CN102017977B - 一种含氟啶虫胺腈与杀虫单的杀虫组合物 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含氟啶虫胺腈与杀虫单的杀虫组合物，其中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比为1：（5～40）。本杀虫组合物组分合理，杀虫效果好，用药成本低，其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，速效性高、持效性长，减缓抗性的产生，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。可配制成水分散粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂、微乳或可分散油悬浮剂剂型，用于防治水稻稻飞虱、螟虫、蔬菜白粉虱、棉花蚜虫、蝽蟓、茶小绿叶蝉、玉米灰飞虱。

Description

一种含氟啶虫胺腈与杀虫单的杀虫组合物

技术领域

本发明涉及一种含氟啶虫胺腈与杀虫单活性成分的二元复配杀虫剂组合物，该杀虫剂组合物可用于防治水稻稻飞虱、螟虫、蔬菜白粉虱、棉花蚜虫、蝽蟓、茶小绿叶蝉、玉米灰飞虱。

背景技术

氟啶虫胺腈英文通用名称sulfoxaflor，化学名称为[1-[6-(三氟甲基）吡啶-3-基]乙基]甲基(氧)-λ4-巯基氨腈，化学分子式C₁₀H₁₀F₃N₃OS。氟啶虫胺腈是磺酰亚胺类杀虫剂，磺酰亚胺作用于昆虫的神经系统，即作用于胆碱受体内独特的结合位点而发挥杀虫功能。可经叶、茎、根吸收而进入植物体内。但氟啶虫胺腈单剂在使用过程中存在着使用成本高，易产生抗性。

杀虫单，又名杀螟克，英文通用名称monosultap，分子式C₅H₁₄O₇S₄Na。是一种人工合成的沙蚕毒素的类似物，进入昆虫体内迅速转化为沙蚕素或二氢沙蚕毒素。该药为乙酰胆碱竞争性抑制剂，具有较强的触杀、胃毒和内吸传导作用，对鳞翅目害虫的幼虫有较好的防治作用，该药主要用于防治甘蔗、水稻等作物上的害虫。杀虫单作为沙蚕毒素类杀虫剂，杀虫效果和性价比一直以来均为用户所接受，但抗性在逐年上升。

目前，以氟啶虫胺腈为有效成份的农药制剂以50%氟啶虫胺腈水分散粒剂为主，还有22%氟啶虫胺腈悬浮剂，在实际使用过程中，速效性一般，但持效性高，使用成本高；沙蚕毒素类作为国内常用的杀虫剂品种，杀虫效果和性价比一直以来均为用户所接受，但抗性在逐年上升，发明人意外发现将氟啶虫胺腈与杀虫单混配使用，具有显著的增效效果，可降低使用成本，增加速效性，减缓害虫抗性的产生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种组分合理，显著增效，杀虫效果好，用药成本低，不易产生抗药性的含氟啶虫胺腈与杀虫单的杀虫剂组合物。

本发明的另一目的在于提供含氟啶虫胺腈与杀虫单的杀虫组合物的应用。

为了克服现有单一制剂的缺陷，本发明的技术方案是这样解决的：

一种含氟啶虫胺腈与杀虫单的杀虫剂组合物，含有活性成分氟啶虫胺腈与杀虫单，其中氟啶虫胺腈与杀虫单二者间的重量比为1：（5~40），重量比最好为1：（10~30）。

氟啶虫胺腈与杀虫单的累积量（总含量）为所述组合物总重量的5%～90%，优选为20%～80%，活性成分累积量的大小也与剂型密切相关，如悬浮剂的活性成分累积量不超过50%。

本发明含氟啶虫胺腈与杀虫单的杀虫剂组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是水分散粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂、可分散油悬剂、微乳剂。

对于水分散粒剂来说，本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、TERSPERSE 2700（聚羧酸盐，美国亨斯迈公司出品）、TERSPERSE 2425（美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类）；润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐；崩解剂选自硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖；粘结剂选自硅藻土、玉米淀粉、PVA、羧甲基(乙基)纤维素类；填料选自硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土。

