CN106606930B - 一种磁性疏水膜、制备方法以及加油站VOCs回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性疏水膜、制备方法以及加油站VOCs回收方法,属于气体分离技术领域。该膜主要是以聚合物为基材,通过表面修饰使其具有磁性,通过脉冲磁场的作用下,膜层会产生振动,应用于含VOCs气体的回收时,能够有效地防止空气中的灰尘引起膜污染,使膜分离过程更加稳定;同时,利用了其表面疏水化后,可以提高VOCs的透过率,使分离效率得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性疏水膜、制备方法以及加油站VOCs回收方法,属于气体分离技术领域。
背景技术
目前挥发性有机物(volatile organlc compound,VOC)造成的光化学污染己成为我国部分城市面临的一个重要环境问题,城市加油站的油品蒸发是VOC排放的一个重要来源,并且油品蒸气所含的VOC物种的化学活性非常高,因此加油站VOC排放对臭氧生成的贡献率不容忽视。同时VOC物质自身具有很强的毒性,且绝大多数的加油站都位于城镇交通要道等人群相对集中地方,存在较大的潜在危险.加油站的油品蒸发还造成巨大的资源浪费和经济损失,并且随着油价的不断上涨,这部分经济损失还在继续扩大。
膜分离技术是采用对有机物具有选择性渗透的高分子膜,在一定压力下使VOC渗透而达到分离的目的。当VOC气体进入膜分离系统后,膜选择性地让VOC气体通过而被富集,脱除了VOC的气体留在未渗透侧,可以达标排放:富集了VOC的气体可去冷凝回收系统进行有机溶剂的回收。选择此种方法可以分离90%的VOC。膜分离法适用于中高浓度(VOC含量高于1×10-3)的废气的处理。膜系统的费用与进口气体流速成正比,与VOC的浓度关系不大。
例如:CN105771563A公开了一种双膜法挥发性有机物回收方法及系统,该方法采用两种分离膜即VOCs分离膜和氮气分离膜来实现VOCs回收和达标处理双重目的。CN1363415A公开了一种脱除VOCs的聚环糊精硅橡胶渗透蒸发膜的制备方法,该方法以单体或预聚体硅橡胶溶于正庚烷、氯仿溶剂中,制备成20~70wt%的溶液,将一定量的填充剂加入到上述溶液中,混和均匀,在浓度为2~12wt%的正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸异丙酯、含氢硅油交联剂及浓度为1~3wt%的二丁基二月硅酸锡,氯酸盐催化剂的联合作用下,溶液交联固化,脱除溶剂后制成膜,再经老化和真空干燥得到填充吸附剂的硅橡胶渗透蒸发膜。
但是在对于空气中VOCs的回收来说,容易使膜表面受到空气中颗粒尘埃的污染,导致膜通量会不断下降,并且烃类物质在膜表面的渗透速率也需要进一步的提高。
发明内容
本发明提出了一种利用磁性疏水膜,该膜主要是以聚合物为基材,通过表面修饰使其具有磁性,通过脉冲磁场的作用下,膜层会产生振动,应用于含VOCs气体的回收时,能够有效地防止空气中的灰尘引起膜污染,使膜分离过程更加稳定;同时,利用了其表面疏水化后,可以提高VOCs的透过率,使分离效率得到提高。
技术方案是:
一种磁性疏水膜,包括有基膜以及其表面的磁性修饰层,所述的磁性修饰层是负载有磁性粒子的氧化钛。
所述的基膜是优先透有机物膜,所述的优先透有机物膜选自PDMS(聚二甲基硅氧烷)、PVTMS(聚乙烯基三甲基硅烷)、PVDMS (聚乙烯基二甲基硅烷)、PHMDSO(聚六甲基二硅氧烷)、PTMSP(聚三甲基硅丙炔)、PVDF(聚偏氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PEBA(聚醚嵌段酰胺)。
所述的磁性疏水膜的表面水滴接触角是在120°以上。
磁性疏水膜的制备方法,包括如下步骤:
第1步,氧化钛溶胶的制备:按重量份计,取钛酸四丁酯20~25份、硫酸钠2~4份、水300~450份,搅拌均匀并升温至40~75℃,然后通过加入氨水调节pH至10~12,保持反应1~2h后,再加入硫酸调节pH至4~6,在35~55℃继续反应2~4h,自然冷却后进行陈化,得到氧化钛溶胶;
第2步,磁性颗粒的制备:将氧化钛溶胶减压浓缩至体积为30~50%,过滤,将沉淀用水清洗之后,加入至1~5wt%的FeCl2溶液中,沉淀与溶液的固液比是1:8~12,减压蒸发溶剂至干,再在105~110℃干燥后,将固体物在350~550℃下焙烧,得到磁性颗粒;
