CN106554753A - 掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法，通过溶胶凝胶法制备掺钾锰酸镧，称取一定量的硝酸盐Mn(NO3)2、KNO3和La(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的硝酸盐混合溶液A，其中Mn2+的浓度为0.1mol/L，La3+的浓度范围为0.075～0.09mol/L，K+浓度范围为0.01～0.025mol/L，并以柠檬酸和乙二醇为络合剂，其中柠檬酸与溶液A中的总金属离子的摩尔比为1.5:1，乙二醇与溶液A中的总金属离子的摩尔比为3:1，制备得到掺钾锰酸镧，再通过水热反应，将掺钾锰酸镧负载到氧化石墨烯材料中，得到掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料，其中，氧化石墨与掺钾锰酸镧的质量比为2％或5％或10％。本发明制备工艺简单，生产成本低。

Description

掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸波材料。特别是涉及一种掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的高速发展，电磁辐射充斥着人们的生活空间，造成了严重的电磁污染，它已成为继噪声污染、大气污染，水污染和固体废物污染之后的又一大公害，引起世界各国的广泛关注。此外在军事领域，隐身技术作为提高武器系统生存、突防，尤其是纵深打击能力的有效手段，已经成为集陆海空天四位一体的立体化现代战争中最重要、最有效的突防战术技术手段，受到世界各军事大国的高度重视。而吸波材料能够减少或消除电磁波辐射，因此吸波材料的研究在民用以及军事领域都有深远的意义。
LaMn03作为一种典型的ABO3钙钛矿结构材料，一般表现为反铁磁性，当在A位掺杂2价金属离子后，转化为铁磁性，同时具有导电性，是一种性能优良的介电型吸波材料，但其本身存在薄层时吸波强度弱和带宽窄等缺点，难以适应现实中对吸波材料越来越高的要求。而氧化石墨烯具有特殊的二维片状结构，具有高的电导率和热导率，比表面积大，质量轻，有利于电磁波的吸收和衰减。且氧化石墨烯也是根据介电损耗进行电磁波的吸收，因此我们选择掺杂锰酸镧和氧化石墨烯复合，以期进一步提高材料的吸波性能。
石墨烯复合掺钾锰酸镧纳米吸波材料的报告尚未见到，石墨烯具有良好的吸波性能，将其复合到掺钾锰酸镧中，可以进一步改善材料的介电性能，并且能够有效的拓宽吸波频带。用水热法制备石墨烯复合掺杂锰酸镧纳米吸波材料可以使石墨烯均匀的分散到掺杂锰酸镧粉体中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够进一步提高单一掺钾锰酸镧材料吸波性能的掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法，通过溶胶凝胶法制备掺钾锰酸镧，称取一定量的硝酸盐Mn(NO3)2、KNO3和La(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的硝酸盐混合溶液A，其中Mn2+的浓度为0.1mol/L，La3+的浓度范围为0.075～0.09mol/L，K+浓度范围为0.01～0.025mol/L，并以柠檬酸和乙二醇为络合剂，其中柠檬酸与溶液A中的总金属离子的摩尔比为1.5:1，乙二醇与溶液A中的总金属离子的摩尔比为3:1，制备得到掺钾锰酸镧，再通过水热反应，将掺钾锰酸镧负载到氧化石墨烯材料中，得到掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料，其中，氧化石墨与掺钾锰酸镧的质量比为2％或5％或10％。
包括如下步骤：
1)称取一定量的硝酸盐Mn(NO3)2、KNO3和La(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的硝酸盐混合溶液A，其中Mn2+浓度为0.1mol/L，La3+浓度为0.075～0.09mol/L，K+浓度为0.01～0.025mol/L；
2)按照柠檬酸与溶液A中的总金属离子的摩尔比为1.5:1称取柠檬酸，将柠檬酸溶解到蒸馏水中，形成溶液B；
3)按照乙二醇与溶液A中的总金属离子的摩尔比为3:1称取乙二醇，得到溶液C；
4)将溶液B和溶液C缓慢加入到不断搅拌下的溶液A中，对混合后的溶液再搅拌0.5～1h后，利用氨水将混合溶液的PH值调节到6～7之间形成透明溶胶；
5)将步骤4)得到的透明溶胶在70℃的水浴锅中加热至形成干凝胶；
6)将干凝胶研磨成粉后在400℃下预先热处理2～3h，将得到的产物研磨，在1000℃下加热3h得到掺钾锰酸镧吸波材料；
7)分别取步骤6)得到的掺钾锰酸镧3g和0.06g～0.3g氧化石墨烯置于一定量的无水乙醇溶液中，超声分散均匀，在70℃恒温水浴条件下分别加入0.12ml～0.6ml质量分数为80％的水合肼溶液中，磁力搅拌下反应2h，然后离心，洗涤，60℃真空干燥24h，得到掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料。
