CN1065483A

CN1065483A - 具有优良加工性能的软性人体清洗用香皂

Info

Publication number: CN1065483A
Application number: CN92101996.3A
Authority: CN
Inventors: W·E·埃卡德; J·R·施瓦茨; T·A·巴肯; L·A·吉尔伯特
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1991-03-21
Filing date: 1992-03-21
Publication date: 1992-10-21
Also published as: FI934108A; CZ196493A3; HUT65146A; HU9302648D0; NO933301D0; FI934108A0; WO1992016610A1; MX9201237A; IE920906A1; JPH06506260A; CA2105086A1; AR244797A1; BR9205789A; SK101493A3; AU1877192A; PT100276A; NO933301L; EP0646169A1; MA22472A1

Abstract

本发明涉及一种改进的软性人体清洗用合成洗涤皂，它含有：长链烷基硫酸盐，这是一种基本上饱和的C₁₅—C₂₂优选C₁₆—C₁₈，更优选十六烷基硫酸盐；高起泡的软性合成表面活性剂，其组成为2-C₁₂—C₁₄ 烷氧基乙磺酸盐；皂；脂肪酸和石蜡，优选高熔点石蜡。该洗涤皂具有良好的加工性，优良涂抹性和良好的使用性，而且不会明显损害其起泡性。

Description

本发明涉及基于合成表面活性剂的人体清洗用香皂及其制备方法。

“肥皂，自从它问世以来，保护了人类最重要的两种财富：人类的健康和儿童。健康直接与清洁有关。统计数据表明：一个国家中肥皂的消耗量越高，婴儿的死亡率越低。

“在工业化国家中，肥皂是日常用于我们身体的最不成问题的和最容易得到的人体维护品。就其使用价值而言，肥皂也是我们使用的最廉价的产品。在许多不发达国家中，洗衣用皂和人体用香皂仍然很缺乏，而且昂贵……。

“肥皂可能是最古老的人体盥洗用皂，尽管世界上大多数地区都很容易获得，但在许多国家仍很缺乏。最早的有关肥皂的文字记载是涉及羊毛的洗涤，发现于注明在公元前约2500年的粘土苏美尔语（Sumerian）碑上。苏美尔语是现代南部伊拉克，底格里斯和幼发拉底河流域所用的一种口语。族长Abraham和其家族起源于苏美尔。另一块注明为公元前2200年的苏美尔碑上给出了由水、碱和桂油组成的配方。

“清洁对于我们人类是十分重要的。清洁的人体，清洁的浴室，清洁的住宅，和清洁的环境是当代生活规范。”（Soap Technology for the 1990′s，L-Spitz et.al.，American Oil.Chemists′Society，Chempargn，Illinois，pp.1-2）。这篇参考文献讨论了合成洗涤剂和组合物（具体参见pp.209-229）。

由于基于合成表面活性剂的人体清洗用香皂对人体的刺激性比皂基产品要柔和，因而近来引起人们极大的注意。然而，这种柔软性会对制造商和消费者带来不利。由于这种产品的粘稠性，香皂制造商会在加工性方面遇到困难，并且原料成本高。

基于合成表面活性剂的肥皂中使用石蜡，其本身是已知的。然而，这种已知肥皂的缺点是粗糙和起泡性差。例如，美国专利No.2，653，913（1953年9月29日授予Dijck等）公开了一种肥皂，它包括80%合成阴离子表面活性剂（选自仲或伯烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠）;18%石蜡，熔点（M.P.）140-150°F;和2%藻酸钠。使用的表面活性剂是非软性表面活性剂。

美国专利No.2，734，870（1956年2月14授予Lewis）公开了含40-60%石蜡（M.P.＞125°F），2-5%脂肪酸，和60-40%烷基芳基磺酸钠的肥皂。这些肥皂中石蜡含量高结果导致不能接受的低泡沫。

美国专利No.3，129，187（1964年4月14日授予Meehan）公开了含50-75%烷基苯磺酸钠，5-35%十八烷醇，1-25%石蜡（M.P.125-170°F）和2-25%十八烷MEA的肥皂。使用粗糙的表面活性剂结果得到粗糙产品。

美国专利No.4，151，105，（1979年4月24日授予O′Roark，）公开的肥皂中含有20-40%合成阴离子表面活性剂（由2-椰子氧基乙磺酸钠和/或月桂基磺基乙酸钠构成），10-30%石蜡（M.P.130-140°F），5-15%粉状淀粉，10-30%糊精和5%脂肪酸。所用石蜡的低熔点会导致污垢主要负载在泡沫上，结果是泡沫量很少。

美国专利No.4，335，025（1982年6月15日授予Barker等人）公开了制造含“蜡扩充剂”的合成洗涤皂。

本发明的一个目的是提供一种人体清洗用合成洗涤皂组合物，这种洗涤皂泡沫多且皂块不凌乱，同时也不必牺牲合成洗涤皂的加工性。

本发明涉及一种加工性优良，软性人体清洗用合成洗涤皂，它含有：至少约10%（重量）长链C₁₅-C₂₂烷基硫酸盐，这种烷基硫酸盐的烷基链基本是饱和的，优选的是C₁₆-C₁₈烷基链;皂;游离酸;含有2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐的起泡软性表面活性剂;和石蜡。该洗涤皂具有优良的规整性，同时又不会明显影响其起泡性。

