CN106566279A - 一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺 - Google Patents

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王宝山
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Abstract

本发明公开了一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺，包括以下步骤：（1）将盐地碱蓬种子在液氮下充分研磨；（2）加入丙酮预提，预提后过滤得到残渣；（3）向残渣中加入盐酸‑甲醇混合溶液中进行浸提，浸提温度为55~65 ℃，浸提时间为1.2~1.8 h，料液比为（1~2）g：100 mL；（4）重复浸提1次，料液比为（1~2）g：100 mL；（5）合并两次浸提滤液，干燥，即可得到含有盐地碱蓬种子红色素的样品。运用此方法提取盐地碱蓬种子中的红色素，取材方便，流程简单，操作性强，成本较低，该提取方法最为简便易行，提取率和纯度较高。

Description

一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺。
背景技术
全球范围内，土壤的盐渍化和次生盐渍化现象普遍存在。中国是世界上拥有盐碱地较多的国家之一，沿海地区的盐渍化现象尤为严重。盐生植物能够在盐渍化环境中正常生长发育并完成生活史，必然有其特定的耐盐方式。盐地碱蓬是一种广泛分布于黄河三角洲地区的典型的稀盐型一年生盐生植物，其黑色种子具有坚硬的黑色种皮，此类种子在种子资源库中能够保存较长时间，因此盐地碱蓬黑色种子种皮中色素积累在盐地碱蓬对环境的适应方面和对种子的保护方面具有重要的意义。
已有研究表明，盐地碱蓬幼苗中含有大量的甜菜红素（王长泉 2007），甜菜素和花色素在颜色、吸收光谱方面都很相似，但研究表明这两种色素不会在同一植物中同时存在，因此推断在盐地碱蓬种子中的红色素应该是甜菜红素或者是其衍生物。在提取盐地碱蓬叶片中的甜菜红素时发现，先用甲醇预提，可以除去材料中的叶绿素和类胡萝卜素等其它色素，从而可以提高水提液中甜菜红素的提取效率，提取液的最大光吸收为536 nm。Barrera等(1998)使用体积比为99:1的乙醇-盐酸溶剂提取仙人掌(Myrtillocactusgeometrizans)中的甜菜红素，发现其稳定性不及纯水提取液。提取过程中进行短暂的热处理(70 ℃, 2 min)可以使酶降解，或适当酸化浸提液可以使甜菜红素沉淀，从而增强其稳定性(Delgado-Vargas et al., 2000)。然而对盐地碱蓬种子中红色素的提取至今未见报道。因此，目前亟需一种提取率高的盐地碱蓬种子红色素提取工艺方法。
发明内容
针对现有技术，本发明提供了一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺，该提取工艺方法提取盐地碱蓬种子中的红色素效果明显，方法有效。
本发明采用的技术方案如下：
一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺，包括以下步骤：
（1）将盐地碱蓬种子在液氮下充分研磨；
（2）加入丙酮预提，预提后过滤得到残渣，丙酮预提的温度是25~35 ℃，时间为40~80min。
（3）向残渣中加入盐酸-甲醇混合溶液中进行浸提，浸提温度为55~65 ℃，浸提时间为1.2~1.8 h，料液比为（1~2）g：100 mL；
（4）重复浸提1次，料液比为（1~2）g：100 mL；
（5）合并两次浸提滤液，干燥，即可得到含有盐地碱蓬种子红色素的样品。
步骤（1）中，本发明选取盐地碱蓬黑色种子作为原料。盐地碱蓬黑色种子中的红色素积累量大，但黑色种子的细胞组织结构紧密，与其他的物质结合形成更稳定的物质，提取红色素并不容易。对特定提取对象的前处理过程对提取效率具有至关重要的影响，这将决定最后的提取率的大小。采用液氮研磨，可以充分将盐地碱蓬种子研磨成粉末，更好的将材料中的红色素提取出来。经过同别的方法比较，此方法提取效率最高。