对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、TERSPERSE 2425；乳化剂选自农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201#、斯盘-60（通用名：山梨醇酐单硬脂酸酯）、乳化剂T-60（通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#（通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）、TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）；润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500；增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土；防腐剂选自甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠；消泡剂选自有机硅类消泡剂；防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类（如氯化钠）。

对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐；润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐；填料选自硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土。

对微乳剂，可使用的助剂有：乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201#、斯盘-60、吐温-60（通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601（通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、农乳600#、农乳400#；助乳化剂选自甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇；溶剂选自环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲苯、甲苯、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）。

对可分散油悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE 2700、Morwet D-425（烷基萘磺酸盐，阿克苏诺贝尔公司出品）、TERSPERSE 4894、TERSPERSE 2500、TERSPERSE 2425；乳化剂选自BY（蓖麻油聚氧乙烯醚）系列乳化剂（BY-110、BY-125、BY-140）、农乳700#、农乳2201#、斯盘-60、吐温-60、农乳1601#、TERSPERSE 4894；润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500；增稠剂选自白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝；防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类（如氯化钠）；稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、磷酸三苯酯；分散介质选自大豆油、菜籽油、玉米油、油酸甲酯、柴油、机油、矿物油。

具体实施方式

为了防治农业生产上的水稻稻飞虱、螟虫、蔬菜白粉虱、棉花蚜虫、蝽蟓、茶小绿叶蝉、玉米灰飞虱，发明人以氟啶虫胺腈、杀虫单等成分进行了相互复配的增效研究。

1)稻飞虱，褐飞虱，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.7—2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度，杀虫单为 12.5ug/g、25ug/g、50ug/g、100ug/g、200ug/g，氟啶虫胺腈为1.25ug/g、2.5ug/g、5ug/g、10ug/g、20ug/g，混剂浓度梯度为3.125ug/g、6.25ug/g、12.5ug/g、25ug/g、50ug/g；试虫为采自田间的稻飞虱（褐飞虱）蛹，温室内用水稻苗饲养3代，挑选均匀一致的四龄若虫，按入置放水稻幼苗（用棉花球保湿处理）直径12cm的培养皿，每皿接已麻醉若虫30头，每处理接4个培养皿，用potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每次喷一个皿，每皿喷药液3ml，待虫子苏醒后，将处理过的培养皿放入12H/12H光照培养箱内培养，72小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照喷等量清水。用DPS数据处理器软件进行统计分析，计算各药剂的LC₅₀值，以此来评价供试药剂对试虫的活性。

混剂的共毒系数（CTC值）按下列公式计算：

式中：

ATI—混剂实测毒力指数；

S—标准杀虫剂LC₅₀，单位为毫克每升（mg/L）；

M—混剂的LC₅₀，单位为毫克每升（mg/L）；

TTI=TI_A×P_A+ TI_B×P_B

式中：

TTI—混剂理论毒力指数；

TI_A—A药剂毒力指数；

P_A —A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率（%）；

TI_B—B药剂毒力指数；

P_B —B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率（%）；

式中：

CTC—共毒系数；

ATI—混剂实测毒力指数；

TTI—混剂理论毒力指数；

2）稻飞虱测定结果分别见表1。

表1不同处理对稻飞虱的毒力测定结果

2）水稻二化螟学名，鳞翅目，螟蛾科，别名钻心虫。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1282-2007》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验结果的基础上，水稻二化螟死亡率在5%～90%的范围内按等比级数设定）。试虫为采自田间的二化螟，在实验室挑选龄期均匀一致的二化螟，放入带有叶片的培养皿内，每皿40头虫子，每处理4个培养皿，重复3次，用potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每次喷一个皿，每皿喷药液3ml，然后将处理过的培养皿放入12H/12H光照培养箱内培养，48小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照喷等量清水。