具有优良加工性，良好起泡性和/或涂抹性的基于软性合成表面活性剂（合成洗涤剂）香皂确实是本领域一大进步。本发明提供了这种改进型合成洗涤皂，它含有：（1）10%-40%，优选约15-35%的C₁₅-C₂₂（优选的是C₁₆-C₁₈）、基本上是饱和的长链烷基硫酸盐;（2）约15%-40%，优选约18%-35%的软性、高起泡的、具有至少10%（以香皂重量为基准）2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐的合成表面活性剂;（3）约8%-25%（优选的为约10%-20%）的C₁₀-C₂₂（优选的为C₁₂-C₁₈）、基本上饱和的脂肪酸;（4）约2%-15%（优选的为约3%-12%）的C₁₀-C₂₂（优选的为C₁₂-C₁₈）碱金属皂，最好是钠皂或钾皂;（5）约10%-40%，优选约13%-35%的石蜡，其平均熔点约130°F-180°F，优选约140°F-165°F，更优选约142°F-160°F;（6）约0%-10%助塑粘合剂;如聚乙二醇和/或甘油单酯;和（7）约1.5%-10%，优选约2%-8%，更优选约2%-5%的水。

尽管不是确定的理论，但认为含有两种独立成分：基质和活性物质的合成皂是有利的。基质提供物理特征（加工性和皂的涂抹性），而活性物质提供起泡性和柔软性。基质，如果选择不当，则可能妨碍泡沫生成，使皂块的皮肤感觉性差，增加或降低磨损率使其超过可接受的水平，和/或降低产品柔和性。同样，活性物质的选择也必须是能提供满意的起泡性，同时又不会损害其柔软性，在配方上是一个综合方案。

具有优良加工性的，含有长链烷基硫酸盐和选择粘合剂的皂块在下列文献中描述过：共同转让，共同待批美国专利申请：系列No.07/605，614，J.R.Schwartz，W.E.Eccard，T.A.Bakken，和L.A.Gilbert（1990年10月30日提交）;和系列No.07/647/030，J.R.Schwartz，W.E.Eccard，T.A.Bakken，和L.A.Gilbert，（1990年1月28日提交），上述文献作为参考并入本文。本发明组合物制得的香皂的产品性能在泡沫和皂块涂抹性方面比上述专利文献中具体例举的这些性能要好。

应该认识到研究适宜的香皂基质是在可塑性和脆性之间进行精细地平衡作用，同时还不能损害泡沫性能。典型的香皂基质增塑物质，例如甘油三酯，脂肪醇等，它可能形成可塑性足够的基质，但也可能降低起泡性。其它通用的添加基质物质，例如盐类，多糖类等，倾向于产生过脆的和水溶性的基质，它导致皂块的涂抹性差。

本文中所用的术语“合成皂”或“合成洗涤皂”，除另有说明，是指具有比肥皂更多的合成表面活性剂的“皂块”。术语“AS合成洗涤皂”，除另有说明，是指含烷基硫酸盐表面活性剂或其等效物。术语“长链”是指C₁₅至C₂₂，优选的是C₁₆-C₂₀和其混合物。本文中所用的术语“C₁₂-C₁₄烷基”和椰子基是同义语。

本文中所用的百分率，比率和份数都是以组合物总重量为基准，除非另有说明。本文中所用的含量和范围都是近似值，除非另有说明。

本发明的基本要素是表面活性剂系统。长链烷基硫酸盐（下文包括其长链等效合成表面活性剂）是关键，它在本文中被定义为含有C₁₆-C₁₈烷基链，其含量至少约90%，优选约93%，更优选97%。长链烷基硫酸盐（及等效物）是从相应的饱和直链醇中衍生出来的。优选的烷基硫酸盐其C₁₆-C₁₈烷基链的比率范围是从约100%C₁₆至100%C₁₈（按重量）。市场上可购得的C₁₆-C₁₈烷基硫酸盐是SIPON

EC-111（以前为SIPEX

EC-111），十六烷基硫酸钠（Sodium Cetearyl Sulfate），约60% C₁₆和36% C₁₈。SIPON

EC-111，由Alcolac Company，Baltimore，MD 21226销售。另一来源是Henkel Corp.Ambler，PA 19002。Henkel′的十六烷基硫酸钠，LANETTE，是一种作乳化剂销售的估计为50-50% C₁₆-C₁₈烷基硫酸盐。

与长链烷基硫酸盐（大部分是不溶性的）等效的其它长链表面活性剂可用来全部或部分取代长链烷基硫酸盐。实例包括：长链2-羟基乙磺酸盐，肌氨酸盐，甘油醚磺酸盐等。羟基乙磺酸盐的酰基酯，具有2-C₁₆-C₁₈酰氧基乙磺酸盐和C₁₄酰基不高于25%或更低的2-羟基乙磺酸盐酰基酯也是实用的。优选的是2-十八烷酰氧基乙磺酸盐，具有C₁₄3%;C₁₆50%;和C₁₈47%。

