CN103668215B - 一种抗CO2/H2S/HCl腐蚀的复合缓蚀剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种抗CO2/H2S/HCl腐蚀的复合缓蚀剂，先制得15%的硫脲的有机溶剂溶液A；在咪唑啉中加入H3BO3为催化剂后再与A反应，制得产物（I）。将有机多胺与脲类化合物混合，于温度为100～160℃条件下，制得产物（II）。将产物（I）与产物（II）的按照质量比为1:1～10:1混合，即为抗CO2/H2S/HCl腐蚀的复合缓蚀剂。该缓蚀剂形成的吸附膜更加稳定，适用范围更广，并能有效控制油气水处理和原油炼化过程中CO2、H2S和HCl一种或多种共存环境下的腐蚀，加药量小，缓蚀率高。该缓蚀剂应用于油气水处理和原油炼化过程中，能有效保护CO2、H2S和HCl腐蚀的设备和管道。
Description
技术领域
本发明属于化学防腐技术领域，涉及一种缓蚀剂，尤其涉及一种抑制油气水处理和原油炼化过程中CO2、H2S和HCl一种或多种共存环境下的腐蚀的复合缓蚀剂。
背景技术
CO2、H2S和HCl一种或多种共存环境下的腐蚀为油气水处理和原油炼化过程中设备和管线腐蚀失效的主要原因之一，每年造成的经济损失巨大。添加缓蚀剂可以既有效又经济地达到腐蚀控制的目的，因此，加注缓蚀剂成了国内许多油气田和炼化企业一道必行工序。
油气水处理和原油炼化过程中常用的缓蚀剂产品有季铵盐类、酰胺类、咪唑啉类、以及其它一些含N、P、S的有机化合物，也有少数无机缓蚀剂。各种有机缓蚀剂中用量最大是咪唑啉类缓蚀剂及其衍生物。咪唑啉类缓蚀剂为一种含氮五元杂环化合物，是一种广泛应用于石油、天然气生产中的有机缓蚀剂，对CO2、H2S、HCl等酸性腐蚀介质有较好的抑制效果。而双子型缓蚀剂由于其分子中含有两个活性吸附中心，其形成的吸附膜更加稳定，适用范围更广。普遍认为，以双咪唑啉类为主的双子型缓蚀剂效果相对较好。目前，主要有采用有机二元酸和有机胺或采用二腈与有机胺反应生成双咪唑啉和以环氧氯丙烷为连接基反应生成双咪唑啉季铵盐等，但这些双咪唑啉由于空间位阻较大等原因，影响了实际吸附效果。而以此类双咪唑啉为主的双子型缓蚀剂也无法实现同时对CO2、H2S和HCl一种或多种共存环境下的腐蚀均有较好的抑制效果。
发明内容
本发明目的是开发出一种抗CO2/H2S/HCl腐蚀的复合缓蚀剂，该缓蚀剂形成的吸附膜更加稳定，适用范围更广，并能有效控制油气水处理和原油炼化过程中CO2、H2S和HCl一种或多种共存环境下的腐蚀，具有适用范围广，加药量小，缓蚀率高等特点。
本发明所提供的一种抗CO2/H2S/HCl腐蚀的复合缓蚀剂，其技术方案包含如下步骤：
（1）先将硫脲溶解于有机溶剂中，制得15%的硫脲的有机溶剂溶液A；
（2）在咪唑啉中加入其质量的0.3%～0.4%的H3BO3为催化剂并升温至100℃后，开始滴加与咪唑啉的质量相等的溶液A，并控制温度在100℃～130℃下，2～3小时滴加完，然后在温度为100℃～160℃条件下继续反应5～10小时，制得产物（I）。
其中，咪唑啉为十七烷基咪唑啉、9-十七烯基咪唑啉、9,12-十七碳二烯基咪唑啉、十一烷基咪唑啉、环烷基咪唑啉、苯基咪唑啉或邻羟苯基咪唑啉的一种或多种咪唑啉的混合物；
有机溶剂为苯甲醇、乙二醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、N,N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺的一种或多种的混合物。
（3）将质量比为2.5:1～5:1有机多胺与脲类化合物混合，再加入与有机多胺与脲类化合物总质量相等的有机溶剂，于常压，温度为100～160℃条件下，反应5～10小时后，制得产物（II）。
其中，脲类为尿素或硫脲；有机多胺为三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺；有机溶剂为苯甲醇、乙二醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺的一种或多种的混合物。
（4）将步骤2的产物（I）与步骤3的产物（II）的按照质量比为1:1～10:1混合，即为本发明一种抗CO2/H2S/HCl腐蚀的复合缓蚀剂。
