CN106543850A - 一种汽车底盘防锈用掺杂磷钼酸钙－石墨烯微粉的改性水基氟碳涂料及其制备方法 - Google Patents

一种汽车底盘防锈用掺杂磷钼酸钙－石墨烯微粉的改性水基氟碳涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种汽车底盘防锈用掺杂磷钼酸钙－石墨烯微粉的改性水基氟碳涂料及其制备方法，该涂料中加入的磷钼酸钙－石墨烯复合微粉具有高效的防锈防腐能力，可有效的延缓金属腐蚀，而经超支化聚醚乳液研磨处理后其与氟碳树脂的相容性更为优良，从而达到持久高效的防锈效果，本发明制备的涂料绿色环保，其对汽车底盘的防锈周期较之常规的水性涂料更为持久。

Description

一种汽车底盘防锈用掺杂磷钼酸钙－石墨烯微粉的改性水基 氟碳涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性防锈涂料技术领域，尤其涉及一种汽车底盘防锈用掺杂磷钼酸钙－石墨烯微粉的改性水基氟碳涂料及其制备方法。
背景技术
顾名思义，汽车底盘处于汽车底部，其一直处于较为阴暗的环境中，且在汽车行驶过程中会受到雨水、沙石的冲击，导致表面出现破损，加速锈蚀，严重降低底盘的使用寿命，因此加强汽车底盘的防锈至关重要。
最直接有效的底盘防锈措施是在底盘上喷涂防锈漆，传统的底盘防锈漆主要为油性涂料，油性涂料的优点在于其形成的涂层较厚，使用寿命较长，但是其致命的缺点在于污染较大，不符合现代环保的生产要求。反观近几年来广为流行的水性涂料在环保性能方面能满足要求，其机械性能在某些方面强于油性涂料，但是常规的水性防锈涂料容易脱落，与基材间的附着力较差，透水性大，封闭性不足，从而导致其防锈效果有限。
水性氟碳树脂因其独特的结构，在耐久性、耐腐蚀性、耐污性等方面较之其它类水性涂料有突出的优势，在汽车底盘防锈方面有良好的应用前景。《新型水性氟碳防腐涂料的性能研究》一文以氟碳乳液作为成膜基料，复合铁钛粉和改性磷酸锌作为主要防腐颜料，制得的涂料表现出良好的密封效果和防腐蚀性能，但是氟碳树脂也存在一些缺陷，如固化温度较高、固化时间较长、附着性差、与填料的润湿性较差、成本较高等等问题，需要做进一步的改性处理，以提高其市场应用价值。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种汽车底盘防锈用掺杂磷钼酸钙－石墨烯微粉的改性水基氟碳涂料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种汽车底盘防锈用掺杂磷钼酸钙－石墨烯微粉的改性水基氟碳涂料，该涂料由以下重量份的原料制成：甲基丙烯酸三氟乙酯10-15、甲基丙烯酸羟乙酯10-12、丙烯酸3-5、磷酸0.5-0.8、三氧化钼2-3、澄清石灰水5-10、氧化石墨烯0.4-0.5、水合肼4-5、十二烷基硫酸钠0.1-0.2、烷基酚聚氧乙烯醚0.4-0.5、过硫酸钾1-2、去离子水40-50、超支化聚醚乳液12-15、消泡剂0.4-0.5、十二碳醇酯1-2。
所述的超支化聚醚乳液由以下重量份的原料制成：异佛尔酮二异氰酸酯8-12、二月桂酸二丁基锡0.1-0.2、N，N-二甲基甲酰胺12-16、环氧丙烷12-15、聚乙二醇单甲醚3-5、缩水甘油醚2-5、双金属氰化物催化剂0.8-1.2、去离子水40-50、十二烷基磺酸钠0.4-0.5，制备方法为：
（1）先取6-8重量份的异佛尔酮二异氰酸酯、双金属氰化物催化剂投入反应釜中，真空脱水处理后在氮气氛围下搅拌升温至132-138℃，随后滴加1/3重量份的环氧丙烷，继续搅拌混合20-30min，随后滴加缩水甘油醚及余量的环氧丙烷，边滴加边搅拌，添加完毕后继续搅拌反应2-3h，反应结束后体系冷却至室温后静置分层，除去未反应单体，得端羟基超支化聚醚多元醇备用；
（2）取余量的异佛尔酮二异氰酸酯，将其投入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀后加入二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀后体系油浴加热至35-40℃，保温反应2-3h，所得溶液备用；
（3）将十二烷基磺酸钠投入去离子水中配制成混合乳液，并将体系水浴加热至75-80℃，随后加入步骤（1）制得的端羟基超支化聚醚多元醇，与步骤（2）制备的物料混合均匀，体系加热至75-80℃，在氮气氛围下搅拌混合反应5-6h，反应结束后加入去离子水、十二烷基磺酸钠，超声乳化40-50min，即得所述的超支化聚醚乳液。
所述的一种汽车底盘防锈用掺杂磷钼酸钙－石墨烯微粉的改性水基氟碳涂料的制备方法为：
（1）先取15-20重量份的去离子水投入反应容器中，随后分别加入三氧化钼、磷酸，搅拌分散均匀后将体系加热至50-60℃，随后加入氧化石墨烯，超声搅拌反应50-60min，反应结束后滴加氢氧化钙溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应30-40min，最后再加入水合肼，搅拌反应1-2h，反应结束后将体系冷却至室温，抽滤，所得产物经水洗、干燥后备用；
