CN106577644A - 一种含石墨烯纳米材料的药肥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含纳米石墨烯的药肥及其制备方法，其中药肥中包含石墨烯纳米材料、农药活性成分及肥料。所述农药活性成分的重量占总重量的0.01‑30％，其余为石墨烯纳米材料、肥料和药肥可接受的填料。本发明使用石墨烯与石墨烯的衍生物作为农药载体，通过物理吸附的方式，将农药活性成分负载于石墨烯材料中，再与肥料混合。纳米石墨烯可延长农药的释放时间，并且对肥料具有明显的增效作用。

Description

一种含石墨烯纳米材料的药肥及其制备方法
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含石墨烯纳米材料的药肥及其制备方法。
背景技术
药肥是在近几年呈现增长趋势，因药肥具有一次使用即可实现增产、保护作用的优点，能使田间施肥和用药两个操作步骤合二为一，节省劳动力，减少时间和能源消耗。但药肥的使用过程中还存在一些问题：农药与肥料配伍性差，效果很难同时保证；药肥稳定性差、农药和肥料持效期短、施用量大、利用率低等。特别是控释药肥有待大力发展，持效期较短，不能有效控制农药和肥料的释放时间，达不到实际生产的要求。
缓释药肥的研究一直是农药开发应用的一个极为重要的环节。发明人研究发现石墨烯及其衍生物作为控释农药载体不但可以有效控制农药释放时间，延长农药的持效期。还可以高度活化植物所需的各种养分，促使植物吸收，提高肥料的利用率。
石墨烯与石墨烯衍生物作为纳米载药系统的主要优点包括：(1)具有超大的比表面，从而可以实现超高载药率；(2)具有很强的靶向性；(3)由碳原子六元环构成的，其n电子共轭体系和疏水表面非常适合环境中芳香类物质和非极性有机物的萃取与吸附；(4)具有良好的化学稳定性，可应用于大多数溶剂条件和环境样品；(5)制备方法多样，目前已经可以通过廉价的石墨和简单的化学方法来制备大量的石墨烯，因此非常有利于石墨烯的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种含石墨烯纳米材料的药肥及其制备方法，达到有效控制农药的释放时间，延长了农药的持效期。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种含石墨烯纳米材料的药肥，所述药肥按重量计包括如下组分：
农药活性成分0.001％-30％，石墨烯纳米材料0.001％-50％，填料补足100％。
优选地：农药活性成分0.01％-10％，石墨烯纳米材料0.1％-10％，填料补足100％。
优选地，所述石墨烯纳米材料包括石墨烯及石墨烯的衍生物。
优选地，所述石墨烯的衍生物包括氧化石墨烯、石墨烯三维构造粉体材料。
优选地，所述氧化石墨烯包括纳米氧化石墨烯和化学修饰的氧化石墨烯。
优选地，所述化学修饰的氧化石墨烯包括聚乙二醇修饰的氧化石墨烯、磺酸化修饰的氧化石墨烯、乙酸化修饰的石墨烯。
优选地，所述农药活性成分包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂中的一种或两种；
进一步优选地，所述杀虫剂包括抗生素类杀虫剂、有机磷类杀虫剂、烟碱类杀虫剂；
所述杀菌剂包括甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂、三唑类杀菌剂；所述除草剂包括酰胺类除草剂、二硝基苯胺类除草剂、均三氮苯类除草剂、二苯醚类除草剂。
更进一步优选地，所述抗生素类杀虫剂选自阿维菌素、甲氨基阿维菌素中的一种或两种；所述有机磷类杀虫剂选自辛硫磷；所述烟碱类杀虫剂选自烯啶虫胺、噻虫胺或噻虫嗪中的一种或两种；所述酰胺类杀虫剂选自氯虫苯甲酰胺；所述三唑类杀菌剂选自丙环唑；所述酰胺类除草剂选自乙草胺。
优选地，所述填料包括肥料或其他辅助剂；其中所述肥料包括大量元素肥料、氮肥、磷肥、钾肥或微量元素肥料中的一种或几种；其中，其他辅助剂包括硅藻土、高岭土、膨润土、凹凸棒土、泥土粉。