该缓蚀剂应用于油气水处理和原油炼化过程中，能有效保护CO2、H2S和HCl腐蚀的设备和管道。在75℃、1.0MPaCO2+3.0MPaN2环境下，加注量为35mg/L，缓蚀率可达到96%以上；在65℃、0.2MPaH2S+3.5MPaN2环境下，加注量为45mg/L，缓蚀率可达到90%以上；在90℃、1500ppmHCl环境下，加注量为30mg/L，缓蚀率可达到96%以上；在85℃、1.0MPaCO2+2.5MPaN2+40ppmH2S环境下，加注量为20mg/L，缓蚀率可达到92%以上；在95℃、0.1MPaN2+1000ppmH2S+1000ppmHCl环境下，加注量为50mg/L，缓蚀率可达到90%以上；在80℃、0.05MPaH2S+0.05MPaCO2+500ppmHCl环境下，加注量为40mg/L，缓蚀率可达到90%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
①先将6g硫脲溶解于34g异戊醇中，再将40g十七烷基咪唑啉与0.13gH3BO3混合并升温至100℃后，开始滴加硫脲的异戊醇溶液，并控制温度在100℃～130℃下，2～3小时滴加完，然后于105℃～130℃反应9小时；
②将15g三乙烯四胺、6g硫脲与21g正丁醇混合，搅拌升温，于105℃～120℃反应8小时；
③将步骤①和②的反应产物按物质的量比为4:1混合，即得缓蚀剂。
实施例2：
①先将5g硫脲溶解于35g苯甲醇中，再将40g9-十七烯基咪唑啉与0.12gH3BO3混合并升温至100℃后，开始滴加硫脲的苯甲醇溶液，并控制温度在100℃～130℃下，2～3小时滴加完，然后于140℃～160℃反应5小时；
②将20g四乙烯五胺、6g硫脲与26g苯甲醇混合，搅拌升温，于140℃～160℃反应6小时；
③将步骤①和②的反应产物按质量比为1:1混合，即得缓蚀剂。
实施例3：
①先将5g硫脲溶解于35g正丁醇中，再将40g9,12-十七碳二烯基咪唑啉与0.15gH3BO3混合并升温至100℃后，开始滴加硫脲的正丁醇溶液，并控制温度在100℃～115℃下，2～3小时滴加完，然后于100℃～115℃继续反应10小时；
②将25g五乙烯六胺、5g硫脲与30g异戊醇混合，搅拌升温，于100℃～115℃反应10小时；
③将步骤①和②的反应产物按质量比为5:1混合，即得缓蚀剂。
实施例4：
①先将4.5g硫脲溶解于31.5gN,N-二甲基甲酰胺中，再将36g十一烷基咪唑啉与0.14gH3BO3混合并升温至100℃后，开始滴加硫脲的N,N-二甲基甲酰胺溶液，并控制温度在100℃～130℃下，2～3小时滴加完，然后于120℃～135℃继续反应8小时；
②将21g四乙烯五胺、6g硫脲与27g正戊醇混合，搅拌升温，于120℃～135℃反应7小时；
③将步骤①和②的反应产物按质量比为3:1混合，即得缓蚀剂。
实施例5：
①先将4.5g硫脲溶解于31.5gN,N-二甲基乙酰胺中，再将36g环烷基咪唑啉与0.14gH3BO3混合并升温至100℃后，开始滴加硫脲的N,N-二甲基乙酰胺溶液，并控制温度在100℃～130℃下，2～3小时滴加完，然后于130℃～145℃继续反应6小时；
②将18g四乙烯五胺、5g硫脲与与23g乙二醇混合，搅拌升温，于130℃～140℃反应5小时；
③将步骤①和②的反应产物按质量比为7:1混合，即得缓蚀剂。
实施例6：
①先将4g硫脲溶解于28g乙二醇中，再将32g邻羟苯基咪唑啉与0.12gH3BO3混合并升温至100℃后，开始滴加硫脲的乙二醇溶液，并控制温度在100℃～130℃下，2～3小时滴加完，然后于120℃～140℃继续反应7小时；
②将16g三乙烯四胺、5g尿素与21gN,N-二甲基乙酰胺混合，搅拌升温，于120℃～140℃反应6小时；
③将步骤①和②的反应产物按质量比为8:1混合，即得缓蚀剂。
实施例7：
①先将4g硫脲溶解于18gN,N-二甲基甲酰胺与10g苯甲醇混合溶剂中，再将32g苯基咪唑啉与0.11gH3BO3混合并升温至100℃后，开始滴加硫脲的混合溶剂溶液，并控制温度在100℃～130℃下，2～3小时滴加完，然后于130℃～145℃继续反应7小时；
②将将20g四乙烯五胺、6g硫脲与26gN,N-二甲基甲酰胺混合，搅拌升温，于125℃～140℃反应7小时；
③将步骤①和②的反应产物按质量比为10:1混合，即得缓蚀剂。
实施例8：
①先将4.5g硫脲溶解于31.5g正戊醇中，再将25g9-十七烯基咪唑啉、11g苯基咪唑啉与0.12gH3BO3混合并升温至100℃后，开始滴加硫脲的正戊醇溶液，并控制温度在100℃～130℃下，2～3小时滴加完，然后于120℃～130℃继续反应8小时；