请注意：可用皮肤壁破坏试验测定表面活性剂柔软性，该试验用于评估表面活性剂的刺激性。在该试验中，表面活性剂愈柔和，皮肤壁破坏愈少。皮肤壁的破坏是用同位素标记的水（³H-H₂O）由试验溶液通过试验皮肤的表皮进入渗出液腔中的生理缓冲液的相对量来测定。该试验描述于下述文献中：T.J.Fanz，J.Invest.Dermatol，1975.64，pp.190-195;和美国专利No.4，673，525，（1987年6月16日授予Small等人），并入本文作参考文献。这些文献公开了一种软性烷基甘油醚磺酸盐表面活性剂（AGS）为基的合成皂，它含有“标准”烷基甘油醚磺酸盐混合物。皮肤壁破坏试验意想不到地表明：长链烷基硫酸盐比标准AGS柔和。本发明皂中最好含长链烷基硫酸盐为15-40%（重量）。

本发明含有软性起泡表面活性剂，含量为约15-40%，优选约18-35%。高起泡或增泡表面活性剂的实例（尤其是软性的）是2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐;月桂酰基肌氨酸钠，C₁₂-C₁₄烷基甘油醚磺酸盐。本文中定义的“高起泡表面活性剂”是一种起泡性比长链C₁₆-C₁₈烷基硫酸盐好的表面活性剂。本文中定义的“软性表面活性剂”是一种比十二烷基硫酸钠柔和的表面活性剂。

并入本文作为参考的专利文献中公开了许多普通表面活性剂的实例。它们包括有限量的阴离子酰基肌氨酸盐、甲基酰基牛磺酸盐，N-酰基谷氨酸盐，酰氧基乙磺酸盐、烷基磺基琥珀酸盐，磷酸烷基酯，乙氧基化的烷基磷酸酯，十三烷基硫酸盐、蛋白缩合物，乙氧基化烷基硫酸酯和烷基胺氧化物的混合物，内铵盐，Sultaines，及其混合物。表面活性剂包括具有1-12个乙氧基的烷基醚硫酸盐，尤其是月桂基醚硫酸铵和月桂基醚硫酸钠。这些其它表面活性剂的烷基链是C₈-C₂₂，优选的为C₁₀-C₁₈。烷基苷和甲基葡糖酯是优选的软性非离子物质，该物质可与本发明组合物中其它软性阴离子或两性表面活性剂混合。

本发明之香皂可具有高达10%的高泡、非软性或短链或传统（椰子）烷基硫酸盐，并仍然保持香皂的柔软性要求。

优选的合成洗涤皂含有2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐（SCI）和月桂酰基肌氨酸钠的混合物，两者之比率约为1∶1至3∶1，优选的是1.5∶1至2.5∶1。

本发明的主要塑性粘合剂是：（1）游离脂肪酸和（2）石蜡。

希望纳入本发明的脂肪酸物质包括烃基链长度约为10至22，基本是饱和的那些物质。这些脂肪酸可以是高纯的单个链长和/或混合物粗品，例如由脂肪和油衍生得到的粗品。优选的组合物是月桂酸和硬脂酸，两者之比率为约1∶3至3∶1，更优选1∶2至2.5∶1。

组合物可包括由链长约10-22，基本饱和的烃基衍生而得的皂。优选的皂为钠盐，但也可使用其它可溶性皂。钾、铵、三乙醇胺，及其混合物被认为是满意的。皂最好是通过相应的脂肪酸直接皂化而制得，但是它们也可以作为预制皂引入。

“不溶性”皂，例如镁和锌皂，不包含在组合物定义中的2-15%含量的“皂”中。然而，不溶性皂可用作不起泡的，非污垢负载稀释剂。

本发明的重要组分是具有下列熔点（M.P.）的石蜡：约130°F-180°F（54°-82℃），优选的为约140°F-165°F（60°-74℃），更优选的为约142°F-160°F（61°-71℃）。优选的石蜡是经过充分精炼的石油蜡，这种石蜡无臭且无味，并且符合用于食物包覆和食物包装的FDA要求。这种石蜡很容易在市场上购得。例如，可从National Wax Co购得非常合适的石蜡，商标名为6975。

香皂中的优选石蜡含量范围是约10%-40%（重量）。产品中使用石蜡成分是为了获得皮肤柔软性、可塑性、坚固性和可加工性。它还提供了光泽的外观和光滑的感觉。

石蜡成分还可有选择地补充微晶蜡，适宜的微晶蜡的熔点范围，例如是约140°F（60℃）-185°F（85℃）。优选的石蜡应符合食物品级微晶石蜡的FDA要求。从Witco Chemical Company可购得非常合适的微晶蜡，商标名为Multiwax X-145A。香皂中的微晶蜡含量范围最好是约0.5-5%（重量）。微晶蜡成分提高了香皂在室温下的柔和性。

香皂中可混入助塑粘合剂，其含量为约0%-10%。这些粘合剂可选自甘油单酯，聚乙二醇，脂肪醇，蔗糖，动物脂肪醇乙氧基化物，及其混合物。其它塑性粘合剂在公开文献，如J.Amer，Oil Chem.Soc，1982，59，442中已标明。粘合剂系统可含有几种增塑剂。

本发明合成洗涤皂可含有约0%-5%的适宜快速水化阳离子聚合物。该聚合物具有的分子量约1000-3，000，000。

阳离子聚合物（皮肤调理剂）选自以下物质：

（Ⅰ）阳离子多糖类;

（Ⅱ）糖和合成阳离子单体的阳离子共聚物;以及

（Ⅲ）选自下列物质的合成聚合物;

