CN106601501A - 超级电容器用三维带状结构AlV3O9电极材料的制备方法 - Google Patents
超级电容器用三维带状结构AlV3O9电极材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
超级电容器用三维带状结构AlV3O9电极材料的制备方法，属于超级电容器电极材料的生产技术领域。将偏钒酸铵溶解于去离子水中，以盐酸调节偏钒酸铵溶液的PH值为1～3后，再加入六水合氯化铝和十六烷基三甲基溴化铵，常温下搅拌反应，将所得的反应混合物进行水热反应，取固相洗涤并干燥，即得超级电容器用三维带状结构AlV3O9电极材料。本发明采用简易的水热合成的方法，原料易得、设备成本低廉、操作简单、耗时短，适用于大规模生产，制备的材料具备良好的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料的生产技术领域。
背景技术
随着煤炭、石油、天然气等能源的日趋枯竭，能源紧缺所引发的社会问题也日益受到公众的关注。因此，对新型储能器件的开发与应用一直是国内外新能源领域研究的热点。超级电容器是随着材料科学的发展而出现的新型储能器件，具有能量密度和功率密度高、比容量大等特点，它的出现顺应了人类对新型可再生清洁能源的需求。锂离子电池作为新一代化学电源，具有电压高、比能量大、安全、无污染等特点，已成为便携式电子设备、电动汽车等领域的理想选择。然而要满足日益增长的能源需求，储能器件的综合性能(能量密度、功率密度、使用寿命等)还有待于进一步提高。电极材料和电解液是影响储能器件性能的两大因素，由于电解液可供选择的范围较小。因此，电极材料一直是制约储能器件性能的瓶颈，所以寻找并获得高比容量、高能量密度、使用寿命长的活性电极材料成为了研究的重点。
过渡金属氧化物作为典型的电极材料之一，过渡金属氧化物可以与多种离子 (H+、Na+、K+、Li+等)发生氧化还原反应，其产生的比电容要远大于碳基材料，同时，过渡金属氧化物材料的合成方法简单，且可以大量合成。因此，过渡金属氧化物在超级电容器和锂离子电池两类储能器件中有着广阔的应用前景。然而，大部分过渡金属氧化物属半导体甚至绝缘体材料(MOx: M=Mn、V、Ni、Co、Fe、Zn 等)，电极反应过程中离子和电子的传递受阻，导致过渡金属氧化物的活性不能充分有效利用，从而造成了过渡金属氧化物的实际能量存储密度和能量转化效率低，这些缺陷大大限制了它们作为电极材料的实际应用。
过渡金属三元氧化物电极材料具有一些明显的应用优势：如更丰富的氧化还原化学反应、较高的电化学活性、较低的成本和比单一氧化物至少高两个数量级的电导率。因此，在最近一段时间内，一些过渡金属三元化合物的制备与电化学性能研究引起了人们的普遍关注，例如，MnFe2O4、CoMoO4、NiCo2O4、Co2V2O7、ZnV2O6等。由于两种金属在氧化还原反应上的协同效应，使得过渡金属三元氧化物具有比单组分过渡金属化合物更高的导电性和更丰富的氧化还原反应，进而表现出更好的电化学能量储存性能。
发明内容
本发明的目的在提供一种用于超级电容器的三维带状结构AlV3O9的制备方法。
本发明技术方案是：将偏钒酸铵溶解于去离子水中，以盐酸调节偏钒酸铵溶液的PH值为1～3后，再加入六水合氯化铝和十六烷基三甲基溴化铵，常温下搅拌反应，将所得的反应混合物进行水热反应，取固相洗涤并干燥，即得超级电容器用三维带状结构AlV3O9电极材料。
本发明采用简易的水热合成的方法，原料易得、设备成本低廉、操作简单、耗时短。本发明与现有技术相比，制备方法简单，适用于大规模生产，同时所制备的材料具备良好的循环稳定性。在0.5 A/g的电流密度下，比电容可达到551 F/g；在10 A/g的高电流密度下，比电容依然可达到481 F/g。在1 A/g的电流密度下，经过10000次充放电循环，其容量为原来的91.5%。
进一步地，本发明先将偏钒酸铵溶解于去离子水中，再在搅拌条件下将盐酸溶液滴入偏钒酸铵溶液中，经调节混合液的PH为1～3后，再加入六水合氯化铝。在PH为1～3的条件下，偏钒酸铵可以最好地与六水合氯化铝发生反应。
在温度为80～90℃的条件下将偏钒酸铵溶解于去离子水中。该温度条件下，偏钒酸铵在水中能完全溶解。
所述偏钒酸铵和去离子水的投料比为0.9 mmol∶30～40 mL。在该用量比条件下，可以确保50 mL水热反应釜的最大利用率。
所述六水合氯化铝和偏钒酸铵的投料摩尔比为2∶1。在该投料比的条件下，六水合氯化铝和偏钒酸铵中的铝和钒元素符合原子经济。
所述十六烷基三甲基溴化铵与偏钒酸铵的投料摩尔比为0.3～3∶1。在该投料比的条件下，十六烷基三甲基溴化铵可以最大的发挥表面活性剂的作用。
所述水热反应温度为160℃，反应时间为6h。在该温度和时间条件下，最利于AlV3O9纳米片组装成三维带状结构。
附图说明
图1 为制备的AlV3O9电极材料的扫描电子显微镜图。
图2 为制备的AlV3O9电极材料的恒流充放电图。
图3 为制备的AlV3O9电极材料的循环稳定性能图。
具体实施方案
说明：本发明中所使用的药品均为市售产品或实验室常规药品。
实施例1：将0.9 mmol偏钒酸铵溶解于30～40 mL去离子水中，加热至80～90℃，得到偏钒酸铵的水溶液。在强烈搅拌下，在偏钒酸铵的水溶液中滴入盐酸溶液，调节偏钒酸铵的水溶液的PH值为1～3。再向混合溶液中加入1.8 mmol六水合氯化铝和0.1 g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10～30 min。将混合溶液转入水热釜，在160℃条件下反应6 h。
反应产物经过转速为6000~8000 r/min的离心处理后，取固相洗涤、干燥后，得到AlV3O9超级电容器材料。
实施例2：将0.9 mmol偏钒酸铵溶解于30～40 mL去离子水中，加热至80～90℃，得到偏钒酸铵的水溶液。在强烈搅拌下，在偏钒酸铵的水溶液中滴入盐酸溶液，调节偏钒酸铵的水溶液的PH值为1～3。向混合溶液中加入1.8 mmol六水合氯化铝、0.3 g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10～30 min。将混合溶液转入水热釜，在160℃条件下反应6 h。
