CN114342936A - 一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂、及其用途 - Google Patents
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂、及其用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114342936A CN114342936A CN202210158995.9A CN202210158995A CN114342936A CN 114342936 A CN114342936 A CN 114342936A CN 202210158995 A CN202210158995 A CN 202210158995A CN 114342936 A CN114342936 A CN 114342936A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bactericide
- graphene oxide
- trifloxystrobin
- tebuconazole
- amino
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 title claims abstract description 48
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 240000004638 Dendrobium nobile Species 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 57
- -1 amino graphene Chemical compound 0.000 claims abstract description 56
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 56
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 56
- PXMNMQRDXWABCY-UHFFFAOYSA-N 1-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-3-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)pentan-3-ol Chemical compound C1=NC=NN1CC(O)(C(C)(C)C)CCC1=CC=C(Cl)C=C1 PXMNMQRDXWABCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 239000005839 Tebuconazole Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000005857 Trifloxystrobin Substances 0.000 claims abstract description 45
- ONCZDRURRATYFI-TVJDWZFNSA-N trifloxystrobin Chemical compound CO\N=C(\C(=O)OC)C1=CC=CC=C1CO\N=C(/C)C1=CC=CC(C(F)(F)F)=C1 ONCZDRURRATYFI-TVJDWZFNSA-N 0.000 claims abstract description 45
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 27
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims abstract description 26
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 21
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 11
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 12
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 7
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 7
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 claims description 7
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 claims description 7
- SGGVBNNAVWRUER-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylphenoxy)tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC(C(O)=O)OC1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 SGGVBNNAVWRUER-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- COLNVLDHVKWLRT-QMMMGPOBSA-N L-phenylalanine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CC=CC=C1 COLNVLDHVKWLRT-QMMMGPOBSA-N 0.000 claims description 2
- OUYCCCASQSFEME-QMMMGPOBSA-N L-tyrosine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CC=C(O)C=C1 OUYCCCASQSFEME-QMMMGPOBSA-N 0.000 claims description 2
- COLNVLDHVKWLRT-UHFFFAOYSA-N phenylalanine Natural products OC(=O)C(N)CC1=CC=CC=C1 COLNVLDHVKWLRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OUYCCCASQSFEME-UHFFFAOYSA-N tyrosine Natural products OC(=O)C(N)CC1=CC=C(O)C=C1 OUYCCCASQSFEME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 claims 3
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 claims 3
- 241001523681 Dendrobium Species 0.000 abstract description 6
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 abstract description 5
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 abstract description 4
