30
实施例2
将1至25质量份的噻虫胺、5至30质量份的溴氰菊酯、10质量份的水、4至6质量份的乙二醇丁醚以及1至3质量份的硅油置于球磨机中进行超微粉碎，粒径控制在D50为2-5μm，然后研磨的混合物从球磨机中取出，加入0.5至3质量份的木质素磺酸钠、0.4至0.8质量份的脂肪醇聚氧乙烯醚、1至3质量份的硅藻土、0.1至0.3质量份的黄原胶和余量的水(各组分相加为100质量份)，用匀质机使粒子均匀化。经激光粒度分布仪测定组合物中的悬浮颗粒的平均粒径(D50)为2.8μm。除去已给出确定质量份的噻虫胺、溴氰菊酯和水之外，其他各组分具体用量见表2。
另外，对所制备得到的组合物分别在室温和高温下放置14天的悬浮率进行测定。结果见表7。
表2
实施例3
将3质量份的噻虫胺和30质量份的溴氰菊酯、10质量份的水、5质量份的乙二醇丁醚以及2质量份的硅油置于球磨机中进行超微粉碎，粒径控制在D50为0.5μm至10μm，然后研磨的混合物从球磨机中取出，加入1质量份的木质素磺酸钠、0.6质量份的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2质量份的硅藻土、0.2质量份的黄原胶和46.2质量份的水，用匀质机使粒子均匀化。经激光粒度分布仪测定组合物中的悬浮颗粒的平均粒径。具体D50值见表3。
另外，对所制备得到的组合物分别在室温和高温下放置14天的悬浮率进行测定。结果见表8。
表3
实施例 D50(μm)
实施例3-1 0.5
实施例3-2 2
实施例3-3 5
实施例3-4 10
实施例4
向3质量份的噻虫胺中加入0.5质量份的乙二醇丁醚、0.2质量份的硅油、1质量份的水和0.5质量份的氯化铵，混匀，接着置于球磨机中进行超微粉碎。
向30质量份的溴氰菊酯中加入4.5质量份的乙二醇丁醚和1.8质量份的硅油和9质量份的水和0.5质量份的氯化铵，混匀，接着置于球磨机中进行超微粉碎。
然后研磨的混合物分别从球磨机中取出并混合在一起，然后加入1质量份的木质素磺酸钠、0.6质量份的脂肪醇聚氧乙烯醚、2质量份的硅藻土、0.2质量份的黄原胶和45.2质量份的水，用匀质机使粒子均匀化。经激光粒度分布仪测定组合物中的悬浮颗粒的平均粒径(D50)为2.8μm。
利用制得的组合物用水稀释到所需的6个浓度梯度。然后分别对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫进行生物活性测定，最后获得不同比例活性组分的组合物在不同用量下对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫的活性结果。然后进一步计算组合物分别对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫的毒力回归方程、LC50、LC50的95％置信区间和共毒系数，结果见表5和表6。
另外，对所制备得到的组合物分别在室温和高温下放置14天的悬浮率进行测定。结果见表9。
实施例5
向3质量份的噻虫胺中加入0.5质量份的乙二醇丁醚、0.2质量份的硅油和1质量份的水，混匀，接着置于球磨机中进行超微粉碎。
向30质量份的溴氰菊酯中加入4.5质量份的乙二醇丁醚、1.8质量份的硅油、9质量份的水和1质量份的氯化铵，混匀，接着置于球磨机中进行超微粉碎。
然后研磨的混合物分别从球磨机中取出并混合在一起，然后加入1质量份的木质素磺酸钠、0.6质量份的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2质量份的硅藻土、0.2质量份的黄原胶和45.2质量份的水，用匀质机使粒子均匀化。经激光粒度分布仪测定组合物中的悬浮颗粒的平均粒径(D50)为2.8μm。
利用制得的组合物用水稀释到所需的6个浓度梯度。然后分别对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫进行生物活性测定，最后获得在不同比例的活性组分的不同用量下的组合物对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫的活性结果。然后进一步计算组合物分别对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫的毒力回归方程、LC50、LC50的95％置信区间和共毒系数，结果见表5和表6。
另外，对所制备得到的组合物分别在室温和高温下放置14天的悬浮率进行测定。结果见表9。
实施例6
向3质量份的噻虫胺中加入0.5质量份的乙二醇丁醚、0.2质量份的硅油、1质量份的水和1质量份的氯化铵，混匀，接着置于球磨机中进行超微粉碎。
向30质量份的溴氰菊酯中加入4.5质量份的乙二醇丁醚和1.8质量份的硅油和9质量份的水，混匀，接着置于球磨机中进行超微粉碎。