步骤（2）中，本发明采用丙酮预提，可以去除盐地碱蓬中的其他色素，比如类胡萝卜素等，使提取得到的红色素纯度更高，盐地碱蓬种子的质量与丙酮的体积之比为1 g：25~35mL，优选的为1 g:30 mL。优选的，丙酮预提的温度是30 ℃，时间为1 h。经过试验验证和分析，当丙酮预提温度为30 ℃和时间为1 h时，红色素的提取效果最好。
步骤（3）中，不同的浸提剂对红色素的提取具有不同的影响，本发明针对盐地碱蓬种子这一提取对象，从大量的有机溶剂中筛选优化得到了盐酸和甲醇混合溶液作为盐地碱蓬种子的浸提剂，采用这一浸提剂的浸提效果优异。经过大量实验验证和分析，所述盐酸和甲醇混合溶液中，所述盐酸的体积分数为2~8%，优选的，盐酸的体积分数为5%。
浸提温度和浸提时间对盐地碱蓬种子提取红色素的效率的影响较大，为了使红色素的提取效率较高，所述浸提温度为60 ℃，浸提时间为1.5 h，此时的提取效率与其他温度和时间相比，效果突出，差异显著。
所述料液比为残渣的质量与盐酸-甲醇混合溶液的体积之比，该料液比对提取的红色素的含量具有重要影响，经过大量的实验验证和分析，将料液比设置在（1~2）g：100 mL时，红色素的提取率较高，实验证明当料液比大于2：100和小于1：100时，红色素的提取率均较低。优选的，所述料液比为1 g：100 mL，红色素的提取率最佳。
本发明还保护所述的工艺制备得到的盐地碱蓬种子红色素。
上述技术方案具有如下有益效果：
（1）盐地碱蓬是能够在农作物不能生长的重度盐碱地上生长并能完成生活史的一种盐生植物，同时可以通过吸收大量的盐分而改良盐碱地，被称为盐碱地的“先锋植物”，并且其结实量大，如果能够从盐地碱蓬种子中大量提取红色素，用于食品业以及工业生产，盐地碱蓬种子无疑一种是很好的材料，也可以达到更好改良和利用盐碱地的目的。
（2）盐地碱蓬种子与植物的营养器官相比较，盐地碱蓬种子中的色素一般会形成一种更为稳定的物质结构（起到保护植物种子直到萌发的作用），因此要想从盐地碱蓬种子中提取色素，必须将种子材料充分粉碎，最大程度地这种色素分离出来，本发明采用了液氮条件下充分研磨的方法，此为本发明能够从盐地碱蓬种子中提取红色素的关键技术手段。
另一关键技术手段-采用丙酮预提后，可以把种子中的类胡萝卜素等其他色素预先提取出来而使红色素更好的溶解，这样就可以去除盐地碱蓬中的其他色素，使提取得到的红色素的得率和纯度更高。
原料的提取工艺参数，比如料液比、浸提剂的种类和比例、浸提温度、浸提时间和浸提温度也非常重要，本发明经过筛选优化得到了较佳的提取盐地碱蓬种子中红色素的工艺，通过该特定工艺提取的红色素的提取率较高。而采用以往的从盐地碱蓬叶片和茎中提取盐地碱蓬甜菜红素的方法无法得到盐地碱蓬种子中的红色素。
（3）本发明以盐地碱蓬黑色种子为原料，研究得到一种快速且有效的红色素提取方法，为盐地碱蓬黑色种子的深加工和再利用以及规模化提取盐地碱蓬种子中红色素提供了实验基础，同时为分析盐地碱蓬种子红色素的种类、结构和功能提供了前提。
运用此方法提取盐地碱蓬种子中的红色素，取材方便，流程简单，操作性强，成本较低， 该提取方法最为简便易行，提取率和纯度较高，提取率为96.4%，提取得率为356.83mg kg-1 DW。
（4）本发明还为探讨种子中红色素的含量与盐地碱蓬种子对环境的适应性关系奠定基础，为在工业、食品业大规模提取盐地碱蓬种子中红色素提供借鉴，并为研究盐地碱蓬种子中红色素的种类、结构、功能、应用和生态学意义奠定基础。
附图说明
图1：不同料液比对盐地碱蓬黑色种子中红色素含量的影响。
图2：丙酮预提对盐地碱蓬黑色种子中红色素含量的影响。
图3：不同盐酸/甲醇比例对盐地碱蓬黑色种子中红色素含量的影响。
图4：不同浸提温度对盐地碱蓬黑色种子中红色素含量的影响。
图5：不同浸提时间对盐地碱蓬黑色种子中红色素含量的影响。
图6：不同浸提次数对盐地碱蓬黑色种子中红色素含量的影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺，包括以下步骤：