（A）阳离子聚亚烷基亚胺，

（B）阳离子乙氧基聚亚烷基亚胺，以及

（C）阳离子聚[N-[-3-（2-甲基氨基）丙基]-N′-[3-（亚乙氧基亚乙基二甲基氨）丙基]脲]二氯化物]。

阳离子多糖类的具体实例包括阳离子羟乙基纤维素J P 400（由Union Carbide Corporation生产）;阳离子淀粉Stalok

100，200，300和400（由Staley，Inc生产）;以瓜尔豆胶为基的阳离子半乳甘露聚糖的Galactasol 800系列（由Henkel，Inc，生产）和Jaguar系列（由Celanese Corporation生产）。

糖和合成阳离子单体的共聚物的具体实例包括由下列物质构成的物质：纤维素衍生物（例如羟乙基纤维素）和N，N-二烯丙基，N，N-二烷基氯化铵（可由National Starch Corporation购得，商标名Celquet）。

用于本发明的阳离子合成聚合物是阳离子聚亚烷基亚胺，乙氧基聚亚烷基亚胺，和聚[N-[3-（二甲基氨基）丙基]-N′-[3-亚乙氧基亚乙基二甲基]脲二氯化物]，后一种从Miranol Chemical Company，Inc.购得，商品名为Miranol A-15，CAS Reg.No.68555-36-2。

本发明的优选阳离子聚合皮肤调理剂是分子量为1000-3，000，000的阳离子瓜尔豆胶类的阳离子多糖。更优选的是分子量为2，500-350，000。这些聚合物具有一个由半乳甘露聚糖单元构成的多糖主链，和每个脱水葡糖单元有0.04-0.80的阳离子取代基，该阳离子取代基是2，3-环氧丙基三甲基氯化铵与天然多糖主链的加成物。实例是JAGUAR C-14-S，C-15和C-17（由Celanese Corporation出售）。为了达到本发明中所述的优点，聚合物必须具有结构和物理性质方面的特征，使它能适度地和充分地水化，随后能很好地掺合进肥皂基质中去。

本发明的其它成分可根据不同用途选择。例如，在配制皮肤清洗产品中可使用香料，一般其含量，可约为组合物的0.1%-1.5%。还可使用醇，水溶助长剂、着色剂、和填充剂（例如滑石、粘土、碳酸钙和糊精）。清洗产品中还可掺混防腐剂，例如乙二胺四乙酸钠（EDTA），通常其含量为组合物的1%以下，以防止颜色和气味变劣。还可混入抗菌物质，通常含量最高为1.5%。以下专利文献公开或提到可用于本发明之皂/合成洗涤皂中的成分和配方，这些文献并入本文作为参考文献。

专利No. 颁发日期发明人

4，234，464 11/1980 Morshauser

4，061，602 12/1977 Oberstar et al.

4，472，297 9/1984 Bolich et al.

4，491，539 1/1985 Hoskins et al.

4，540，507 9/1985 Grollier

4，673，525 6/1987 Small et al.

4，704，224 11/1987 Saud

4，812，253 3/1989 Small et al.

4，820，447 4/1989 Medcalf et al.

4，954，282 9/1990 Rys et al.

本发明之合成洗涤皂在1%水溶液中的PH值为4-19。优选的PH值为5-8，更优选为6.5-7.5。

基质比率表

′下表给出本发明的基质比率和关键成分。基质比例表示出几种关键成分的大致的、优选的和更优选的含量范围和比率。例如，本发明香皂中含有占香皂重量为10-40%的长链烷基硫酸盐和15-40%的起泡软性合成表面活性剂。它们的大致和优选比率范围分别是2.5∶1-0.3∶1和2∶1-0.4∶1。实施例6和7中获得其更优选的和示范比率，分别为0.6∶1/0.5∶1。基质表中的另一示量例是起泡软性合成表面活性剂和石蜡，它们分别具有的大致和优选的比率范围是4∶1-0.4∶1和2.5∶1-0.5∶1。实施例6和7中其比率分别为1.7∶1和0.9∶1。

本表中的百分率，比率和份数，除另有说明，均以组合物的总重量为基准。表中的所有含量和范围，除另有说明，均为近似值。

基质比率表

起泡的软性合成脂肪酸皂类石蜡

表面活性剂

长链

（C16-18)