表2 不同处理对水稻螟虫的毒力测定结果

3）番茄白粉虱，学名同翅目，粉虱科。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.6-2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验结果的基础上，番茄白粉虱死亡率在5%～90%的范围内按等比级数设定）。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度，杀虫单为 12.5ug/g、25ug/g、50ug/g、100ug/g、200ug/g，氟啶虫胺腈为1.25ug/g、2.5ug/g、5ug/g、10ug/g、20ug/g，混剂浓度梯度为3.125ug/g、6.25ug/g、12.5ug/g、25ug/g、50ug/g；试虫为采自田间的白粉虱，在实验室挑选龄期均匀一致的白粉虱，将白粉虱浸入预备好的药液中5S-10S，用滤纸吸取多余药液，将白粉虱转移至正常条件下饲养，每处理4次重复，每重复浸虫30头24小时检查死虫数，计算死亡率。

表3不同处理对水蔬菜白粉虱毒力测定结果

4)棉花蚜虫，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.7—2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度，杀虫单为 12.5ug/g、25ug/g、50ug/g、100ug/g、200ug/g，氟啶虫胺腈为1.25ug/g、2.5ug/g、5ug/g、10ug/g、20ug/g，混剂浓度梯度为3.125ug/g、6.25ug/g、12.5ug/g、25ug/g、50ug/g；试虫为采自田间的蚜虫，在实验室挑选均匀一致的幼虫，放入带有叶片的培养皿内，每皿40头虫子，每处理4个培养皿，重复3次，用potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每次喷一个皿，每皿喷药液3ml，然后将处理过的培养皿放入12H/12H光照培养箱内培养，48小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照喷等量清水。用DPS数据处理器软件进行统计分析，计算各药剂的LC₅₀值，以此来评价供试药剂对试虫的活性。

表4 不同处理对棉花蚜虫毒力测定结果

5)棉花绿盲蝽，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.1—2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度，杀虫单为 12.5ug/g、25ug/g、50ug/g、100ug/g、200ug/g，氟啶虫胺腈为1.25ug/g、2.5ug/g、5ug/g、10ug/g、20ug/g，混剂浓度梯度为3.125ug/g、6.25ug/g、12.5ug/g、25ug/g、50ug/g；试虫为采自田间的绿盲蝽，在实验室挑选均匀一致的试验置于培养皿中备用，将培养皿内试虫逐头进行点滴处理，每头点滴药剂0.02-0.1ug/L，药后24小时检查死虫数，计算死亡率。用DPS数据处理器软件进行统计分析，计算各药剂的LC₅₀值，以此来评价供试药剂对试虫的活性。

表5 不同处理对棉花蝽蟓毒力测定结果

6)茶小绿叶蝉，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.1—2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度，杀虫单为 12.5ug/g、25ug/g、50ug/g、100ug/g、200ug/g，氟啶虫胺腈为1.25ug/g、2.5ug/g、5ug/g、10ug/g、20ug/g，混剂浓度梯度为3.125ug/g、6.25ug/g、12.5ug/g、25ug/g、50ug/g；试虫为采自田间的茶小绿叶蝉，在实验室挑选均匀一致的试验置于培养皿中备用，将培养皿内试虫逐头进行点滴处理，每头点滴药剂0.02-0.1ug/L，药后24小时检查死虫数，计算死亡率。用DPS数据处理器软件进行统计分析，计算各药剂的LC₅₀值，以此来评价供试药剂对试虫的活性。

表6 不同处理对茶小绿叶蝉毒力测定结果

7)玉米灰飞虱，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.7—2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度，杀虫单为 12.5ug/g、25ug/g、50ug/g、100ug/g、200ug/g，氟啶虫胺腈为1.25ug/g、2.5ug/g、5ug/g、10ug/g、20ug/g，混剂浓度梯度为3.125ug/g、6.25ug/g、12.5ug/g、25ug/g、50ug/g；试虫为采自田间的稻飞虱（褐飞虱）蛹，温室内用水稻苗饲养3代，挑选均匀一致的四龄若虫，按入置放水稻幼苗（用棉花球保湿处理）直径12cm的培养皿，每皿接已麻醉若虫30头，每处理接4个培养皿，用potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每次喷一个皿，每皿喷药液3ml，待虫子苏醒后，将处理过的培养皿放入12H/12H光照培养箱内培养，72小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照喷等量清水。用DPS数据处理器软件进行统计分析，计算各药剂的LC₅₀值，以此来评价供试药剂对试虫的活性。