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 abstract 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 16
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 16
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 10
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 9
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 6
- 230000003902 lesion Effects 0.000 description 5
- 229940045845 sodium myristate Drugs 0.000 description 5
- JUQGWKYSEXPRGL-UHFFFAOYSA-M sodium;tetradecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCC([O-])=O JUQGWKYSEXPRGL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 241000221785 Erysiphales Species 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 2
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 2
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 2
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 230000009885 systemic effect Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 241000235349 Ascomycota Species 0.000 description 1
- 241000221198 Basidiomycota Species 0.000 description 1
- 235000009024 Ceanothus sanguineus Nutrition 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- 240000003553 Leptospermum scoparium Species 0.000 description 1
- 235000015459 Lycium barbarum Nutrition 0.000 description 1
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000008790 Musa x paradisiaca Species 0.000 description 1
- 235000018290 Musa x paradisiaca Nutrition 0.000 description 1
- 241000233654 Oomycetes Species 0.000 description 1
- 241000233679 Peronosporaceae Species 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 241000221300 Puccinia Species 0.000 description 1
- 241000228453 Pyrenophora Species 0.000 description 1
- 241000918585 Pythium aphanidermatum Species 0.000 description 1
- 206010039509 Scab Diseases 0.000 description 1
- 241001533598 Septoria Species 0.000 description 1
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000003139 biocide Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000017858 demethylation Effects 0.000 description 1
- 238000010520 demethylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000008029 eradication Effects 0.000 description 1
- 230000008686 ergosterol biosynthesis Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 230000002538 fungal effect Effects 0.000 description 1
- 230000005923 long-lasting effect Effects 0.000 description 1
- ONCZDRURRATYFI-PLYARNRMSA-N methyl (2Z)-2-methoxyimino-2-[2-[[1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]ethylideneamino]oxymethyl]phenyl]acetate Chemical compound COC(\C(\C1=C(C=CC=C1)CON=C(C)C1=CC(=CC=C1)C(F)(F)F)=N/OC)=O ONCZDRURRATYFI-PLYARNRMSA-N 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000009991 scouring Methods 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003852 triazoles Chemical class 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂、及其用途。本申请的一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：(1)将石墨在含有氨基酸的电解液中，以石墨为电极，将石墨电解剥离成氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到氨基氧化石墨烯分散液；(2)向所述氨基氧化石墨烯分散液中加入具有芳香环的表面活性剂，分散均匀后，加水稀释，得到稀释的分散溶液；(3)向所述分散溶液中加入肟菌酯和戊唑醇，超声，得到杀菌剂。本申请一方面提高了肟菌酯和戊唑醇在水中的分散性，另一方面提高了肟菌酯和戊唑醇与氨基氧化石墨烯的结合，而这种结合在对石斛炭疽病的病原菌进行杀灭时起到协同作用。
Description
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂、及其用途。
背景技术
肟菌酯，化学通用名称为(2Z)-2-甲氧基亚氨基-2-[2-[[1-[3-(三氟甲基)苯基]亚乙基氨基]氧甲基]苯基]乙酸甲酯，肟菌酯对几乎所有真菌纲(子囊菌纲，担子菌纲，卵菌纲和半知菌类)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、叶斑病、立枯病等有良好的活性。具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性外，还具有耐冲刷，持效期长等特性，对黑星病各个时期均有活性。