烷基硫酸盐

大致：10-40% 2.5:1-0.3:1 5:1-0.4:1 20:1-0.7:1 4:1-0.3:1

优选：

15-35% 2:1-0.4:1 3.5:1-0.8:1 12:1-1:1 2.5:1-0.4:1

实例6／实例7 0.6:1/0.5:1 1.5:1/1.5:1 4:1/3.8:1 1:1/0.9:1

起泡的软性合

成表面活性剂

大致：15-41% N/A 5:1-0.6:1 20:1-1:1 4:1-0.4:1

优选：18-35% N/A 3.5:1-0.9:1 12:1-1.5:1 2.5:1-0.5:1

实例6／实例7 N/A 2.8:1/2.8:1 7.2:1/7.4:1 1.7:1/0.8:1

游离脂肪酸

大致：8-25% ＊ N/A 12.5:1-0.5:1 2.5:1-0.2:1

优选：10-20% ＊ N/A 7.1:1-0.8:1 1.5:1-0.3:1

实例6／实例7 ＊ N/A 2.6:1-2.6:1 0.6:1-0.6:1

皂类

大致：2-15% ＊＊ N/A 1.5:1-0.05:1

优选：3-12% ＊＊ N/A 1:1-0.08:1

实例6／实例7 ＊＊ N/A 0.2:1/0.2:1

石蜡

大致：10-40% ＊＊＊ N/A

优选：13-35% ＊＊＊ N/A

实例6／实例7 ＊＊＊ N/A

＊表示在表中的另一处。

香皂的实验室估价

以下试验程序用于评估香皂的关键性性能特征：柔软性和加工性。

涂抹试验方法

设备：

1.＃2-202 C Fisher商标六边形聚苯乙烯称重盘（4″×3″）多个。

2.＃14-366 A Fisher商标刮刀。

3.可称重至两位小数点的天平。

4.120°F温度的房间。

5.计时器

试验方法

1.对需用的称重盘进行标记和称重（每个样品两个称重盘，一个皂泥盘标记M，一个浸泡盘标记S）。

2.将原皂块称重并记录重量。将皂块放在称过重的标记为S的盘中。

3.将30ml室温自来水添加到装原样品皂的盘中（将水倒入称重盘的下侧）将30ml室温自来水添加到装对照皂的盘中。将皂块放入盘中时，务必使皂块不要碰盘子的边。

4.于室温下将皂块浸泡在称重盘中静置2小时。

5.浸泡2小时后，小心取出皂块并在相同的盘中滴干达15秒钟。

6.15秒后，反转皂块并放入预称重的标记M的盘中。

7.称重浸泡过的皂块并记录。

8.用一刮刀刮削皂块的湿表面或皂泥，放入相同的预称重的标记M的盘中，称重并记录，这是“湿”的涂抹性级别。当手中握刮刀较松小心地不要凿挖皂块或刮削过深时，可看出刮削结果是最好的。当皂块表面看起来已不再显得潮湿或有光泽，即完成刮削。为了消除人与人之间刮削程度的变化，每一个试验结果都与试验中设置的对照试验比较后进行报告。

9.称重并记录刮削过的皂块。

10.将浸泡盘，放软皂泥的盘，和刮削过的皂块放在120°F温度的房间里使水蒸发48小时。

11.48小时后，称重并记录浸泡盘，软皂泥盘和刮削过的皂块的干重量。

12.通过测量（英寸）长×宽，计算出皂块被刮削部分的表面积。

13.′将皂泥（涂抹）的干克数与浸泡物的千克数加起来，这是用克表示的干涂抹性级别。

所有试验系列都应包括对比试验，而所有样品都应是双份进行试验。一次最多可试验7个产品（6个加1个对照品），每2个样品之间应有10分钟间隔用于添加水，因而使任何产品不会有长于2小时的浸泡的滞后时间。

皂块手洗泡沫体积试验

手洗泡抹试验是用来提供使用时的泡沫体积，以测定皮肤清洗皂的起泡性能。试验是测量最终产生的泡沫体积和极短的起泡期之后产生的泡沫体积（反映起泡的容易程度）。泡沫体积是在污垢负载条件下产生的。本文报告的污垢负载泡沫体积试验采用合成污垢。它的配方和制作方法如下所述。

表 1

合成污垢

成分重量%

Hyfac 430a 1.87

月桂酸 b 1.42

Neo-fat 14c 5.68

Neo-fat 16d 11.16

Neo-fat 18e 5.40

Neo-fat 90-04f 9.81

Industrene 226g 1.26

石蜡 7.30

Squalaneh 3.70

脱水羊毛脂 19.40

椰子油 3.30

动物脂肪 29.70

100.00%

注：

a Emery Industries，Inc.，Cincinnati，Ohio

b Emery Industries，Inc.，Cincinnati，Ohio

c Armour Industrial Chemical Co.，Chicago，Illinois

d Armour Industrial Chemical Co.，Chicago，Illinois

e Armour Industrial Chemical Co.，Chicago，Illinois

f Armour Industrial Chemical Co.，Chicago，Illinois

g Humko Products，Memphis，Tennessee

h Robeco Chemicals，Inc.，New York，New York

程序

1.加热上述物质同时在160-175°F之间连续搅拌

2.于150°F将25份上述配方与25份5%-80%动物脂肪/20%椰子皂溶液和50份稀释水混合。

3.连续搅拌下将混合物冷却至室温。

4.储存于带盖的玻璃容器中。

设备

使用以下设备：

1.水源和带温度控制的水槽。水源对大多数试验来说应该是中等硬度（6′-9grain/gallon），尽管低硬底和高硬度的水可用于特殊目的。

2.合成污垢（参看表1）。

3.纸巾。

4.试验皂块。

5.对比皂块。

程序

使用以下程序：

1.调整温度在95-100°F。

2.在手上涂抹0.22CC污垢。

3.润湿手。

4.在两手上将皂块旋转3次。

5.加一点水，搓擦两手5次。

6.旋转手3次（没有皂），对瞬时体积评级

7.旋转7次以上，对最终体积评级。

8.收集槽上部的泡沫的沉积物。

9.与标准皂块目标体积进行对比，并评定等级。

等级记分

污垢负载

7-优异

6-远远高于目标

5-高于目标

4-目标体积

3-稍低于目标

2-低于目标

体外皮肤壁渗透试验（柔软性）

该试验是按美国专利No.4，812，253（1988年3月14日授予Small等人）中所述的程序进行，上述专利并入本文作为参考文献。

通常，能改进加工性的物质也倾向于带来其它的不利，尤其是对产品柔软不利。参看表2，采用皮肤壁破坏方法评估产品柔软性，独有原料十六烷基硫酸钠意想不到地显示出比超软的椰子甘油醚磺酸盐、以及短链AS、十二烷基硫酸钠更柔软。表2中数值越低表示产品越软。

