CN106689188B - 农药组合物、微囊悬浮种衣剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防治地下病虫害的组合物和微囊悬浮种衣剂及其制备方法。所述组合物包括辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双。该组合物能够防治例如花生全生育期多种常见病虫害，延缓抗药性。同时通过剂型优化，制成微囊悬浮种衣剂后增效作用显著，可以同时有效防治全生育期多种植物病害和虫害，一次施药全季防控，对环境安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种防治地下病虫害的组合物和微囊悬浮种衣剂及其制备方法。
背景技术
地下害虫和苗期病害是影响花生产量和品质的重要因素，也是花生生产中迫切需要解决的问题。地下害虫在花生整个生长期(4-5个月)持续为害，常规药剂持效期短且易产生抗药性，继而导致用药量和施药次数增加，容易造成农药残留超标。苗期病害致使花生烂苗缺苗，降低出苗率，严重影响花生产量。同时，随着农村劳动力的流失和劳动成本的增加，如何轻简高效实现花生病虫害防治更具有实际意义。另外，人们对环境的日趋重视，对农药的毒性、残留及对生态环境的影响也提出了更高的要求。
种衣剂用于作物或其他植物种子处理，在种子外面形成一层薄膜，可以杀灭地下害虫，防治苗期病害和系统性病害，最终达到防病治虫、保苗壮苗、提高产量的目的。在播种前拌种操作简便，节约劳动力，是常用且有效的防治手段。但常规剂型的持效期较短，无法满足花生整个生长期防治地下害虫的需要。因而，将其中杀虫剂的有效成分进行微囊化，使活性成分在微囊中缓慢释放，使持效期覆盖花生整个生长期，是持续防控全季地下害虫的重要手段。同时，可避免在生长中期重复施药造成的农药残留超标等问题。
害虫产生抗药性是影响害虫防治效果的重要因素，因而，如何提高农药利用率，降低农药施用量，延缓害虫抗药性，具有重要意义。
发明内容
本发明的发明人在进行药剂的选择过程中，将不同作用机理的杀虫剂和杀菌剂复配，发现将辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双组合能够获得比单一制剂更好的效果。而且辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双的组合物能够防治例如花生全生育期多种常见病虫害，延缓抗药性。同时通过剂型优化，制成微囊悬浮种衣剂后增效作用显著，可以同时有效防治全生育期多种植物病害和虫害，一次施药全季防控，对环境安全。
因此，本发明之一提供的组合物包括辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双。
在研究过程中，发明人发现，辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双在一定的质量比范围内混合会起到更好的效果。
因此，在一个具体实施方式中，所述辛硫磷和所述吡虫啉的质量比为1:10至30:1。
在一个具体实施方式中，所述辛硫磷和所述吡虫啉的质量比为1:5至10:1。
在一个具体实施方式中，所述萎锈灵和所述福美双的质量比为1:10至10:1。
在一个具体实施方式中，所述萎锈灵和所述福美双的质量比为1:5至5:1。
在一个具体实施方式中，所述辛硫磷和吡虫啉的总质量与所述萎锈灵和所述福美双的总质量比为20:1至1:1。
在一个具体实施方式中，所述辛硫磷和吡虫啉的总质量与所述萎锈灵和所述福美双的总质量比为10:1至5:1。
在一个具体实施方式中，当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双的总质量份数为5至60。
在一个具体实施方式中，当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双的总质量份数为30至40。
特别值得一提的是，将氯化铵加入到组合物中，可以显著地提高辛硫磷、吡虫啉的包封率和组合物的悬浮稳定性。将山梨糖醇、环氧硬脂酸酯、氧化锌中的至少一种加入到组合物中，可以显著地降低药物的降解，特别是降低辛硫磷的降解。因此，在一个具体实施方式中，所述组合物中还包括氯化铵、山梨糖醇、环氧硬脂酸酯、氧化锌中的至少一种。
而且，根据实验分析，当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述氯化铵的质量份数为0.5至1时，氯化铵对提高辛硫磷、吡虫啉的包封率和组合物的悬浮稳定性具有突出的效果。因此，在一个具体实施方式中，当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述氯化铵的总质量份数为0.5至1。
在一个具体实施方式中，当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述山梨糖醇、环氧硬脂酸酯、氧化锌中的至少一种的总质量份数为0.5至1。