优选地，所述大量元素肥料为硫酸铵、氯化铵、磷酸二氢铵、尿素、磷酸二氢钾、磷酸氢钾、氯化钾、硫酸钾、硝酸钾或柠檬酸钾中的一种或几种；所述微量元素肥料为钼酸钠、四水钼酸铵、硫酸锌、硫酸锰、硫酸铜、硫酸亚铁、硼酸、四水八硼酸钠、乙二胺四乙酸锌钠、乙二胺四乙酸钙二钠、乙二胺四乙酸锰二钠或乙二胺四乙酸铜钠中的一种或几种。
优选地，所述药肥的剂型是颗粒剂或粉剂。
本发明还提供一种上述所述含石墨烯纳米材料的药肥的制备方法，包括如下步骤：
a)取一定量的农药活性成分，溶解于有机溶剂或水中得到透明溶液，待用；若农药为液态的可以不使用溶剂；
b)将石墨烯固体材料投入农药溶液中浸泡吸附，抽滤，干燥，得到载药粉体；
c)将载药粉体、肥料和填料进行超微粉碎做成粉剂型药肥；或加入滚筒造粒机中造粒、干燥，得到颗粒物，得到含纳米石墨烯的药肥颗粒剂。
本发明上述所述的含石墨烯纳米材料的药肥主要在农业植保领域上的应用。
本发明上述所述农药活性成分并无特别限制，其能溶于溶剂，从而被纳米石墨烯材料吸附。以下均为本领域已公开的常用农药成分，主要包括：
有机磷类杀虫剂：
毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷、三唑磷、马拉硫磷、喹硫磷、二嗪磷等；
拟除虫菊酯类杀虫剂：
高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯、醚菊酯、高效氯氰菊酯、甲氰菊脂、氰戊菊酯等；
沙蚕毒素类杀虫剂：
杀螟丹、杀虫双、杀虫单；
抗生素类杀虫剂：
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、多杀霉素、伊维菌素；
烟碱类杀虫剂：
吡虫啉、吡蚜酮、啶虫脒、烯啶虫胺、氯噻啉、噻虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺等；
氨基甲酸酯类杀虫剂：
异丙威、仲丁威、丁硫克百威、丙硫克百威、抗蚜威、灭多威、速灭威、茚虫威；
酰胺类杀虫剂为氯虫苯甲酰胺；
其他杀虫剂：
溴虫腈、氟虫腈、噻嗪铜、氟铃脲、丁醚脲、吡呀酮等；
甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂：
嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、烯肟菌酯、唑菌酯、异丙菌胺和苯噻菌胺；
三唑类杀菌剂：
苯醚甲环唑、烯唑醇、氟环唑、腈苯唑、氟硅唑、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、腈菌唑、戊菌唑、丙环唑、四氟醚唑、三唑醇、联苯三唑醇、三唑酮；
酰胺类杀菌剂：
甲霜灵、氟酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌酰胺、萎锈灵、稻瘟酰胺；
咪唑类杀菌剂：
噻菌灵、抑霉唑、咪鲜胺、氰霜唑、氟菌唑；
二羧酰亚胺类杀菌剂：
腐霉利、异菌脲、乙烯菌核利、克菌丹、菌核净；
氨基甲酸酯类杀菌剂：
乙霉威、苯菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵；
有机磷类杀菌剂：
敌瘟磷、异稻瘟净、吡菌磷、稻瘟净
二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂：福美双
噻唑类杀菌剂：噻唑菌胺、叶青双
抗菌素类杀菌剂：井冈霉素、硫酸链霉素、多抗霉素、春雷霉素、梧宁霉素、灭瘟素。
酰胺类除草剂：乙草胺、异丙甲草胺
二硝基苯胺类除草剂：氟乐灵、二甲戊乐灵
均三氮苯类除草剂：莠去津
二苯醚类除草剂：乙氧氟草醚、乙羧氟草醚。
本发明具有以下有益效果：
石墨烯是一种由碳原子构成的纳米材料，石墨烯与石墨烯的衍生物作为农药载体，具有如下优点：
(1)具有超大的比表面，且利用不同特性的石墨烯材料使控释载体纳米化，从而可以实现超高载药率；1克石墨烯可以负载其本身质量2倍以上的农药。
