CN103266532A

CN103266532A - 一种阻燃性油水分离滤纸的制备方法

Info

Publication number: CN103266532A
Application number: CN2013101885027A
Authority: CN
Inventors: 王成毓; 张明; 臧德利
Original assignee: Northeast Forestry University
Current assignee: Northeast Forestry University
Priority date: 2013-05-21
Filing date: 2013-05-21
Publication date: 2013-08-28

Abstract

阻燃性油水分离滤纸的制备方法，属于功能材料技术领域。所述方法步骤如下：一、将氢氧化钠水溶液与锌盐的水溶液混合，磁力搅拌或者水浴超声，水洗，离心，干燥；二、将得到的氧化锌颗粒，利用硬脂酸进行疏水改性，醇洗，干燥；三、配置聚苯乙烯的四氢呋喃溶液，将疏水氧化锌颗粒均匀分散其中；四、方法1：将滤纸浸于上述混合溶液中，取出置于清洁的表面皿中，室温干燥；方法2：将滤纸平铺于清洁的表面皿中，吸取一定上述混合溶液均匀涂于滤纸表面，室温干燥，即得到油水分离布料。本发明的方法工艺简单，经济成本低，周期短，能耗小，无需复杂的专用设备，更不存在繁多的后续问题，未来将会有很大的应用前景。

Description

一种阻燃性油水分离滤纸的制备方法

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种微纳米分级结构的阻燃性油水分离滤纸的制备方法。

背景技术

目前，国内燃油滤器采用的滤纸大多仍停留于仅具备过滤固相污染的单层结构，但对燃油中的水分分离却无能为力。而燃油中通常不仅还有固相污染物，还存在水分等其他杂质。近几年，一种由外商生产的具有过滤杂质和分离油水双重功能的新型油水分离燃、柴油滤清器已广泛应用于国内柴油发动机中。它是由特殊纤维和特殊造纸工艺生产的滤纸制造的，但仅供应相关国外公司在中国的合资厂，不直接向国内滤清器厂供货。因此，价格十分昂贵。

中国专利申请号03125256.7公开了一种油水分离滤清器滤纸芯化学改性方法，滤纸芯的生产按传统工艺进行，对成品滤纸芯进行化学改性处理。中国专利申请号200520058286.5公开了一种超高分子油水分离复合滤纸的制备方法。虽两者均具备一定的油水分离效果，属于汽车用燃、柴油滤清器技术领域，但却忽略了滤纸自身的阻燃性能以及热稳定性能。中国专利申请号201210271963.6公开了一种油水分离布料的制备方法，该方法中氧化锌制备方法单一，按照此方法得到的产品虽然具有一定的阻燃性能，但阻燃效果不明显。相关研究表明，油水分离材料的热稳定性能在应用领域具备十分重要的意义，然而却未得到人们足够的重视。因此，开发一种工艺简单，并且经济实用的阻燃性油水分离材料是过滤分离行业的一个重要课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种省时、简便、成本低廉的阻燃性油水分离滤纸的制备方法，以克服现有技术中阻燃性油水分离材料的制备方法工艺复杂、能耗大、成本高、条件苛刻、后续问题繁多等问题。

本发明的阻燃性油水分离滤纸按照以下步骤进行制备：

一、将0.5~1.5mol/L的氢氧化钠水溶液与0.05~0.15mol/L的氯化锌（或硝酸锌、硫酸锌等）水溶液混合，于75±5℃下磁力搅拌15～20h，水洗，离心，干燥；

二、将该法得到的氧化锌颗粒，利用质量分数为其7～9%的硬脂酸进行疏水改性，改性时间为4~6h，温度为75±5℃，醇洗，干燥，得到疏水氧化锌溶液；

三、配置含有聚苯乙烯的四氢呋喃溶液，聚苯乙烯的质量与四氢呋喃的体积比为1:25～1:100，然后配置疏水氧化锌/聚苯乙烯/四氢呋喃溶液，疏水氧化锌的质量与聚苯乙烯的质量比为0.2:1～1.4:1；

四、将滤纸浸于上述混合溶液中，1～2min后取出置于清洁的表面皿中，室温干燥，即得到阻燃性油水分离滤纸。

步骤一替换为：将0.5~1.5mol/L的氢氧化钠水溶液与0.05~0.15mol/L的锌盐水溶液混合，于40±5℃下水浴超声6～10h，水洗，离心，干燥。

步骤四替换为：将滤纸平铺于清洁的表面皿中，吸取一定上述混合溶液均匀涂于滤纸表面，室温干燥，即得到阻燃性油水分离滤纸。

本发明通过复合纳米氧化锌、硬脂酸及聚苯乙烯，于滤纸表面形成一种阻燃性且具备微纳米分级结构的疏水性薄膜。其中纳米氧化锌颗粒提供的微纳米粗糙度，与低表面能物质硬脂酸和聚苯乙烯的表面修饰，是该阻燃性油水分离滤纸得以成功制备的关键。