戊唑醇，化学通用名称为1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)戊-3-醇，属于三唑类杀菌剂，是硫醇脱甲基抑制剂，是用于重要经济作物的种子处理或叶面喷洒的高效内吸性杀菌剂。可有效的防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病、黑穗病及种传轮斑病、茶树茶饼病，香蕉叶斑病等。属于麦角甾醇生物合成抑制剂，可用于禾谷类作物防治白粉菌属、柄锈菌属、喙孢属、核腔菌属和壳针孢属菌引起的病害。
但肟菌酯和戊唑醇的水分散性需要进一步提高，以在对石斛这类生长环境潮湿的植物进行喷洒时，更好的分散。
发明内容
针对现有技术的不足，本申请的目的之一是提供一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，其特征在于，所述杀菌剂通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的电解液中，以石墨为电极，将石墨电解剥离成氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向所述氨基氧化石墨烯分散液中加入具有芳香环的表面活性剂，分散均匀后，加水稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入肟菌酯和戊唑醇，超声，得到杀菌剂。
本申请通过在含有氨基酸的电解液中对石墨进行电化学剥离，获得氨基氧化石墨烯分散液，然后选用具有芳香环的表面活性剂，利用其芳香环与氨基氧化石墨烯的π-π键进行堆叠，而亲水亲油基团仍然游离在溶液中，使得氨基氧化石墨烯具有了一定的表面活性；在稀释后，加入肟菌酯和戊唑醇，一方面提高了肟菌酯和戊唑醇在水中的分散性，另一方面肟菌酯和戊唑醇结构中的芳香结构与石墨烯的碳环组合，肟菌酯和戊唑醇结构中的氨基、羟基等基团与氨基氧化石墨烯的氨基、羟基、羧基等基团通过氢键也发生作用，提高了其与氨基氧化石墨烯的结合，而这种结合在对石斛炭疽病的病原菌进行杀灭时起到协同作用。我们推测这种协同作用是，氨基氧化石墨烯的片状结构形成类似于刀片切割的作用，将病原菌的孢子或菌丝进行切割，而肟菌酯和戊唑醇进入孢子内部，对其进行杀灭，提高了病原菌的杀菌效果。
优选地，步骤(2)所述具有芳香环的表面活性剂包括α-苯氧基羧酸钠、α-联苯氧基羧酸钠中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)所述具有芳香环的表面活性剂为α-联苯氧基十四酸钠。
优选地，所述具有芳香环的表面活性剂的添加量为所述氨基氧化石墨烯分散液中氨基氧化石墨烯含量的1/5～1/6(例如0.17、0.18、0.19等)。
具有芳香环的表面活性剂的添加量过多，容易造成氨基氧化石墨烯的团聚，影响后续肟菌酯和戊唑醇的分散；具有芳香环的表面活性剂的添加量过少，由于表面活性剂的分散性弱，也会影响肟菌酯和戊唑醇的分散。
优选地，所述电解液中，氨基酸的浓度为0.02～0.03mol/L。
优选地，所述氨基酸包括苯丙氨酸和/或酪氨酸。
优选地，所述电解液的电解质为0.6～0.8mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠。
优选地，所述电解剥离的电流为0.5～0.9A的直流电，电解剥离时间为7～9h；或者，所述电解剥离时外加40～60mT的磁场，且所述所述电解剥离的电流为0.5～0.9A的直流电，电解剥离时间为2～3h。
步骤(1)的目的是为了获得具有氨基、羧基和羟基的石墨烯材料，且所述氨基、羧基和羟基能够通过氢键与表面活性剂和肟菌酯及戊唑醇结合，使肟菌酯及戊唑醇能够与石墨烯结合，且具有较好的水分散性。
而步骤(1)的合适的电解剥离条件，能够获得片层大小合适，氨基、羧基和羟基数量合适的氨基氧化石墨烯，从而提高表面活性剂和肟菌酯及戊唑醇的结合和分散效果。
优选地，所述氨基氧化石墨烯分散液中，氨基氧化石墨烯的浓度为5～6mg/mL。
优选地，步骤(2)所述稀释的分散溶液中，氨基氧化石墨烯的浓度为1～1.2mg/mL。
步骤(2)所述稀释的作用是降低芳香结构的浓度，避免产生团聚现象。
优选地，步骤(3)所述肟菌酯和戊唑醇的添加质量比为15:1～1:15，优选10:1～1:10，进一步优选1:1～1:5。
优选地，所述杀菌剂中，肟菌酯和戊唑醇的占比为35～95wt％，优选60～92wt％，进一步优选70～80wt％。
所述杀菌剂中，肟菌酯和戊唑醇的占比的计算方式为，在杀菌剂中，肟菌酯的质量与戊唑醇的质量之和除以杀菌剂中溶质的质量之和(包括肟菌酯、戊唑醇、氨基氧化石墨烯和具有芳香环的表面活性剂)。
优选地，步骤(3)所述超声功率为50～100W，超声时间为20～40min。
步骤(3)的超声可以提高氨基氧化石墨烯、表面活性剂、肟菌酯和戊唑醇的分散性，但超声功率不宜过大，否则影响氨基氧化石墨烯、表面活性剂、肟菌酯和戊唑醇的结合；而且有时还会产生过多的泡沫，影响杀菌剂的效果。
需要说明的是，若在超声过程中，产生了过多的泡沫，技术人员可以选择添加消泡剂消除，可选地可以选择有机硅消泡剂。
本申请目的之二是提供一种如目的之一所述的用于预防石斛炭疽病的杀菌剂的使用方法，所述杀菌剂的使用方法为按照每亩喷洒10～40g使用。
与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：
本申请通过对在含有氨基酸的电解液中对石墨进行电化学剥离，获得氨基氧化石墨烯分散液，然后选用芳香环的表面活性剂，利用其芳香环与氨基氧化石墨烯的π-π键进行堆叠，而亲水亲油基团仍然游离在溶液中，使得氨基氧化石墨烯具有了一定的表面活性；在稀释后，加入肟菌酯和戊唑醇，一方面提高了肟菌酯和戊唑醇在水中的分散性，另一方面肟菌酯和戊唑醇结构中的芳香结构与石墨烯的碳环组合，肟菌酯和戊唑醇结构中的氨基、羟基等基团与氨基氧化石墨烯的氨基、羟基、羧基等基团通过氢键也发生作用，提高了其与氨基氧化石墨烯的结合，而这种结合在对石斛炭疽病的病原菌进行杀灭时起到协同作用。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步地的解释说明但应该说明的是，具体实施方式只是对本发明技术方案实质的一种具体化的实施和解释，不应该理解为是对本发明保护范围的一种限制。
实施例所用试剂和仪器均可以从市售商品购买，检测方法为本领域所熟知的常规方法。
实施例1
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的硫酸钠溶液(氨基酸的浓度为0.02mol/L，0.8mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠)中，以石墨为电极，在50mT的外加磁场中，将石墨在0.6A的直流电的作用下电解剥离2h，得到氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到浓度为5mg/mL的氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向100mL所述氨基氧化石墨烯分散液中加入0.1g具有芳香环的表面活性剂α-联苯氧基十四酸钠，分散均匀后，加水400mL稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入1.2g肟菌酯和1.2g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例2