表7 不同处理对灰飞虱毒力测定结果

从表1-7可以看出，氟啶虫胺腈与杀虫单复配（1:5-1:40），对水稻稻飞虱、螟虫、蔬菜白粉虱、棉花蚜虫、蝽蟓、茶小绿叶蝉、玉米灰飞虱均有很高的增效作用，共毒系数均达129.36～256.14之间。

下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。

制剂实施例1

称取5%氟啶虫胺腈、50%杀虫单、4%TERSPERSE 2425、3%扩散剂NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物）、3%拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、6%白碳黑、5%硫铵、硅藻土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取55%氟啶虫胺腈·杀虫单水分散粒剂。     

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：(5～40)之间变化，两者总的重量成分仍为55%，形成新的实施例。

制剂实施例2

称取5%氟啶虫胺腈、25%杀虫单、3% TERSPERSE 2700、2%扩散剂NNO、3%拉开粉BX、2% K-12（十二烷基硫酸钠）、3%白碳黑、硅藻土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取30%氟啶虫胺腈·杀虫单水分散粒剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：(5～40)之间变化，两者总的重量成分仍为30%，形成新的实施例。

制剂实施例3

称取2%氟啶虫胺腈、40%杀虫单、4%扩散剂NNO、3%拉开粉BX、3% K-12、3%白碳黑、5%硫铵、硅藻土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取42%氟啶虫胺腈·杀虫单水分散粒剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：(5～40)之间变化，两者总的重量成分仍为42%，形成新的实施例。

制剂实施例4

称取2%氟啶虫胺腈、30%杀虫单、3%扩散剂NNO、3%拉开粉BX、5% K-12、3%白碳黑、5%葡萄糖、5%尿素、高岭土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取32%氟啶虫胺腈·杀虫单水分散粒剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：(5～40)之间变化，两者总的重量成分仍为32%，形成新的实施例。

制剂实施例5

称取5%氟啶虫胺腈、25%杀虫单、3%TERSPERSE 4894、1%TERSPERSE 2425、1%NNO、0.2%黄原胶、3%白炭黑、5%乙二醇、0.3%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂（商品名：s-29南京四新应用化学品公司出品）去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得30%氟啶虫胺腈·杀虫单悬浮剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：（5～40）之间变化，两者总的重量成分仍为30%，形成新的实施例。

制剂实施例6

称取3%氟啶虫胺腈、24%杀虫单、3%农乳700#、2%TERSPERSE 2500、1%TERSPERSE 2425、0.2%黄原胶、3%白炭黑、5%乙二醇、0.3%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得27%的氟啶虫胺腈·杀虫单悬浮剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：（5～40）之间变化，两者总的重量成分仍为27%，形成新的实施例。

制剂实施例7

称取3%氟啶虫胺腈、30%杀虫单、3%TERSPERSE 4894、2%农乳700#、1%TERSPERSE 2425、0.15%黄原胶、5%乙二醇、0.1%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得33%的氟啶虫胺腈·杀虫单悬浮剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：（5～40）之间变化，两者总的重量成分仍为33%，形成新的实施例。

制剂实施例8

称取2%氟啶虫胺腈、30%杀虫单、1% TERSPERSE 2700、1.5%TERSPERSE 2500、3%TERSPERSE 4894、0.2%黄原胶、5%白炭黑、5%丙二醇、0.3%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得32%氟啶虫胺腈·杀虫单悬浮剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：（5～40）之间变化，两者总的重量成分仍为32%，形成新的实施例。