表 2

Mg³H₂O移动

水 0.137

十六烷基硫酸钠 0.302

椰子甘油醚磺酸钠 0.458

十二烷基硫酸钠 1.289

月桂酸钠 1.805

制作合成洗涤皂的方法

搅和

1.向搅和机中添加溶融的十六烷基硫酸钠。

2.向搅和机混合料中添加预定量的Hamposyl L-30溶液。

3.向搅和机的水中添加预定量的AGS糊状物。该AGS糊状物可在环境温度下或预热至150°F（65℃）。

4.开动搅拌器和再循环泵并通过调节蒸汽和水阀门将搅和机温度保持在130-150°F（54-65℃）。

5.在添加预定量的硬脂酸之前，使搅和机中的内容物回到130-150°F（54-65℃）。

6.向加过热的搅和机混合物中添加预定量的皂和NaOH以直接形成皂。

7.使搅和机中的内容物混合和/或反应约15分钟，同时保持温度在130′-150°F（54-65℃）。

8.向加热过的搅和机混合物中添加氯化钠增塑剂和二氧化钛。

9.向搅和机混合物中添加月桂和/椰子脂肪酸，使搅和机的内容物混合约15分钟，同时保持温度为130-150°F（54-65℃）。

10.添加熔融的石蜡并使搅和机混合约1/2小时直至均匀。

干燥

搅和机的混合物兼用闪蒸室和冷滚或冷带进行干燥和冷却。搅和机混合物首先用热交换器加热至约300℃（149℃），然后在冷滚或冷带上面的室中闪蒸干燥。来自闪蒸室的热的、干燥过的混合物被挤压到冷滚或冷带上。冷滚或冷带提供一种均匀、薄的，冷的（85-95°F（29-35℃）片状或屑状产品。片状物的典型水分量为1-10%，优选的为2-45%。调整水分的方法，优选顺序为：（1）增加或减少热交换器的蒸汽压力;（2）增加或减少搅和机混合物进入热交器的速率;以及（3）增加或减少进入热交换器的搅和机混合物的温度。

混合均匀化

将这些片状物称重并在间歇式混合器中混合，获得均匀的片尺寸。将称过重的香料加到片状物中并在混合器中混合，达到产品的香料水平。将有香味的片状物送进研磨斗中或直接送入蜗压机。

研磨

安排3辊肥皂研磨机的第一辊在120°F（49℃），其它两辊约44°F（7℃）。将物料通过辊数次以获得均匀的香料和干燥片状物的混合物。

模压和冲压

蜗压机的筒温约115°F（46℃），送料咀温为114-122°F（45-50℃）。理想的蜗压机是双级蜗压机，可以利用约15-25英寸Hg真空。管塞应切成5″的段，并且用采用模液（如醇）的冷模块进行冲压。

实施例及配方

以下对配方和实施例进行说明，但这些配方和实例不应限制本发明的范围。制造研磨皂的方法是众所周知的。本文中使用的所有含量和范围、温度、结果等都是近似值，除非另有说明。

本发明香皂的配方和实施例其PH值均为约7-7.5。

上述合成洗涤皂中的水含量约3.75%至2%-3%即可稳定贮放。

对比例配方A

对比例配方A是用于评估本发明香皂起泡性和涂抹性的对比皂。对比配方A是一种典型的以烷基硫酸盐为基础的产品，公开于上述共同转让、共同待批美国专利申请系列No.07/605，614。

与配方A相比较，以下叙述的配方1至7具有更好的涂抹性，而且不牺牲加工性。配方1至7的某些情况中，泡沫体积减少了，这些都包括在本专利的范围之内。满意的污垢泡沫等级是3级或更高。

配方1-3

配方1证明由于相对于对比例A，掺混了21%石蜡，因而涂抹性（低数值）有很大改善。参看表3的下部。配方1-3证明石蜡对含长链烷基硫酸盐的合成洗涤皂产生意想不到的好处。配方2进一步证明熔点高于配方1所用的石蜡（155°F/49℃）仍然提供优良的涂抹性，而且不会明显损害配方1低熔点石蜡（135°F/59℃）所产生的起泡性。含有两种石蜡之混合物的配方3证明了配方1和配方2之间的中间性质。

表 3

组合物

成分配方A 配方1 配方2 配方3

（Wt.%）（Wt.%）（Wt.%）（Wt.%）

十六烷基硫酸钠 30.5 20.0 20.0 20.0

月桂酰基肌氨酸钠 12.0 12.0 12.0 12.0

椰子甘油醚磺酸钠 16.0 20.0 20.0 20.0

钠皂（就地制备） 7.5 5.0 5.0 5.0

硬脂酸 13.0 8.7 8.7 8.7

月桂酸 6.0 4.3 4.3 4.3

石蜡（M.P.

～135°F/59℃） - 21.0 - 6.0

石蜡（M.P.