在一个具体实施方式中，所述组合物中还包括二苯基甲烷二异氰酸酯、聚乙二醇、二甲基甲酰胺、蓖麻油聚氧乙烯醚40、羟乙基纤维素、乙二胺、十二烷基硫酸钠、硅藻土、丙二醇、有机硅酮、黄原胶、聚乙烯醇和玫瑰红中的至少一种。
在一个具体实施方式中，优选当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述二苯基甲烷二异氰酸酯的质量份数为1至5、所述聚乙二醇的质量份数为0.5至2.5、所述二甲基甲酰胺的质量份数为2至5，所述蓖麻油聚氧乙烯醚40的质量份数为1至5、所述羟乙基纤维素的质量份数为0.1至2、所述乙二胺的质量份数为0.1至1、所述十二烷基硫酸钠的质量份数为0.1至5、所述硅藻土的质量份数为0.1至2.5、所述丙二醇的质量份数为0.05至1、所述有机硅酮的质量份数为0.01至1、所述黄原胶的质量份数为1至5、所述聚乙烯醇的质量份数为1至5、以及所述玫瑰红的质量份数为1至3。
本发明之二提供了一种包括本发明之一所述的组合物的微囊悬浮种衣剂。
在一个具体实施方式中，本发明的微囊悬浮种衣剂为花生微囊悬浮种衣剂。
本发明之三提供了包括本发明之一或本发明之的微囊悬浮种衣剂的方法，其包括如下步骤：
1)辛硫磷和吡虫啉的微囊化：将二苯基甲烷二异氰酸酯和聚乙二醇混匀得到预聚体，将辛硫磷和吡虫啉溶入二甲基甲酰胺后与预聚体混匀搅拌均匀得到油相；将蓖麻油聚氧乙烯醚40、羟乙基纤维素加入水中搅拌均匀得到水相；将油相倒入水相中，形成水包油乳液；加入乙二胺，将温度升至45℃至65℃，保持1.5小时至6小时固化成微囊，得到第一组分；
2)萎锈灵和福美双的均质化：将萎锈灵和福美双与蓖麻油聚氧乙烯醚40、十二烷基硫酸钠、硅藻土、丙二醇、有机硅酮混合后加入球磨机球磨至颗粒粒径D50为2μm至20μm，过滤，抽入分散罐剪切2分钟至5分钟，经砂磨机研磨至颗粒粒径D50为2μm至10μm，得到第二组分。
3)将所述第一组分和所述第二组分混合后，加入黄原胶、聚乙烯醇和玫瑰红搅拌均匀从而获得所述微囊悬浮种衣剂。
根据实施例的结果，可以明显地看出在制备过程中，辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双按照步骤1)和步骤2)分别制成第一组分和第二组分后再混合制成种衣剂，比这四种药剂混合后按照步骤1)或步骤2)制成种衣剂的田间效果更佳。并且，辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双按照步骤1)和步骤2)分别制成第一组分和第二组分后再混合，在加入氯化铵的情况下，第一组分的包封率和组合物的悬浮稳定性会大大提高。将山梨糖醇、环氧硬脂酸酯、氧化锌中的至少一种加入到第一组分中，可以显著地降低药物的降解，特别是降低辛硫磷的降解。因此，在一个具体实施方式中，在步骤1)中，所述油相中还包括柠檬酸、氯化铵、山梨糖醇、环氧硬脂酸酯、氧化锌中的至少一种。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，萎锈灵和福美双与蓖麻油聚氧乙烯醚40、十二烷基硫酸钠、硅藻土、丙二醇、有机硅酮的混合物在球磨机球磨20分钟至40分钟。
在一个具体实施方式中，在分散罐中，以8000r/min至12000r/min的速率剪切2分钟至5分钟。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，油相倒入水相中后，以8000r/min至-12000r/min的速率剪切0.5分钟至3分钟；并在300r/min至600r/min的搅拌速度条件下加入乙二胺。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，油相倒入水相中后，以9000r/min至11000r/min的速率剪切1分钟至2分钟；并在400r/min至500r/min的搅拌速度条件下加入乙二胺。
在一个具体实施方式中，固化成微囊的温度为50℃至60℃，保持时间为2.5小时至3.5小时。
在一个具体实施方式中，在步骤2)，球磨后的粒径D50为2μm至10μm；研磨后的粒径D50为2μm至5μm。
本发明中的吡虫啉(Imidacloprid)化学名称：1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，是烟碱类超高效杀虫剂。广谱、高效、低毒、低残留，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用，可用于防治刺吸式口器害虫及地下害虫。
本发明中的辛硫磷(Phoxim)化学名称：O,O-二乙基-O-α-氰基苯叉胺基硫代磷酸酯，杀虫谱广，击倒力强，以触杀和胃毒作用为主，无内吸作用。在田间因对光不稳定，适用于土壤施药用于防治地下害虫。
本发明中的萎锈灵(Carboxin)化学名称：5,6-二氢-2-甲基-N-苯基-1,4-氧硫杂环己烯-3-甲酰胺，为选择性较强的内吸杀菌剂，对禾谷类黑穗病、锈病、丝核菌等有效，特别适合花生、大小麦、棉花、蔬菜等种子处理，对作物具有生长刺激作用且对人畜低毒。