(2)所述药肥添加了纳米石墨烯材料，可以有效地控制药肥释放速度、延长药剂的持效期。
(3)所述药肥添加了纳米石墨烯材料，能高度活化植物所需的各种养分，促使植物吸收，提高肥料利用率。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
石墨烯(市售石墨烯粉体济宁利特纳米)
纳米氧化石墨烯由中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所提供。
石墨烯三维构造粉体材料由广西大学可再生能源材料协同创新中心提供。
磺酸化修饰的氧化石墨烯、乙酸化修饰的石墨烯的制备方法可参考专利CN101691204B《生理条件下稳定的纳米氧化石墨烯及其制备方法》
聚乙二醇修饰的氧化石墨烯的制备方法可参照文献(参YANG K,ZHANG S,etal.ACS NANO,2010)。
含石墨烯纳米材料的药肥的制备方法，包括如下步骤：
a)取一定量的农药活性成分，溶解于有机溶剂或水中得到透明溶液，待用，若农药为液态的可以不使用溶剂；
b)将石墨烯固体材料投入农药溶液中浸泡吸附，抽滤，干燥，得到载药粉体；
c)将载药粉体、肥料和填料进行超微粉碎做成粉剂型药肥；或加入滚筒造粒机中造粒、干燥，得到颗粒物，得到含纳米石墨烯材料的药肥颗粒剂。
实施例1 2％阿维菌素颗粒剂(药肥,含石墨烯纳米材料2％)
制备工艺：称取2g阿维菌素，缓慢加入20ml丙酮，室温搅拌1小时，得阿维菌素透明溶液。
将2g纳米氧化石墨烯加入到阿维菌素的透明溶液中，在通风橱中以500rpm转速搅拌2天。将溶剂蒸干，得阿维菌素母粉。然后加入硫酸铵25g，磷酸二氢钾15g，四水八硼酸钠3g，尿素30g，高岭土补足100g。滚筒造粒机中造粒、干燥得2％阿维菌素颗粒剂(药肥)。
对照药剂1 2％阿维菌素颗粒剂(药肥)
与实施例1不同的是去掉纳米氧化石墨烯。
制备方法：阿维菌素2g，硫酸铵25g，磷酸二氢钾15g，四水八硼酸钠3g，尿素30g，高岭土补足100g。滚筒造粒机中造粒、干燥得2％阿维菌素颗粒剂(药肥)。
缓释试验1：
试验方法：取200mg实施例1的2％阿维菌素颗粒剂(药肥)样品，将其分散于4mL水中，并置于透析袋(COMW 8000Da)中。在30％的甲醇溶液透析，并每隔一定时间取0.1mL透析袋中的样品，测定阿维菌素含量。计算农药质量并计算相对总质量的比例，即农药释放量。
表1 2％阿维菌素颗粒剂的缓释性能
样品 时间h 1 2 4 8 24 48 72
实施例1 释药率％ 12.1 13.5 14.8 18.8 25.1 29.0 33.1
对照药剂1 释药率％ 89.8 95.1 95.3 99.3 99.5 100 100
由表1可知，1h实施例1释药率％为12.1％，对照药剂1释药率为89.8％。72h，实施例1释药率为33.1％，对照药剂1释药率为100％；充分说明加入石墨烯可以有效地控制药肥释放速度、延长药剂的持效期。
药效试验1：
试验方法：
每穴用0.1g肥料施入玉米的根际周围5-10cm远处，并盖土清水浇窝，每个处理设3次重复，取平均值。
表2玉米根结线虫的防治效果及作物增产效果
从表1可知，在相同用药量情况下，实施例1与对照药剂1在药后5d时防效基本相当，但是15d、20d的防效均高于对照药剂1的防效；特别是在药后40d，实施例1的防效比对照药剂1的防效高26.5％，持效期长；实施例1的增产率比对照药剂1高10.9％。
表3药后30天，测玉米杆高、株高测定供试药肥对玉米的促生长性能。
由表3可知，实施例1的平均株高、平均杆高分别比对照药剂1高12.2cm、8.4cm。进一步表明药肥中添加了纳米氧化石墨烯，还能高度活化植物所需的各种养分，促使植物吸收，提高肥料利用率。
实施例2 0.1％甲氨基阿维菌素粉剂(药肥,含石墨烯纳米材料10％)