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的硫酸钠溶液(氨基酸的浓度为0.03mol/L，0.6mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠)中，以石墨为电极，在40mT的外加磁场中，将石墨在0.9A的直流电的作用下电解剥离3h，得到氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到浓度为6mg/mL的氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向100mL所述氨基氧化石墨烯分散液中加入0.1g具有芳香环的表面活性剂α-联苯氧基十四酸钠，分散均匀后，加水400mL稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入1.2g肟菌酯和1.2g戊唑醇，100W超声20min，得到杀菌剂。
实施例3
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的硫酸钠溶液(氨基酸的浓度为0.03mol/L，0.8mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠)中，以石墨为电极，在60mT的外加磁场中，将石墨在0.5A的直流电的作用下电解剥离2.5h，得到氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到浓度为5.6mg/mL的氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向100mL所述氨基氧化石墨烯分散液中加入0.1g具有芳香环的表面活性剂α-联苯氧基十四酸钠，分散均匀后，加水400mL稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入1.2g肟菌酯和1.2g戊唑醇，50W超声40min，得到杀菌剂。
实施例4
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的硫酸钠溶液(氨基酸的浓度为0.03mol/L，0.8mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠)中，以石墨为电极，将石墨在0.5A的直流电的作用下电解剥离8h，得到氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到浓度为5.2mg/mL的氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向100mL所述氨基氧化石墨烯分散液中加入0.1g具有芳香环的表面活性剂α-联苯氧基十四酸钠，分散均匀后，加水400mL稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入1.2g肟菌酯和1.2g戊唑醇，80W超声30min，得到杀菌剂。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中，具有芳香环的表面活性剂为α-苯氧基羧酸钠。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为向所述分散溶液中加入0.2g肟菌酯和2.0g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为向所述分散溶液中加入2.0g肟菌酯和0.2g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为向所述分散溶液中加入1.5g肟菌酯和0.1g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为向所述分散溶液中加入0.1g肟菌酯和1.5g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为向所述分散溶液中加入0.6g肟菌酯和6g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为向所述分散溶液中加入0.1g肟菌酯和1.0g戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)为：向所述分散溶液中加入1.2g肟菌酯和1.2g戊唑醇，搅拌均匀，得到杀菌剂。
实施例13
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)向所述分散溶液中加入1.2g肟菌酯和1.2g戊唑醇，300W超声30min，得到杀菌剂。
对比例1
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：
(1)将氧化石墨烯分散在水中，得到浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液；
(2)向100mL所述氧化石墨烯分散液中加入1mg具有芳香环的表面活性剂α-联苯氧基十四酸钠，分散均匀后，加水400mL稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入12mg肟菌酯和12mg戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
对比例2
一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的硫酸钠溶液(氨基酸的浓度为0.02mol/L，0.8mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠)中，以石墨为电极，在50mT的外加磁场中，将石墨在0.6A的直流电的作用下电解剥离2h，得到氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到浓度为5mg/mL的氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向100mL所述氨基氧化石墨烯分散液中加入1mg具有芳香环的表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚-7，分散均匀后，加水400mL稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入12mg肟菌酯和12mg戊唑醇，60W超声30min，得到杀菌剂。
性能测试：
(1)稳定性：取10mL样品，在300转/min的转速下离心5min，观察是否有沉淀；实施例12略有沉淀，其他实施例均无沉淀；对比例1略有沉淀，对比例2无沉淀。
(2)按照有效物质(肟菌酯和戊唑醇)130g/公顷的用量对实施例和对比例的药剂进行稀释，并对对应小区进行喷洒(以清水作为对照例CK)，按照每小区(10平方米，1.5米×6.67米)随机五点取样，每点调査3盆，每盆调查2根茎，每根茎自上而下调査8片，不足8片的调查全部叶片，进行取样，按照如下公式计算病情指数和防治效果：
病情指数＝[∑(各级病叶数×该级级值)/调查总叶数×9]×100；
防治效果(100％)＝[1-(处理区药后病情指数×对照区药前病情指数)/(处理区药前病情指数×对照区药后病情指数)]×100；
分级方法：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6％～10％；
5级：病斑面积占整个叶面枳的11％～25％；
7级：病斑面积占整个叶面积的26％～50％；
9级：病斑面积占整个叶面积的51％以上。