～155°F/69℃） - - 21.0 15.0

PEG-150 10.0 4.0 4.0 4.0

香料 1.0 1.0 1.0 1.0

二氧化钛 0.25 0.25 0.25 0.25

水 3.75 3.75 3.75 3.75

特性数据：

平均污垢泡沫 4.4 0.5 3.0 2.8

涂抹性（湿） 4.3 1.8 3.8 2.5

涂抹性（干） 2.2 1.1 1.7 1.5

续表 3

成分配方4 配方5 配方6 配方7

（Wt.%）（Wt.%）（Wt.%）（Wt.%）

十六烷基硫酸钠 20.0 20.0 20.0 19.0

月桂酰基肌氨酸钠 12.0 12.0 12.0 13.0

椰子甘油醚磺酸钠 24.0 20.0 24.0 24.0

钠皂（就地制备） 5.0 5.0 5.0 5.0

硬脂酸 8.7 4.3 4.3 4.3

月桂酸 4.3 8.7 8.7 8.7

石蜡（M.P.

～135°F/59℃） - - - -

石蜡（M.P.

～155°F/69℃） 21.0 21.0 21.0 21.0

PEG-150 - 4.0 - -

香料 1.0 1.0 1.0 1.0

二氧化钛 0.25 0.25 0.25 0.25

水 3.75 3.75 3.75 3.75

特性数据：

平均污垢泡沫 3.0 3.0 3.5 4.0

涂抹性（湿） 3.3 3.1 2.3 3.2

涂抹性（干） 1.6 1.5 1.3 1.6

配方4-6

配方4至6证明助塑剂，例如聚乙二醇（PEG）对含石蜡的长链烷基硫酸盐基质的影响。配方4的涂抹性比配方2低（好），为3.3/1.6对3.8/1.7，区别在于配方2中有PEG。这种涂抹性的改进并不是用牺牲泡沫体积（3.0/3.0）来达到的。配方5和配方6在类似方面有差别∶配方6（无PEG）的涂抹性比配方5好，意料之外的是，配方6实际上同样具有优良的起泡性。

配方7

配方7证明可以通过增加高泡合成表面活性剂，如月桂酰基肌氨酸钠（′配方6为12%-配方7为13%）的含量进一步提高起泡性，意料之外的是实际上无损于涂抹性（起泡性：配方6为3.5-配方7为4.0;涂抹性：配方6为2.3和1.3-配方7为3.2和1.6）。

配方6和7都是优选的合成洗涤皂，它们具有良好的起泡性和优良的涂抹性，同时加工性能也很好。

实施例 Ⅰ

实施例Ⅰ是本发明的一种优选人体清洗用香皂。它与配方6相同，不同之处是使用2-椰子氧基乙磺酸钠（SCI）代替椰子甘油醚磺酸钠（AGS）。

实施例Ⅱ和Ⅲ

实施例Ⅱ和实施例Ⅰ类似，但是使用的2-椰子氧基乙磺酸盐少5%，并且使用了5%2-羟基乙磺酸钠。实施例Ⅲ也和实施例Ⅰ类似，但使用了月桂酸和椰子脂肪酸的混合物，还使用少量月桂酸。

优点

实施例Ⅰ-Ⅲ保留了配方6的全部优点，然而用SCI代替AGS结果使加工性能得到实质性改进。特别是，挤压成形期间产品不发软，皂片更易粉碎，并且产品（皂块）粘性很小。这些区别的结果是获得改善的加工性能和优良的人体清洗用香皂。

表 4

成分实例 Ⅰ 实例 Ⅱ 实例 Ⅲ

十六烷基硫酸钠 20.0 20.0 20.0

月桂酰基肌氨酸钠 12.0 12.0 12.0

2-椰子氧基乙磺酸钠 24.0 19.0 24.0

2-羟基乙磺酸钠 - 5.0 -

钠皂′（就地制备） 5.0 5.0 5.0

硬脂酸 4.3 4.3 4.3

月桂酸 8.7 8.7 8.7

椰子脂肪酸 - - 3.0

石蜡（M.P.

～155°F/69℃） 21.0 21.0 21.0

香料 1.0 1.0 1.0

二氧化钛 0.25 0.25 0.25

水 3.75 3.75 3.75

性能数据

平均污垢泡沫 3.3 N/A N/A

涂抹性（湿） 3.2 N/A N/A

涂抹性（干） 1.9 N/A N/A

Claims

1、一种人体清洗用香皂，其特征在于，它含有：约10%-40%基本上饱和的长链C₁₅-C₂₂烷基硫酸盐；约10%-40%石蜡，共熔点约为130°F/54℃-180°F/82℃；约15%-40%起泡的软性合成表面活性剂，其中所述起泡的软性合成表面活性剂选自2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐、C₁₂-C₁₄烷基甘油醚磺酸盐、月桂酰基肌氨酸钠、及其混合物；约8%-25%游离脂肪酸；约2%-15%皂；以及约1.5%-10%水；其中所述香皂中至少约10%是所述软性起泡2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐。