1）分别称取盐地碱蓬黑色种子0.1 g，于研钵中，液氮下充分研磨。
2）加3 mL的丙酮预提，预提的温度是30 ℃，时间为1 h。
3）向残渣中加入5 mL 体积分数为5% 盐酸-甲醇溶液。
4）60 ℃水浴提取1.5 h，控制料液比分别为1 g：100 mL。
5）重复水浴提取1次，与步骤（4）中的料液比设置相同。
6）合并滤液，干燥得到含有盐地碱蓬种子红色素的样品。
测定红色素含量时，步骤6）：合并滤液并定容至10 mL，即可最大程度的获得盐地碱蓬黑色种子中的红色素含量。
实施例2
一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺，包括以下步骤：
1）分别称取盐地碱蓬黑色种子0.1 g，于研钵中，液氮下充分研磨。
2）加2.8 mL的丙酮预提，预提的温度是30 ℃，时间为1 h。
3）向残渣中加入5 mL 体积分数为4.5% 盐酸-甲醇溶液。
4）55 ℃水浴提取1.6 h，控制料液比分别为1 g：100 mL、3 g：100 mL、5 g：100mL、7 g：100 mL。
5）重复水浴提取1次，与步骤（4）中的料液比设置相同。
6）合并滤液，干燥得到含有盐地碱蓬种子红色素的样品，不同料液比对盐地碱蓬黑色种子中红色素含量的影响见图1。
实施例3
一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺，包括以下步骤：
1）分别称取盐地碱蓬黑色种子0.1 g，于研钵中，液氮下充分研磨。
2）加2.8 mL的丙酮预提，丙酮预提的温度是30 ℃，时间为1 h。
3）向残渣中加入5 mL 体积分数为4.5% 盐酸-甲醇溶液。
4）55 ℃水浴提取1.6 h，控制料液比分别为1.5 g：100 mL。
5）重复水浴提取1次，与步骤（4）中的料液比设置相同。
6）合并滤液，干燥得到含有盐地碱蓬种子红色素的样品。
设置对比例，将实施例2中的步骤2）的丙酮预提步骤删除即可。丙酮预提对盐地碱蓬黑色种子中红色素含量的影响见图2。
实施例4
一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺，包括以下步骤：
1）分别称取盐地碱蓬黑色种子0.1 g，于研钵中，液氮下充分研磨。
2）加2.8 mL的丙酮预提，预提的温度是30 ℃，时间为1 h。
3）向残渣中分别加入5 mL 体积分数为1%、5%、10%和15%盐酸-甲醇溶液。
4）55 ℃水浴提取1.6 h，控制料液比分别为1.5 g：100 mL。
5）重复水浴提取1次，与步骤（4）中的料液比设置相同。
6）合并滤液，干燥得到含有盐地碱蓬种子红色素的样品，不同盐酸/甲醇比例对盐地碱蓬黑色种子中红色素含量的影响见图3。
实施例5
一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺，包括以下步骤：
1）分别称取盐地碱蓬黑色种子0.1 g，于研钵中，液氮下充分研磨。
2）加2.8 mL的丙酮预提，预提的温度是30 ℃，时间为1 h。
3）向残渣中分别加入5 mL 体积分数为4.5%盐酸-甲醇溶液。
4）分别在室温（25 ℃）、40 ℃和60 ℃水浴提取1.6 h，控制料液比分别为1.5 g：100 mL。
5）重复水浴提取1次，与步骤（4）中的料液比设置相同。
6）合并滤液，干燥得到含有盐地碱蓬种子红色素的样品，不同浸提温度对盐地碱蓬黑色种子中红色素含量的影响见图4。
实施例6
一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺，包括以下步骤：
1）分别称取盐地碱蓬黑色种子0.1 g，于研钵中，液氮下充分研磨。
2）加2.8 mL的丙酮预提，预提的温度是30 ℃，时间为1 h。
3）向残渣中分别加入5 mL 体积分数为4.5%盐酸-甲醇溶液。
4）采用55 ℃水浴分别提取0.5 h、1 h、1.5 h和2 h，控制料液比分别为1.5 g：100mL。
5）重复水浴提取1次，与步骤（4）中的料液比设置相同。
