CN106567150A - 一种增塑纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增塑纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法。该方法将离子液体与DMSO混合作为增塑剂，提高对纤维素的溶解度并且降低体系粘度，从而制备高浓低粘纺丝原液，然后经双螺杆挤出机挤出制成均匀的纤维素氨基甲酸酯纺丝溶液，再经单螺杆纺丝机直接进行干湿法纺丝，得到纤维素氨基甲酸酯纤维。该方法提高了纺丝的稳定性，提高了纤维成品的力学性能。该方法具有便于纺丝加工，降低成本，减少污染等特点。

Description

一种增塑纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维制备技术领域，具体是一种增塑纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法。
背景技术
随着环境问题污染越来越严重，传统的粘胶纤维的生产工艺已经不能满足环保的需求，能解决环保问题的纤维素纤维的生产工艺应用而生。从20世纪60年代开始，化学工作者研究出一系列生产纤维素纤维的新方法，如：氯化锌法、氢氧化钠法、NMMO法和纤维素氨基甲酸酯法。
目前比较成功的生产工艺有两种，一种是以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂，用氧化铵衍生物溶解纤维素，然后进行纺丝。如欧洲几家公司生产的Lyocell纤维，这种纤维与传统的粘胶纤维相比具有较好的干、湿强度。另一种生产工艺是纤维素氨基甲酸酯工艺。这种工艺是在低温下将纤维素氨基甲酸酯溶解在稀的氢氧化钠溶液中，然后采用湿纺工艺制备出纤维素氨基甲酸酯纤维。以前有很多关于用该工艺生产纤维素氨基甲酸酯纤维的报道，如：周金平等人《Green Method for Production of Cellulose Multifilamentfrom Cellulose Carbamate on a Pilot Scale》以氢氧化钠/氧化锌为溶剂，配制了纤维素氨基甲酸酯的质量分数为6.5％的纺丝溶液然后通过湿法纺丝生产出纤维干强为2.58cN/dtex的纤维素氨基甲酸酯纤维。再如：申请号200710145180.2公开了纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法，该方法以氢氧化钠为溶剂，配制了纤维素氨基甲酸酯的质量分数为7％的纺丝溶液，再采用湿法纺丝生产出一定强度的纤维素氨基甲酸酯纤维。金晶、张慧慧等人《以N-甲基吗啉-N-氧化物为溶剂的纤维素氨基甲酸酯纤维的制备及性能》采用Lyocell工艺，以N-甲基吗啉-N-氧化物为溶剂，配制了纤维素氨基甲酸酯的质量分数为10％的纺丝溶液，采用自制的单孔纺丝装置在恒定的压力下进行干湿法纺丝制的纤维干强为2.74cN/dtex的纤维素氨基甲酸酯纤维。上述提及的例子中有诸多不足，周金平等人以氢氧化钠/氧化锌为溶剂不够环保，而且同专利200710145180.2一样，制备的纤维素氨基甲酸酯的纺丝溶液的浓度相对较低。与此同时，上述例子中制备的纤维素氨基甲酸酯纤维的力学性能都相对较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种增塑纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法。该方法将离子液体与DMSO混合作为增塑剂，经双螺杆挤出机，制备出高浓低粘纺丝原液，提高对纤维素的溶解度并且降低体系粘度，然后再经单螺杆纺丝机直接进行纺丝，提高纺丝的稳定性，提高了纤维成品的力学性能。该方法具有便于纺丝加工，降低成本，减少污染等特点。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种增塑纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将离子液体与DMSO按质量比60-75:20-30混合均匀，得到增塑剂；
(2)将增塑剂与纤维素氨基甲酸酯按质量比75-85:15-25进行混合，得到预混料；预混料经双螺杆挤出机挤出制成均匀的纤维素氨基甲酸酯纺丝溶液；
(3)再将纤维素氨基甲酸酯纺丝溶液经单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头进行干湿法纺丝，再经纺丝后处理，得到纤维素氨基甲酸酯纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
第一，制备出高浓低粘的纺丝溶液。克服了以往在离子液体纺丝过程中的低溶解度、高粘度问题，通过加入DMSO破坏离子液体与纤维素之间的氢键。制得的纤维素氨基甲酸酯纤维的强度高。把纤维素氨基甲酸酯溶解在离子液体中得到的溶液的浓度最高可达到25％，所制得的纤维素氨基甲酸酯纤维的强度均超过了3cN/dtex。
第二，提高纺丝的稳定性。单独使用双螺杆进行纺丝容易造成断丝等等的现象，在本申请中是先经双螺杆挤出制成均匀的纺丝溶液，再经单螺杆进行纺丝，有效的解决了这个问题。
第三，工艺相对简单。在增大对纤维素溶解度的同时降低体系的粘度，既能节约成本又能方便加工纺丝，降低能耗，缩短生产周期。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种增塑纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将离子液体与DMSO按质量比60-75:20-30混合均匀，得到增塑剂；所述离子液体为烷基咪唑类离子液体，其中离子液体的阳离子为烷基咪唑阳离子，具体是烯丙基、乙基、羟丙基或丁基中的至少一种；离子液体的阴离子为卤素离子或其它无机酸离子，具体是卤素、BF4-、PF4-、SCN-或CH3COO-中至少一种；离子液体优选为EMIMCl、BMIMCl或EMIMAc。
(2)将增塑剂与纤维素氨基甲酸酯按质量比75-85:15-25进行混合，得到预混料；预混料经双螺杆挤出机挤出制成均匀的纤维素氨基甲酸酯纺丝溶液；其中喂料段、熔融段、计量段和机头段温度分别是85-95℃、90-100℃、105-115℃和110-120℃；
(3)再将纤维素氨基甲酸酯纺丝溶液经单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头进行干湿法纺丝，其中单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头温度一致，均为90-105℃，喷丝头压力3-8MPa，再经纺丝后处理，得到纤维素氨基甲酸酯纤维。
所述纺丝后处理包括现有技术中的水洗、热定型和卷绕。
实施例1
将15g纤维素氨基甲酸酯、80g EMIMCl和42.5g DMSO搅拌成均匀预混料，然后喂入双螺杆挤出机进行纺丝，喂料段、熔融段、计量段和机头段温度分别是85℃、90℃、105℃和110℃。后经单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头进行干湿法纺丝，其中单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头温度均为90℃，喷丝头压力8MPa，后经常规水洗、热定型和卷绕处理，得到纤维素氨基甲酸酯纤维。所得的纤维素氨基甲酸酯纤维的纤维干强为3.31cN/dtex。
实施例2
将15g纤维素氨基甲酸酯与85g EMIMCl和42.5g DMSO搅拌成均匀预混料，然后喂入双螺杆挤出机进行纺丝，喂料段、熔融段、计量段和机头段温度分别是87℃、92℃、107℃和117℃。后经单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头进行干湿法纺丝，其中单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头温度均为100℃，喷丝头压力5MPa，后经常规水洗、热定型和卷绕处理，得到纤维素氨基甲酸酯纤维。所得的纤维素氨基甲酸酯纤维的纤维干强为3.38cN/dtex。
实施例3
将30g纤维素氨基甲酸酯与170g EMIMCl和85g DMSO搅拌成均匀预混料，然后喂入双螺杆挤出机进行纺丝，喂料段、熔融段、计量段和机头段温度分别是89℃、94℃、109℃和120℃。后经单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头进行干湿法纺丝，其中单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头温度均为100℃，喷丝头压力5MPa，后经常规水洗、热定型和卷绕处理，得到纤维素氨基甲酸酯纤维。所得的纤维素氨基甲酸酯纤维的纤维干强为3.42cN/dtex。
实施例4
将30g纤维素氨基甲酸酯与170g EMIMCl和85g DMSO搅拌成均匀预混料，然后喂入双螺杆挤出机进行纺丝，喂料段、熔融段、计量段和机头段温度分别是95℃、100℃、115℃和120℃。后经单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头进行干湿法纺丝，其中单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头温度均为105℃，喷丝头压力3MPa，后经常规水洗、热定型和卷绕处理，得到纤维素氨基甲酸酯纤维。所得的纤维素氨基甲酸酯纤维的纤维干强为3.39cN/dtex。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (5)