将喷药剂之前的平行试验的病情指数(平均值)计入表1的施药前病情指数，施药后效果病情指数和防效结果记录喷药后7d和14d的结果。
性能测试结果见表1。
表1
从表1结果可以看出，本申请提供的用于预防石斛炭疽病的杀菌剂对于石斛炭疽病有良好的防效效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂，其特征在于，所述杀菌剂通过如下方法制备得到：
(1)将石墨在含有氨基酸的电解液中，以石墨为电极，将石墨电解剥离成氨基氧化石墨烯，将电解后的溶液离心，分层后，取上层溶液，得到氨基氧化石墨烯分散液；
(2)向所述氨基氧化石墨烯分散液中加入具有芳香环的表面活性剂，分散均匀后，加水稀释，得到稀释的分散溶液；
(3)向所述分散溶液中加入肟菌酯和戊唑醇，超声，得到杀菌剂。
2.如权利要求1所述的杀菌剂，其特征在于，步骤(2)所述具有芳香环的表面活性剂包括α-苯氧基羧酸钠、α-联苯氧基羧酸钠中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)所述具有芳香环的表面活性剂为α-联苯氧基十四酸钠。
3.如权利要求1或2所述的杀菌剂，其特征在于，所述具有芳香环的表面活性剂的添加量为所述氨基氧化石墨烯分散液中氨基氧化石墨烯含量的1/5～1/6。
4.如权利要求1～3之一所述的杀菌剂，其特征在于，所述电解液中，氨基酸的浓度为0.02～0.03mol/L；
优选地，所述氨基酸包括苯丙氨酸和/或酪氨酸；
优选地，所述电解液的电解质为0.6～0.8mol/L的硝酸钠和/或硫酸钠。
5.如权利要求1～4之一所述的杀菌剂，其特征在于，所述电解剥离的电流为0.5～0.9A的直流电，电解剥离时间为7～9h；或者，所述电解剥离时外加40～60mT的磁场，且所述所述电解剥离的电流为0.5～0.9A的直流电，电解剥离时间为2～3h；
优选地，所述氨基氧化石墨烯分散液中，氨基氧化石墨烯的浓度为5～6mg/mL。
6.如权利要求1～5之一所述的杀菌剂，其特征在于，步骤(2)所述稀释的分散溶液中，氨基氧化石墨烯的浓度为1～1.2mg/mL。
7.如权利要求1～6之一所述的杀菌剂，其特征在于，步骤(3)所述肟菌酯和戊唑醇的添加质量比为15:1～1:15，优选10:1～1:10，进一步优选1:1～1:5。
8.如权利要求1～7之一所述的杀菌剂，其特征在于，所述杀菌剂中，肟菌酯和戊唑醇的占比为35～95wt％。
9.如权利要求1～8之一所述的杀菌剂，其特征在于，步骤(3)所述超声功率为50～100W，超声时间为20～40min。
10.一种如权利要求1～9之一所述的用于预防石斛炭疽病的杀菌剂的使用方法，其特征在于，所述杀菌剂的使用方法为按照每亩喷洒10～40g使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210158995.9A CN114342936B (zh) | 2022-02-21 | 2022-02-21 | 一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂、及其用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210158995.9A CN114342936B (zh) | 2022-02-21 | 2022-02-21 | 一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂、及其用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114342936A true CN114342936A (zh) | 2022-04-15 |
| CN114342936B CN114342936B (zh) | 2024-05-17 |
Family
ID=81092812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210158995.9A Active CN114342936B (zh) | 2022-02-21 | 2022-02-21 | 一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂、及其用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114342936B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115530179A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-12-30 | 福建农林大学 | 一种可广谱抑制水稻病原菌的碳纳米制剂及其制备方法和应用 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008024682A (ja) * | 2006-07-25 | 2008-02-07 | Kureha Corp | 植物の炭疽病防除剤、及びその防除方法 |
| CN103766350A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-05-07 | 浙江泰达作物科技有限公司 | 一种含肟菌酯与戊唑醇的杀菌组合物 |
| CN104686571A (zh) * | 2015-03-09 | 2015-06-10 | 河北科技师范学院 | 基于含苯基的杀菌剂与氧化石墨烯的复配杀菌剂及其用途 |
| CN104925791A (zh) * | 2015-06-05 | 2015-09-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种石墨烯、其溶胶、粉体及制备方法和制备装置 |
| CN106577644A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-04-26 | 广西田园生化股份有限公司 | 一种含石墨烯纳米材料的药肥及其制备方法 |
| CN106719627A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-05-31 | 广西田园生化股份有限公司 | 一种缓释农药组合物及其构成的农药制剂和其制备方法 |
| CN111149798A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-15 | 华南农业大学 | 一种水基氧化石墨烯纳米农药及其制备方法与应用 |
| CN113661989A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-11-19 | 山西运城绿康实业有限公司 | 一种肟菌酯戊唑醇复配纳米杀菌剂及其制备方法 |
| US20230100754A1 (en) * | 2020-01-31 | 2023-03-30 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Plant disease control composition and plant disease control method |
-
2022
- 2022-02-21 CN CN202210158995.9A patent/CN114342936B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008024682A (ja) * | 2006-07-25 | 2008-02-07 | Kureha Corp | 植物の炭疽病防除剤、及びその防除方法 |