制剂实施例9

称取2%氟啶虫胺腈、80%杀虫单、4%木质素磺酸钙、3%拉开粉BX、3%K-12、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得82%氟啶虫胺腈·杀虫单可湿性粉剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：（5～40）之间变化，两者总的重量成分仍为82%，形成新的实施例。

制剂实施例10

称取10%氟啶虫胺腈、80%杀虫单、4% TERSPERSE 2700、1%拉开粉BX、1%K-12（十二烷基硫酸钠）、硅藻土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得90%的氟啶虫胺腈·杀虫单可湿性粉剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：（5～40）之间变化，两者总的重量成分仍为90%，形成新的实施例。

制剂实施例11

称取4%氟啶虫胺腈、20%杀虫单、4%农乳500#、6%农乳600#、6%农乳700#、15%环己酮、6%异丙醇、去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得24%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂。

本实施例中氰氟虫腙与杀螟丹的重量比例可以在1：（5～40）之间变化，两者总的重量成分仍为24%，形成新的实施例。

制剂实施例12

称取2%氟啶虫胺腈、20%杀虫单、3%农乳500#、6%农乳400#、8%农乳600#，10%二甲基甲酰胺、6%异丙醇、去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得22%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：（5～40）之间变化，两者总的重量成分仍为22%，形成新的实施例。

制剂实施例13

称取2%氟啶虫胺腈、15%杀虫单、2%扩散剂NNO、3%农乳2201#、8% BY-110、1%TERSPERSE 2500、1%硅酸镁铝、3%丙二醇、15%环氧大豆油、大豆油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得17%氟啶虫胺腈·杀虫单可分散油悬浮剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：（5～40）之间变化，两者总的重量成分仍为17%，形成新的实施例。

制剂实施例14

称取0.5%氟啶虫胺腈、4.5%杀虫单、2%TERSPERSE 2425、3%斯盘-60#、3%吐温-60#、8% BY-110、1%TERSPERSE 2500、0.5%白炭黑、5%丙二醇、20%环氧大豆油、油酸甲酯加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得5%氟啶虫胺腈·杀虫单可分散油悬浮剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与杀虫单的重量比例可以在1：（5～40）之间变化，两者总的重量成分仍为5%，形成新的实施例。

生物实施例1：防治水稻稻飞虱田间试验

在湖南省永州市进行了制剂实施例10的90%氟啶虫胺腈·杀虫单（10+80）可湿性粉剂防治水稻稻飞虱的田间药效试验，验证了该药剂对水稻稻飞虱的防治效果、有效剂量及对水稻的安全性。试验作物为水稻，防治对象水稻稻飞虱。试验药剂及剂量为90%氟啶虫胺腈·杀虫单可湿性粉剂亩用量20克、25克、30克，22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩，90%杀虫单可溶性粉剂40克/亩，采用常规喷雾法。施药前调查虫口基数，药后3d、7d、14d、分别调查残留活虫数,采取平衡跳跃式随机取样，调查时每小区10点每点2丛（共20丛）,用盆拍法记录稻飞虱虫数，按每丛药前、药后的虫数计算校正防效，并进行差异显著性测定。同时在药后2、7、14天观察水稻生长情况，目测供试药剂对水稻有无药害产生。

式中：Pt₀ -----处理区药前；Pt₁ -----处理区药后

      CK₀ -----对照区药前；CK₁ -----对照区药后  

表8  90%氟啶虫胺腈·杀虫单可湿性粉剂防治水稻稻飞虱试验结果

表8为药后第14天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极显著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，90%氟啶虫胺腈·杀虫单可湿性粉剂25克、30克与其它各处理间差异均达极显著水平，90%氟啶虫胺腈·杀虫单可湿性粉剂20克与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克比较差异不显著，90%杀虫单可溶性粉剂3个处理两两间比较差异均显著。