制备工艺：称取0.1g甲氨基阿维菌素，加入5ml二甲基甲酰胺，室温搅拌1小时，得甲氨基阿维菌素透明溶液。然后加入10g磺酸化修饰的氧化石墨烯，在通风橱中以500rpm转速搅拌4小时。蒸干。加入氯化铵15g，磷酸二氢钾8g，硫酸钾3g，钼酸钠1g，硫酸锌5g，膨润土补足100g。超微粉碎得0.1％甲氨基阿维菌素粉剂(药肥)。磺酸化修饰的氧化石墨烯参考专利CN101691204B《生理条件下稳定的纳米氧化石墨烯及其制备方法》制备得到。
对照药剂2 0.1％甲氨基阿维菌素粉剂(药肥)
与实施例2的区别在于，去掉磺酸化修饰的氧化石墨烯。
制备方法：称取甲氨基阿维菌素0.1g，氯化铵15g，磷酸二氢钾8g，硫酸钾3g，钼酸钠1g，硫酸锌5g，膨润土补足100g。超微粉碎得0.1％甲氨基阿维菌素粉剂(药肥)。
缓释试验2：
试验方法：取1g实施例2的甲氨基阿维菌素粉剂(药肥)样品，将其分散于4mL水中，并置于透析袋(COMW 8000Da)中。在30％的甲醇溶液透析，并每隔一定时间取0.1mL透析袋中的样品。透析结束后，测定所取样品含量。换算成农药质量并计算相对总质量的比例，即农药释放量。
表4甲氨基阿维菌素粉剂(药肥)的缓释性能
药剂 时间h 1 2 4 8 24 48 72
实施例2 释药率％ 10.9 11.5 13.8 15.6 19.8 23.6 26.5
对照药剂2 释药率％ 77.5 79.5 88.9 95.8 100 100 100
从表4可知，1h实施例2释药率％为10.9％，对照药剂2释药率为77.5％。72h，实施例2释药率为26.5％，对照药剂2释药率为100％；充分说明加入石墨烯可以有效地控制药肥释放速度、延长药剂的持效期。
药效试验2：
试验方法：
每穴用0.5g肥料施入玉米的根际周围5-10cm远处，并盖土清水浇窝，每个处理设3次重复，取平均值。
表5玉米根结线虫的防治效果及作物增产效果
从表5可知，在相同用药量情况下，实施例2在药后5d、15d、20d的防效均比对照药剂2的高；特别是在药后40d，实施例2的防效比对照药剂2的防效高29.7％，持效期长。
作物增产也比对照药剂2高7.1％。
实施例3 10％烯啶虫胺粉剂(药肥,含石墨烯纳米材料20％)
制备工艺：称取10g烯啶虫胺，缓慢加入1000水，室温搅拌1小时，得透明溶液。
将20g乙酸化修饰的石墨烯加入到上述溶液中，500rpm转速搅拌0.5小时，将溶剂蒸干。然后加入硝酸钾15g，硼酸8g，乙二胺四乙酸锰二钠3g，尿素40g，硅藻土补足100g。超微粉碎干燥得10％烯啶虫胺粉剂(药肥)。
对照药剂3
与实施例3的区别在于，去掉乙酸化修饰的石墨烯。
制备方法：
称取烯啶虫胺10g，硝酸钾15g，硼酸8g，乙二胺四乙酸锰二钠3g，尿素40g，硅藻土补足100g，超微粉碎干燥得10％烯啶虫胺粉剂(药肥)。
缓释试验3：
试验方法：取100mg实施例3的10％烯啶虫胺粉剂(药肥)样品，将其分散于4mL水中，并置于透析袋(COMW 8000Da)中。在30％的甲醇溶液透析，并每隔一定时间取0.1mL透析袋中的样品。透析结束后，测定所取样品含量。换算成农药质量并计算相对总质量的比例，即农药释放量。
表6 10％烯啶虫胺粉剂(药肥)的缓释性能
药剂 时间h 1 2 4 8 24 48 72
实施例3 释药率％ 14.4 15.9 16.2 18.3 19.7 24.4 28.9
对照药剂3 释药率％ 80.5 88.9 95.6 99.7 100 100 100
从表6可知，1h实施例3释药率％为14.4％，对照药剂3释药率为80.5％。72h，实施例3释药率为28.9％，对照药剂3释药率为100％；充分说明加入石墨烯可以有效地控制药肥释放速度、延长药剂的持效期。
药效试验3：稻飞虱低龄若虫高峰时，施用药剂，对水稻飞虱具有较好防效，结果调查如下：
表7防治稻飞虱及作物增产效果
从表7可知，在相同用药量情况下，实施例3在药后5d、15d、20d的防效均高于对照药剂3；特别是在药后40d，实施例3的防效比对照药剂3的防效高35.9％，持效期长达40天。作物增产也比对照药剂3高11.4％。