| CN103766350A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-05-07 | 浙江泰达作物科技有限公司 | 一种含肟菌酯与戊唑醇的杀菌组合物 |
| CN104686571A (zh) * | 2015-03-09 | 2015-06-10 | 河北科技师范学院 | 基于含苯基的杀菌剂与氧化石墨烯的复配杀菌剂及其用途 |
| CN104925791A (zh) * | 2015-06-05 | 2015-09-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种石墨烯、其溶胶、粉体及制备方法和制备装置 |
| CN106577644A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-04-26 | 广西田园生化股份有限公司 | 一种含石墨烯纳米材料的药肥及其制备方法 |
| CN106719627A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-05-31 | 广西田园生化股份有限公司 | 一种缓释农药组合物及其构成的农药制剂和其制备方法 |
| CN111149798A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-15 | 华南农业大学 | 一种水基氧化石墨烯纳米农药及其制备方法与应用 |
| US20230100754A1 (en) * | 2020-01-31 | 2023-03-30 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Plant disease control composition and plant disease control method |
| CN113661989A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-11-19 | 山西运城绿康实业有限公司 | 一种肟菌酯戊唑醇复配纳米杀菌剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 马明昊: "氧化石墨烯的表面化学修饰及纳米-生物界面作用机理", 化学学报, no. 9, pages 877 - 887 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115530179A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-12-30 | 福建农林大学 | 一种可广谱抑制水稻病原菌的碳纳米制剂及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114342936B (zh) | 2024-05-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Büssis et al. | Acclimation of potato plants to polyethylene glycol-induced water deficit II. Contents and subcellular distribution of organic solutes | |
| CN102379304B (zh) | 含吡唑醚菌酯的超低容量液剂 | |
| CN1319456C (zh) | 铜三唑木材防腐剂 | |
| CN102273445A (zh) | 含咪鲜胺的超低容量液剂 | |
| CN114342936A (zh) | 一种用于预防石斛炭疽病的杀菌剂、及其用途 | |
| Leinhos et al. | Development and morphology of Uncinula necator following treatment with the fungicides kresoxim-methyl and penconazole | |
| Máguas et al. | Spatial variation in carbon isotope discrimination across the thalli of several lichen species | |
| Tani et al. | Initiation of resistance and host cell collapse in the hypersensitive reaction of oat leaves against Puccinia coronata avenae | |
| CN111150697A (zh) | 一种免洗抑菌洗手液及其制备方法 | |
| JP2001524978A (ja) | ４−フェノキシキノリンを含んでなる殺真菌剤組成物 | |
| SU1612984A3 (ru) | Фунгицидное средство в форме суспендируемого концентрата и способ борьбы с грибками | |
| WO2001068091A1 (en) | Inhibition of fungi | |
| Frfy et al. | Induction of systemic resistance in pea to pea powdery mildew by exogenous application of salicylic acid | |
| CN110786338A (zh) | 除草组合物及其应用 | |
| CH636501A5 (fr) | Composition fongicide synergique. | |
| CN112913844B (zh) | 一种防治白粉病的杀菌组合物 | |
| Kunoh et al. | The occurrence of cytoplasmic aggregates induced by Erysiphe pisi in barley coleoptile cells before the host cell walls are penetrated | |
| JPH07285817A (ja) | 植物用特殊活性水の使用方法 | |
| CN112438273A (zh) | 一种三苯基乙酸锡与戊唑醇的杀菌组合物及其应用 | |
| CN110476980A (zh) | 一种杀菌组合物 | |
| CN110199993A (zh) | 一种含百菌清、肟菌酯和环唑醇的杀菌组合物及其应用 | |
| Thoungchaleun et al. | Pre-infection behavior of the pitch canker fungus Fusarium circinatum on pine stems | |
| CN101984804A (zh) | 一种尸体保存液及其制备方法 | |
| Masuch et al. | Effects of Acidic Fog Containing H 2 O 2 on the Sensitivity of Agricultural Crops to Important Fungal Diseases | |
| WO1995028840A1 (fr) | Composition a base de peroxyde d'hydrogene formulee pour le traitement preventif et curatif des maladies foliaires et aeriennes des vegetaux |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |