CN114342936A - 一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂、及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂、及其用途。本申请的一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：(1)将石墨在含有氨基酸的电解液中，以石墨为电极，将石墨电解剥离成氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到氨基氧化石墨烯分散液；(2)向所述氨基氧化石墨烯分散液中加入具有芳香环的表面活性剂，分散均匀后，加水稀释，得到稀释的分散溶液；(3)向所述分散溶液中加入肟菌酯和戊唑醇，超声，得到杀菌剂。本申请一方面提高了肟菌酯和戊唑醇在水中的分散性，另一方面提高了肟菌酯和戊唑醇与氨基氧化石墨烯的结合，而这种结合在对石斛炭疽病的病原菌进行杀灭时起到协同作用。
Description
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂、及其用途。
背景技术
肟菌酯，化学通用名称为(2Z)-2-甲氧基亚氨基-2-[2-[[1-[3-(三氟甲基)苯基]亚乙基氨基]氧甲基]苯基]乙酸甲酯，肟菌酯对几乎所有真菌纲(子囊菌纲，担子菌纲，卵菌纲和半知菌类)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、叶斑病、立枯病等有良好的活性。具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性外，还具有耐冲刷，持效期长等特性，对黑星病各个时期均有活性。
戊唑醇，化学通用名称为1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)戊-3-醇，属于三唑类杀菌剂，是硫醇脱甲基抑制剂，是用于重要经济作物的种子处理或叶面喷洒的高效内吸性杀菌剂。可有效的防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病、黑穗病及种传轮斑病、茶树茶饼病，香蕉叶斑病等。属于麦角甾醇生物合成抑制剂，可用于禾谷类作物防治白粉菌属、柄锈菌属、喙孢属、核腔菌属和壳针孢属菌引起的病害。
但肟菌酯和戊唑醇的水分散性需要进一步提高，以在对石斛这类生长环境潮湿的植物进行喷洒时，更好的分散。
发明内容
针对现有技术的不足，本申请的目的之一是提供一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，其特征在于，所述杀菌剂通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的电解液中，以石墨为电极，将石墨电解剥离成氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向所述氨基氧化石墨烯分散液中加入具有芳香环的表面活性剂，分散均匀后，加水稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入肟菌酯和戊唑醇，超声，得到杀菌剂。
本申请通过在含有氨基酸的电解液中对石墨进行电化学剥离，获得氨基氧化石墨烯分散液，然后选用具有芳香环的表面活性剂，利用其芳香环与氨基氧化石墨烯的π-π键进行堆叠，而亲水亲油基团仍然游离在溶液中，使得氨基氧化石墨烯具有了一定的表面活性；在稀释后，加入肟菌酯和戊唑醇，一方面提高了肟菌酯和戊唑醇在水中的分散性，另一方面肟菌酯和戊唑醇结构中的芳香结构与石墨烯的碳环组合，肟菌酯和戊唑醇结构中的氨基、羟基等基团与氨基氧化石墨烯的氨基、羟基、羧基等基团通过氢键也发生作用，提高了其与氨基氧化石墨烯的结合，而这种结合在对石斛炭疽病的病原菌进行杀灭时起到协同作用。我们推测这种协同作用是，氨基氧化石墨烯的片状结构形成类似于刀片切割的作用，将病原菌的孢子或菌丝进行切割，而肟菌酯和戊唑醇进入孢子内部，对其进行杀灭，提高了病原菌的杀菌效果。
优选地，步骤(2)所述具有芳香环的表面活性剂包括α-苯氧基羧酸钠、α-联苯氧基羧酸钠中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)所述具有芳香环的表面活性剂为α-联苯氧基十四酸钠。
优选地，所述具有芳香环的表面活性剂的添加量为所述氨基氧化石墨烯分散液中氨基氧化石墨烯含量的1/5～1/6(例如0.17、0.18、0.19等)。
具有芳香环的表面活性剂的添加量过多，容易造成氨基氧化石墨烯的团聚，影响后续肟菌酯和戊唑醇的分散；具有芳香环的表面活性剂的添加量过少，由于表面活性剂的分散性弱，也会影响肟菌酯和戊唑醇的分散。
优选地，所述电解液中，氨基酸的浓度为0.02～0.03mol/L。
优选地，所述氨基酸包括苯丙氨酸和/或酪氨酸。
优选地，所述电解液的电解质为0.6～0.8mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠。
优选地，所述电解剥离的电流为0.5～0.9A的直流电，电解剥离时间为7～9h；或者，所述电解剥离时外加40～60mT的磁场，且所述所述电解剥离的电流为0.5～0.9A的直流电，电解剥离时间为2～3h。
步骤(1)的目的是为了获得具有氨基、羧基和羟基的石墨烯材料，且所述氨基、羧基和羟基能够通过氢键与表面活性剂和肟菌酯及戊唑醇结合，使肟菌酯及戊唑醇能够与石墨烯结合，且具有较好的水分散性。
而步骤(1)的合适的电解剥离条件，能够获得片层大小合适，氨基、羧基和羟基数量合适的氨基氧化石墨烯，从而提高表面活性剂和肟菌酯及戊唑醇的结合和分散效果。
优选地，所述氨基氧化石墨烯分散液中，氨基氧化石墨烯的浓度为5～6mg/mL。
优选地，步骤(2)所述稀释的分散溶液中，氨基氧化石墨烯的浓度为1～1.2mg/mL。
步骤(2)所述稀释的作用是降低芳香结构的浓度，避免产生团聚现象。
优选地，步骤(3)所述肟菌酯和戊唑醇的添加质量比为15:1～1:15，优选10:1～1:10，进一步优选1:1～1:5。
优选地，所述杀菌剂中，肟菌酯和戊唑醇的占比为35～95wt％，优选60～92wt％，进一步优选70～80wt％。
所述杀菌剂中，肟菌酯和戊唑醇的占比的计算方式为，在杀菌剂中，肟菌酯的质量与戊唑醇的质量之和除以杀菌剂中溶质的质量之和(包括肟菌酯、戊唑醇、氨基氧化石墨烯和具有芳香环的表面活性剂)。
优选地，步骤(3)所述超声功率为50～100W，超声时间为20～40min。