本发明中的福美双(Thiram)，化学名称：四甲基秋兰姆二硫化物，对多种作物霜霉病、疫病、炭疽病、禾谷类黑穗病、苗期黄枯病有较好的防治性能。
本领域的技术人员可以理解，本发明中提及的质量份数仅在于说明组合物中的各个组分在组合物中的量，通过换算可以毫无疑义的确定各组分在组合物中的百分含量。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
利用本发明的组合物对7日龄暗黑鳃金龟(Holotrichia parallela)幼虫进行生物活性测定，具体步骤如下：
将辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双或复配的药剂用蒸馏水稀释成母液。将计算好质量浓度的药剂加入到200ml蒸馏水中，将带药剂的蒸馏水和1000g烘干的细土带手套混匀，然后加入40g烘干的土豆丝。将带药剂的土放入六孔板中，每孔放一头7日龄暗黑鳃金龟幼虫，待其自行入土，并更换不能自行入土者。每药剂浓度处理30头幼虫，每处理3个重复，温度25±1℃，48小时后调查幼虫死亡率。
利用本发明的组合物对花生冠腐病病原菌黑曲霉(Aspergillus niger)进行室内毒力测定，具体如下：
参照生测标准方法NY/T1156.2-2006，将熔好的PDA培养基冷却至50℃-60℃，按所设浓度加入定量药剂，制成含有不同药量的培养基，待其充分冷却后接种直径0.5cm的供试病原菌菌片，另设空白对照，放置培养箱中培养(20℃±1℃)。在培养箱中培养36h后进行调查，调查时分别测量每个处理的供试病原菌菌落生长直径，并计算抑菌率。
计算公式如下：
死亡率、校正死亡率、抑菌率、共毒系数计算方法分别如下：
在分别获得辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双单方药剂及复配组合后的LC50和EC50后，根据孙云沛毒力指数计算法计算共毒系数：
以活性成分A为标准药剂，其毒力指数为100；
活性成分B的毒力指数
活性成分M的毒力指数
M的理论毒力指数(TTI)＝A的TI×PA+B的TI×PB+……；
共毒系数
其中，式中M为不同配比的混合药剂；
PA为活性成分A在混合药剂中所占的比例；
PB为活性成分B在混合药剂中所占的比例；
共毒系数(CTC)﹤80为拮抗作用，80≦CTC≦120为相加作用，CTC﹥120为增效作用。
悬浮率测定方法：对本发明的制剂分别在25±1℃的室温条件下贮存14天以及54±1℃的条件下贮存14天，采用《GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法》测悬浮率。当悬浮率>85％时，则认为该产品为合格品。
包封率的测定方法：称取微囊悬浮液0.1g(精确至0.0001g)，置于50ml烧杯中，加30ml50％乙二醇水溶液混匀，经0.5μm滤膜用布氏漏斗抽滤，滤液定容至50ml，测定其有效成份含量a。将滤膜取下置于50ml烧杯中，加入10ml二甲基甲酰胺将微胶囊溶下，用超声波破囊，将溶液转移至50ml容量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，过0.5μm滤膜，测定其有效成分质量b，计算包封率。
其中有效成分a、b为高效液相色谱分析仪测定。
热贮稳定性(分解率)：
将微囊悬浮液于54℃恒温下存放14天后，测定热贮前后的总有效成分，计算其分解率。
以上有效成分利用高效液相色谱测定。
利用本发明的组合物进行田间药剂试验。具体操作步骤如下：
试验设在安徽省合肥市肥西县进行，试验田肥力中等，前茬为花生。小区面积为14m2，4次重复，随机区组排列。采用本发明的方法进行种子处理，所有孔播2粒花生米，在播种1个月后查出苗率，统计每小区的缺苗和单苗。
地下害虫调查：于收获时，每小区采用“Z”字型5点取样，每点取3棵花生，调查所取花生相应孔内蛴螬等地下害虫数量。
收获时进行测产，每小区“Z”字型5点取样，每点调查3株，调查计算被害果数和虫情指数等指标。
花生荚果分级标准如下：
0级：荚果完整，无被害壮；
1级：荚果表皮有被害小洞，果仁完整；
3级：荚果被害大洞，果仁危害一半及以上；
药效计算方法：
出苗率(％)＝出苗数/调查总数×100
病害率(％)＝发病株数/调查总株数×100
虫口防治效果(％)＝空白区虫口数-处理区虫口数/空白区虫口数×100
虫情指数＝Σ(受害级×该受害级果数)/(调查总果数×最高受害)×100
虫害防效(％)＝(对照区虫情指数-处理区虫情指数)/对照区虫情指数×100
实施例1
辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双的总质量份数为36，并以表1中的质量比例混合，并与10质量份的丙酮以及5质量份的吐温80混匀，然后置于球磨机中进行超微粉碎，研磨的混合物从球磨机中取出，再进一步补加800质量份的丙酮以及149质量份的吐温80制得含有组合药剂的母液，用匀质机使粒子均匀化。经激光粒度分布仪测定组合物中悬浮颗粒的平均粒径(D50)为2.5μm左右。
