CN106543729A - 脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法。脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备107胶；（2）制备甲基三乙氧基硅；（3）制备脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料。本发明制成的脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的导热性、拉伸性能、绝缘性和热稳定较好。

Description

脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，要求导热材料不仅要具有良好的导热性，还要能起到绝缘、减震的作用。传统的金属导热材料由于其抗腐蚀性能差且导电，在一些领域的应用受到限制。在这方面导热硅橡胶具有一定的优势，它良好的导热性、绝缘性、弹性和密封性等能够满足以上特定领域的需求。同时也为了实现工业产品的综合利用，本研究以工业副产品甲基三氯硅烷和纯度不高的八甲基环四硅氧烷为主要原料，分别合成了甲基三乙氧基硅烷和黏度在10左右的107胶，并以它们为原料分别与单一及2种组分的混合导热填料制备脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料。
发明内容
本发明旨在提出一种脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法。
本发明的技术方案在于：
脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备107胶
将200~220g八甲基环四硅氧烷、0.02 g氢氧化锂、8~10 g的N，N-二甲基甲酰胺及0.1~0.2 g的水搅拌以进行催化重排，然后在减压及140~150℃下蒸出N，N-二甲基甲酰胺及未聚合的甲基硅氧烷环体混合物，制得无色透明的107胶；
（2）制备甲基三乙氧基硅
将200~250 g甲基三氯硅烷投入到500 mL的三口烧瓶中，加热并通氮气，而后慢慢滴加230~240 g的乙醇，乙醇滴加完毕40~60min后缓慢升温至100~110℃，8~10 h左右结束反应，冷却后用甲醇钠中和多余的酸至pH值为7~8，过滤沉淀，蒸馏滤液得到目的产物；
（3）制备脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料
将107胶、纳米二氧化硅、导热填料和KH-550在高速搅拌装置上混合均匀，进行热处理，冷却后依次加入甲基三乙氧基硅烷和催化剂二月桂酸二丁基锡混炼均匀，抽真空除水除气泡，最后浇注在涂有脱模剂的模具内，硫化，制成脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料。
所述的搅拌的温度为140~150℃，搅拌时间2~3 h。
所述的热处理的温度为100~120℃，热处理时间为2.5~3.0 h。
所述的硫化温度为常温，硫化时间为3~7天。
本发明的技术效果在于：
本发明制成的脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的导热性、拉伸性能、绝缘性和热稳定较好。
具体实施方式
脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
实施例1
（1）制备107胶
将200~220g八甲基环四硅氧烷、0.02 g氢氧化锂、8~10 g的N，N-二甲基甲酰胺及0.1~0.2 g的水搅拌以进行催化重排，然后在减压及140~150℃下蒸出N，N-二甲基甲酰胺及未聚合的甲基硅氧烷环体混合物，制得无色透明的107胶；
（2）制备甲基三乙氧基硅
将200~250 g甲基三氯硅烷投入到500 mL的三口烧瓶中，加热并通氮气，而后慢慢滴加230~240 g的乙醇，乙醇滴加完毕40~60min后缓慢升温至100~110℃，8~10 h左右结束反应，冷却后用甲醇钠中和多余的酸至pH值为7~8，过滤沉淀，蒸馏滤液得到目的产物；
（3）制备脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料
将107胶、纳米二氧化硅、导热填料和KH-550在高速搅拌装置上混合均匀，进行热处理，冷却后依次加入甲基三乙氧基硅烷和催化剂二月桂酸二丁基锡混炼均匀，抽真空除水除气泡，最后浇注在涂有脱模剂的模具内，硫化，制成脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料。
实施例2
（1）制备107胶
将220g八甲基环四硅氧烷、0.02 g氢氧化锂、10 g的N，N-二甲基甲酰胺及0.2 g的水搅拌以进行催化重排，然后在减压及150℃下蒸出N，N-二甲基甲酰胺及未聚合的甲基硅氧烷环体混合物，制得无色透明的107胶；
（2）制备甲基三乙氧基硅
将250 g甲基三氯硅烷投入到500 mL的三口烧瓶中，加热并通氮气，而后慢慢滴加240g的乙醇，乙醇滴加完毕60min后缓慢升温至110℃， 10 h左右结束反应，冷却后用甲醇钠中和多余的酸至pH值为7~8，过滤沉淀，蒸馏滤液得到目的产物；
（3）制备脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料
将107胶、纳米二氧化硅、导热填料和KH-550在高速搅拌装置上混合均匀，进行热处理，冷却后依次加入甲基三乙氧基硅烷和催化剂二月桂酸二丁基锡混炼均匀，抽真空除水除气泡，最后浇注在涂有脱模剂的模具内，硫化，制成脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料。
其中，所述的搅拌的温度为150℃，搅拌时间3 h。所述的热处理的温度为120℃，热处理时间为3.0 h。所述的硫化温度为常温，硫化时间为7天。

Claims (4)

1.脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）制备107胶
将200~220g八甲基环四硅氧烷、0.02 g氢氧化锂、8~10 g的N，N-二甲基甲酰胺及0.1~0.2 g的水搅拌以进行催化重排，然后在减压及140~150℃下蒸出N，N-二甲基甲酰胺及未聚合的甲基硅氧烷环体混合物，制得无色透明的107胶；
（2）制备甲基三乙氧基硅
将200~250 g甲基三氯硅烷投入到500 mL的三口烧瓶中，加热并通氮气，而后慢慢滴加230~240 g的乙醇，乙醇滴加完毕40~60min后缓慢升温至100~110℃，8~10 h左右结束反应，冷却后用甲醇钠中和多余的酸至pH值为7~8，过滤沉淀，蒸馏滤液得到目的产物；
（3）制备脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料
将107胶、纳米二氧化硅、导热填料和KH-550在高速搅拌装置上混合均匀，进行热处理，冷却后依次加入甲基三乙氧基硅烷和催化剂二月桂酸二丁基锡混炼均匀，抽真空除水除气泡，最后浇注在涂有脱模剂的模具内，硫化，制成脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的搅拌的温度为140~150℃，搅拌时间2~3 h。
3.根据权利要求1所述的脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的热处理的温度为100~120℃，热处理时间为2.5~3.0 h。
4.根据权利要求1所述的脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的硫化温度为常温，硫化时间为3~7天。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110093035A (zh) * 2019-03-16 2019-08-06 兴化市戴窑镇永生橡胶制品厂 一种高力学性能室温硫化硅橡胶及其制备方法

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