第3步,磁性颗粒的表面疏水及交联化:将磁性颗粒浸泡于硅烷偶联剂的醇溶液中,取出后用水清洗,烘干,得到疏水磁性颗粒;由于磁性颗粒为氧化钛基材,因此,硅烷偶联剂能够与其表面的自由羟基发生水解反应而接枝于其表面,同时,可以实现了其表面的疏水化;
第4步,疏水颗粒的涂覆:按重量份,将疏水磁性颗料10~15份、聚偏氟乙烯25~40份、聚乙二醇2~5份、有机溶剂50~70份混合均匀后,脱泡处理4~8h,得到铸膜液;然后将铸膜液涂于基膜上,再浸于水凝固浴中发生相分离,得到湿膜,自然干燥后,得到覆盖有疏水颗粒的磁性疏水膜。
所述的第1步中,氨水浓度是10~20wt%,硫酸是指浓度在10~15wt%的硫酸溶液。
所述的第2步中,焙烧时间3~6h。
所述的第3步中,硅烷偶联剂选自为双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si69)、双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物(Si75)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)中的一种或几种;醇溶液是指甲醇、乙醇或者丙二醇溶液;硅烷偶联剂浓度是3~6wt%;浸泡时间10~20h,浸泡温度30~35℃。
所述的第4步中,聚乙二醇选自聚乙二醇200、400、600、800;有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
加油站VOCs回收方法,包括如下步骤:
S1:将加油站中的含有VOCs的气体输送至磁性疏水膜上有磁性颗粒的一侧,在另一侧进行负压抽吸,在渗透侧得到富含VOCs的渗透气;在膜运行过程中,在膜上加入脉冲磁场;
S2:将渗透气冷凝,经气液分离后,得到回收溶剂。
所述的S1步中,负压抽吸的表压是10~1000pa;含有VOCs的气体在40~50℃之间;加油站中的含有VOCs的气体中烃类有机物含量0.01~0.2kg/m3。
所述的S1步中,脉冲磁场频率10Hz,磁场强度在0~峰值之间循环变换,磁场方向不变,峰值是0.01~0.05T。
附图说明
图1是本发明实施例3得到的磁性疏水颗粒的表面SEM照片。
图2是气体分离膜运行通量随时间变化曲线图。
具体实施方式
实施例1
磁性疏水膜的制备方法,包括如下步骤:
第1步,氧化钛溶胶的制备:按重量份计,取钛酸四丁酯20份、硫酸钠2份、水300份,搅拌均匀并升温至40℃,然后通过加入10wt%氨水调节pH至10,保持反应1h后,再加入10wt%硫酸调节pH至4,在35℃继续反应2h,自然冷却后进行陈化,得到氧化钛溶胶;
第2步,磁性颗粒的制备:将氧化钛溶胶减压浓缩至体积为30%,过滤,将沉淀用水清洗之后,加入至1wt%的FeCl2溶液中,沉淀与溶液的固液比是1:8,减压蒸发溶剂至干,再在105℃干燥后,将固体物在350℃下焙烧3h,得到磁性颗粒;
第3步,磁性颗粒的表面疏水及交联化:将磁性颗粒浸泡于3wt%KH-550硅烷偶联剂的乙醇溶液中,浸泡时间10h,浸泡温度30℃,取出后用水清洗,烘干,得到疏水磁性颗粒;
第4步,疏水颗粒的涂覆:按重量份,将疏水磁性颗料10份、聚偏氟乙烯25份、聚乙二醇400 2份、N-甲基吡咯烷酮50份混合均匀后,脱泡处理4h,得到铸膜液;然后将铸膜液涂于PDMS基膜上,再浸于水凝固浴中发生相分离,得到湿膜,自然干燥后,得到覆盖有疏水颗粒的磁性疏水膜,水滴在其颗粒表面侧接触角126°。
实施例2
磁性疏水膜的制备方法,包括如下步骤:
第1步,氧化钛溶胶的制备:按重量份计,取钛酸四丁酯25份、硫酸钠4份、水450份,搅拌均匀并升温至75℃,然后通过加入20wt%氨水调节pH至12,保持反应2h后,再加入15wt%硫酸调节pH至6,在55℃继续反应4h,自然冷却后进行陈化,得到氧化钛溶胶;
第2步,磁性颗粒的制备:将氧化钛溶胶减压浓缩至体积为50%,过滤,将沉淀用水清洗之后,加入至5wt%的FeCl2溶液中,沉淀与溶液的固液比是1: 12,减压蒸发溶剂至干,再在110℃干燥后,将固体物在550℃下焙烧6h,得到磁性颗粒;
第3步,磁性颗粒的表面疏水及交联化:将磁性颗粒浸泡于6wt%KH-550硅烷偶联剂的乙醇溶液中,浸泡时间20h,浸泡温度35℃,取出后用水清洗,烘干,得到疏水磁性颗粒;