所制得的母液用水稀释到所需的6个浓度梯度，然后分别对7日龄暗黑鳃金龟幼虫进行生物活性测定，最后获得不同比例活性组分的组合物在不同用量下对7日龄暗黑鳃金龟幼虫的活性结果，包括毒力回归方程、LC50、LC50的95％置信区间和共毒系数，结果见表4。
表1
实施例2
辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双的总质量份数为36，并以表2中的质量比例混合，并与10质量份的丙酮以及5质量份的吐温80混匀，然后置于球磨机中进行超微粉碎，研磨的混合物从球磨机中取出，再进一步补加800质量份的丙酮以及149质量份的吐温80制得含有复配药剂的母液，用匀质机使粒子均匀化。经激光粒度分布仪测定组合物中悬浮颗粒的平均粒径(D50)为2.5μm左右。
所制得的母液用水稀释到所需的6个浓度梯度，然后分别对采用菌丝生长速率法对黑曲霉进行室内生测，结果见表5。
表2
对比例1
将10质量份的四种原药分别和5质量份的水混匀，然后分别置于球磨机中进行超微粉碎，研磨的混合物从球磨机中取出。以2倍梯度经过6次稀释，用匀质机使粒子均匀化。经激光粒度分布仪测定组合物中悬浮颗粒的平均粒径(D50)为2.5μm。然后对7日龄暗黑鳃金龟幼虫进行生物活性测定，最后获得不同用量下的辛硫磷分别对7日龄暗黑鳃金龟幼虫的活性结果。然后进一步计算辛硫磷分别对7日龄暗黑鳃金龟幼虫的毒力回归方程、LC50(mg/kg)、95％置信区间。
用此方法获得辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵、福美双制剂对7日龄暗黑鳃金龟幼虫的活性结果，分别为对比例1-1、1-2、1-3、1-4。结果见表4。
对比例2
按对比例1方法制得原药溶液，采用菌丝生长速率法对黑曲霉进行室内生测。
用此方法获得辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵、福美双制剂对黑曲霉的室内生测结果，分别为对比例2-1、2-2、2-3、2-4。结果见表5。
实施例3
组分①：将二苯基甲烷二异氰酸酯和聚乙二醇混匀得到预聚体，将25质量份的辛硫磷和5质量份的吡虫啉溶入的二甲基甲酰胺后与预聚体混匀搅拌均匀得到油相；将蓖麻油聚氧乙烯醚40、羟乙基纤维素加入10质量份的水中搅拌均匀得到水相；将油相倒入水相中，高速剪切(10000r/min)1分钟形成水包油乳液；在450r/min速条件下，加入乙二胺参加界面聚合反应，反应温度升至55℃，保持3小时固化成囊。
组分②：将3质量份的萎锈灵和3质量份的福美双与蓖麻油聚氧乙烯醚40、十二烷基硫酸钠、硅藻土、丙二醇、有机硅酮按比例称量，加入10质量份的水后用球磨机球磨30分钟，过滤，抽入分散罐高速剪切3分钟后经砂磨机充分研磨。
将组分①和②混合后，加入黄原胶、聚乙烯醇、玫瑰红和余量的水(各组分相加为100质量份)搅拌均匀。除去已给出确定质量份的辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵、福美双和水之外，其他各组分具体用量见表3。
另外，对所制备得到的组合物分别在室温和高温下放置14天的悬浮率、包封率以及分解率进行测定。结果见表6。
表3
实施例4
组分①：将2.5质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯和1.25质量份的聚乙二醇混匀得到预聚体，将25质量份的辛硫磷、5质量份的吡虫啉、3质量份的二甲基甲酰胺、0.5质量份的氯化铵与预聚体混匀搅拌均匀得到油相；将2质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40和1质量份的羟乙基纤维素加入10质量份的水中搅拌均匀得到水相；将油相倒入水相中，高速剪切(10000r/min)1分钟形成水包油乳液；在450r/min速条件下，加入0.5质量份的乙二胺参加界面聚合反应，反应温度升至55℃，保持3小时固化成囊。
组分②：将3质量份的萎锈灵和3质量份的福美双与1质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40、1质量份的十二烷基硫酸钠、1质量份的硅藻土、0.5质量份的丙二醇、0.5质量份的有机硅酮、0.5质量份的氯化铵按比例称量，加入10质量份的水用球磨机球磨30分钟至颗粒粒径D50为2μm至10μm，过滤，抽入分散罐高速剪切3分钟后经砂磨机充分研磨至颗粒粒径D50为2μm至5μm。
将组分①和②混合后，加入3质量份的黄原胶、3质量份的聚乙烯醇、2质量份的玫瑰红和20.75质量份的水搅拌均匀。
利用制得的组合物按照实施例1和实施例2中方法对7日龄暗黑鳃金龟幼虫和黑曲霉进行生物活性测定，计算毒力回归方程、LC50(mg/kg)/EC50(mg/L)、95％置信区间和共毒系数，结果见表4和表5。
另外，对所制备得到的组合物分别在室温和高温下放置14天的悬浮率、包封率以及分解率进行测定，结果见表6。
实施例5