反应产物经过转速为6000~8000 r/min的离心处理后，取固相洗涤、干燥后，得到AlV3O9超级电容器材料。
实施例3：将0.9 mmol偏钒酸铵溶解于30～40 mL去离子水中，加热至80～90℃，得到偏钒酸铵的水溶液。在强烈搅拌下，在偏钒酸铵的水溶液中滴入盐酸溶液，调节偏钒酸铵的水溶液的PH值为1～3。向混合溶液中加入1.8 mmol六水合氯化铝和0.5 g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10～30 min。将混合溶液转入水热釜，在160℃条件下反应6 h。
反应产物经过转速为6000~8000 r/min的离心处理后，取固相洗涤、干燥后，得到AlV3O9超级电容器材料。
实施例4：将0.9 mmol偏钒酸铵溶解于30～40 mL去离子水中，加热至80～90℃，得到偏钒酸铵的水溶液。在强烈搅拌下，在偏钒酸铵的水溶液中滴入盐酸溶液，调节偏钒酸铵的水溶液的PH值为1～3。向混合溶液中加入1.8 mmol六水合氯化铝和1.0 g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10～30 min。将混合溶液转入水热釜，在160℃条件下反应6 h。
反应产物经过转速为6000~8000 r/min的离心处理后，取固相洗涤、干燥后，得到AlV3O9超级电容器材料。
以上各例制成的AlV3O9电极材料的扫描电子显微镜如图1所示，由图1可见：该三维带状结构AlV3O9电极材料是由片状的AlV3O9纳米片装形成三维纳米结构，三维带状结构的直径为300～500纳米。
二、超级电容器的制备：
将以上各例制成的AlV3O9超级电容器材料80mg、乙炔黑15mg和聚四氟乙烯5mg混合，用研钵进行充分研磨混合，随后滴加3～5mL异丙醇，将混合溶液进行超声处理10～15min。
然后将混合溶液均匀滴加在泡沫镍上，自然干燥1～2天后压片，组装实验超级电容器，进行恒流充放电测试。
制备的AlV3O9电极材料的恒流充放电如图2所示，由图2可见：该电极材料在0.5、1、2、5和10 A /g的电流密度下测试充放电性能，计算得到的比电容分别为 551、496、494、491和481 F/g。
制备的AlV3O9电极材料的循环稳定性能如图3所示，由图3可见：在1 A /g的电流密度下循环10000次后比电容剩余91.5%。
Claims (6)
1.超级电容器用三维带状结构AlV3O9电极材料的制备方法，其特征在于：将偏钒酸铵溶解于去离子水中，以盐酸调节偏钒酸铵溶液的PH值为1～3后，再加入六水合氯化铝和十六烷基三甲基溴化铵，常温下搅拌反应，将所得的反应混合物进行水热反应，取固相洗涤并干燥，即得超级电容器用三维带状结构AlV3O9电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在温度为80～90℃的条件下将偏钒酸铵溶解于去离子水中。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述偏钒酸铵和去离子水的投料比为0.9 mmol∶30～40 mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述六水合氯化铝和偏钒酸铵的投料摩尔比为2∶1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述十六烷基三甲基溴化铵与偏钒酸铵的投料摩尔比为0.3～3∶1。
6.根据权利要求1或4或5所述的制备方法，其特征在于：所述水热反应温度为160℃，反应时间为6 h。
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|---|---|---|---|---|
| CN108428934A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-08-21 | 北京科技大学 | 一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103114301A (zh) * | 2013-03-04 | 2013-05-22 | 北京师范大学 | 纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚噻吩膜修饰活性炭纤维电极的制备工艺 |
| CN103975100A (zh) * | 2011-08-30 | 2014-08-06 | 康奈尔大学 | 金属和陶瓷纳米纤维 |
-
2017
- 2017-03-07 CN CN201710130492.XA patent/CN106601501A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN103975100A (zh) * | 2011-08-30 | 2014-08-06 | 康奈尔大学 | 金属和陶瓷纳米纤维 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YAN YAN等: "Facile synthesis of amorphous aluminum vanadate hierarchical microspheres for supercapacitors", 《INORGANIC CHEMISTRY FRONTIERS》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108428934A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-08-21 | 北京科技大学 | 一种微球AlV3O9作为铝离子电池正极的方法 |
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