6）合并滤液，干燥得到含有盐地碱蓬种子红色素的样品，不同浸提时间对盐地碱蓬黑色种子中红色素含量的影响见图5。
实施例7
一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺，包括以下步骤：
1）分别称取盐地碱蓬黑色种子0.1 g，于研钵中，液氮下充分研磨。
2）加2.8 mL的丙酮预提，预提的温度是30 ℃，时间为1 h。
3）向残渣中分别加入5 mL 体积分数为4.5%盐酸-甲醇溶液。
4）采用55 ℃水浴分别提取1.6 h，控制料液比分别为1.5 g：100 mL。
5）分别重复水浴提取1次、2次和3次，与步骤（4）中的料液比设置相同。
6）合并滤液，干燥得到含有盐地碱蓬种子红色素的样品，不同浸提次数对盐地碱蓬黑色种子中红色素含量的影响见图6。理论上，浸取次数越多，样品中的红色素溶出越多，提取率越趋近于某一恒定值，但本发明中红色素提取率随提取次数的继续增高反而降低，提取次数为2次达到最高提取率，提取率并未随着提取次数的增大而增大，这主要是由于实验过程中操作造成，因为提取次数越多，转移、合并等操作增多，提取物损失也较大，同时提取时间也相应过长，因此本发明水浴提取2次即可得到较高的红色素提取率。
通过运用不同工艺方法提取盐地碱蓬黑色种子中的红色素含量对比(图1-6)，可以看出，盐地碱蓬种子0.1 g，以5%的盐酸-甲醇为浸提溶剂，料液比为1:100，经过30 ℃丙酮预提1h后，60 ℃水浴提取两次，每次1.5 h，过滤定容至10 mL，536 nm处测定光吸收，可获得最大量、性质较稳定的种子红色素，如实施例1所述，为最优化的提取方法。由图1-6可以看出，采用该提取工艺方法提取盐地碱蓬种子中的红色素效果明显，方法有效，提取率为96.4%，提取得率为356.83 mg kg-1 DW，提取得率（mg kg-1 DW）=最佳工艺中红色素的提取量（mg）/ 材料的干重（kg）。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种盐地碱蓬种子红色素提取工艺，其特征是，包括以下步骤：
（1）将盐地碱蓬种子在液氮下充分研磨；
（2）加入丙酮预提，预提后过滤得到残渣，丙酮预提的温度是25~35 ℃，时间为40~80min；
（3）向残渣中加入盐酸-甲醇混合溶液中进行浸提，浸提温度为55~65 ℃，浸提时间为1.2~1.8 h，料液比为（1~2）g：100 mL；
（4）重复浸提1次，料液比为（1~2）g：100 mL；
（5）合并两次浸提滤液，干燥，即可得到含有盐地碱蓬种子红色素的样品。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（1）中，所述盐地碱蓬种子为黑色种子。
3. 如权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（2）中，盐地碱蓬种子的质量与丙酮的体积之比为1 g：25~35 mL。
4. 如权利要求3所述的工艺，其特征是：盐地碱蓬种子的质量与丙酮的体积之比为1g:30 mL。
5. 如权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（2）中，预提的温度为30 ℃。
6. 如权利要求5所述的工艺，其特征是：步骤（2）中，预提的时间为1 h。
7.如权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（3）中，所述盐酸和甲醇混合溶液中，所述盐酸的体积分数为2~8%。
8.如权利要求7所述的工艺，其特征是：所述盐酸的体积分数为5%。
9. 如权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（4）中，所述浸提温度为60℃，浸提时间为1.5 h。
10.采用权利要求1~9中任一项所述的工艺制备得到的含有盐地碱蓬种子红色素的样品。
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