组分①：将2.5质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯和1.25质量份的聚乙二醇混匀得到预聚体，将25质量份的辛硫磷、5质量份的吡虫啉、3质量份的二甲基甲酰胺、1质量份的氯化铵与预聚体混匀搅拌均匀得到油相；将2质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40和1质量份的羟乙基纤维素加入10质量份的水中搅拌均匀得到水相；将油相倒入水相中，高速剪切(10000r/min)1分钟形成水包油乳液；在450r/min速条件下，加入0.5质量份的乙二胺参加界面聚合反应，反应温度升至55℃，保持3小时固化成囊。
组分②：将3质量份的萎锈灵和3质量份的福美双与1质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40、1质量份的十二烷基硫酸钠、1质量份的硅藻土、0.5质量份的丙二醇、0.5质量份的有机硅酮按比例称量，加入10质量份的水用球磨机球磨30分钟至颗粒粒径D50为2μm至10μm，过滤，抽入分散罐高速剪切3分钟后经砂磨机充分研磨至颗粒粒径D50为2μm至5μm。
将组分①和②混合后，加入3质量份的黄原胶、3质量份的聚乙烯醇、2质量份的玫瑰红和20.75质量份的水搅拌均匀。
利用制得的组合物按照实施例1和实施例2中方法对7日龄暗黑鳃金龟幼虫和黑曲霉进行生物活性测定，计算毒力回归方程、LC50(mg/kg)/EC50(mg/L)、95％置信区间和共毒系数，结果见表4和表5。
另外，对所制备得到的组合物分别在室温和高温下放置14天的悬浮率、包封率以及分解率进行测定，结果见表6。
另外，利用制得的组合物进行田间药剂试验，计算出苗率、病害率、虫害防治效果和虫情指数，结果见表7。
实施例6
组分①：将2.5质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯和1.25质量份的聚乙二醇混匀得到预聚体，将25质量份的辛硫磷、5质量份的吡虫啉和3质量份的二甲基甲酰胺与预聚体混匀搅拌均匀得到油相；将2质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40和1质量份的羟乙基纤维素加入10质量份的水中搅拌均匀得到水相；将油相倒入水相中，高速剪切(10000r/min)1分钟形成水包油乳液；在450r/min速条件下，加入0.5质量份的乙二胺参加界面聚合反应，反应温度升至55℃，保持3小时固化成囊。
组分②：将3质量份的萎锈灵和3质量份的福美双与1质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40、1质量份的十二烷基硫酸钠、1质量份的硅藻土、0.5质量份的丙二醇、0.5质量份的有机硅酮、1质量份的氯化铵。按比例称量，加入10质量份的水用球磨机球磨30分钟至颗粒粒径D50为2μm至10μm，过滤，抽入分散罐高速剪切3分钟后经砂磨机充分研磨至颗粒粒径D50为2μm至5μm。
将组分①和②混合后，加入3质量份的黄原胶、3质量份的聚乙烯醇、2质量份的玫瑰红和20.75质量份的水搅拌均匀。
利用制得的组合物按照实施例1和实施例2中方法对7日龄暗黑鳃金龟幼虫和黑曲霉进行生物活性测定，计算毒力回归方程、LC50(mg/kg)/EC50(mg/L)、95％置信区间和共毒系数，结果见表4和表5。
另外，对所制备得到的组合物分别在室温和高温下放置14天的悬浮率以及分解率进行测定。结果见表6。
实施例7
组分①：将2.5质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯和1.25质量份的聚乙二醇混匀得到预聚体，将25质量份的辛硫磷、5质量份的吡虫啉、3质量份的二甲基甲酰胺、1质量份的氯化铵、1质量份的山梨糖醇与预聚体混匀搅拌均匀得到油相；将2质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40和1质量份的羟乙基纤维素加入10质量份的水中搅拌均匀得到水相；将油相倒入水相中，高速剪切(10000r/min)1分钟形成水包油乳液；在450r/min速条件下，加入0.5质量份的乙二胺参加界面聚合反应，反应温度升至55℃，保持3小时固化成囊。
组分②：将3质量份的萎锈灵和3质量份的福美双与1质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40、1质量份的十二烷基硫酸钠、1质量份的硅藻土、0.5质量份的丙二醇、0.5质量份的有机硅酮按比例称量，加入10质量份的水用球磨机球磨30分钟至颗粒粒径D50为2μm至10μm，过滤，抽入分散罐高速剪切3分钟后经砂磨机充分研磨至颗粒粒径D50为2μm至5μm。
将组分①和②混合后，加入3质量份的黄原胶、3质量份的聚乙烯醇、2质量份的玫瑰红和19.75质量份的水搅拌均匀。
利用制得的组合物按照实施例1和实施例2中方法对7日龄暗黑鳃金龟幼虫和黑曲霉进行生物活性测定，计算毒力回归方程、LC50(mg/kg)/EC50(mg/L)、95％置信区间和共毒系数，结果见表4和表5。