（2）将余量去离子水投入反应容器中，接着加入十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、1/3重量份的过硫酸钾，搅拌使其完全溶解混合，随后加入1/3重量份的甲基丙烯酸三氟乙酯、1/3重量份的丙烯酸以及1/3重量份的甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌混合均匀后体系升温至50-60℃，反应20-30min后依次加入余量的甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、过硫酸钾，边加边搅拌，添加完毕后保温反应20-30min，反应结束后冷却至室温，过滤，得改性氟碳树脂乳液备用；
（3）将超支化聚醚乳液与步骤（１）制备的物料混合球磨处理，至料浆粒度＜50μm，随后将所得浆料与步骤（2）制备的改性氟碳树脂乳液混合，搅拌40-50min后加入其它剩余物料，继续搅拌混合20-30min，最后用去离子水调节粘度，过滤后即得产品。
本发明制备了一种以磷钼酸钙－石墨烯微粉为防锈防腐填料的水基氟碳涂料，这种磷钼酸钙－石墨烯复合微粉具有高效的防锈防腐能力，可有效的延缓金属腐蚀，而经超支化聚醚乳液研磨处理后其与氟碳树脂的相容性更为优良，从而达到持久高效的防锈效果，本发明制备的涂料绿色环保，其对汽车底盘的防锈周期较之常规的水性涂料更为持久。
具体实施方式
一种汽车底盘防锈用掺杂磷钼酸钙－石墨烯微粉的改性水基氟碳涂料，该涂料由以下重量份的原料制成：甲基丙烯酸三氟乙酯10、甲基丙烯酸羟乙酯10、丙烯酸3、磷酸0.5、三氧化钼2、澄清石灰水5、氧化石墨烯0.4、水合肼4、十二烷基硫酸钠0.1、烷基酚聚氧乙烯醚0.4、过硫酸钾1、去离子水40、超支化聚醚乳液12、消泡剂0.4、十二碳醇酯1。
其中超支化聚醚乳液由以下重量份的原料制成：异佛尔酮二异氰酸酯8、二月桂酸二丁基锡0.1、N，N-二甲基甲酰胺12、环氧丙烷12、聚乙二醇单甲醚3、缩水甘油醚2、双金属氰化物催化剂0.8、去离子水40、十二烷基磺酸钠0.4，其制备方法为：
（1）先取6重量份的异佛尔酮二异氰酸酯、双金属氰化物催化剂投入反应釜中，真空脱水处理后在氮气氛围下搅拌升温至132℃，随后滴加1/3重量份的环氧丙烷，继续搅拌混合20min，随后滴加缩水甘油醚及余量的环氧丙烷，边滴加边搅拌，添加完毕后继续搅拌反应2h，反应结束后体系冷却至室温后静置分层，除去未反应单体，得端羟基超支化聚醚多元醇备用；
（2）取余量的异佛尔酮二异氰酸酯，将其投入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀后加入二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀后体系油浴加热至35℃，保温反应2h，所得溶液备用；
（3）将十二烷基磺酸钠投入去离子水中配制成混合乳液，并将体系水浴加热至75℃，随后加入步骤（1）制得的端羟基超支化聚醚多元醇，与步骤（2）制备的物料混合均匀，体系加热至75℃，在氮气氛围下搅拌混合反应5h，反应结束后加入去离子水、十二烷基磺酸钠，超声乳化40min，即得所述的超支化聚醚乳液。
该实施例涂料的制备方法为：
（1）先取15重量份的去离子水投入反应容器中，随后分别加入三氧化钼、磷酸，搅拌分散均匀后将体系加热至50℃，随后加入氧化石墨烯，超声搅拌反应50min，反应结束后滴加氢氧化钙溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应30min，最后再加入水合肼，搅拌反应1h，反应结束后将体系冷却至室温，抽滤，所得产物经水洗、干燥后备用；
（2）将余量去离子水投入反应容器中，接着加入十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、1/3重量份的过硫酸钾，搅拌使其完全溶解混合，随后加入1/3重量份的甲基丙烯酸三氟乙酯、1/3重量份的丙烯酸以及1/3重量份的甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌混合均匀后体系升温至50℃，反应20min后依次加入余量的甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、过硫酸钾，边加边搅拌，添加完毕后保温反应20min，反应结束后冷却至室温，过滤，得改性氟碳树脂乳液备用；
（3）将超支化聚醚乳液与步骤（1）制备的物料混合球磨处理，至料浆粒度＜50μm，随后将所得浆料与步骤（2）制备的改性氟碳树脂乳液混合，搅拌40min后加入其它剩余物料，继续搅拌混合20min，最后用去离子水调节粘度，过滤后即得产品。
制备的涂料遵照防锈漆标准进行性能测试，测试结果如下：
项目 性能指标
漆膜外观 正常
粘度（25℃/s） 32
表干时间（h） ＜1.4
实干时间（h） ＜30
耐冲击性/cm 52
漆膜附着力（级） 一级
耐盐水性 1258h无变化
耐盐雾性 1189h无异常
耐酸性 945h无变化
耐碱性 1015h无变化
户外耐候性（24个月） 未发生明显变化