步骤(3)的超声可以提高氨基氧化石墨烯、表面活性剂、肟菌酯和戊唑醇的分散性，但超声功率不宜过大，否则影响氨基氧化石墨烯、表面活性剂、肟菌酯和戊唑醇的结合；而且有时还会产生过多的泡沫，影响杀菌剂的效果。
需要说明的是，若在超声过程中，产生了过多的泡沫，技术人员可以选择添加消泡剂消除，可选地可以选择有机硅消泡剂。
本申请目的之二是提供一种如目的之一所述的用于预防石斛炭疽病的杀菌剂的使用方法，所述杀菌剂的使用方法为按照每亩喷洒10～40g使用。
与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：
本申请通过对在含有氨基酸的电解液中对石墨进行电化学剥离，获得氨基氧化石墨烯分散液，然后选用芳香环的表面活性剂，利用其芳香环与氨基氧化石墨烯的π-π键进行堆叠，而亲水亲油基团仍然游离在溶液中，使得氨基氧化石墨烯具有了一定的表面活性；在稀释后，加入肟菌酯和戊唑醇，一方面提高了肟菌酯和戊唑醇在水中的分散性，另一方面肟菌酯和戊唑醇结构中的芳香结构与石墨烯的碳环组合，肟菌酯和戊唑醇结构中的氨基、羟基等基团与氨基氧化石墨烯的氨基、羟基、羧基等基团通过氢键也发生作用，提高了其与氨基氧化石墨烯的结合，而这种结合在对石斛炭疽病的病原菌进行杀灭时起到协同作用。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步地的解释说明但应该说明的是，具体实施方式只是对本发明技术方案实质的一种具体化的实施和解释，不应该理解为是对本发明保护范围的一种限制。
实施例所用试剂和仪器均可以从市售商品购买，检测方法为本领域所熟知的常规方法。
实施例1
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的硫酸钠溶液(氨基酸的浓度为0.02mol/L，0.8mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠)中，以石墨为电极，在50mT的外加磁场中，将石墨在0.6A的直流电的作用下电解剥离2h，得到氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到浓度为5mg/mL的氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向100mL所述氨基氧化石墨烯分散液中加入0.1g具有芳香环的表面活性剂α-联苯氧基十四酸钠，分散均匀后，加水400mL稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入1.2g肟菌酯和1.2g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例2
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的硫酸钠溶液(氨基酸的浓度为0.03mol/L，0.6mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠)中，以石墨为电极，在40mT的外加磁场中，将石墨在0.9A的直流电的作用下电解剥离3h，得到氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到浓度为6mg/mL的氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向100mL所述氨基氧化石墨烯分散液中加入0.1g具有芳香环的表面活性剂α-联苯氧基十四酸钠，分散均匀后，加水400mL稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入1.2g肟菌酯和1.2g戊唑醇，100W超声20min，得到杀菌剂。
实施例3
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的硫酸钠溶液(氨基酸的浓度为0.03mol/L，0.8mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠)中，以石墨为电极，在60mT的外加磁场中，将石墨在0.5A的直流电的作用下电解剥离2.5h，得到氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到浓度为5.6mg/mL的氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向100mL所述氨基氧化石墨烯分散液中加入0.1g具有芳香环的表面活性剂α-联苯氧基十四酸钠，分散均匀后，加水400mL稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入1.2g肟菌酯和1.2g戊唑醇，50W超声40min，得到杀菌剂。
实施例4
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的硫酸钠溶液(氨基酸的浓度为0.03mol/L，0.8mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠)中，以石墨为电极，将石墨在0.5A的直流电的作用下电解剥离8h，得到氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到浓度为5.2mg/mL的氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向100mL所述氨基氧化石墨烯分散液中加入0.1g具有芳香环的表面活性剂α-联苯氧基十四酸钠，分散均匀后，加水400mL稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入1.2g肟菌酯和1.2g戊唑醇，80W超声30min，得到杀菌剂。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中，具有芳香环的表面活性剂为α-苯氧基羧酸钠。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为向所述分散溶液中加入0.2g肟菌酯和2.0g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为向所述分散溶液中加入2.0g肟菌酯和0.2g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为向所述分散溶液中加入1.5g肟菌酯和0.1g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为向所述分散溶液中加入0.1g肟菌酯和1.5g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为向所述分散溶液中加入0.6g肟菌酯和6g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为向所述分散溶液中加入0.1g肟菌酯和1.0g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为：向所述分散溶液中加入1.2g肟菌酯和1.2g戊唑醇，搅拌均匀，得到杀菌剂。