然后研磨的混合物分别从球磨机中取出并混合在一起，然后加入1质量份的木质素磺酸钠、0.6质量份的脂肪醇聚氧乙烯醚、2质量份的硅藻土、0.2质量份的黄原胶和45.2质量份的水，用匀质机使粒子均匀化。经激光粒度分布仪测定组合物中的悬浮颗粒的平均粒径(D50)为2.8μm。
利用制得的组合物以2倍梯度经过6次稀释。然后分别对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫进行生物活性测定，最后获得在不同比例的活性组分的不同用量下的组合物对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫的活性结果。然后进一步计算组合物分别对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫的毒力回归方程、LC50(mg/kg)、95％置信区间和共毒系数，结果见表5和表6。
另外，对所制备得到的组合物分别在室温和高温下放置14天的悬浮率进行测定。结果见表9。
对比例1
将10质量份的噻虫胺和5质量份的水混匀，然后置于球磨机中进行超微粉碎，研磨的混合物从球磨机中取出。以2倍梯度经过6次稀释，用匀质机使粒子均匀化。经激光粒度分布仪测定组合物中悬浮颗粒的平均粒径(D50)为2.8μm。然后对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫进行生物活性测定，最后获得不同用量下的噻虫胺分别对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫的活性结果。然后进一步计算噻虫胺分别对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫的毒力回归方程、LC50(mg/kg)、95％置信区间，结果见表5和表6。
对比例2
将10质量份的溴氰菊酯和5质量份的水混匀，然后置于球磨机中进行超微粉碎，研磨的混合物从球磨机中取出。以2倍梯度经过6次稀释，用匀质机使粒子均匀化。经激光粒度分布仪测定组合物中悬浮颗粒的平均粒径(D50)为2.8μm。然后对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫进行生物活性测定，最后获得不同用量下的溴氰菊酯分别对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫的活性结果。然后进一步计算溴氰菊酯分别对4龄韭蛆和7日龄暗黑鳃金龟幼虫的毒力回归方程、LC50(mg/kg)、95％置信区间，结果见表5和表6。
表5实施例对韭蛆室内的共毒系数测定结果表
药剂 毒力回归方程 LC50(mg/kg) 95％置信区间 共毒系数
实施例1-1 y＝-0.93+2.77x 0.41 0.22-0.80 126.35
实施例1-2 y＝-1.67+2.62x 0.64 0.17-1.33 135.19
实施例1-3 y＝-1.29+0.82x 1.58 0.35-7.64 159.93
实施例1-4 y＝-0.50+1.26x 2.51 1.85-3.21 188.09
实施例1-5 y＝-1.48+0.17x 8.61 4.58-18.83 155.13
实施例1-6 y＝-1.24+0.28x 4.51 1.69-9.89 152.10
实施例4 y＝-0.99+0.36x 2.77 1.54-3.61 170.44
实施例5 y＝-0.89+0.33x 2.69 1.35-3.72 175.64
实施例6 y＝-0.93+0.34x 2.77 1.80-3.43 170.56
对比例1 y＝0.26+0.71x 0.43 0.29-0.74 -
对比例2 y＝-2.25+1.52x 30.47 16.85-49.58 -
表6实施例对暗黑鳃金龟室内的共毒系数测定结果表
实施例 毒力回归方程 LC50(mg/kg) 95％置信区间 共毒系数
实施例1-1 y＝-1.51+0.069x 21.81 6.73-46.75 124.28
实施例1-2 y＝-1.52+0.077x 19.85 8.03-36.87 130.23
实施例1-3 y＝-1.06+0.06x 17.68 3.15-37.64 139.74
实施例1-4 y＝-1.39+0.085x 16.28 1.85-33.21 150.17
实施例1-5 y＝-1.52+0.084x 18.08 5.83-31.21 134.71
实施例1-6 y＝-1.16+0.059x 19.70 1.45-42.13 123.14
实施例4 y＝-1.61+0.11x 15.21 4.61-29.48 160.73