步骤4)中所述的氨水是逐滴滴加到混合溶液中。
步骤5)包括将步骤4)得到的透明溶胶在70℃的水浴锅中加热2～4h形成凝胶，继续在70℃水浴加热24～36h形成干凝胶。
本发明的掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法，溶胶凝胶法工艺制备掺钾锰酸镧操作简单。水热法制备复合掺钾锰酸镧/石墨烯吸波材料能够使石墨烯均匀分散到掺钾锰酸镧粉体中，且制备工艺简单，生产成本低。所制得的石墨烯复合掺钾锰酸镧吸波材料质量轻、吸波频带宽、吸波性能较好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法做出详细说明。
本发明的掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法，是通过溶胶凝胶法制备掺钾锰酸镧，称取一定量的硝酸盐Mn(NO3)2、KNO3和La(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的硝酸盐混合溶液A，其中Mn2+的浓度为0.1mol/L，La3+的浓度为0.075～0.09mol/L，K+浓度为0.01～0.025mol/L，并以柠檬酸和乙二醇为络合剂，其中柠檬酸与溶液A中的总金属离子的摩尔比为1.5:1，乙二醇与溶液A中的总金属离子的摩尔比为3:1，制备得到掺钾锰酸镧，再通过水热反应，将掺钾锰酸镧负载到氧化石墨烯材料中，得到掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料，其中，氧化石墨与掺钾锰酸镧的质量比为2％或5％或10％。
本发明的掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取一定量的硝酸盐Mn(NO3)2、KNO3和La(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的硝酸盐混合溶A，其中Mn2+的浓度为0.1mol/L，La3+的浓度为0.075～0.09mol/L，K+浓度为0.01～0.025mol/L；
2)按照柠檬酸与溶液A中的总金属离子的摩尔比为1.5:1称取柠檬酸，将柠檬酸溶解到蒸馏水中，形成溶液B；
3)按照乙二醇与溶液A中的总金属离子的摩尔比为3:1称取乙二醇，得到溶液C；
4)将溶液B和溶液C缓慢加入到不断搅拌下的溶液A中，对混合后的溶液再搅拌0.5～1h后，利用氨水将混合溶液的PH值调节到6～7之间形成透明溶胶，所述的氨水是逐滴滴加到混合溶液中；
5)将步骤4)得到的透明溶胶在70℃的水浴锅中加热至形成干凝胶，具体包括将步骤4)得到的透明溶胶在70℃的水浴锅中加热2～4h形成凝胶，继续在70℃水浴加热24～36h形成干凝胶；
6)将干凝胶研磨成粉后在400℃下预先热处理2～3h，将得到的产物研磨，在1000℃下加热3h得到掺钾锰酸镧吸波材料；
7)分别取步骤6)得到的掺钾锰酸镧3g和0.06g～0.3g氧化石墨烯置于一定量的无水乙醇溶液中，超声分散均匀，在70℃恒温水浴条件下分别加入0.12ml～0.6ml质量分数为80％的水合肼溶液中，磁力搅拌下反应2h，然后离心，洗涤，60℃真空干燥24h，得到掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料。
下面给出具体实例。
实例1
1)称取5.37g的浓度为50％Mn(NO3)2、0.1515g的KNO3和5.8455g的La(NO)3·6H2O溶于150ml的蒸馏水中，形成溶液A；
2)称取9.45g的柠檬酸溶解在100ml的蒸馏水中形成溶液B；
3)称取5.58g乙二醇作为溶液C；
4)将溶液B和溶液C缓慢加入到不断搅拌下的溶液A中，对混合后的溶液再搅拌0.5h后，利用氨水将混合后的溶液的PH值调整到6-7，形成透明溶胶，所述的氨水是逐滴滴加到混合溶液中；
5)将透明溶胶在70℃的水浴锅中加热2h形成凝胶，继续70℃水浴加热24h形成干凝胶；
6)将干凝胶研磨成粉后在400℃下预先热处理2h，将得到的产物研磨，在1000℃下加热3h，得到掺钾锰酸镧吸波材料；
7)取0.06g氧化石墨烯和3g掺钾锰酸镧吸波材料加入到100ml无水乙醇中，超声30min，在70℃恒温水浴条件下加入0.12ml的质量分数为80％的水合肼N2H4·H2O，磁力搅拌下反应2h，然后离心，洗涤，60℃真空干燥24h，制得氧化石墨烯与锰酸镧比例为1:10的还原后的复合粉体。
实施例2：
1)称取5.37g的浓度为50％Mn(NO3)2、0.1515g的KNO3和5.8455g的La(NO)3·6H2O溶于150ml的蒸馏水中，形成溶液A；
2)称取9.45g的柠檬酸溶解在100ml的蒸馏水中形成溶液B；
3)称取5.58g乙二醇作为溶液C；
4)将溶液B和溶液C缓慢加入到不断搅拌下的溶液A中，对混合后的溶液再搅拌1h后，利用氨水将混合后的溶液的PH值调整到6-7，形成透明溶胶，所述的氨水是逐滴滴加到混合溶液中；
5)将透明溶胶在70℃的水浴锅中加热3h形成凝胶，继续70℃水浴加热30h形成干凝胶；
6)将干凝胶研磨成粉后在400℃下预先热处理2.5h，将得到的产物研磨，在1000℃下加热3h，得到掺钾锰酸镧吸波材料；
7)取0.15g氧化石墨烯和3g掺钾锰酸镧吸波材料加入到100ml无水乙醇中，超声30min，在70℃恒温水浴条件下加入0.3ml的质量分数为80％的水合肼N2H4·H2O，磁力搅拌下反应2h，然后离心，洗涤，60℃真空干燥24h，制得氧化石墨烯与锰酸镧比例为1:10的还原后的复合粉体。
实施例3：
1)称取5.37g的浓度为50％Mn(NO3)2、0.1515g的KNO3和5.8455g的La(NO)3·6H2O溶于150ml的蒸馏水中，形成溶液A；
2)称取9.45g的柠檬酸溶解在100ml的蒸馏水中形成溶液B；
3)称取5.58g乙二醇作为溶液C；
4)将溶液B和溶液C缓慢加入到不断搅拌下的溶液A中，对混合后的溶液再搅拌0.5h后，利用氨水将混合后的溶液的PH值调整到6-7，形成透明溶胶，所述的氨水是逐滴滴加到混合溶液中；
5)将透明溶胶在70℃的水浴锅中加热4h形成凝胶，继续70℃水浴加热36h形成干凝胶；
6)将干凝胶研磨成粉后在400℃下预先热处理3h，将得到的产物研磨，在1000℃下加热3h后，得到掺钾锰酸镧吸波材料；
7)取0.3g氧化石墨烯和3g掺钾锰酸镧吸波材料加入到100ml无水乙醇中，超声30min，在70℃恒温水浴条件下加入0.6ml的质量分数为80％的水合肼N2H4·H2O，磁力搅拌下反应2h，然后离心，洗涤，60℃真空干燥24h，制得氧化石墨烯与锰酸镧比例为1:10的还原后的复合粉体。

Claims (4)

1.一种掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，通过溶胶凝胶法制备掺钾锰酸镧，称取一定量的硝酸盐Mn(NO3)2、KNO3和La(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的硝酸盐混合溶液A，其中Mn2+的浓度为0.1mol/L，La3+的浓度范围为0.075～0.09mol/L，K+浓度范围为0.01～0.025mol/L，并以柠檬酸和乙二醇为络合剂，其中柠檬酸与溶液A中的总金属离子的摩尔比为1.5:1，乙二醇与溶液A中的总金属离子的摩尔比为3:1，制备得到掺钾锰酸镧，再通过水热反应，将掺钾锰酸镧负载到氧化石墨烯材料中，得到掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料，其中，氧化石墨与掺钾锰酸镧的质量比为2％或5％或10％。
2.根据权利要求1所述的掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取一定量的硝酸盐Mn(NO3)2、KNO3和La(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的硝酸盐混合溶液A，其中Mn2+浓度为0.1mol/L，La3+浓度为0.075～0.09mol/L，K+浓度为0.01～0.025mol/L；
2)按照柠檬酸与溶液A中的总金属离子的摩尔比为1.5:1称取柠檬酸，将柠檬酸溶解到蒸馏水中，形成溶液B；
3)按照乙二醇与溶液A中的总金属离子的摩尔比为3:1称取乙二醇，得到溶液C；
4)将溶液B和溶液C缓慢加入到不断搅拌下的溶液A中，对混合后的溶液再搅拌0.5～1h后，利用氨水将混合溶液的PH值调节到6～7之间形成透明溶胶；
5)将步骤4)得到的透明溶胶在70℃的水浴锅中加热至形成干凝胶；
6)将干凝胶研磨成粉后在400℃下预先热处理2～3h，将得到的产物研磨，在1000℃下加热3h得到掺钾锰酸镧吸波材料；
7)分别取步骤6)得到的掺钾锰酸镧3g和0.06g～0.3g氧化石墨烯置于一定量的无水乙醇溶液中，超声分散均匀，在70℃恒温水浴条件下分别加入0.12ml～0.6ml质量分数为80％的水合肼溶液中，磁力搅拌下反应2h，然后离心，洗涤，60℃真空干燥24h，得到掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料。
3.根据权利要求1所述的掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的氨水是逐滴滴加到混合溶液中。
4.根据权利要求1所述的掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，步骤5)包括将步骤4)得到的透明溶胶在70℃的水浴锅中加热2～4h形成凝胶，继续在70℃水浴加热24～36h形成干凝胶。
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