Claims (3)

1.一种汽车底盘防锈用掺杂磷钼酸钙－石墨烯微粉的改性水基氟碳涂料，其特征在于，该涂料由以下重量份的原料制成：甲基丙烯酸三氟乙酯10-15、甲基丙烯酸羟乙酯10-12、丙烯酸3-5、磷酸0.5-0.8、三氧化钼2-3、澄清石灰水5-10、氧化石墨烯0.4-0.5、水合肼4-5、十二烷基硫酸钠0.1-0.2、烷基酚聚氧乙烯醚0.4-0.5、过硫酸钾1-2、去离子水40-50、超支化聚醚乳液12-15、消泡剂0.4-0.5、十二碳醇酯1-2。
2.如权利要求1所述的一种汽车底盘防锈用掺杂磷钼酸钙－石墨烯微粉的改性水基氟碳涂料，其特征在于，所述的超支化聚醚乳液由以下重量份的原料制成：异佛尔酮二异氰酸酯8-12、二月桂酸二丁基锡0.1-0.2、N，N-二甲基甲酰胺12-16、环氧丙烷12-15、聚乙二醇单甲醚3-5、缩水甘油醚2-5、双金属氰化物催化剂0.8-1.2、去离子水40-50、十二烷基磺酸钠0.4-0.5，制备方法为：
（1）先取6-8重量份的异佛尔酮二异氰酸酯、双金属氰化物催化剂投入反应釜中，真空脱水处理后在氮气氛围下搅拌升温至132-138℃，随后滴加1/3重量份的环氧丙烷，继续搅拌混合20-30min，随后滴加缩水甘油醚及余量的环氧丙烷，边滴加边搅拌，添加完毕后继续搅拌反应2-3h，反应结束后体系冷却至室温后静置分层，除去未反应单体，得端羟基超支化聚醚多元醇备用；
（2）取余量的异佛尔酮二异氰酸酯，将其投入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀后加入二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀后体系油浴加热至35-40℃，保温反应2-3h，所得溶液备用；
（3）将十二烷基磺酸钠投入去离子水中配制成混合乳液，并将体系水浴加热至75-80℃，随后加入步骤（1）制得的端羟基超支化聚醚多元醇，与步骤（2）制备的物料混合均匀，体系加热至75-80℃，在氮气氛围下搅拌混合反应5-6h，反应结束后加入去离子水、十二烷基磺酸钠，超声乳化40-50min，即得所述的超支化聚醚乳液。
3.如权利要求1所述的一种汽车底盘防锈用掺杂磷钼酸钙－石墨烯微粉的改性水基氟碳涂料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
（1）先取15-20重量份的去离子水投入反应容器中，随后分别加入三氧化钼、磷酸，搅拌分散均匀后将体系加热至50-60℃，随后加入氧化石墨烯，超声搅拌反应50-60min，反应结束后滴加氢氧化钙溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应30-40min，最后再加入水合肼，搅拌反应1-2h，反应结束后将体系冷却至室温，抽滤，所得产物经水洗、干燥后备用；
（2）将余量去离子水投入反应容器中，接着加入十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、1/3重量份的过硫酸钾，搅拌使其完全溶解混合，随后加入1/3重量份的甲基丙烯酸三氟乙酯、1/3重量份的丙烯酸以及1/3重量份的甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌混合均匀后体系升温至50-60℃，反应20-30min后依次加入余量的甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、过硫酸钾，边加边搅拌，添加完毕后保温反应20-30min，反应结束后冷却至室温，过滤，得改性氟碳树脂乳液备用；
（3）将超支化聚醚乳液与步骤（１）制备的物料混合球磨处理，至料浆粒度＜50μm，随后将所得浆料与步骤（2）制备的改性氟碳树脂乳液混合，搅拌40-50min后加入其它剩余物料，继续搅拌混合20-30min，最后用去离子水调节粘度，过滤后即得产品。
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