CN106567284A - 一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料合成技术领域，涉及油水分离滤纸的制备，尤其涉及一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法及其应用。首先将预处理滤纸浸渍在氢氧化铝溶胶中，超声处理、洗涤、干燥后得涂覆氢氧化铝溶胶的滤纸；再加入锌氨络离子溶液，70～120℃水热反应5～24h，冷却、洗涤、干燥后得具有微纳分级结构的滤纸；最后浸渍到石蜡四氢呋喃混合液5～10min后取出，浸渍‑干燥过程重复3～5次，得仿生微纳结构油水分离滤纸。本发明工艺简单，能够有效控制材料的界面结构和表面疏水性能。依据本发明所述方法制备的油水分离滤纸，与水的接触角大于130°，具有优异的疏水性能，属于环保材料，可循环使用，在油水分离和油污染治理领域有着重要的应用价值。

Description

一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于复合材料合成技术领域，涉及油水分离滤纸的制备，尤其涉及一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法及其应用。
背景技术
随着海上石油开采和现代化工行业的高速发展，海上石油泄漏和有机化学试剂泄漏事故日益频发。含油废水对生态环境造成了巨大的危害，如石油漂浮在海面上，迅速扩散形成一层不透气的油膜会阻碍水体的复氧作用，影响海洋浮游生物生长，破坏海洋生态平衡。目前，我国已将含油污水的治理与资源化利用，列为国家开展循环经济、建设节约型社会的重要工作，含油污水的资源化利用，将是其今后处置的根本方式。含油废水治理和资源化的核心问题是对水中油品有效分离和回收。针对油水体系的复杂性，要求应用于油水分离的技术，应有处理速度快、经济和操作便捷等特点。
国内外对含油废水中油品的分离和回收主要有团聚分离、溶剂萃取、化学固化、生物降解、原位燃烧和油栏拦截等方法。其中一些油水分离技术存在很多不足：如溶剂萃取过程中，需要使用大量易挥发的有机溶剂，易造成环境污染；化学固化和生物降解对温度要求苛刻，处理速度慢；原位燃烧水体表面的油污，不仅对水体环境造成很大的破坏，还产生大量气体污染物，造成二次污染。在众多的油水分离技术中，聚结分离因其可操作性强、处理量大、工艺简单、成本低廉等优点而得到广泛应用，其分离机理是利用油水两相表面能的差异，采用具有表面疏水亲油的多孔料制成分离滤芯，可使油液顺利通过，而水滴被有效地被拦截在滤芯外面，从而实现高效脱水。
聚结分离法进行油水分离的关键技术是设计疏水亲油的界面。当油水混合物接触疏水亲油表面时，油滴迅速在膜表面铺展并渗透，水因不能润湿膜表面，而截留在膜上无法渗透下去。固体表面实现超疏水必须具备的两个条件：(1)微纳表面结构；(2)有较低的表面自由能的表面。近几年来，国内外科学家已经采用多种物理化学方法制备超疏水表面，主要包括激光/等离子体处理法、等离子加强气相沉积法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法和自组装法等。这些方法制得的超疏水材料，不仅存在工艺繁琐和原料价格高等缺点，而且有些制备方法只适用于特定的基材。
研究发现，大自然中存在着大量具有超疏水性能的生物体结构，如荷叶、水稻叶、蝴蝶(蛾)翅膀、水黾的腿部和鸟类的羽毛等。这些生物组织，经过亿万年优胜劣汰的进化，优化出各种形态、构型、结构和材料，展现出多种多样的功能特征，成为对生存环境具有最佳适应性和高度协调性的系统。如疏水性植物叶片表面除了具有一层蜡质层外，还具有微纳分级的表面结构。通过表面微结构设计和表面化学性质调变，仿造生物体表的形态和结构制备具有特殊疏水亲油的界面，可有效对含油废水中油品分离和回收。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明公开了一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法。
技术方案：本发明基于仿生学原理，设计出具有疏水亲油的界面，利用晶体生长技术，设计微纳分级的表面结构；利用表面改性，获得具有较低的表面自由能的表面。
一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，包括如下步骤：
(a).分别采用无水乙醇和蒸馏水对滤纸进行清洗1～3次，50～80℃干燥6～12h，得预处理滤纸；
(b).用质量分数为1～5％的氨水调节浓度为0.05～0.15mol/L，优选0.1mol/L的铝盐溶液pH至7～9，优选7.8，室温下搅拌3～5h，得氢氧化铝溶胶；按每100mL氢氧化铝溶胶加入1～5g预处理滤纸计，将预处理滤纸浸渍在氢氧化铝溶胶中，超声处理1～4h，再用蒸馏水洗涤3～5次，50～80℃下干燥6～12h，得涂覆氢氧化铝溶胶的滤纸；
(c).用质量分数为20～30％的氨水调节浓度为1～10mmol/L，优选5mmol/L的锌盐溶液pH至10～12，优选pH为10.5，得锌氨络离子溶液；按每100mL锌氨络离子溶液加入1～5g涂覆氢氧化铝的滤纸计，将涂覆氢氧化铝的滤纸加入上述锌氨络离子溶液，70～120℃优选75℃，水热反应5～24h，优选12h，冷却、蒸馏水洗涤3～6次，50～80℃下干燥6～12h，得具有微纳分级结构的滤纸；
(d).石蜡与四氢呋喃按质量比为1:100～1:10计，将石蜡加入到四氢呋喃中，密封搅拌直至其全部溶解，得石蜡四氢呋喃混合液；按每20mL石蜡四氢呋喃混合液加入1～5g具有微纳分级结构的滤纸计，将具有微纳分级结构的滤纸浸渍到石蜡四氢呋喃混合液，浸渍5～10min后取出，50～80℃下干燥1～2h，浸渍-干燥过程重复3～5次，得仿生微纳结构油水分离滤纸。
本发明的较优实施例中，步骤(b)中所述的铝盐为硝酸铝、氯化铝和硫酸铝中一种或者多种的组合。
本发明的较优实施例中，步骤(c)中所述的锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌和醋酸锌中一种或者多种的组合。
本发明的较优实施例中，步骤(b)中所述的超声处理频率为30～60kHz，功率为10～100W。
本发明基于仿生学原理，通过晶体生长，将纳米原位生长在滤纸表面，形成类似生物疏水材料的“粗糙表面”；通过浸渍法，制备疏水改性层，类似植物叶片的“蜡质层”。依据本发明所述方法制备的油水分离滤纸，具有优异的疏水性能，经测定与水的接触角大于130°，所制备的油水分离滤纸在油水分离和油污染治理领域有着重要的应用价值。
有益效果
本发明工艺简单，能够有效控制材料的界面结构和表面疏水性能，所制备的油水分离滤纸，可用于油水分离，有效去除含油废水中油污，在化工分离和水污染控制领域都具有广泛的应用前景。发明制备的油水分离滤纸，属于环保材料，无二次污染，可循环使用。
附图说明
图1油水分离滤纸表面形貌图；
图2油水分离滤纸表面放大形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，包括如下步骤：
(a).分别采用无水乙醇和蒸馏水对滤纸进行清洗3次，50℃干燥12h，得预处理滤纸；
(b).配制浓度为0.1mol/L的硝酸铝溶液，用质量分数为1％的氨水调节其pH至7.5，得氢氧化铝溶胶；将3g预处理滤纸加入上述溶胶中，超声处理4h后，蒸馏水洗涤洗涤3次，80℃下干燥12h，得涂覆氢氧化铝的滤纸；
(c).配制浓度为5mmol/L的硝酸锌溶液，用质量分数为25％的氨水调节其pH至沉淀产生，搅拌的条件下，继续滴加氨水至沉淀完全溶解，溶液pH为11，得锌氨络离子溶液；向上述锌氨络离子溶液加3g涂覆铝溶胶的滤纸，90℃水热反应10h，冷却、蒸馏水洗涤3次，80℃下干燥12h，得具有微纳分级结构的滤纸；
(d).将固体石蜡质量为1g，四氢呋喃质量为19g，将固体石蜡加入到四氢呋喃中，密封搅拌直至全部溶解，得石蜡四氢呋喃混合液；按每20mL石蜡四氢呋喃混合液加入3g具有微纳分级结构的滤纸计，将具有微纳分级结构的滤纸浸渍到石蜡四氢呋喃混合液，浸渍5min后取出，50℃下干燥2h，浸渍-干燥过程重复3次，得仿生微纳结构油水分离滤纸。
本实施例中所制备的油水分离滤纸对食用油、柴油和四氯化碳的分离效率分别为91.2％、93.6和97.5％。
实施例2
一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，包括如下步骤：
(a).分别采用无水乙醇和蒸馏水对滤纸进行清洗3次，50℃干燥12h，得预处理滤纸；
(b).配制浓度为0.1mol/L的氯化铝溶液，用质量分数为1％的氨水调节其pH至7.5，得氢氧化铝溶胶；将3g预处理滤纸加入上述溶胶中，超声处理4h后，蒸馏水洗涤洗涤3次，80℃下干燥12h，得涂覆氢氧化铝的滤纸；
(c).配制浓度为5mmol/L的醋酸锌溶液，用质量分数为25％的氨水调节其pH至沉淀产生，搅拌的条件下，继续滴加氨水至沉淀完全溶解，溶液pH为11，得锌氨络离子溶液；向上述锌氨络离子溶液加3g涂覆氢氧化铝的滤纸，75℃水热反应10h，冷却、蒸馏水洗涤3次，80℃下干燥12h，得具有微纳分级结构的滤纸；
(d).将固体石蜡质量为1g，四氢呋喃质量为19g，将固体石蜡加入到四氢呋喃中，密封搅拌直至全部溶解，得石蜡四氢呋喃混合液；按每20mL石蜡四氢呋喃混合液加入3g具有微纳分级结构的滤纸计，将具有微纳分级结构的滤纸浸渍到石蜡四氢呋喃混合液，浸渍5min后取出，50℃下干燥2h，浸渍-干燥过程重复3次，得仿生微纳结构油水分离滤纸。
本实施例中所制备的油水分离滤纸对食用油、柴油和四氯化碳的分离效率分别为92.5％、92.6和96.8％。
实施例3
一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，包括如下步骤：
(a).分别采用无水乙醇和蒸馏水对滤纸进行清洗3次，50℃干燥12h，得预处理滤纸；
(b).配制浓度为0.1mol/L的硝酸铝溶液，用质量分数为1％的氨水调节其pH至7.5，得氢氧化铝溶胶；将0.3g预处理滤纸加入上述溶胶中，超声处理4h后，蒸馏水洗涤洗涤3次，80℃下干燥12h，得涂覆氢氧化铝的滤纸；
(c).配制浓度为5mmol/L的硫酸锌溶液，用质量分数为25％的氨水调节其pH至沉淀产生，搅拌的条件下，继续滴加氨水至沉淀完全溶解，溶液pH为11，得锌氨络离子溶液；向上述锌氨络离子溶液加3g涂覆氢氧化铝的滤纸，110℃水热反应10h，冷却、蒸馏水洗涤3次，80℃下干燥12h，得具有微纳分级结构的滤纸；
(d).将固体石蜡质量为1g，四氢呋喃质量为19g，将固体石蜡加入到四氢呋喃中，密封搅拌直至全部溶解，得石蜡四氢呋喃混合液；按每20mL石蜡四氢呋喃混合液加入3g具有微纳分级结构的滤纸计，将具有微纳分级结构的滤纸浸渍到石蜡四氢呋喃混合液，浸渍5min后取出，50℃下干燥2h，浸渍-干燥过程重复3次，得仿生微纳结构油水分离滤纸。
本实施例中所制备的油水分离滤纸对食用油、柴油和四氯化碳的分离效率分别为90.7％、94.1和98.3％。
实施例4
一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，包括如下步骤：
(a).分别采用无水乙醇和蒸馏水对滤纸进行清洗3次，50℃干燥12h，得预处理滤纸；
(b).配制浓度为0.1mol/L的硝酸铝溶液，用质量分数为1％的氨水调节其pH至7.5，得氢氧化铝溶胶；将3g预处理滤纸加入上述溶胶中，超声处理4h后，蒸馏水洗涤洗涤3次，80℃下干燥12h，得涂覆氢氧化铝的滤纸；
(c).配制浓度为5mmol/L的硝酸锌溶液，用质量分数为25％的氨水调节其pH至沉淀产生，搅拌的条件下，继续滴加氨水至沉淀完全溶解，溶液pH为11，得锌氨络离子溶液；向上述锌氨络离子溶液加3g涂覆氢氧化铝的滤纸，90℃水热反应10h，冷却、蒸馏水洗涤3次，80℃下干燥12h，得具有微纳分级结构的滤纸；
(d).将固体石蜡质量为0.5g，四氢呋喃质量为19.5g，将固体石蜡加入到四氢呋喃中，密封搅拌直至全部溶解，得石蜡四氢呋喃混合液；按每20mL石蜡四氢呋喃混合液加入3g具有微纳分级结构的滤纸计，将具有微纳分级结构的滤纸浸渍到石蜡四氢呋喃混合液，浸渍5min后取出，50℃下干燥2h，浸渍-干燥过程重复3次，得仿生微纳结构油水分离滤纸。
本实施例中所制备的油水分离滤纸对食用油、柴油和四氯化碳的分离效率分别为91.6％、92.9和98.1％。
实施例5
一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，包括如下步骤：
(a).分别采用无水乙醇和蒸馏水对滤纸进行清洗3次，50℃干燥12h，得预处理滤纸；
(b).配制浓度为0.05mol/L的硝酸铝溶液，用质量分数为1％的氨水调节其pH至7.5，得氢氧化铝溶胶；将3g预处理滤纸加入上述溶胶中，超声处理4h后，蒸馏水洗涤洗涤3次，80℃下干燥12h，得涂覆氢氧化铝的滤纸；
(c).配制浓度为2mmol/L的醋酸锌溶液，用质量分数为25％的氨水调节其pH至沉淀产生，搅拌的条件下，继续滴加氨水至沉淀完全溶解，溶液pH为11，得锌氨络离子溶液；向上述锌氨络离子溶液加3g涂覆氢氧化铝的滤纸，90℃水热反应10h，冷却、蒸馏水洗涤3次，80℃下干燥12h，得具有微纳分级结构的滤纸；
(d).将固体石蜡质量为1g，四氢呋喃质量为19g，将固体石蜡加入到四氢呋喃中，密封搅拌直至全部溶解，得石蜡四氢呋喃混合液；按每20mL石蜡四氢呋喃混合液加入3g具有微纳分级结构的滤纸计，将具有微纳分级结构的滤纸浸渍到石蜡四氢呋喃混合液，浸渍5min后取出，50℃下干燥2h，浸渍-干燥过程重复3次，得仿生微纳结构油水分离滤纸。
本实施例中所制备的油水分离滤纸对食用油、柴油和四氯化碳的分离效率分别为90.9％、93.4和96.1％。
实施例6
一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，包括如下步骤：
(a).分别采用无水乙醇和蒸馏水对滤纸进行清洗3次，50℃干燥12h，得预处理滤纸；
(b).配制浓度为0.15mol/L的硝酸铝溶液，用质量分数为1％的氨水调节其pH至7.5，得氢氧化铝溶胶；将5g预处理滤纸加入上述溶胶中，超声处理4h后，蒸馏水洗涤洗涤3次，80℃下干燥12h，得涂覆氢氧化铝的滤纸；
(c).配制浓度为2mmol/L的醋酸锌溶液，用质量分数为25％的氨水调节其pH至沉淀产生，搅拌的条件下，继续滴加氨水至沉淀完全溶解，溶液pH为11，得锌氨络离子溶液；向上述锌氨络离子溶液加5g涂覆氢氧化铝的滤纸，90℃水热反应10h，冷却、蒸馏水洗涤3次，80℃下干燥12h，得具有微纳分级结构的滤纸；
(d).将固体石蜡质量为0.5g，四氢呋喃质量为19.5g，将固体石蜡加入到四氢呋喃中，密封搅拌直至全部溶解，得石蜡四氢呋喃混合液；按每20mL石蜡四氢呋喃混合液加入5g具有微纳分级结构的滤纸计，将具有微纳分级结构的滤纸浸渍到石蜡四氢呋喃混合液，浸渍5min后取出，50℃下干燥2h，浸渍-干燥过程重复5次，得仿生微纳结构油水分离滤纸。