本发明的方法相比于油水分离布料的方法，本发明使用的滤纸成本更为低廉，而且经本发明处理后的滤纸不但具备油水分离的功能，同时还具备阻燃特性，应用范围更为宽广。除了用于实验室中定性定量的排油除水，还可应用于汽车用燃、柴油滤清器技术领域。本发明在原料选用范围上更为广泛，在制备方法上，除了可以采用磁力搅拌的方式，还可以通过超声技术制得。

实验证明，经本发明处理后的滤纸表面与水的接触角为103°～154°，因而水可以被成功截留于其表面；而不与水互溶的有机溶剂，例如丙酮，正己烷等等，在经本发明处理后的滤纸表面的接触角几乎为0°，可以自由透过该滤纸流出，从而实现有效的油水分离过程；同时，其阻燃性能以及热稳定性也存在大幅度提高，即极限氧指数（LOI值）由20.2%增大至23.1%。而且，经本发明得到的阻燃性油水分离滤纸无毒无异味，不会对人体健康和环境造成不良影响，具备一定的稳定性，如耐酸、耐碱、抗盐，其水滴截留率更是高达99%以上，是作为高效油水分离材料的最佳选择。

本发明的方法工艺简单，经济成本低，周期短，能耗小，无需复杂的专用设备，更不存在繁多的后续问题，未来会有很大的应用前景。

附图说明：

图1为普通滤纸的高倍率扫描电镜照片，以及该滤纸与水的接触角照片。

图2为经本发明实施例一制备的油水分离滤纸的高倍率扫描电镜照片，以及该滤纸与水的接触角照片。

具体实施方式：

下面结合附图详细阐述本发明优选的实施方式，但并不局限如此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

实施例一

本实施例提供一种阻燃性油水分离滤纸的制备方法，按以下步骤进行：

一、将同体积0.67mol/L的氢氧化钠水溶液与0.067mol/L的硝酸锌水溶液混合，于75℃下磁力搅拌20h，水洗，离心，干燥；

二、将该法得到的氧化锌颗粒，利用质量分数为其8%的硬脂酸进行疏水改性，改性时间为6h，温度为75℃，醇洗，干燥；

三、配置聚苯乙烯的四氢呋喃溶液，聚苯乙烯的质量与四氢呋喃的体积比为1:50，配置疏水氧化锌/聚苯乙烯/四氢呋喃溶液，疏水氧化锌的质量与聚苯乙烯的质量比为1:1；

四、将滤纸平铺于清洁的表面皿中，吸取一定上述混合溶液均匀涂于滤纸表面 (约1cm²/滴)，室温干燥，即得到油水分离滤纸。

本实施例制得的阻燃性油水分离滤纸，水在其表面的接触角由0° (图1) 转变为154° (图2)，因而水可以被成功截留于其表面；而不与水互溶的有机溶剂如丙酮，正己烷等等，在其表面的接触角几乎为0°，可以自由透过该滤纸流出，从而实现有效的油水分离过程；同时，其阻燃性能以及热稳定性也存在大幅度提高，即极限氧指数（LOI值）由20.2%增大至21.9%。其中纳米氧化锌颗粒提供的微纳米粗糙度，与低表面能物质硬脂酸和聚苯乙烯的表面修饰，是该阻燃性油水分离滤纸得以成功制备的关键 (图2)。