2、权利要求1的香皂，其中所述石蜡的熔点约为140°F/60℃-165°F/70℃。

3、权利要求1的香皂，其中所述石蜡的熔点约为142°F/61℃-160°F/71℃。

4、权利要求1的香皂，其中所述香皂含有约10%-20%所述游离脂肪酸。

5、权利要求1的香皂，其中所述脂肪酸是月桂（C₁₂）酸和硬脂（C₁₆-C₁₈）酸的混合物，两者之比约为3∶1-1∶3。

6、权利要求5的香皂，其中所述月桂酸与硬脂酸之比率约为2.5∶1-1∶2。

7、权利要求1的香皂，其中所述起泡的软性合成表面活性剂选自于C₁₂-C₁₄烷基甘油醚磺酸盐和月桂酰基肌氨酸钠及其混合物。

8、权利要求7的香皂，其中所述2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐和所述月桂酰基肌氨酸钠之比率约为1∶1-3∶1。

9、权利要求8的香皂，其中所述2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐和所述月桂酰基肌氨酸钠之比率约为1.5∶1-2.5∶1。

10、权利要求1的香皂，其中香皂中的所述水含量约2%-8%。

11、一种人体清洗用香皂，其特征在于，它含有：15%-35%饱和长链（C₁₆-C₁₈）烷基硫酸盐;约3%-12%皂;约18%-35%起泡软性表面活性剂;约13%-35%石蜡，其熔点约为140°F/60℃-165°F/74℃;约2%-8%水;月桂（C₁₂）游离脂肪酸和硬脂（C₁₆-C₁₈）游离脂肪酸，其比率为约2.5∶1-1∶2，所述游离脂肪酸存在的浓度为约10%-20%，其中所述香皂的PH值约4.0-9。

12、权利要求1的香皂，其中所述石蜡熔点约142°F/61℃-160°F/71℃，所述水含量约2%-4%，所述PH值约6.5-7.5。

13、权利要求11的香皂，其中所述起泡软性表面活性剂选自2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐和月桂酰基肌氨酸钠及其混合物。

14、权利要求13的香皂，其中所述2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐和所述月桂酰基肌氨酸钠的比率约为1∶1-3∶1。

15、权利要求13的香皂，其中所述2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐和所述月桂酰基肌氨酸钠之比率约为1.5∶1-2.5∶1。

16、一种人体清洗用香皂，其特征在于：它包括：约10%-40%基本饱和的长链（C₁₅-C₂₂烷基）合成表面活性剂，该表面活性剂选自下列物质：烷基硫酸盐，2-酰氧基乙磺酸盐，烷基肌氨酸盐，烷基甘油醚磺酸盐，及其混合物;约10%-40%石蜡，其熔点约为130°F/54℃-180°F/82℃;约15%-40%起泡软性合成表面活性剂;其中所述起泡软性合成表面活性剂选自2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐，C₁₂-C₁₄烷基甘油醚磺酸盐，月桂酰基肌氨酸钠及其混合物;其中至少约10%的所述香皂是所述软性起泡的2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐;约8%-25%游离脂肪酸;约2%-15%皂;以及约1.5%-10%水。

17、权利要求16的香皂，其中所述石蜡熔点约140°F/60℃-165°F/74℃，其中所述长链合成表面活性剂是C₁₆-C₁₈烷基硫酸盐和2-C₁₆-C₁₈酰氧基乙磺酸盐的混合物。

18、权利要求17的香皂，其中所述石蜡的熔点约142°F/61℃-160°F/71℃。

19、权利要求16的香皂，其中所述香皂含有约10%-20%所述游离脂肪酸，且所述长链合成表面活性剂主要是2-C₁₆-C₁₈酰氧基乙磺酸盐。

20、权利要求16的香皂，其中所述脂肪酸是月桂（C₁₂）酸和硬脂（C₁₆-C₁₈）酸的混合物，两者之比率约为3∶1-1∶3。

21、权利要求16的香皂，其中所述月桂酸与所述硬脂酸之比率约为2.5∶1-1∶2。

22、权利要求16的香皂，其中所述起泡软性合成表面活性剂选自2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐、C₁₂-C₁₄烷基甘油醚磺酸盐，月桂酰基肌氨酸钠，及其混合物;其含量为20%-30%。

23、权利要求22的香皂，其中所述2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐与所述月桂酰基肌氨酸钠之比率约1∶1-3∶1。

24、权利要求23的香皂，其中所述2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐和所述月桂酰基肌氨酸钠的比率约1.5∶1-2.5∶1。

25、权利要求16的香皂，其香皂中的所述含水量约2%-8%。

26、权利要求16的人体清洗用香皂，其中所述香皂含有：约15%-35%饱和长链（C₁₆-C₁₈）烷基硫酸盐;约3%-12%皂;约18%-35%起泡软性表面活性剂;约13%-35%石蜡，其熔点约140°F/60℃-165°F/74℃;约2%-8%水;月桂（C₁₂）游离脂肪酸和硬脂（C₁₆-C₁₈）游离脂肪酸，两者之比率约为2.5∶1-1∶2，所述脂肪酸用量约为10%-20%;其中所述香皂的PH值约为4.0-9。

27、权利要求26的香皂，其中所述石蜡的熔点约142°F/61℃-160°F/71℃，所述含水量约2%-4%，所述PH值约6.5-7.5。

28、权利要求26的香皂，其中所述起泡软性表面活性剂是选自2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐和月桂酰基肌氨酸钠及其混合物。

29、权利要求28的香皂，其中所述2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐和月桂酰基肌氨酸钠之比率约为1∶1-3∶1。

30、权利要求29的香皂，其中所述2-C₁₂-C₁₄烷氧基乙磺酸盐和所述月桂酰基肌氨酸钠之比率约为1.5∶1-2.5∶1。