CN106587630A - 一种具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法 - Google Patents

一种具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法，将石英、钾长石、钠长石、硼砂、Y2O3、苏州土、碳酸锂配料后在1270‑1290℃保温20‑40min，取出倒入水中淬冷制得熔块，将熔块研磨得到A料；将A料、Y2O3、ZrO2以及苏州土配料，研磨得到B料；将B料和分散剂加入到水中，搅拌混匀配制成釉浆；将釉浆施釉于陶瓷表面，干燥后经辊道窑氧化焰烧成得到光催化功能Y2ZrO5微晶陶瓷釉。本发明采用烧成的工艺制备陶瓷釉，不需要进行镀膜，所以使得制备的功能陶瓷釉料与陶瓷基体结合紧密，Y2O3与ZrO2在烧结过程中生成的光催化剂锆酸铋在釉料中分布均匀，不产生“彩虹效应”影响釉料美观性。

Description

一种具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料的技术领域，具体涉及一种具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法。
背景技术
随着社会的进步和公众生活水平的提高，公众的环保意识逐渐增强，从而逐渐意识到居家环境、室外空气的清洁和净化等非常重要[汪强虹.自清洁纳米TiO2薄膜陶瓷的制备与性能研究[M].上海：华南理工大学,2012:9-12.]。陶瓷制品，包括日用陶瓷和建筑陶瓷，存在于人们生活的方方面面，与人们生活紧密联系。利用陶瓷制品的广泛使用性，赋予其一定的自清洁特性，就成为具有环境友好特性的功能陶瓷。
而具有光催化自清洁功能的陶瓷，是指一种在太阳光或者日光灯存在的条件下，对吸附在陶瓷表面的有毒有害气体，细菌，有机污染物等进行光催化降解，从而达到光催化自清洁的功能陶瓷。自20世纪90年代开始，德国、日本、美国、加拿大和法国等一些科技发达国家相继开展了关于建筑卫生陶瓷领域自清洁技术的研究，申请了一系列专利，并有自清洁产品问世[王建华.二氧化钛自清洁薄膜的溶胶-凝胶法制备[D].成都:四川师范大学,2009：3-4.]。如Zhang等人以Ti((CH3)2CHO)4为原料，在陶瓷表面成功制备出粒度在80～100nm范围的TiO2涂层[Zhang XH,Cao QG,Lin H,et al.Preparation and Modificationof nano-TiO2pigment for coating[J].Advanced Materials Research,2011,146-147:1675-1680]。陈前林等制备了SiO2-TiO2和SiO2-ZrO2-TiO2复合光催化剂，将其加入到陶瓷釉料中，结果表明SiO2-ZrO2-TiO2复合粉体经1323K煅烧后仍具有较好的光催化活性[陈前林，吴建青，王龙现.陶瓷釉用TiO2光催化剂的制备研究[J].微细加工技术，2008，(6):28-31.]。以上报道的光催化自清洁陶瓷的制备，或是采用涂层的手段，或是在陶瓷釉料中掺杂入预制的光催化剂，与陶瓷基体的结合效果不稳定，或是可能形成“彩虹效应”，影响陶瓷制品美观性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法，该制备方法工艺简单，制备的陶瓷釉料具有良好的表面装饰效果，表面自清洁效果显著，而且具有绿色节能环保的优点，在建筑卫生和日用陶瓷等表面能够广泛使用。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法，包括如下步骤：
1)首先，将石英、钾长石、钠长石、硼砂、Y2O3、苏州土、碳酸锂按照质量比SiO2：Al2O3：B2O3：Y2O3：Li2O：Na2O：K2O＝(57-59)：(4-6)：(22-24)：(2-4)：(5-7)：(2-4)：(1-3)进行配料：
2)将配料后的粉料干混并研磨，过筛得到混合物，将混合料在1270-1290℃保温20-40min，取出倒入水中淬冷制得熔块，将熔块研磨得到A料；
3)将A料、Y2O3、ZrO2以及苏州土按照质量比为A料：Y2O3：ZrO2：苏州土＝(82-86)：(6-7)：(3-4)：(5-7)的配比进行配料，研磨得到B料；其中，Y2O3与ZrO2的物质的量的比满足Y2ZrO5中的化学计量比；
4)将B料和分散剂加入到水中，搅拌混匀配制成釉浆；
5)将釉浆施釉于陶瓷表面，干燥后经辊道窑氧化焰烧成，烧成温度为1120-1180℃，烧成周期为40-50分钟，烧成温度下保温时间为6-8分钟，得到光催化功能Y2ZrO5微晶陶瓷釉料。
本发明进一步的改进在于，步骤2)和步骤3中研磨是在球磨罐中进行的，且熔块：球：水质量比为1:1:0.8，研磨时间为3-5小时。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中釉浆中水的质量含量为44-50％。
本发明进一步的改进在于，釉浆中分散剂的质量含量为0.05-0.15％。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中分散剂为羧甲基纤维素钠。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中采用喷釉方式进行施釉。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中施釉厚度为0.2-0.4mm。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中干燥的温度为60-80℃。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中烧成气氛为氧化气氛。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