实施例4 0.01％噻虫胺粉剂(药肥,含石墨烯纳米材料0.1％)
制备工艺：称取0.01g噻虫胺，加入20ml甲醇，室温搅拌1小时，得噻虫胺的透明溶液。
将0.1g石墨烯三维构造粉体材料加入到噻虫胺的透明溶液中，在通风橱中以500rpm转速搅拌1天。干燥，然后称取磷酸氢钾35g，硫酸锰2g、硫酸铜2g，尿素20g，泥土粉补足100g，混合均匀，通过超细粉碎得0.01％噻虫胺粉剂(药肥)。
对照药剂4：0.01％噻虫胺粉剂(药肥)
与实施例4区别在于，去掉石墨烯三维构造粉体材料。分别称取0.01g噻虫胺，磷酸氢钾35g，硫酸锰2g、硫酸铜2g，尿素20g，泥土粉补足100g，混合均匀，通过超细粉碎得0.01％噻虫胺粉剂(药肥)。
缓释试验4：
试验方法：取1g实施例4的噻虫胺粉剂(药肥)样品，将其分散于4mL水中，并置于透析袋(COMW 8000Da)中。在30％的甲醇溶液透析，并每隔一定时间取0.1mL透析袋中的样品。透析结束后，将所有样品检测噻虫胺含量。换算成农药质量并计算相对总质量的比例，即农药释放量。
表8 0.01％噻虫胺粉剂(药肥)的缓释性能
药剂 时间h 1 2 4 8 24 48 72
实施例4 释药率％ 8.8 10.2 12.2 15.1 19.0 21.3 25.5
对照药剂4 释药率％ 90.6 95.8 99.9 100 100 100 100
由表8可知，1h实施例4释药率为8.8％，对照药剂4释药率90.6％。72h，实施例4释药率为25.5％，对照药剂4释药率100％，充分说明加入石墨烯可以有效地控制药肥释放速度、延长药剂的持效期。
药效试验4：
试验方法：参照《农药田间药效试验准则二(GB/T 17980.72-2004)》中的有关内容进行试验。
表9 0.01％噻虫胺粉剂(药肥)防治花生地下害虫田间药效试验虫口密度调查结果
从表9可知，在相同用药量情况下，实施例4的防效比对照药剂4高14％，增产率比对照药剂4高13.6％。
实施例5 0.001％噻虫嗪粉剂(药肥,含石墨烯纳米材料0.001％)
制备工艺：称取0.001g噻虫嗪，加入到5mL含0.001g乙酸化修饰的石墨烯水溶液中，500rpm转速搅拌5小时，蒸干。加入尿素2g、硫酸锌0.5g、氯化钾1g、硫酸亚铁0.2g、膨润土补足100g，通过超细粉碎得0.001％噻虫嗪粉剂(药肥)。
对照药剂5：
与实施例5的区别在于，去掉乙酸化修饰的石墨烯。
制备方法：噻虫嗪0.001g，尿素2g、硫酸锌0.5g、氯化钾1g、硫酸亚铁0.2g、膨润土补足100g，通过超细粉碎得0.001％噻虫嗪粉剂(药肥)。
缓释试验5：
试验方法：取1g实施例5的0.001％噻虫嗪粉剂(药肥)样品，将其分散于4mL水中，并置于透析袋(COMW 8000Da)中。在30％的甲醇溶液透析，并每隔一定时间取0.1mL透析袋中的样品。透析结束后，测定所取样品含量。换算成农药质量并计算相对总质量的比例，即农药释放量。
表10 0.001％噻虫嗪粉剂(药肥)的缓释性能
样品 时间h 1 2 4 8 24 48 72
实施例5 释药率％ 11.3 12.7 14.5 18.6 20.1 22.9 25.4
对照药剂5 释药率％ 89.5 92.6 97.8 100 100 100 100
由表10可知，1h实施例5释药率为11.3％，对照药剂5释药率为89.5％。72h，实施例5释药率为25.4％，对照药剂5释药率为100％，充分说明加入石墨烯可以有效地控制药肥释放速度、延长药剂的持效期。
药效试验5：
试验方法：参照《农药田间药效试验准则二(GB/T 17980.72-2004)》中的有关内容进行试验。
表11 0.001％噻虫嗪粉剂(药肥)防治花生地下害虫田间药效试验虫口密度调查结果
从表11可知，在相同用药量情况下，实施例5的防效比对照药剂5高20％；增产效果也突出。
实施例6 30％辛硫磷颗粒剂(药肥,含石墨烯纳米材料15％)