对所制备得到的组合物分别在室温和高温下放置14天的悬浮率、包封率以及分解率进行测定，结果见表6。
利用制得的组合物进行田间药剂试验，计算出苗率、病害率、虫害防治效果和虫情指数，结果见表7。
实施例8
组分①：将2.5质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯和1.25质量份的聚乙二醇混匀得到预聚体，将25质量份的辛硫磷、5质量份的吡虫啉、3质量份的二甲基甲酰胺、1质量份的氯化铵、1质量份的环氧硬脂酸酯与预聚体混匀搅拌均匀得到油相；将2质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40和1质量份的羟乙基纤维素加入10质量份的水中搅拌均匀得到水相；将油相倒入水相中，高速剪切(10000r/min)1分钟形成水包油乳液；在450r/min速条件下，加入0.5质量份的乙二胺参加界面聚合反应，反应温度升至55℃，保持3小时固化成囊。
组分②：将3质量份的萎锈灵和3质量份的福美双与1质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40、1质量份的十二烷基硫酸钠、1质量份的硅藻土、0.5质量份的丙二醇、0.5质量份的有机硅酮按比例称量，加入10质量份的水用球磨机球磨30分钟至颗粒粒径D50为2μm至10μm，过滤，抽入分散罐高速剪切3分钟后经砂磨机充分研磨至颗粒粒径D50为2μm至5μm。
将组分①和②混合后，加入3质量份的黄原胶、3质量份的聚乙烯醇、2质量份的玫瑰红和19.75质量份的水搅拌均匀。
利用制得的组合物按照实施例1和实施例2中方法对7日龄暗黑鳃金龟幼虫和黑曲霉进行生物活性测定，计算毒力回归方程、LC50(mg/kg)/EC50(mg/L)、95％置信区间和共毒系数，结果见表4和表5。
对所制备得到的组合物分别在室温和高温下放置14天的悬浮率、包封率以及分解率进行测定，结果见表6。
利用制得的组合物进行田间药剂试验，计算出苗率、病害率、虫害防治效果和虫情指数，结果见表7。
实施例9
组分①：将2.5质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯和1.25质量份的聚乙二醇混匀得到预聚体，将25质量份的辛硫磷、5质量份的吡虫啉、3质量份的二甲基甲酰胺、1质量份的氯化铵、1质量份的氧化锌与预聚体混匀搅拌均匀得到油相；将2质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40和1质量份的羟乙基纤维素加入10质量份的水中搅拌均匀得到水相；将油相倒入水相中，高速剪切(10000r/min)1分钟形成水包油乳液；在450r/min速条件下，加入0.5质量份的乙二胺参加界面聚合反应，反应温度升至55℃，保持3小时固化成囊。
组分②：将3质量份的萎锈灵和3质量份的福美双与1质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40、1质量份的十二烷基硫酸钠、1质量份的硅藻土、0.5质量份的丙二醇、0.5质量份的有机硅酮按比例称量，加入10质量份的水用球磨机球磨30分钟至颗粒粒径D50为2μm至10μm，过滤，抽入分散罐高速剪切3分钟后经砂磨机充分研磨至颗粒粒径D50为2μm至5μm。
将组分①和②混合后，加入3质量份的黄原胶、3质量份的聚乙烯醇、2质量份的玫瑰红和19.75质量份的水搅拌均匀。
利用制得的组合物按照实施例1和实施例2中方法对7日龄暗黑鳃金龟幼虫和黑曲霉进行生物活性测定，计算毒力回归方程、LC50(mg/kg)/EC50(mg/kg)、95％置信区间和共毒系数，结果见表4和表5。
对所制备得到的组合物分别在室温和高温下放置14天的悬浮率、包封率以及分解率进行测定，结果见表6。
利用制得的组合物进行田间药剂试验，计算出苗率、病害率、虫害防治效果和虫情指数，结果见表7。
实施例10
将2.5质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯和1.25质量份的聚乙二醇混匀得到预聚体，将25质量份的辛硫磷、5质量份的吡虫啉、3质量份的萎锈灵、3质量份的福美双、3质量份的二甲基甲酰胺、1质量份的氯化铵与预聚体混匀搅拌均匀得到油相；将2质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40和1质量份的羟乙基纤维素加入10质量份的水中搅拌均匀得到水相；将油相倒入水相中，高速剪切(10000r/min)1分钟形成水包油乳液；在450r/min速条件下，加入0.5质量份的乙二胺参加界面聚合反应，反应温度升至55℃，保持3小时固化成囊；加入3质量份的黄原胶、3质量份的聚乙烯醇、2质量份的玫瑰红和34.75质量份的水搅拌均匀。
利用制得的组合物按照实施例1和实施例2中方法对7日龄暗黑鳃金龟幼虫和黑曲霉进行生物活性测定，计算毒力回归方程、LC50(mg/kg)/EC50(mg/L)、95％置信区间和共毒系数，结果见表4和表5。