第4步,疏水颗粒的涂覆:按重量份,将疏水磁性颗料15份、聚偏氟乙烯40份、聚乙二醇400 5份、N-甲基吡咯烷酮70份混合均匀后,脱泡处理8h,得到铸膜液;然后将铸膜液涂于PDMS基膜上,再浸于水凝固浴中发生相分离,得到湿膜,自然干燥后,得到覆盖有疏水颗粒的磁性疏水膜,水滴在其颗粒表面侧接触角137°。
实施例3
磁性疏水膜的制备方法,包括如下步骤:
第1步,氧化钛溶胶的制备:按重量份计,取钛酸四丁酯22份、硫酸钠3份、水420份,搅拌均匀并升温至55℃,然后通过加入15wt%氨水调节pH至11,保持反应2h后,再加入12wt%硫酸调节pH至5,在45℃继续反应3h,自然冷却后进行陈化,得到氧化钛溶胶;
第2步,磁性颗粒的制备:将氧化钛溶胶减压浓缩至体积为40%,过滤,将沉淀用水清洗之后,加入至2wt%的FeCl2溶液中,沉淀与溶液的固液比是1:9,减压蒸发溶剂至干,再在108℃干燥后,将固体物在450℃下焙烧5h,得到磁性颗粒;
第3步,磁性颗粒的表面疏水及交联化:将磁性颗粒浸泡于5wt%KH-550硅烷偶联剂的乙醇溶液中,浸泡时间15h,浸泡温度32℃,取出后用水清洗,烘干,得到疏水磁性颗粒;
第4步,疏水颗粒的涂覆:按重量份,将疏水磁性颗料12份、聚偏氟乙烯32份、聚乙二醇400 3份、N-甲基吡咯烷酮55份混合均匀后,脱泡处理6h,得到铸膜液;然后将铸膜液涂于PDMS基膜上,再浸于水凝固浴中发生相分离,得到湿膜,自然干燥后,得到覆盖有疏水颗粒的磁性疏水膜,水滴在其颗粒表面侧接触角133°。
对照例1
与实施例3的区别在于:未在PDMS基膜上涂覆磁性疏水颗粒。
按重量份,将聚偏氟乙烯32份、聚乙二醇400 3份、N-甲基吡咯烷酮55份混合均匀后,脱泡处理6h,得到铸膜液;然后将铸膜液涂于PDMS基膜上,再浸于水凝固浴中发生相分离,得到湿膜,自然干燥后,得到覆盖有疏水颗粒的磁性疏水膜,水滴在其颗粒表面侧接触角93°。
对照例2
与实施例3的区别在于:磁性疏水颗粒未经过疏水化处理。
第1步,氧化钛溶胶的制备:按重量份计,取钛酸四丁酯22份、硫酸钠3份、水420份,搅拌均匀并升温至55℃,然后通过加入15wt%氨水调节pH至11,保持反应2h后,再加入12wt%硫酸调节pH至5,在45℃继续反应3h,自然冷却后进行陈化,得到氧化钛溶胶;
第2步,磁性颗粒的制备:将氧化钛溶胶减压浓缩至体积为40%,过滤,将沉淀用水清洗之后,加入至2wt%的FeCl2溶液中,沉淀与溶液的固液比是1:9,减压蒸发溶剂至干,再在108℃干燥后,将固体物在450℃下焙烧5h,得到磁性颗粒;
第3步,颗粒的涂覆:按重量份,将磁性颗料12份、聚偏氟乙烯32份、聚乙二醇400 3份、N-甲基吡咯烷酮55份混合均匀后,脱泡处理6h,得到铸膜液;然后将铸膜液涂于PDMS基膜上,再浸于水凝固浴中发生相分离,得到湿膜,自然干燥后,得到覆盖有磁性有机膜,水滴在其颗粒表面侧接触角65°。
加油站中的含有VOCs的气体中烃类有机物含量0.09kg/m3,气体温度45℃,将其输送至实施例和对照例中的气体分离膜上(实施例和对照例2中加入至有磁性颗粒的一侧,对照例1中加入至聚偏氟乙烯膜一侧),在另一侧进行负压抽吸,负压抽吸的表压是10~1000pa,在渗透侧得到富含VOCs的渗透气,在运行过程中,膜表面施加脉冲磁场,磁场强度在0~0.01T之间循环变换,方向不变。
运行10h后,渗透侧气体通量和气体中VOCs含量如下表所示。膜运行通量变化如图2所示。
从表中可以看出,经过10h运行后,实施例3相对于对照例3来说,通过加入了磁场之后,有效地可以减轻膜污染,使通量保持在较高的水平。实施例3相对于对照例1来说,通过在膜表面加入了磁性颗粒,能够在磁场的作用下发生振动,减轻膜污染,也可以保持较高的通量;对照例2中,由于未采用硅烷偶联剂对其表面进行疏水化和交联化处理,使得膜的疏水性较差,容易导致烃类气体在其表面的渗透性不好,影响到了渗透气体中VOC的含量。
另外,从图2也可以看出,通过加入了对照例3中未加入磁场,导致了气体通量下降迅速;对照例1中由于没有加入磁性颗粒,也会出现通量随时间快速衰减的情况。
Claims (8)
1.一种磁性疏水膜,其特征在于,包括有基膜以及其表面的磁性修饰层,所述的磁性修饰层是负载有磁性粒子的氧化钛;所述的磁性疏水膜的制备方法,包括如下步骤:
第1步,氧化钛溶胶的制备:按重量份计,取钛酸四丁酯20~25份、硫酸钠2~4份、水300~450份,搅拌均匀并升温至40~75℃,然后通过加入氨水调节pH至10~12,保持反应1~2h后,再加入硫酸调节pH至4~6,在35~55℃继续反应2~4h,自然冷却后进行陈化,得到氧化钛溶胶;
第2步,磁性颗粒的制备:将氧化钛溶胶减压浓缩至体积为30~50%,过滤,将沉淀用水清洗之后,加入至1~5wt%的FeCl2溶液中,沉淀与溶液的固液比是1:8~12,减压蒸发溶剂至干,再在105~110℃干燥后,将固体物在350~550℃下焙烧,得到磁性颗粒;
第3步,磁性颗粒的表面疏水及交联化:将磁性颗粒浸泡于硅烷偶联剂的醇溶液中,取出后用水清洗,烘干,得到疏水磁性颗粒;
第4步,疏水颗粒的涂覆:按重量份,将疏水磁性颗料10~15份、聚偏氟乙烯25~40份、聚乙二醇2~5份、有机溶剂50~70份混合均匀后,脱泡处理4~8h,得到铸膜液;然后将铸膜液涂于基膜上,再浸于水凝固浴中发生相分离,得到湿膜,自然干燥后,得到覆盖有疏水颗粒的磁性疏水膜。
2.根据权利要求1所述的磁性疏水膜,其特征在于,所述的基膜是优先透有机物膜,所述的优先透有机物膜选自聚二甲基硅氧烷、聚乙烯基三甲基硅烷、聚乙烯基二甲基硅烷、聚六甲基二硅氧烷、聚三甲基硅丙炔、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或者聚醚嵌段酰胺;所述的磁性疏水膜的表面水滴接触角是在120°以上。
3.根据权利要求1所述的磁性疏水膜,其特征在于,所述的第1步中,氨水浓度是10~20wt%,硫酸是指浓度在10~15wt%的硫酸溶液;所述的第2步中,焙烧时间3~6h。
4.根据权利要求1所述的磁性疏水膜,其特征在于,所述的第3步中,硅烷偶联剂选自为Si69、Si75、KH-580、KH-550、KH-560中的一种或几种;醇溶液是指甲醇、乙醇或者丙二醇溶液;硅烷偶联剂浓度是3~6wt%;浸泡时间10~20h,浸泡温度30~35℃。
5.根据权利要求1所述的磁性疏水膜,其特征在于,所述的第4步中,聚乙二醇选自聚乙二醇200、400、600、800;有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮。
6.一种加油站VOCs回收方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将加油站中的含有VOCs的气体输送至权利要求1所述的磁性疏水膜上有磁性颗粒的一侧,在另一侧进行负压抽吸,在渗透侧得到富含VOCs的渗透气;在膜运行过程中,在膜上加入脉冲磁场;
S2:将渗透气冷凝,经气液分离后,得到回收溶剂。
7.根据权利要求6所述的加油站VOCs回收方法,其特征在于,所述的S1步中,负压抽吸的表压是10~1000pa;含有VOCs的气体在40~50℃之间;加油站中的含有VOCs的气体中烃类有机物含量0.01~0.2kg/m3。
8.根据权利要求6所述的加油站VOCs回收方法,其特征在于,所述的S1步中,脉冲磁场频率10Hz,磁场强度在0~峰值之间循环变换,磁场方向不变,峰值是0.01~0.05T。
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CN204294073U (zh) * | 2014-11-02 | 2015-04-29 | 大连举扬科技有限公司 | 一种VOCs挥发气回收利用装置 |
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2016
- 2016-12-30 CN CN201611265140.7A patent/CN106606930B/zh active Active
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多尺度功能化Fe3O4及其聚合物超疏水复合涂膜的制备与性能研究;韩庆雨;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20160315(第03期);第21-23、32页 |
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