制备工艺：称取30g辛硫磷，15g聚乙二醇修饰的氧化石墨烯混合500rpm转速搅拌1小时。然后加磷酸二氢铵10g、氯化钾5g、柠檬酸钾3g,四水钼酸铵1g，凹凸棒土补足100g，滚筒造粒机中造粒、干燥得30％辛硫磷颗粒剂(药肥)。
聚乙二醇修饰的氧化石墨烯参照文献(参YANG K,ZHANG S,et al.ACS NANO,2010)制备得到。
对照药剂6：
与实施例6的区别在于，去掉聚乙二醇修饰的氧化石墨烯。
制备方法：辛硫磷30g，磷酸二氢铵10g、氯化钾5g、柠檬酸钾3g,四水钼酸铵1g，凹凸棒土补足100g，滚筒造粒机中造粒、干燥得30％辛硫磷颗粒剂(药肥)。
缓释试验6：
试验方法：取20mg实施例6的30％辛硫磷颗粒剂(药肥)样品，将其分散于4mL水中，并置于透析袋(COMW 8000Da)中。在30％的甲醇溶液透析，并每隔一定时间取0.1mL透析袋中的样品。透析结束后，测定所取样品含量。换算成农药质量并计算相对总质量的比例，即农药释放量。
表12 30％辛硫磷颗粒剂(药肥)的缓释性能
样品 时间h 1 2 4 8 24 48 72
实施例6 释药率％ 6.8 8.7 10.2 12.3 19.5 23.4 26.8
对照药剂6 释药率％ 78.9 88.5 95.9 99.1 100 100 100
由表12可知，1h实施例6释药率为6.8％，对照药剂6释药率为78.9％。72h，实施例6释药率为26.8％，对照药剂6释药率为100％，充分说明加入石墨烯可以有效地控制药肥释放速度、延长药剂的持效期。
药效试验6：
试验方法：参照《农药田间药效试验准则二(GB/T 17980.72-2004)》中的有关内容进行试验。
表13 30％辛硫磷颗粒剂(药肥)防治花生地下害虫田间药效试验虫口密度调查结果
从表13可知，在相同用药量情况下，实施例6的防效比对照药剂6高17.4％；增产效果也突出
实施例7 1％氯虫苯甲酰胺粉剂(药肥,含石墨烯纳米材料50％)
制备工艺：称取1g氯虫苯甲酰胺，加入8ml二甲基亚砜，室温搅拌1小时，得氯虫苯甲酰胺的透明溶液。
将50g石墨烯三维构造粉体材料加入到氯虫苯甲酰胺的透明溶液中，在通风橱中以500rpm转速搅拌2天。减压蒸馏蒸干，然后加入硝酸钾20g、乙二胺四乙酸钙二钠1g、尿素10g、硫酸亚铁2g、粘土补足100g、通过超细粉碎得1％氯虫苯甲酰胺粉剂(药肥)。
对照药剂7：
与实施例7的区别在于，去掉石墨烯三维构造粉体材料。
制备方法:氯虫苯甲酰胺1g，硝酸钾20g、乙二胺四乙酸钙二钠1g、尿素10g、硫酸亚铁2g、粘土补足100g、通过超细粉碎得1％氯虫苯甲酰胺粉剂(药肥)。
缓释试验7：
试验方法：取200mg实施例7的1％氯虫苯甲酰胺粉剂(药肥)样品，将其分散于4mL水中，并置于透析袋(COMW 8000Da)中。在30％的甲醇溶液透析，并每隔一定时间取0.1mL透析袋中的样品。透析结束后，测定所取样品含量。换算成农药质量并计算相对总质量的比例，即农药释放量。
表14 1％氯虫苯甲酰胺粉剂(药肥)的缓释性能
样品 时间h 1 2 4 8 24 48 72
实施例7 释药率％ 7.3 9.5 13.1 15.9 17.8 22.2 26.0
对照药剂7 释药率％ 81.2 89.5 93.8 96.8 98.2 99.5 100
由表14可知，1h实施例7释药率为7.3％，对照药剂7释药率为81.2％。72h，实施例7释药率为26％，对照药剂7释药率为100％，充分说明加入石墨烯可以有效地控制药肥释放速度、延长药剂的持效期。
药效试验7：
试验方法：参照《农药田间药效试验准则二(GB/T 17980.72-2004)》中的有关内容进行试验。
表15 1％氯虫苯甲酰胺粉剂(药肥)防治花生地下害虫田间药效试验虫口密度调查结果
从表15可知，在相同用药量情况下，实施例7的防效比对照药剂7高17.4％；增产效果也突出。
实施例8 16％丙环唑颗粒剂(药肥,含石墨烯纳米材料4％)
制备工艺：称取16g丙环唑，4g石墨烯三维构造粉体材料混合搅拌1小时。然后尿素16g、钠乙二胺四乙酸铜钠4g、硅藻土补足100g，混合均匀，滚筒造粒机中造粒、干燥得16％丙环唑颗粒剂(药肥)。