1.本发明采用烧成的工艺制备陶瓷釉，不需要进行镀膜，所以使得制备的功能陶瓷釉料与陶瓷基体结合紧密，Y2O3与ZrO2在烧结过程中生成的光催化剂锆酸铋在釉料中分布均匀，不产生“彩虹效应”影响釉料美观性。
2.本发明中经烧成生成的光催化剂锆酸铋在釉料表面可以快速形成特殊形貌的结晶晶花，具有良好的表面装饰效果。
3.原料采用苏州土，其成分中含有少量TiO2，有利于紫外光降解性能的提升。本发明制备的釉料具有光催化功能，陶瓷釉面能够在光照条件下经过8小时后对有机污染物具有催化分解作用，采用BL-GHX-V型光化学反应仪对釉层进行光催化效果测试，测试结果表明对罗丹明B和亚甲基蓝等染料的分解率可以达到90％，其能有对家居环境净化起到明显的促进作用，对提高环境和空气质量，提高人民生活水平具有重要意义。
4.本发明制备的釉料具有在可见光波段高的吸收率和对红外光的高透射率。
附图说明
图1为实施例1釉层表面析出的Y2ZrO5微晶SEM图。
图2为实施例1釉层光催化降解罗丹明B性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。
本发明中苏州土中按质量百分含量计，含有37％～39％的Al2O3，46％～48％的SiO2。
实施例1
1)首先，将石英、钾长石、钠长石、硼砂、Y2O3、苏州土、碳酸锂按照如下质量化学组分配比进行配料。SiO2：Al2O3：B2O3：Y2O3：Li2O：Na2O：K2O＝57：4：22：4：7：4：3。
2)将上述粉料干混并研磨，过60目筛得到混合物，装入坩埚中，放入电炉中在1270℃保温20min，取出倒入水中淬冷制得熔块。将熔块从水中取出，烘干后放入球磨罐中磨细，控制料(熔块)：球：水质量比为1:1:0.8，研磨3小时后过250目筛，烘干备用。该粉料记为A料。
3)将上述A料、Y2O3、ZrO2以及苏州土按照质量比为A料：Y2O3：苏州土＝82：7：7的配比进行配料，混合均匀并于球磨罐中磨细，控制料：球：水质量比为1:1:0.8，研磨3小时后过250目筛，烘干备用。该粉料记为B料。
4)将B料和分散剂加入到水中，搅拌混匀配制成釉浆，釉浆中水的质量含量为44％，分散剂的质量含量为0.05％，分散剂为羧甲基纤维素钠。
5)将上述配制好的釉浆采用喷釉方式施釉于陶瓷表面，施釉厚度为0.4mm，在60℃条件下干燥后经辊道窑氧化焰烧成，烧成温度为1120℃，烧成周期为40分钟，烧成温度下保温时间为6分钟，得到光催化功能Y2ZrO5微晶陶瓷釉，乳浊效果好，又具有光催化功能。
图1为在实施例1条件下制备的釉层表面析出微晶的SEM图，从图中可以看出Y2ZrO5光催化成分的微观形貌为纳米线相互交织的网状结构。纳米线尺寸在0.5-1.4μm的范围。
图2为在实施例1条件下制备的釉层表面模拟可见光条件下降解罗丹明B染料，其中采用1000W氙灯模拟可见光，降解浓度为3mg/L的罗丹明B，经8小时照射后，降解效率达到90％。
实施例2
1)首先，将石英、钾长石、钠长石、硼砂、Y2O3、苏州土、碳酸锂按照如下质量化学组分配比进行配料。SiO2：Al2O3：B2O3：Y2O3：Li2O：Na2O：K2O＝58：5：23：3：6：3：2。
2)将上述粉料干混并研磨，过60目筛得到混合物，装入坩埚中，放入电炉中在1280℃保温30min，取出倒入水中淬冷制得熔块。将熔块从水中取出，烘干后放入球磨罐中磨细，控制料(熔块)：球：水质量比为1:1:0.8，研磨3小时后过250目筛，烘干备用。该粉料记为A料。
3)将上述A料和Y2O3、ZrO2以及苏州土按照质量比为A料：Y2O3：苏州土＝84：6.5：6的配比进行配料，混合均匀并于球磨罐中磨细，控制料：球：水质量比为1:1:0.8，研磨4小时后过250目筛，烘干备用。该粉料记为B料。
4)将B料和分散剂加入到水中，搅拌混匀配制成釉浆，釉浆中水的质量含量为47％，分散剂的质量含量为0.10％，分散剂为羧甲基纤维素钠。
5)将上述配制好的釉浆采用喷釉方式施釉于陶瓷表面，施釉厚度为0.3mm，在70℃条件下干燥后经辊道窑氧化焰烧成，烧成温度为1150℃，烧成周期为45分钟，烧成温度下保温时间为7分钟，得到光催化功能Y2ZrO5微晶陶瓷釉。
实施例3
1)首先，将石英、钾长石、钠长石、硼砂、Y2O3、苏州土、碳酸锂按照如下质量化学组分配比进行配料。SiO2：Al2O3：B2O3：Y2O3：Li2O：Na2O：K2O＝59：6：24：2：5：2：1。
2)将上述粉料干混并研磨，过40目筛得到混合物，装入坩埚中，放入电炉中在1290℃保温40min，取出倒入水中淬冷制得熔块。将熔块从水中取出，烘干后放入球磨罐中磨细，控制料(熔块)：球：水质量比为1:1:0.8，研磨4小时后过250目筛，烘干备用。该粉料记为A料。
3)将上述A料、Y2O3、ZrO2以及苏州土按照质量比为A料：Y2O3：苏州土＝86：6：5的配比进行配料，混合均匀并于球磨罐中磨细，控制料：球：水质量比为1:1:0.8，研磨5小时后过250目筛，烘干备用。该粉料记为B料。
4)将B料和分散剂加入到水中搅拌混匀配制成釉浆，釉浆中水的质量含量为50％，分散剂的质量含量为0.05％，分散剂为羧甲基纤维素钠。
5)将上述配制好的釉浆采用喷釉方式施釉于陶瓷表面，施釉厚度为0.2mm，在80℃条件下干燥后经辊道窑氧化焰烧成，烧成温度为1180℃，烧成周期为50分钟，烧成温度下保温时间为8分钟，得到光催化功能Y2ZrO5微晶陶瓷釉。
本发明制备具有光催化性能的陶瓷釉，在制备陶瓷釉的同时生成光催化剂。既解决了与陶瓷基体的结合问题，且能够生成均一分布的光催化功能陶瓷釉，有效避免了“彩虹效应”。本发明所提出的光催化功能釉料对人们家居环境的改善、生活质量与健康水平的提高，具有十分重要的意义，因此具有广阔的市场应用前景。

Claims (9)

1.一种具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)首先，将石英、钾长石、钠长石、硼砂、Y2O3、苏州土、碳酸锂按照质量比SiO2：Al2O3：B2O3：Y2O3：Li2O：Na2O：K2O＝(57-59)：(4-6)：(22-24)：(2-4)：(5-7)：(2-4)：(1-3)进行配料：
2)将配料后的粉料干混并研磨，过筛得到混合物，将混合料在1270-1290℃保温20-40min，取出倒入水中淬冷制得熔块，将熔块研磨得到A料；
3)将A料、Y2O3、ZrO2以及苏州土按照质量比为A料：Y2O3：ZrO2：苏州土＝(82-86)：(6-7)：(3-4)：(5-7)的配比进行配料，研磨得到B料；
4)将B料和分散剂加入到水中，搅拌混匀配制成釉浆；
5)将釉浆施釉于陶瓷表面，干燥后经辊道窑氧化焰烧成，烧成温度为1120-1180℃，烧成周期为40-50分钟，烧成温度下保温时间为6-8分钟，得到光催化功能Y2ZrO5微晶陶瓷釉料。
2.根据权利要求1所述的具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤3中研磨是在球磨罐中进行的，且熔块：球：水质量比为1:1:0.8，研磨时间为3-5小时。
3.根据权利要求1所述的具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法，其特征在于，步骤4)中釉浆中水的质量含量为44-50％。
4.根据权利要求1所述的具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法，其特征在于，釉浆中分散剂的质量含量为0.05-0.15％。
5.根据权利要求1或4所述的具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法，其特征在于，步骤4)中分散剂为羧甲基纤维素钠。
6.根据权利要求1所述的具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法，其特征在于，步骤5)中采用喷釉方式进行施釉。
7.根据权利要求1所述的具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法，其特征在于，步骤5)中施釉厚度为0.2-0.4mm。
8.根据权利要求1所述的具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法，其特征在于，步骤5)中干燥的温度为60-80℃。
9.根据权利要求1所述的具有光催化功能锆酸钇陶瓷微晶乳浊釉料的制备方法，其特征在于，步骤5)中烧成气氛为氧化气氛。
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