CN103788120A - 一种固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯）及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯）及其制备与应用，包括如下原料：乙烯基三氯硅烷，长链烷，丙醇。本发明的固态硅烷偶联剂主要应用于醇型RTV-1胶；使用本发明助剂的醇型RTV-1硅胶具有低模量，能牢固粘接FR-4、玻璃、塑料、金属、陶瓷等多种材料，且能在低温干燥等极端气候下快速深层固化、不变色。本发明的固态硅烷偶联剂不仅制造安全简便绿色环保，且能解决我国醇型RTV硅胶的粘结性差、弹性不足、易失色等难题。

Description

一种固态硅烷偶联剂(乙烯基十八烷基硅酸酯)及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种固态硅烷偶联剂及其制备和应用，尤其涉及一种安全简便绿色环保制备强粘结力、高韧性助剂的合成方法。

背景技术

硅烷偶联剂因硅的储量大，耐高、低温等特性广泛应用于国防、民用工业及农业生产，素有工业味精之称，因此成为研发及生产单位研究的重要课题。随着国家经济实力的发展，越来越为重要，由于硅烷偶联剂基本为液态状态，闪点底，易燃易爆，在生产，运输中公共安全和环境保护就显的尤为重要，如何制造一种生产，运输安全对环境无影响的固体环保型硅烷就是研发和生产单位的一项任务。

我国硅酮胶行业起步较晚，发展较快，生产技术相对落后，强粘结力与高弹性的兼容问题一直悬而未决。国内几家大的胶厂如广州白云、成都硅宝及杭州之江和郑州中原等生产厂家，主要依赖国外进口助剂解决粘结力与弹性的兼容问题，但成本很高。随着人民的生活水平提高，对硅酮胶的品质要求也越来越高，粘结力与弹性的兼容问题亟待解决。湖北力美达硅氟科技有限公司和广州炎和化工材料有限公司结合自己的乙烯基硅烷产品特点和市场客户对硅酮室温胶、玻璃胶的需求，开发出一种固体硅烷，以其绿色环保，节能减耗，以较低的成本解决强粘结力与高弹性的兼容难题。

发明内容

本发明是为为满足市场需求，改善国内室温硫化硅橡胶高能耗、高成本，高污染的使用面貌，解决现有技术中的不足，我们特研发出一种粘接性强、增韧性好的固态硅烷偶联剂。

为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：

一种固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯），其特征在于：包括如下技术特征：外观：无色粉末状固体，分解温度：295℃，白度值≥90%，熔点：55℃。

一种固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯），其特征在于：包括如下原材料及其质量百分比：乙烯基三氯硅烷30～70份，丙醇 10～20份，长链烷30～70份。

乙烯基的含量≥1%，长链烷≥30%，丙氧基≥3%。

一种固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯）的制备方法，其特征包括如下步骤：

（1）将30～70份乙烯基三氯硅烷溶液加入反应釜内，搅拌并升温至80～120℃；

（2）将30～70份长链烷升温50℃并加入反应釜内，搅拌均匀温度维持在80～120℃约2～3小时；

（3）加入1份催化剂（催化剂主活性成份是铁、钴、镍、钯、铜、锌、或汞的氯化物）于130℃反应4h并加入10～20份丙醇；

（4）反应结束后于100℃，真空度为-0.098的条件下脱出低沸点物料，剩余物料即为本发明固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯）；

一种固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯）在制造改性醇型胶的应用，其特征在于：在醇型RTV-1硅胶的制备过程中添加本发明助剂，且添加量占醇型RTV-1硅胶总量之比≥5‰。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1，本发明的固态硅烷偶联剂制造安全简便绿色环保。

2，本发明的固态硅烷偶联剂能增强醇型RTV-1硅胶的粘结力及其柔韧性；可与FR-4、玻璃、金属、塑料、陶瓷等多种材料牢固粘接，且弹性模量提高1倍。

具体实施方式

实施例1：

1）将30份乙烯基三氯硅烷溶液加入反应釜内，搅拌并升温至80℃；

2）将70份长链烷升温50℃并加入反应釜内，搅拌均匀温度维持在90℃约3小时；

3）加入1份催化剂（催化剂主活性成份是铁、钴、镍、钯、铜、锌、或汞的氯化物）于130℃反应4h并加入10～20份丙醇；

4）反应结束后于100℃，真空度为-0.098的条件下脱出低沸点物料，剩余物料即为本发明固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯）。

实施列2：

1）将50份乙烯基三氯硅烷溶液加入反应釜内，搅拌并升温至80℃；

2）将50份长链烷升温50℃并加入反应釜内，搅拌均匀温度维持在96℃约2小时；

3）加入1.5份催化剂（催化剂主活性成份是铁、钴、镍、钯、铜、锌、或汞的氯化物）于120℃反应4h并加入10～20份丙醇；

4）反应结束后于100℃，真空度为-0.098的条件下脱出低沸点物料，剩余物料即为本发明固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯）。

实施列3：

1）将30份乙烯基三氯硅烷溶液加入反应釜内，搅拌并升温至80℃；

2）将70份长链烷升温至50℃并加入反应釜内，搅拌均匀温度维持在120℃约2小时；

3）加入2份催化剂（催化剂主活性成份是铁、钴、镍、钯、铜、锌、或汞的氯化物）于110℃反应4h并加入10～20份丙醇；

4）反应结束后于100℃，真空度为-0.098的条件下脱出低沸点物料，剩余物料即为本发明固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯）。

本领域的技术人员将会发现，在不偏离本发明保护范围的前提下，可以对上述实施方式进行各种修改、变化和组合，并认为这种修改、变化和组合是在独创性思想的范围之内的。

Claims (6)

1.一种固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯），其特征在于：包括如下技术特征：外观：无色粉末状固体，分解温度：295℃，白度值≥90%，熔点：55℃。

2.根据权利要求1所述的一种固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯），其特征在于：包括如下原材料及其质量百分比：乙烯基三氯硅烷30～70份，丙醇 10～20份，长链烷30～70份。

3.根据权利要求2所述的固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯），其特征在于：乙烯基的含量≥1%，长链烷≥30%，丙氧基≥3%。

4.根据权利要求1-3任一项所述的固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯）的制备方法，其特征包括如下步骤：

（1）将30~70份乙烯基三氯硅烷溶液加入反应釜内，搅拌并升温至80~120℃；

（2）将30~70份长链烷升温50℃并加入反应釜内，搅拌均匀温度维持在80~120℃约2~3小时；

（3）加入1份催化剂（催化剂主活性成份是铁、钴、镍、钯、铜、锌、或汞的氯化物）于130℃反应4h并加入10~20份丙醇；

（4）反应结束后于100℃，真空度为-0.098的条件下脱出低沸点物料，剩余物料即为本发明固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯）。

5.权利要求1-4任一项所述的固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯）在制造改性醇型胶的应用。

6.根据权利要求5所述的固态硅烷偶联剂（乙烯基十八烷基硅酸酯）在制造改性醇型胶的应用，其特征在于：在醇型RTV-1硅胶的制备过程中添加本发明助剂，且添加量占醇型RTV-1硅胶总量之比≥5‰。