实施例13
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)向所述分散溶液中加入1.2g肟菌酯和1.2g戊唑醇，300W超声30min，得到杀菌剂。
对比例1
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：
(1)将氧化石墨烯分散在水中，得到浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液；
(2)向100mL所述氧化石墨烯分散液中加入1mg具有芳香环的表面活性剂α-联苯氧基十四酸钠，分散均匀后，加水400mL稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入12mg肟菌酯和12mg戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
对比例2
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的硫酸钠溶液(氨基酸的浓度为0.02mol/L，0.8mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠)中，以石墨为电极，在50mT的外加磁场中，将石墨在0.6A的直流电的作用下电解剥离2h，得到氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到浓度为5mg/mL的氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向100mL所述氨基氧化石墨烯分散液中加入1mg具有芳香环的表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚-7，分散均匀后，加水400mL稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入12mg肟菌酯和12mg戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
性能测试：
(1)稳定性：取10mL样品，在300转/min的转速下离心5min，观察是否有沉淀；实施例12略有沉淀，其他实施例均无沉淀；对比例1略有沉淀，对比例2无沉淀。
(2)按照有效物质(肟菌酯和戊唑醇)130g/公顷的用量对实施例和对比例的药剂进行稀释，并对对应小区进行喷洒(以清水作为对照例CK)，按照每小区(10平方米，1.5米×6.67米)随机五点取样，每点调査3盆，每盆调查2根茎，每根茎自上而下调査8片，不足8片的调查全部叶片，进行取样，按照如下公式计算病情指数和防治效果：
病情指数＝[∑(各级病叶数×该级级值)/调查总叶数×9]×100；
防治效果(100％)＝[1-(处理区药后病情指数×对照区药前病情指数)/(处理区药前病情指数×对照区药后病情指数)]×100；
分级方法：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6％～10％；
5级：病斑面积占整个叶面枳的11％～25％；
7级：病斑面积占整个叶面积的26％～50％；
9级：病斑面积占整个叶面积的51％以上。
将喷药剂之前的平行试验的病情指数(平均值)计入表1的施药前病情指数，施药后效果病情指数和防效结果记录喷药后7d和14d的结果。
性能测试结果见表1。
表1
从表1结果可以看出，本申请提供的用于预防石斛炭疽病的杀菌剂对于石斛炭疽病有良好的防效效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，其特征在于，所述杀菌剂通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的电解液中，以石墨为电极，将石墨电解剥离成氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向所述氨基氧化石墨烯分散液中加入具有芳香环的表面活性剂，分散均匀后，加水稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入肟菌酯和戊唑醇，超声，得到杀菌剂。
2.如权利要求1所述的杀菌剂，其特征在于，步骤(2)所述具有芳香环的表面活性剂包括α-苯氧基羧酸钠、α-联苯氧基羧酸钠中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)所述具有芳香环的表面活性剂为α-联苯氧基十四酸钠。
3.如权利要求1或2所述的杀菌剂，其特征在于，所述具有芳香环的表面活性剂的添加量为所述氨基氧化石墨烯分散液中氨基氧化石墨烯含量的1/5～1/6。
4.如权利要求1～3之一所述的杀菌剂，其特征在于，所述电解液中，氨基酸的浓度为0.02～0.03mol/L；
优选地，所述氨基酸包括苯丙氨酸和/或酪氨酸；
优选地，所述电解液的电解质为0.6～0.8mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠。
5.如权利要求1～4之一所述的杀菌剂，其特征在于，所述电解剥离的电流为0.5～0.9A的直流电，电解剥离时间为7～9h；或者，所述电解剥离时外加40～60mT的磁场，且所述所述电解剥离的电流为0.5～0.9A的直流电，电解剥离时间为2～3h；
优选地，所述氨基氧化石墨烯分散液中，氨基氧化石墨烯的浓度为5～6mg/mL。
6.如权利要求1～5之一所述的杀菌剂，其特征在于，步骤(2)所述稀释的分散溶液中，氨基氧化石墨烯的浓度为1～1.2mg/mL。
7.如权利要求1～6之一所述的杀菌剂，其特征在于，步骤(3)所述肟菌酯和戊唑醇的添加质量比为15:1～1:15，优选10:1～1:10，进一步优选1:1～1:5。
8.如权利要求1～7之一所述的杀菌剂，其特征在于，所述杀菌剂中，肟菌酯和戊唑醇的占比为35～95wt％。