1.一种增塑纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将离子液体与DMSO按质量比60-75:20-30混合均匀，得到增塑剂；
（2）将增塑剂与纤维素氨基甲酸酯按质量比75-85:15-25进行混合，得到预混料；预混料经双螺杆挤出机挤出制成均匀的纤维素氨基甲酸酯纺丝溶液；
（3）再将纤维素氨基甲酸酯纺丝溶液经单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头进行干湿法纺丝，再经纺丝后处理，得到纤维素氨基甲酸酯纤维。
2.根据权利要求1所述的增塑纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法，其特征在于所述离子液体为烷基咪唑类离子液体，其中离子液体的阳离子为烯丙基、乙基、羟丙基或丁基中的至少一种；离子液体的阴离子为卤素、BF4-、PF4-、SCN-或 CH3COO-中至少一种。
3.根据权利要求1所述的增塑纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法，其特征在于所述离子液体为EMIMCl、BMIMCl或EMIMAc。
4.根据权利要求1所述的增塑纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法，其特征在于步骤2）中双螺杆挤出机的喂料段、熔融段、计量段和机头段温度分别是85-95℃、90-100℃、105-115℃和110-120℃。
5.根据权利要求1所述的增塑纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法，其特征在于步骤3）中单螺杆挤出机、计量泵和喷丝头温度均为90-105℃，喷丝头压力为3-8MPa。
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