利用制得的组合物进行田间药剂试验，计算出苗率、病害率、虫害防治效果和虫情指数。结果见表7。
实施例11
将25质量份的辛硫磷、5质量份的吡虫啉、3质量份的萎锈灵、3质量份的福美双与1质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40、1质量份的十二烷基硫酸钠、1质量份的硅藻土、0.5质量份的丙二醇、0.5质量份的有机硅酮按比例称量，加入10质量份的水用球磨机球磨30分钟至颗粒粒径D50为2μm至10μm，过滤，抽入分散罐高速剪切3分钟后经砂磨机充分研磨后至颗粒粒径D50为2μm至5μm，加入3质量份的黄原胶、3质量份的聚乙烯醇、2质量份的玫瑰红和42质量份的水搅拌均匀。
利用制得的组合物按照实施例1和实施例2中方法对7日龄暗黑鳃金龟幼虫和黑曲霉进行生物活性测定，计算毒力回归方程、LC50(mg/kg)/EC50(mg/L)、95％置信区间和共毒系数，结果见表4和表5。
利用制得的组合物进行田间药剂试验，计算出苗率、病害率、虫害防治效果和虫情指数。结果见表7。
表4
注：CTC计算值设定萎锈灵和福美双的LC50为1000mg/kg。
表5
注：CTC计算值设定辛硫磷和吡虫啉的EC50为1000mg/L。
从表4中实施例1-7至实施例1-10可以看出，辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双四种药剂复配增效作用显著，比单一药剂(对比例1-1至对比例1-4)及辛硫磷和吡虫啉两种药剂复配(实施例1-1至实施例1-6)对7日龄暗黑鳃金龟的毒杀作用更好。就辛硫磷和吡虫啉的质量比分析可知，实施例1-2至实施例1-5的比例取得了更好的效果，即辛硫磷和吡虫啉的质量比为1:5至10:1时，其复配效果较佳。就辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双四种药剂复配而言，实施例1-8至实施例1-9的效果更好，质量比分别为50:10:3:3和25:5:3:3。
从表5中实施例2-6至实施例2-9可以看出，辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双四种药剂复配增效作用显著，比单一药剂(对比例2-1至对比例2-4)及萎锈灵和福美双两种药剂复配(实施例2-1至实施例2-5)对黑曲霉的抑制作用更好。就萎锈灵和福美双的质量比分析可知，实施例2-2至实施例2-4的比例取得了更好的效果，即萎锈灵和福美双的质量比为1:5至5:1时，其复配效果较佳。就辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双四种药剂复配而言，实施例2-7至实施例2-8的效果更好，质量比分别为50:10:3:3和25:5:3:3。
由此我们得出，辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双四种药剂复配适宜的比例如下：辛硫磷和吡虫啉的质量比为：1:5至10:1；萎锈灵和福美双的质量比为：1:5至5:1。含有辛硫磷和吡虫啉的总质量与萎锈灵和福美双的总质量的适宜比例质量比为10:1至5:1。
综合分析可知，由于氯化铵的加入，还很好地提高了辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双组合物的杀虫抗病效果。而且，在步骤1)中所述油相中加入氯化铵对组合物的增效作用较为明显。从实施例7至实施例9可以看出，在步骤1)中所述油相中加入山梨糖醇、环氧硬脂酸酯、氧化锌中的一种，也对组合物有明显的增效作用。
表6农药组合物添加不同助剂后的稳定性
从表6中可以看出，在实施例3-1至实施例3-6中，实施例3-2的悬浮率和包封率最好，分解率也最低。实施例3-2使用的助剂为2.5质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯、1.25质量份的聚乙二醇、3质量份的二甲基甲酰胺、3质量份的蓖麻油聚氧乙烯醚40、1质量份的羟乙基纤维素、0.5质量份的乙二胺、1质量份的十二烷基硫酸钠、1质量份的硅藻土、0.5质量份的丙二醇、0.5质量份的有机硅酮、3质量份的黄原胶、3质量份的聚乙烯醇、2质量份的玫瑰红。从实施例4至实施例6可以看出，加入氯化铵还很好地提高了辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双组合物稳定性以及包封率，降低其分解率。而且，在步骤1)中所述油相中加入氯化铵对组合物的增效作用较为明显。从实施例7至实施例9可以看出，在步骤1)中所述油相中加入山梨糖醇、环氧硬脂酸酯、氧化锌中的一种，可以显著地降低药物的降解。
表7
从表7中可以看出，与实施例10和实施例11相比，实施例5的田间使用效果较好。这表明：辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双按照步骤1)和步骤2)制成组分①和②后再混合(实施例5)，比辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双混合后按照步骤1)(实施例10)和按照步骤2)(实施例11)制成制剂对田间使用效果好。从实施例7至实施例9可以看出，在步骤1)中所述油相中加入山梨糖醇、环氧硬脂酸酯、氧化锌中的一种，可以提高田间施用效果，这与山梨糖醇、环氧硬脂酸酯和氧化锌能够显著降低活性药物的分解率是分不开的。