实施例5 y＝-1.82+0.12x 15.28 7.58-25.63 160.00
实施例6 y＝-1.50+0.09x 15.98 4.44-31.26 152.99
对比例1 y＝-1.45+0.052x 27.79 6.51-70.12 -
对比例2 y＝-1.44+1.56x 25.91 5.74-63.98 -
从表5和表6可以看出，就噻虫胺与溴氰菊酯的质量比分析可知，实施例1-3至实施例1-5的比例取得了更好的效果，即噻虫胺与溴氰菊酯的质量比为1:5至1:15时，其复配效果较佳。综合分析可知，由于氯化铵的加入，还很好地提高了噻虫胺与溴氰菊酯组合物的杀虫效果。
表7农药组合物添加不同助剂后的稳定性
实施例 25±1℃下的悬浮率(％) 54±1℃下的悬浮率(％)
实施例2-1 91.2 82.2
实施例2-2 99.1 98.1
实施例2-3 98.9 98.8
实施例2-4 99.1 98.1
实施例2-5 99.5 98.5
实施例2-6 90.1 80.5
从表7中可以看出实施例2-3、实施例2-4和实施例2-5的稳定性相当，且效果优于其他实施例，即使用的助剂分别为5质量份乙二醇丁醚、2质量份硅油、1质量份木质素磺酸钠、0.6质量份脂肪醇聚氧乙烯醚、2质量份硅藻土、0.2质量份黄原胶的组合。
表8不同粒径对农药制剂稳定性的影响
实施例 25±1℃下的悬浮率(％) 54±1℃下的悬浮率(％)
实施例3-1 90.2 85.4
实施例3-2 98.7 98.1
实施例3-3 97.9 95.4
实施例3-4 80.6 77.6
从表8中可以看出不同粒径对农药制剂的稳定性有一定的影响，其中实施例3-2和3-3的稳定性比较好，即粒径最好在2μm至5μm左右。
表9不同制备方法及氯化铵对农药制剂的稳定性的影响
实施例 25±1℃下的悬浮率(％) 54±1℃下的悬浮率(％)
实施例4 99.2 97.8
实施例5 93.9 90.1
实施例6 87.4 84.2

Claims (10)

1.一种组合物，其包括噻虫胺和溴氰菊酯。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述噻虫胺和所述溴氰菊酯的质量比为5:1至1:30；优选所述噻虫胺和所述溴氰菊酯的质量比为1:5至1:15。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述噻虫胺和溴氰菊酯的颗粒的粒径均为2μm至5μm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物中还包括水，且当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述噻虫胺的质量份数为1至25，所述溴氰菊酯的质量份数为5至30。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物中还包括氯化铵。
6.根据权利要求5所述的组合物，其特征在于，当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述氯化铵的质量份数为0.5至1。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物中还包括乙二醇丁醚、木质素磺酸钠、硅油、硅藻土、黄原胶，脂肪醇聚氧乙烯醚和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于，当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述乙二醇丁醚的质量份数为4至6、所述木质素磺酸钠的质量份数为0.5至3、所述硅油的质量份数为1至3、所述硅藻土的质量份数为1至3、所述黄原胶的质量份数为0.1至0.3，以及所述脂肪醇聚氧乙烯醚和/或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量份数为0.4至0.8。
9.一种制备根据权利要求1至8中任意一项所述的组合物的方法，其包括如下步骤：
1)将所述噻虫胺、所述溴氰菊酯与水混合得到第一混合物，然后进行超微粉碎进一步得到所述噻虫胺和所述溴氰菊酯的匀浆；
优选地，所述方法还包括：
2)将所述匀浆进一步与水混合得到第二混合物，并进行均质化，从而得到所述组合物；任选地所述第二混合物中还包括乙二醇丁醚、硅油、木质素磺酸钠、硅藻土、黄原胶、脂肪醇聚氧乙烯醚和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述第一混合物中还包括氯化铵；优选所述第一混合物中还包括乙二醇丁醚和硅油。
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