CN106565766A - 三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料领域，具体涉及一种三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷及其制备方法，所述三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷由有机硅偶联剂六氯双硅乙烷、十八碳硬脂酸和乙醇在催化剂的作用下反应制备而成。本发明制备的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷，该硅烷偶联剂具有较好的粘接性、耐水性、抗老化性，并且由于其常温下是固体，运输使用过程方便安全。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷及其制备方法。
背景技术
硅烷偶联剂是一种化学工业中常用的复合材料增强剂，其分子中存在着亲有机和亲无机的两种功能团，在材料界面形成有力的化学键合，能够有效地把两种不同化学结构类型及亲和力相差很大的材料在界面连接起来，提高无机物与有机物间的的粘结强度与浸润面积。但现有的常用硅烷迁移性不好、不耐水亲水，加之都是液体，易燃易爆，在运输和使用过程中不安全。
发明内容
本发明主要提供了一种三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷，该硅烷偶联剂具有较好的粘接性、耐水性、抗老化性，并且由于其常温下是固体，运输使用过程方便安全。
其技术方案如下：它由有机硅偶联剂六氯双硅乙烷、十八碳硬脂酸和乙醇在催化剂的作用下反应制备而成。
优选的，所述催化剂为铁的氯化物、钴的氯化物、镍的氯化物、钯的氯化物、铜的氯化物、锌的氯化物和汞的氯化物中的一种或几种。
优选的，按重量份计，六氯双硅乙烷为10-20份，十八碳硬脂酸为30-70份，乙醇为20-60份。
一种三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将配方量的六氯双硅乙烷加入反应釜中并搅拌；
(2)将配方量的十八碳硬脂酸与甲苯的混合液加入反应釜中，恒温搅拌均匀；
(3)加入催化剂，于恒温条件下使六氯双硅乙烷和十八碳硬脂酸进行第一步反应，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(4)第一步反应完后降温处理，然后添加无水乙醇，进行第二步反应，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(5)反应结束后，脱除低沸点物料，剩余物料即为三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷。
优选的，步骤(2)中甲苯的量为50-100重量份，恒温搅拌的温度为70-100℃。
优选的，步骤(3)中催化剂的量为1-5重量份，第一步反应的温度为100℃，反应时间为6h。
优选的，步骤(4)中第一步反应完后温度降至60℃，添加无水乙醇的量为20-60重量份，第二步反应时间为4h。
优选的，步骤(5)中于100℃、真空度-0.098Pa的条件下脱除低沸点物料。
采用上述三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷及其制备方法，本发明具有以下优点：
(1)本发明利用硅烷偶联剂能够有效地把两种不同化学结构类型及亲和力相差很大的材料在界面连接起来，提高无机物与有机物间的粘结强度与浸润面积，合成一种新型固体硅烷偶联剂将其运用到沥青与砂石粘附增强中来，改善沥青与砂石稳定性不佳，易开裂，易水侵蚀的缺点；
(2)本发明采用有机硅偶联剂六氯双硅乙烷与十八碳硬脂酸与醇在催化剂的作用下合成一种新型硅烷偶联剂三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷，该硅烷偶联剂具有较好的粘接性、耐水性、抗老化性，并且由于其常温下是固体，运输使用过程方便安全。
具体实施方式
1.本发明硅烷偶联剂的原材料
三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷由10-20重量份有机硅偶联剂六氯双硅乙烷、30-70重量份十八碳硬脂酸和20-60重量份无水乙醇在1-5重量份催化剂的作用下反应制备而成。其中，所述催化剂为铁的氯化物、钴的氯化物、镍的氯化物、钯的氯化物、铜的氯化物、锌的氯化物和汞的氯化物中的一种或几种。
2.本发明硅烷偶联剂的制备方法
(1)将10-20重量份的六氯双硅乙烷加入反应釜中并搅拌；
(2)将30-70重量份的十八碳硬脂酸与50-100重量份的甲苯的混合液加入反应釜中，于70-100℃下恒温搅拌均匀；
(3)加入1-5重量份的催化剂，于100℃下使六氯双硅乙烷和十八碳硬脂酸进行第一步反应6h，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(4)第一步反应完后将温度降至60℃，然后添加20-60重量份的无水乙醇，进行第二步反应4h，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(5)反应结束后，于100℃、真空度-0.098Pa的条件下脱除低沸点物料，剩余物料即为本发明的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷。
具体实施例
实施例1
1.本实施例硅烷偶联剂的原材料
硅烷偶联剂三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷由10重量份有机硅偶联剂六氯双硅乙烷、30重量份十八碳硬脂酸和20重量份无水乙醇在1重量份催化剂的作用下反应制备而成，其中，所述催化剂为铁的氯化物、钴的氯化物和镍的氯化物的混合物。
2.本实施例硅烷偶联剂的制备方法
(1)将10重量份的六氯双硅乙烷加入反应釜中并搅拌；
(2)将30重量份的十八碳硬脂酸与50重量份的甲苯的混合液加入反应釜中，于70℃下恒温搅拌均匀；
(3)加入1重量份的催化剂，于100℃下使六氯双硅乙烷和十八碳硬脂酸进行第一步反应6h，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(4)第一步反应完后将温度降至60℃，然后添加20重量份的无水乙醇，进行第二步反应4h，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(5)反应结束后，于100℃、真空度-0.098Pa的条件下脱除低沸点物料，剩余物料即为本发明的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷。