田间试验表明：90%氟啶虫胺腈·杀虫单可湿性粉剂对水稻稻飞虱有较显著的防治效果，其25克、30克的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩、90%杀虫单可溶性粉剂40g/亩的防治效果。其亩用20克/亩与22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩相当、显著高于90%杀虫单可溶性粉剂40克/亩的防治效果，结果表明氟啶虫胺腈与杀虫单混配后，明显提高了对水稻稻飞虱的速效性及持效期，大大降低了用药量，对水稻生长安全。

生物实施例2：水稻二化螟田间试验

在广西省柳州市进行了制剂实施例1的55%氟啶虫胺腈·杀虫单水分散粒剂（5+50）防治水稻二化螟的田间药效试验，验证了该药剂对水稻二化螟的防治效果、有效剂量及对水稻的安全性。试验作物为水稻，防治对象水稻二化螟。试验药剂及剂量为55%氟啶虫胺腈·杀虫单水分散粒剂40克/亩、50克/亩、60克/亩，22%氟啶虫胺腈悬浮剂18克/亩，90%杀虫单可溶性粉剂60克/亩，采用常规喷雾法。 采取平行跳跃式取样，每小区调查25丛水稻重复4次，施药前调查虫口基数,药后3d、7d、14d分别调查残留活虫数,统计枯心率，进行防治效果统计。防效计算方法

枯心防效（%）＝（CK-PT）×100/CK

式中：PT -----药剂处理区药后枯心率（幼虫死亡率）；CK -----空白对照区药后枯心率（幼虫死亡率）

表9   55%氟啶虫胺腈·杀虫单水分散粒剂防治水稻二化螟试验结果

表9为药后第14天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极显著水平，差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，55%氟啶虫胺腈·杀虫单水分散粒剂40克/亩、50克/亩、60克/亩3个处理间两两相比差异均达极显著水平，50克/亩、60克/亩2处理均与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂18克/亩、90%杀虫单可溶性粉剂60克/亩达极显著水平，对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂18克/亩与55%氟啶虫胺腈·杀虫单水分散粒剂40克/亩差异不显著。

田间试验表明：55%氟啶虫胺腈·杀虫单水分散粒剂对水稻二化螟的防治效果，其50克/亩、60克/亩的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂18克/亩、90%杀虫单可溶性粉剂60克/亩的防治效果，试验结果表明：氟啶虫胺腈与杀虫单混配后，明显提高了对水稻二化螟的防效，降低了用药量，节省了成本，对水稻生长安全。

生物实施例3：防治番茄白粉虱的田间药效试验

在陕西省咸阳地区进行了制剂实施例11的 24%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂（4+20）防治番茄白粉虱的田间药效试验，验证了该药剂对番茄白粉虱的防治效果、有效剂量及对番茄的安全性。试验作物为番茄，防治对象番茄白粉虱。试验药剂及剂量为24%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂30克/亩、40克/亩、50克/亩，22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩，90%杀虫单可溶性粉剂40克/亩，采用常规喷雾法。 试验前各小区随机选5点,每点选择易于观察调查的番茄2株,并用红线标记,在标记的植株0.5米处目测每株番茄全部叶片上的白粉虱成虫数,此为虫口基数,药后1 d 、3d、10d对标记的植株进行调查,进行防治效果统计。

表10  24%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂防治番茄白粉虱试验结果

表10为药后第7天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，24%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂40克/亩、50克/亩与其它各处理间差异均达极显著水平，24%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂30克/亩与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩相当、90%杀虫单可溶性粉剂处理间差异极显著。

田间试验表明：24%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂对番茄白粉虱有较显著的防治效果，40克/亩、50克/亩的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩、90%杀虫单可溶性粉剂的防治效果，其30克/亩与22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩相当,明显优于90%杀虫单可溶性粉剂的防治效果，试验结果表明氟啶虫胺腈与杀虫单混配后，明显提高了对番茄白粉虱的防治效果，大大降低了用药量，对番茄生长安全。