②将24g五乙烯六胺、6g硫脲与25gN,N-二甲基甲酰胺与5g乙二醇混合，搅拌升温，于120℃～140℃反应8小时；
③将步骤①和②的反应产物按质量比为9:1混合，即得缓蚀剂。
实施例9：
①先将4.5g硫脲溶解于31.5gN，N-二甲基甲酰胺中，再将25g9-十七烯基咪唑啉、11g邻羟苯基咪唑啉与0.13gH3BO3混合并升温至100℃后，开始滴加硫脲的N，N-二甲基甲酰胺溶液，并控制温度在100℃～130℃下，2～3小时滴加完，然后于110℃～130℃继续反应9小时；
②将22g四乙烯五胺、6g尿素与28g乙二醇混合，搅拌升温，于140℃～160℃反应6小时；
将步骤①和②的反应产物按质量比为6:1混合，即得缓蚀剂。
实施例10：
实验原料：某渤海油田现场水
评价方式：室内3升C276合金钢釜动态腐蚀实验
实验材质：20#钢
实验温度：75℃
介质流速：2.0m/s
实验气相组成：1.0MPaCO2+3.0MpaN2
试验时间：室内实验72小时
缓蚀剂浓度：35mg/L
测试结果如下：
表1室内动态腐蚀试验1
实施例11：
实验原料：某南海油田现场水
评价方式：室内3升C276合金钢釜动态腐蚀实验
实验材质：X60钢
实验温度：65℃
介质流速：2.5m/s
实验气相组成：0.2MPaH2S+3.5MpaN2
试验时间：室内实验72小时
缓蚀剂浓度：45mg/L
测试结果如下：
表2室内动态腐蚀试验2
实施例12：
实验原料：某炼厂常减压装置分离水
评价方式：室内3升C276合金钢釜动态腐蚀实验
实验材质：Q235钢
实验温度：90℃
介质流速：0.2m/s
实验气相组成：1500ppmHCl
试验时间：室内实验72小时
缓蚀剂浓度：30mg/L
测试结果如下：
表3室内动态腐蚀试验3
实施例13：
实验原料：某南海油田现场水
评价方式：室内3升C276合金钢釜动态腐蚀实验
实验材质：X65钢
实验温度：85℃
介质流速：1.5m/s
实验气相组成：1.0MPaCO2+2.5MpaN2+100ppmH2S
试验时间：室内实验72小时
缓蚀剂浓度：15mg/L
测试结果如下：
表2室内动态腐蚀试验2
实施例14：
实验原料：某炼厂常减压装置分离水
评价方式：室内3升C276合金钢釜动态腐蚀实验
实验材质：Q235钢
实验温度：95℃
介质流速：0.3m/s
实验气相组成：0.1MPaN2+1000ppmH2S+1000ppmHCl
试验时间：室内实验72小时
缓蚀剂浓度：50mg/L
测试结果如下：
表3室内动态腐蚀试验3
实施例15：
实验原料：某海洋终端处理厂酸性水
评价方式：室内3升C276合金钢釜动态腐蚀实验
实验材质：Q235钢
实验温度：80℃
介质流速：0.5m/s
实验气相组成：0.05MPaH2S+0.05MPaCO2+500ppmHCl
试验时间：室内实验72小时
缓蚀剂浓度：40mg/L
测试结果如下：
表3室内动态腐蚀试验3
Claims (1)
1.一种抗CO2/H2S/HCl腐蚀的复合缓蚀剂，其特征是制备方法如下：
(1)先将硫脲溶解于有机溶剂中，制得15％的硫脲的有机溶剂溶液A；
(2)在咪唑啉中加入其质量的0.3％～0.4％的H3BO3为催化剂，并升温至100℃后，开始滴加与咪唑啉质量相等的溶液A，并控制温度在100℃～130℃下，2～3小时滴加完，然后在温度为100℃～160℃条件下继续反应5～10小时，制得产物(I)；
(3)将质量比为2.5:1～5:1有机多胺与脲类化合物混合，再加入与有机多胺与脲类化合物总质量相等的有机溶剂，于常压，温度为100～160℃条件下，反应5～10小时后，制得产物(II)；
(4)将步骤2的产物(I)与步骤3的产物(II)的按照质量比为1:1～10:1混合，即为复合缓蚀剂；
所述的咪唑啉为十七烷基咪唑啉、9-十七烯基咪唑啉、9,12-十七碳二烯基咪唑啉、十一烷基咪唑啉、环烷基咪唑啉、苯基咪唑啉或邻羟苯基咪唑啉的一种或多种咪唑啉的混合物；
所述的有机溶剂为苯甲醇、乙二醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、N,N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺的一种或多种的混合物；
所述的脲类为尿素或硫脲；
所述的有机多胺为三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺。
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