实施例2
1.本实施例硅烷偶联剂的原材料
三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷由20重量份有机硅偶联剂六氯双硅乙烷、50重量份十八碳硬脂酸和40重量份无水乙醇在3重量份催化剂的作用下反应制备而成，其中，所述催化剂为钯的氯化物、铜的氯化物、锌的氯化物和汞的氯化物的混合物。
2.本实施例硅烷偶联剂的制备方法
(1)将20重量份的六氯双硅乙烷加入反应釜中并搅拌；
(2)将50重量份的十八碳硬脂酸与100重量份的甲苯的混合液加入反应釜中，于100℃下恒温搅拌均匀；
(3)加入3重量份的催化剂，于100℃下使六氯双硅乙烷和十八碳硬脂酸进行第一步反应6h，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(4)第一步反应完后将温度降至60℃，然后添加40重量份的无水乙醇，进行第二步反应4h，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(5)反应结束后，于100℃、真空度-0.098Pa的条件下脱除低沸点物料，剩余物料即为本发明的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷。
实施例3
1.本实施例硅烷偶联剂的原材料
三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷由20重量份有机硅偶联剂六氯双硅乙烷、70重量份十八碳硬脂酸和60重量份乙醇在5重量份催化剂的作用下反应制备而成，其中，所述催化剂为钯的氯化物、铜的氯化物、锌的氯化物和汞的氯化物的混合物。
2.本实施例硅烷偶联剂的制备方法
(1)将20重量份的六氯双硅乙烷加入反应釜中并搅拌；
(2)将70重量份的十八碳硬脂酸与100重量份的甲苯的混合液加入反应釜中，于80℃下恒温搅拌均匀；
(3)加入5重量份的催化剂，于100℃下使六氯双硅乙烷和十八碳硬脂酸进行第一步反应6h，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(4)第一步反应完后将温度降至60℃，然后添加60重量份的无水乙醇，进行第二步反应4h，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(5)反应结束后，于100℃、真空度-0.098Pa的条件下脱除低沸点物料，剩余物料即为本发明的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷。
实施例4
1.本实施例硅烷偶联剂的原材料
三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷由15重量份有机硅偶联剂六氯双硅乙烷、60重量份十八碳硬脂酸和50重量份乙醇在4重量份催化剂的作用下反应制备而成，其中，所述催化剂为钴的氯化物、锌的氯化物和汞的氯化物的混合物。
2.本实施例硅烷偶联剂的制备方法
(1)将15重量份的六氯双硅乙烷加入反应釜中并搅拌；
(2)将60重量份的十八碳硬脂酸与80重量份的甲苯的混合液加入反应釜中，于80℃下恒温搅拌均匀；
(3)加入2重量份的催化剂，于100℃下使六氯双硅乙烷和十八碳硬脂酸进行第一步反应6h，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(4)第一步反应完后将温度降至60℃，然后添加50重量份的无水乙醇，进行第二步反应4h，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(5)反应结束后，于100℃、真空度-0.098Pa的条件下脱除低沸点物料，剩余物料即为本发明的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷。
实施例1-4制备完成的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷具有良好的粘接性、耐水性及抗老化性，能够将沥青与砂石很好的粘接起来，提高沥青与砂石稳定性。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷，其特征在于：它由有机硅偶联剂六氯双硅乙烷、十八碳硬脂酸和乙醇在催化剂的作用下反应制备而成。
2.根据权利要求1所述的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷，其特征在于：所述催化剂为铁的氯化物、钴的氯化物、镍的氯化物、钯的氯化物、铜的氯化物、锌的氯化物和汞的氯化物中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷，其特征在于：按重量份计，六氯双硅乙烷为10-20份，十八碳硬脂酸为30-70份，乙醇为20-60份。
4.一种权利要求3的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将配方量的六氯双硅乙烷加入反应釜中并搅拌；
(2)将配方量的十八碳硬脂酸与甲苯的混合液加入反应釜中，恒温搅拌均匀；
(3)加入催化剂，于恒温条件下使六氯双硅乙烷和十八碳硬脂酸进行第一步反应，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(4)第一步反应完后降温处理，然后添加无水乙醇，进行第二步反应，反应过程中蒸除氯化氢回收；
(5)反应结束后，脱除低沸点物料，剩余物料即为三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷。
5.根据权利要求4所述的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中甲苯的量为50-100重量份，恒温搅拌的温度为70-100℃。
6.根据权利要求4所述的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中催化剂的量为1-5重量份，第一步反应的温度为100℃，反应时间为6h。
7.根据权利要求4所述的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷的制备方法，其特征在于：步骤(4)中第一步反应完后温度降至60℃，添加无水乙醇的量为20-60重量份，第二步反应时间为4h。
8.根据权利要求4所述的三硬脂酰氧基三乙氧基双硅乙烷的制备方法，其特征在于：步骤(5)中于100℃、真空度-0.098Pa的条件下脱除低沸点物料。
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