实施例二

本实施例与实施例一不同的是，所述步骤三中：聚苯乙烯的质量与四氢呋喃的体积比为1:50，疏水氧化锌的质量与聚苯乙烯的质量比为0.8:1。

本实施例制得的阻燃性油水分离滤纸，水在其表面的接触角由0°转变为142°，极限氧指数（LOI值）由20.2%增大至21.8%。

实施例三

本实施例与实施例二不同的是，步骤四替换为：将滤纸浸于上述混合溶液中，2min后取出置于清洁的表面皿中，室温干燥，即得到阻燃性油水分离滤纸。

本实施例制得的阻燃性油水分离滤纸，水在其表面的接触角由0°转变为137°，极限氧指数（LOI值）由20.2%增大至21.2%。

实施例四

本实施例与实施例一不同的是，所述步骤三中，聚苯乙烯的质量与四氢呋喃的体积比为1:50，疏水氧化锌的质量与聚苯乙烯的质量比为1.4:1。

本实施例制得的阻燃性油水分离滤纸，水在其表面的接触角由0°转变为135°，极限氧指数（LOI值）由20.2%增大至23.1%。

实施例五

本实施例与实施例一、二、三不同的是，所述步骤三中，聚苯乙烯的质量与四氢呋喃的体积比为1:30，疏水氧化锌的质量与聚苯乙烯的质量比为0.4:1。

实施例六

本实施例与实施例一、二、三不同的是，所述步骤三中，聚苯乙烯的质量与四氢呋喃的体积比为1:80，疏水氧化锌的质量与聚苯乙烯的质量比为0.6:1。

实施例七

本实施例与实施例一～六不同的是，所述步骤一中，氢氧化钠水溶液的浓度为0.8mol/L，硝酸锌水溶液的浓度为0.08mol/L。

实施例八

本实施例与实施例一～六不同的是，所述步骤一中，氢氧化钠水溶液的浓度为1.2mol/L，硝酸锌水溶液的浓度为0.12mol/L。

实施例九

本实施例与实施例一～八不同的是，所述步骤一中，温度为70℃。

实施例十

本实施例与实施例一～八不同的是，所述步骤一中，温度为80℃。

实施例十一

本实施例与实施例一～十不同的是，所述步骤一中，磁力搅拌时间为18h。

实施例十二

本实施例与实施例一～十不同的是，所述步骤一中，磁力搅拌时间为15h。

实施例十三

本实施例与实施例一～十二不同的是，所述步骤二中：利用质量分数为氧化锌颗粒7%的硬脂酸进行疏水改性。

实施例十四

本实施例与实施例一～十二不同的是，所述步骤二中：利用质量分数为氧化锌颗粒9%的硬脂酸进行疏水改性。

实施例十五

本实施例与实施例一～十四不同的是，所述步骤二中：改性时间为5h。温度为80℃。

实施例十六

本实施例与实施例一～十四不同的是，所述步骤二中：改性时间为4h。

实施例十七

本实施例与实施例一～十六不同的是，所述步骤二中：改性温度为80℃。

实施例十八

本实施例与实施例一～十六不同的是，所述步骤二中：改性温度为70℃。

实施例十九

本实施例与实施例一～十八不同的是，所述步骤一中：将氢氧化钠水溶液与锌盐水溶液混合，于40℃下水浴超声8h。

实施例二十

本实施例与实施例一～十八不同的是，所述步骤一中：将氢氧化钠水溶液与锌盐水溶液混合，于45℃下水浴超声10h。

Claims

1. 一种阻燃性油水分离滤纸的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：

一、将0.5~1.5mol/L的氢氧化钠水溶液与0.05~0.15mol/L的锌盐水溶液混合，于75±5℃下磁力搅拌15～20h，水洗，离心，干燥；

二、将该法得到的氧化锌颗粒，利用质量分数为其7～9%的硬脂酸进行疏水改性，改性时间为4~6h，温度为75±5℃，醇洗，干燥；

三、配置聚苯乙烯的四氢呋喃溶液，聚苯乙烯的质量与四氢呋喃的体积比为1:25～1:100，配置疏水氧化锌/聚苯乙烯/四氢呋喃溶液，疏水氧化锌的质量与聚苯乙烯的质量比为0.2:1～1.4:1；

四、将滤纸浸于上述混合溶液中，1~2min后取出置于清洁的表面皿中，室温干燥，即得到阻燃性油水分离滤纸。

2.根据权利要求1或2所述的阻燃性油水分离滤纸的制备方法，其特征在于所述步骤一替换为，将0.5~1.5mol/L的氢氧化钠水溶液与0.05~0.15mol/L的锌盐水溶液混合，于40±5℃下水浴超声6～10h，水洗，离心，干燥。

3.根据权利要求1所述的阻燃性油水分离滤纸的制备方法，其特征在于所述步骤四替换为：将滤纸平铺于清洁的表面皿中，吸取一定上述混合溶液均匀涂于滤纸表面，室温干燥，即得到阻燃性油水分离滤纸。

4.根据权利要求1、2或3所述的阻燃性油水分离滤纸的制备方法，其特征在于所述锌盐为氯化锌、硝酸锌或硫酸锌。

5.根据权利要求1、2或3所述的阻燃性油水分离滤纸的制备方法，其特征在于所述步骤二中，利用质量分数为氧化锌颗粒8%的硬脂酸进行疏水改性，改性时间为6h，温度为75℃；步骤三中，聚苯乙烯的质量与四氢呋喃的体积比为1:50，疏水氧化锌的质量与聚苯乙烯的质量比为1:1。

6.根据权利要求1、2或3所述的阻燃性油水分离滤纸的制备方法，其特征在于所述步骤二中，利用质量分数为氧化锌颗粒8%的硬脂酸进行疏水改性，改性时间为6h，温度为75℃；步骤三中，聚苯乙烯的质量与四氢呋喃的体积比为1:50，疏水氧化锌的质量与聚苯乙烯的质量比为0.8:1。

7.根据权利要求1、2或3所述的阻燃性油水分离滤纸的制备方法，其特征在于所述步骤二中，利用质量分数为氧化锌颗粒8%的硬脂酸进行疏水改性，改性时间为6h，温度为75℃；步骤三中，聚苯乙烯的质量与四氢呋喃的体积比为1:50，疏水氧化锌的质量与聚苯乙烯的质量比为1.4:1。