生物实施例4：防治棉花蚜虫田间试验

在陕西省渭南市固市镇进行了制剂实施例13的17%氟啶虫胺腈·杀虫单可分散油悬浮剂(2+15)防治棉花蚜虫的田间药效试验，验证了该药剂对棉花蚜虫的防治效果、有效剂量及对棉花的安全性。试验作物为棉花，防治对象棉花蚜虫。试验药剂及剂量为17%氟啶虫胺腈·杀虫单可分散油悬浮剂60克/亩、80克/亩、100克/亩，22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩，90%杀虫单可溶性粉剂50克/亩，采用常规喷雾法。施药前调查虫口基数,药后1d、3d 、7d、14d分别调查残留活虫数,调查时每小区5点取样，每点固定2株棉花调查，每株固定中上部叶片有5片，调查固定叶片上的蚜虫数，记载活虫数，进行防治效果统计。

表11  17%氟啶虫胺腈·杀虫单可分散油悬浮剂防治棉花蚜虫试验结果

表11为药后第7天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，17%氟啶虫胺腈·杀虫单可分散油悬浮剂60克/亩、80克/亩、100克/亩处理差异极显著，其与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩、90%杀虫单可溶性粉剂50克/亩处理间差异显著。

田间试验表明：17%氟啶虫胺腈·杀虫单可分散油悬浮剂对棉花蚜虫有显著的防治效果，其60克/亩、80克/亩、100克/亩的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩、90%杀虫单可溶性粉剂50克/亩的防治效果。试验结果表明：氟啶虫胺腈与杀虫单混配后，明显提高了对棉花蚜虫的防治效果，降低了用药量及用药成本，对棉花生长安全。

生物实施例5：防治棉花绿盲蝽蟓田间试验

在河北省安新县7月20日进行了制剂实施例7 的33%氟啶虫胺腈·杀虫单 (3+30) 悬浮剂防治棉花绿盲蝽的田间药效试验，验证了该药剂对棉花绿盲蝽蟓的防治效果、有效剂量及对棉花的安全性。试验作物为棉花，防治对象棉花绿盲蝽。试验药剂及剂量为33%氟啶虫胺腈·杀虫单悬浮剂 15克/亩、20克/亩、25克/亩，22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩，90%杀虫单可溶性粉剂50克/亩，采用常规喷雾法。 施药前调查虫口基数,药后1d、3d 、5 d 、7d分别调查残留活虫数，调查时每小区5点取样，每点固定20株棉花调查，调查定点株上的虫数，记载活虫数，进行防治效果统计。

表12    33%氟啶虫胺腈·杀虫单悬浮剂防治棉花绿盲蝽蟓试验结果

表12为药后第7天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极显著水平。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，33%氟啶虫胺腈·杀虫单悬浮剂80克/亩、100克/亩处理差异极显著，其与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩、90%杀虫单可溶性粉剂50克/亩处理间差异显著。

田间试验表明：33%氟啶虫胺腈·杀虫单悬浮剂对棉花绿盲蝽蟓有显著的防治效果，其80克/亩、100克/亩的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩、90%杀虫单可溶性粉剂50克/亩的防治效果。试验结果表明：氟啶虫胺腈与杀虫单混配后，明显提高了对棉花绿盲蝽的防效，降低了用药量及用药成本，对棉花生长安全。

生物实施例6：防治茶小绿叶蝉田间试验

在福建省安溪县感德镇进行了制剂实施例5的 30%氟啶虫胺腈·杀虫单（5+25）悬浮剂防治茶小绿叶蝉的田间药效试验，验证了该药剂对茶小绿叶蝉的防治效果、有效剂量及对茶树的安全性。试验作物为茶树，防治对象茶小绿叶蝉。试验药剂及剂量为30%氟啶虫胺腈·杀虫单悬浮剂20克/亩、30克/亩、40克/亩，22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩，90%杀虫单可溶性粉剂40克/亩，采用常规喷雾法。 试验前各小区跳跃式随机选5点,每点用直径35公分的茶盘置于茶蓬底下，用手对准茶盘，快速拍打茶蓬3次，把茶蓬上残存的活虫数震落于茶盘内计数。药前和药后2 d、7 d、14 d进行调查,进行防治效果统计。