Claims (9)
1.一种组合物，其包括辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵、福美双和氯化铵；
所述辛硫磷和所述吡虫啉的质量比1:10至30:1；
所述萎锈灵和所述福美双的质量比为1:10至10:1；
所述辛硫磷和吡虫啉的总质量与所述萎锈灵和所述福美双的总质量比为20:1至1:1；
当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述辛硫磷、吡虫啉、萎锈灵和福美双的总质量份数为5至60；
所述组合物中还包括环氧硬脂酸酯、山梨糖醇和氧化锌中的至少一种；
当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述氯化铵的质量份数为0.5至1；
当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述山梨糖醇、环氧硬脂酸酯和氧化锌中的至少一种的总质量份数为0.5至1；
所述组合物中还包括二苯基甲烷二异氰酸酯、聚乙二醇、二甲基甲酰胺、蓖麻油聚氧乙烯醚40、羟乙基纤维素、乙二胺、十二烷基硫酸钠、硅藻土、丙二醇、有机硅酮、黄原胶、聚乙烯醇和玫瑰红；
当所述组合物的总质量份数为100质量份时，所述二苯基甲烷二异氰酸酯的质量份数为1至5、所述聚乙二醇的质量份数为0.5至2.5、所述二甲基甲酰胺的质量份数为2至5、所述蓖麻油聚氧乙烯醚40的质量份数为1至5、所述羟乙基纤维素的质量份数为0.1至2、所述乙二胺的质量份数为0.1至1、所述十二烷基硫酸钠的质量份数为0.1至5、所述硅藻土的质量份数为0.1至2.5、所述丙二醇的质量份数为0.05至1、所述有机硅酮的质量份数为0.01至1、所述黄原胶的质量份数为1至5、所述聚乙烯醇的质量份数为1至5、以及所述玫瑰红的质量份数为1至3。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述辛硫磷和所述吡虫啉的质量比为1:5至10:1。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述萎锈灵和所述福美双的质量比为1:5至5:1。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的组合物，其特征在于，所述辛硫磷和吡虫啉的总质量与所述萎锈灵和所述福美双的总质量的比例为10:1至5:1。
5.一种包括如权利要求1-4中任意一项所述的组合物的微囊悬浮种衣剂。
6.一种制备如权利要求1-4中任意一项所述的组合物或如权利要求5所述的微囊悬浮种衣剂的方法，其包括如下步骤：
1）辛硫磷和吡虫啉的微囊化：将二苯基甲烷二异氰酸酯和聚乙二醇混匀得到预聚体，将山梨糖醇、环氧硬脂酸酯和氧化锌中的至少一种，辛硫磷，吡虫啉和氯化铵溶入二甲基甲酰胺后与预聚体混匀搅拌均匀得到油相；将蓖麻油聚氧乙烯醚40、羟乙基纤维素加入水中搅拌均匀得到水相；将油相倒入水相中，形成水包油乳液；加入乙二胺，将温度升至45℃至65℃，保持1.5小时至6小时固化成微囊，得到第一组分；
2）萎锈灵和福美双的均质化：将萎锈灵和福美双与蓖麻油聚氧乙烯醚40、十二烷基硫酸钠、硅藻土、丙二醇、有机硅酮混合后加入球磨机球磨至颗粒粒径D50为2 μm至20 μm，过滤，抽入分散罐中剪切2分钟至5分钟，经砂磨机研磨至颗粒粒径D50为2 μm至10 μm，得到第二组分；
3）将所述第一组分和所述第二组分混合后，加入黄原胶、聚乙烯醇和玫瑰红搅拌均匀从而获得所述微囊悬浮种衣剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤1）中，油相倒入水相中后，以8000r/min至12000 r/min的速率剪切0.5分钟至3分钟，从而形成水包油乳液；并在300 r/min至600 r/min的搅拌速度条件下加入乙二胺。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，固化成微囊的温度为50℃至60℃，保持时间为2.5小时至3.5小时。
9.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，在步骤2），球磨后的粒径D50为2μm至5μm。
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| 吡虫啉单剂与混剂拌种对花生的控害增产效果;陆秀华 等;《中国植保导刊》;20121220(第12期);第50-52页 * |
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