本实施例中所制备的油水分离滤纸对食用油、柴油和四氯化碳的分离效率分别为90.3％、94.5和98.3％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a).分别采用无水乙醇和蒸馏水对滤纸进行清洗1～3次，50～80℃干燥6～12h，得预处理滤纸；
(b).用质量分数为1～5％的氨水调节浓度为0.05～0.15mol/L的铝盐溶液pH至7～9，室温下搅拌3～5h，得氢氧化铝溶胶；按每100mL氢氧化铝溶胶加入1～5g预处理滤纸计，将预处理滤纸浸渍在氢氧化铝溶胶中，超声处理1～4h，再用蒸馏水洗涤3～5次，50～80℃下干燥6～12h，得涂覆氢氧化铝溶胶的滤纸；
(c).用质量分数为20～30％的氨水调节浓度为1～10mmol/L的锌盐溶液pH至10～12，得锌氨络离子溶液；按每100mL锌氨络离子溶液加入1～5g涂覆氢氧化铝的滤纸计，将涂覆氢氧化铝的滤纸加入上述锌氨络离子溶液，70～120℃，水热反应5～24h，冷却、蒸馏水洗涤3～6次，50～80℃下干燥6～12h，得具有微纳分级结构的滤纸；
(d).石蜡与四氢呋喃按质量比为1:100～1:10计，将石蜡加入到四氢呋喃中，密封搅拌直至其全部溶解，得石蜡四氢呋喃混合液；按每20mL石蜡四氢呋喃混合液加入1～5g具有微纳分级结构的滤纸计，将具有微纳分级结构的滤纸浸渍到石蜡四氢呋喃混合液，浸渍5～10min后取出，50～80℃下干燥1～2h，浸渍-干燥过程重复3～5次，得仿生微纳结构油水分离滤纸。
2.根据权利要求1所述的仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：步骤(b)中所述铝盐为硝酸铝、氯化铝和硫酸铝中一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1所述的仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：步骤(c)中所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌和醋酸锌中一种或者多种的组合。
4.根据权利要求1所述的仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：步骤(b)中所述的超声处理频率为30～60kHz，功率为10～100W。
5.根据权利要求1所述的仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：步骤(b)中用质量分数为1～5％的氨水调节浓度为0.1mol/L的铝盐溶液pH至7.8，室温下搅拌3～5h，得氢氧化铝溶胶。
6.根据权利要求1所述的仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：步骤(c)中用质量分数为20～30％的氨水调节浓度为5mmol/L的锌盐溶液pH至10.5，得锌氨络离子溶液。
7.根据权利要求1所述的仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：步骤(c)中按每100mL锌氨络离子溶液加入1～5g涂覆氢氧化铝的滤纸计，将涂覆氢氧化铝的滤纸加入上述锌氨络离子溶液，75℃水热反应12h，冷却、蒸馏水洗涤3～6次，50～80℃下干燥6～12h，得具有微纳分级结构的滤纸。
8.根据权利要求1-7任一所述制备方法制得的仿生微纳结构油水分离滤纸。
9.一种权利要求8所述仿生微纳结构油水分离滤纸的应用，其特征在于：将其应用于油水分离，去除油污。
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