对照药剂8
与实施例8的区别在于，去掉石墨烯三维构造粉体材料。
制备方法：称取丙环唑16g，尿素16g、钠乙二胺四乙酸铜钠4g、硅藻土补足100g，混合均匀，滚筒造粒机中造粒、干燥得16％丙环唑颗粒剂(药肥)。
缓释试验8：
试验方法：取10mg实施例8的16％丙环唑颗粒剂(药肥)样品，将其分散于4mL水中，并置于透析袋(COMW 8000Da)中。在30％的甲醇溶液透析，并每隔一定时间取0.1mL透析袋中的样品。透析结束后，测定所取样品含量。换算成农药质量并计算相对总质量的比例，即农药释放量。
表16 16％丙环唑颗粒剂(药肥)的缓释性能
样品 时间h 1 2 4 8 24 48 72
实施例8 释药率％ 8.8 10.9 12.6 15.2 18.7 25.7 28.9
对照药剂8 释药率％ 85.2 90.6 98.6 99.7 100 100 100
由表16可知，1h实施例8释药率为8.8％，对照药剂8释药率为85.2％。72h，实施例8释药率为28.9％，对照药剂8释药率为100％，充分说明加入石墨烯可以有效地控制药肥释放速度、延长药剂的持效期。
实施例9 22％乙草胺粉剂(药肥,含石墨烯纳米材料50％)
制备工艺：称取22g乙草胺，与50g石墨烯混合均匀，放置2天。然后加入硝酸钾10g、乙二胺四乙酸锌钠1g、尿素10g、硫酸亚铁2g、粘土补足100g、通过超细粉碎得22％乙草胺粉剂(药肥)。(市售石墨烯，济宁利特纳米)
对照药剂9
与实施例9的区别在于，去掉石墨烯粉体。
称取乙草胺22g，硝酸钾10g、乙二胺四乙酸锌钠1g、尿素10g、硫酸亚铁2g、粘土补足100g、通过超细粉碎得22％乙草胺粉剂(药肥)。
缓释试验9：
试验方法：取10mg实施例9的22％乙草胺粉剂(药肥)样品，将其分散于4mL水中，并置于透析袋(COMW 8000Da)中。在30％的甲醇溶液透析，并每隔一定时间取0.1mL透析袋中的样品。透析结束后，测定所取样品含量。换算成农药质量并计算相对总质量的比例，即农药释放量。
表17 22％乙草胺粉剂(药肥)的缓释性能
样品 时间h 1 2 4 8 24 48 72
实施例9 释药率％ 10.1 12.9 15.1 19.2 22.3 26.2 29.5
对照药剂9 释药率％ 80.0 86.1 90.9 95.4 100 100 100
由表17可知，1h实施例9释药率为10.1％，对照药剂9释药率为8％。72h，实施例9释药率为29.5％，对照药剂9释药率为100％，充分说明加入石墨烯可以有效地控制药肥释放速度、延长药剂的持效期。
实施例10 6％吡唑醚菌酯颗粒剂(药肥,含石墨烯纳米材料6％)
制备工艺：称取6g吡唑醚菌酯，6g石墨烯三维构造粉体材料混合搅拌1小时。然后尿素16g、钠乙二胺四乙酸铜钠4g、硅藻土补足100g，混合均匀，滚筒造粒机中造粒、干燥得6％吡唑醚菌酯颗粒剂(药肥)。
对照药剂10
与实施例10的区别在于，去掉石墨烯三维构造粉体材料。
制备方法：称取吡唑醚菌酯6g，尿素16g、钠乙二胺四乙酸铜钠4g、硅藻土补足100g，混合均匀，滚筒造粒机中造粒、干燥得6％吡唑醚菌酯颗粒剂(药肥)。
缓释试验10：
试验方法：取10mg实施例10的6％吡唑醚菌酯颗粒剂(药肥)样品，将其分散于4mL水中，并置于透析袋(COMW 8000Da)中。在30％的甲醇溶液透析，并每隔一定时间取0.1mL透析袋中的样品。透析结束后，测定所取样品含量。换算成农药质量并计算相对总质量的比例，即农药释放量。
表18 6％吡唑醚菌酯颗粒剂(药肥)的缓释性能
样品 时间h 1 2 4 8 24 48 72
实施例10 释药率％ 8.2 10.5 12.3 14.2 17.9 24.6 28.2
对照药剂10 释药率％ 83.2 89.3 96.4 98.9 100 100 100
由表18可知，1h实施例10释药率为8.2％，对照药剂10释药率为83.2％。72h，实施例10释药率为28.2％，对照药剂10释药率为100％，充分说明加入石墨烯可以有效地控制药肥释放速度、延长药剂的持效期。