表13  30%氟啶虫胺腈·杀虫单悬浮剂防治茶小绿叶蝉试验结果

表13为药后第7天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，30%氟啶虫胺腈·杀虫单悬浮剂20克/亩、30克/亩、40克/亩与其它各处理间差异均达极显著水平，与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩、90%杀虫单可溶性粉剂处理间差异极显著。

田间试验表明：30%氟啶虫胺腈·杀虫单悬浮剂对茶小绿叶蝉有较显著的防治效果，20克/亩、30克/亩、40克/亩的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩、90%杀虫单可溶性粉剂40g/亩的防治效果，试验结果表明氟啶虫胺腈与杀虫单混配后，明显提高了对茶小绿叶蝉的防治效果，大大降低了用药量，对茶树生长安全。

生物实施例7：防治玉米灰飞虱田间试验

在河南省信阳进了制剂实施例12的 22%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂（2+20）防治玉米灰飞虱的田间药效试验，验证了该药剂对玉米灰飞虱的防治效果、有效剂量及对玉米的安全性。试验作物为玉米，防治对象玉米灰飞虱。试验药剂及剂量为22%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂5克/亩、8克/亩、10克/亩，22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩，90%杀虫单可溶性粉剂40克/亩，采用常规喷雾法。试验前各小区随机选5点,每点选择易于观察调查的玉米2株,并用红线标记,在标记的植株0.5米处目测每株玉米全部叶片上的灰飞虱成虫数,此为虫口基数，药后1 d 、3d、7d对标记的植株进行调查，进行防治效果统计。

表14  22%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂防治玉米灰飞虱试验结果

表14为药后第7天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，22%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂60克/亩、80克/亩、100克/亩与其它各处理间差异均达极显著水平，22%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂60克/亩与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩相当、与90%杀虫单可溶性粉剂处理间差异极显著。

田间试验表明：22%氟啶虫胺腈·杀虫单微乳剂对玉米灰飞虱有较显著的防治效果，80克/亩、100克/亩的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩、90%杀虫单可溶性粉剂40g/亩的防治效果，其60克/亩与22%氟啶虫胺腈悬浮剂10克/亩相当,明显优于90%杀虫单可溶性粉剂的防治效果，试验结果表明氟啶虫胺腈与杀虫单混配后，明显提高了对玉米灰飞虱的防治效果，大大降低了用药量，对玉米生长安全。

综上所述，本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案，其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀虫效果外，而且对水稻稻飞虱、螟虫、蔬菜白粉虱、棉花蚜虫、蝽蟓、茶小绿叶蝉、玉米灰飞虱有显著的增效作用，速效性高、持效性长，减缓抗性的产生，对作物安全性好，用药量减少，符合农药制剂的安全性要求。

Claims (5)

1.一种含氟啶虫胺腈与杀虫单的杀虫组合物，其特征在于：活性成分为氟啶虫胺腈与杀虫单，其中氟啶虫胺腈与杀虫单二者间的重量比为1：（5~40）。

2.根据权利要求1所述的含氟啶虫胺腈与杀虫单的杀虫组合物，其特征在于：氟啶虫胺腈与杀虫单的累积量为所述组合物总重量的5%～90%。

3.根据权利要求2所述的含氟啶虫胺腈与杀虫单的杀虫组合物，其特征在于：氟啶虫胺腈与杀虫单的累积量为所述组合物总重量的20%～80%。

4.根据权利要求1所述的含氟啶虫胺腈与杀虫单的杀虫组合物，其特征在于：所述组合物为水分散粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂或微乳剂。

5.权利要求1所述的含氟啶虫胺腈与杀虫单的杀虫组合物在防治水稻稻飞虱、螟虫、蔬菜白粉虱、棉花蚜虫、蝽蟓、茶小绿叶蝉、玉米灰飞虱中的应用。