9.如权利要求1～8之一所述的杀菌剂，其特征在于，步骤(3)所述超声功率为50～100W，超声时间为20～40min。
10.一种如权利要求1～9之一所述的用于预防石斛炭疽病的杀菌剂的使用方法，其特征在于，所述杀菌剂的使用方法为按照每亩喷洒10～40g使用。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115530179A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-12-30 | 福建农林大学 | 一种可广谱抑制水稻病原菌的碳纳米制剂及其制备方法和应用 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008024682A (ja) * | 2006-07-25 | 2008-02-07 | Kureha Corp | 植物の炭疽病防除剤、及びその防除方法 |
| CN103766350A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-05-07 | 浙江泰达作物科技有限公司 | 一种含肟菌酯与戊唑醇的杀菌组合物 |
| CN104686571A (zh) * | 2015-03-09 | 2015-06-10 | 河北科技师范学院 | 基于含苯基的杀菌剂与氧化石墨烯的复配杀菌剂及其用途 |
| CN104925791A (zh) * | 2015-06-05 | 2015-09-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种石墨烯、其溶胶、粉体及制备方法和制备装置 |
| CN106577644A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-04-26 | 广西田园生化股份有限公司 | 一种含石墨烯纳米材料的药肥及其制备方法 |
| CN106719627A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-05-31 | 广西田园生化股份有限公司 | 一种缓释农药组合物及其构成的农药制剂和其制备方法 |
| CN111149798A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-15 | 华南农业大学 | 一种水基氧化石墨烯纳米农药及其制备方法与应用 |
| CN113661989A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-11-19 | 山西运城绿康实业有限公司 | 一种肟菌酯戊唑醇复配纳米杀菌剂及其制备方法 |
| US20230100754A1 (en) * | 2020-01-31 | 2023-03-30 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Plant disease control composition and plant disease control method |
-
2022
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Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008024682A (ja) * | 2006-07-25 | 2008-02-07 | Kureha Corp | 植物の炭疽病防除剤、及びその防除方法 |
| CN103766350A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-05-07 | 浙江泰达作物科技有限公司 | 一种含肟菌酯与戊唑醇的杀菌组合物 |
| CN104686571A (zh) * | 2015-03-09 | 2015-06-10 | 河北科技师范学院 | 基于含苯基的杀菌剂与氧化石墨烯的复配杀菌剂及其用途 |
| CN104925791A (zh) * | 2015-06-05 | 2015-09-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种石墨烯、其溶胶、粉体及制备方法和制备装置 |
| CN106577644A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-04-26 | 广西田园生化股份有限公司 | 一种含石墨烯纳米材料的药肥及其制备方法 |
| CN106719627A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-05-31 | 广西田园生化股份有限公司 | 一种缓释农药组合物及其构成的农药制剂和其制备方法 |
| CN111149798A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-15 | 华南农业大学 | 一种水基氧化石墨烯纳米农药及其制备方法与应用 |
| US20230100754A1 (en) * | 2020-01-31 | 2023-03-30 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Plant disease control composition and plant disease control method |
| CN113661989A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-11-19 | 山西运城绿康实业有限公司 | 一种肟菌酯戊唑醇复配纳米杀菌剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 马明昊: "氧化石墨烯的表面化学修饰及纳米-生物界面作用机理", 化学学报, no. 9, pages 877 - 887 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115530179A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-12-30 | 福建农林大学 | 一种可广谱抑制水稻病原菌的碳纳米制剂及其制备方法和应用 |
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