应当指出的是，本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施例仅是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (12)

1.一种含石墨烯纳米材料的药肥，其特征在于，所述药肥按重量计包括如下组分：农药活性成分0.001％-30％，石墨烯纳米材料0.001％-50％，填料补足100％。
2.根据权利要求1所述的一种含石墨烯纳米材料的药肥，其特征在于，所述药肥按重量计包括如下组分：农药活性成分0.01％-10％，石墨烯纳米材料0.1％-10％，肥料及填料补足100％。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种含石墨烯纳米材料的药肥，其特征在于，所述石墨烯纳米材料包括石墨烯或石墨烯的衍生物。
4.根据权利要求3所述的一种含石墨烯纳米材料的药肥，其特征在于，所述石墨烯的衍生物包括氧化石墨烯、石墨烯三维构造粉体材料。
5.根据权利要求4所述的一种含石墨烯纳米材料的药肥，其特征在于，所述氧化石墨烯包括纳米氧化石墨烯和化学修饰的氧化石墨烯；所述化学修饰的氧化石墨烯包括聚乙二醇修饰的氧化石墨烯、磺酸化修饰的氧化石墨烯、乙酸化修饰的石墨烯。
6.根据权利要求1-2任一项所述的一种含石墨烯纳米材料的药肥，其特征在于，所述农药活性成分包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂中的一种或两种；
所述杀虫剂包括抗生素类杀虫剂、有机磷类杀虫剂、烟碱类杀虫剂、酰胺类杀虫剂；
所述杀菌剂包括甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂、三唑类杀菌剂；
所述除草剂包括酰胺类除草剂、二硝基苯胺类除草剂、均三氮苯类除草剂、二苯醚类除草剂。
7.根据权利要求6所述的一种含石墨烯纳米材料的药肥，其特征在于，所述抗生素类杀虫剂选自阿维菌素、甲氨基阿维菌素中的一种或两种；所述有机磷类杀虫剂选自辛硫磷；所述烟碱类杀虫剂选自烯啶虫胺、噻虫胺或噻虫嗪中的一种或两种；所述酰胺类杀虫剂选自氯虫苯甲酰胺；所述三唑类杀菌剂选自丙环唑；所述酰胺类除草剂选自乙草胺。
8.根据权利要求1-2任一项所述的一种含石墨烯纳米材料的药肥，其特征在于：所述填料包括肥料或其他辅助剂；所述肥料包括大量元素肥料、氮肥、磷肥、钾肥或微量元素肥料中的一种或几种；所述其他辅助剂包括硅藻土、高岭土、膨润土、凹凸棒土、泥土粉的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的一种含石墨烯纳米材料的药肥，其特征在于：所述大量元素肥料为硫酸铵、氯化铵、磷酸二氢铵、尿素、磷酸二氢钾、磷酸氢钾、氯化钾、硫酸钾、硝酸钾或柠檬酸钾中的一种或几种；所述微量元素肥料为钼酸钠、四水钼酸铵、硫酸锌、硫酸锰、硫酸铜、硫酸亚铁、硼酸、四水八硼酸钠、乙二胺四乙酸锌钠、乙二胺四乙酸钙二钠、乙二胺四乙酸锰二钠或乙二胺四乙酸铜钠中的一种或几种。
10.根据权利要求1-2任一所述的一种含石墨烯纳米材料的药肥，其特征在于：所述药肥的剂型是颗粒剂或粉剂。
11.权利要求1-10任一所述的含石墨烯纳米材料的药肥的制备方法，包括如下步骤：
a)取一定量的农药活性成分，溶解于有机溶剂或水中得到透明溶液，待用，若农药为液态的可以不使用溶剂；
b)将石墨烯纳米材料投入农药溶液中浸泡吸附，抽滤，干燥，得到载药粉体；
c)将载药粉体、肥料和填料进行超微粉碎做成粉剂型药肥；或加入滚筒造粒机中造粒、干燥，得到颗粒物，得到含纳米石墨烯的药肥颗粒剂。
12.权利要求1-10所述的含石墨烯纳米材料的药肥在农业植保领域上的应用。
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