CN105969302A - 一种耐黄变led封装硅胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐黄变LED封装硅胶的制备方法，属于胶体制备技术领域。本发明以盐酸催化水解自制甲基硅增粘剂，将增粘剂和硅树脂混合经生物改性脱除氨基得混合基胶，再将基胶与含氢硅油加成反应，辅以抗氧化剂，交联固化后即得耐黄变LED封装硅胶。本发明制备的LED封装硅胶经生物酶改性后，脱除部分氨基，抗氧化性变强使其耐黄变性能增强，同时粘性提高，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐黄变LED封装硅胶的制备方法，属于胶体制备技术领域。
背景技术
节能可持续发展已不再是一个选择性的问题，而是当今世界未来发展的必行之路。以 LED 为代表的新光源照明取代传统光源，正引发照明行业的一场巨大变革。这种新光源照明产品正在创新技术的驱动下不断实现更新换代，由白炽灯到节能灯、卤素灯到 LED 灯照明产品实现了节能升级的同时，在舒适度上也得到更好的提升，照明效果也更加的多样化。作为绿色节能光源的代表，LED照明成为最具市场潜力的行业热点。
传统LED 封装使用环氧树脂作为封装材料，环氧树脂PPA(聚对苯二酰对苯二胺)粘接力非常好，热膨胀系数与PPA相近，封装后LED具有很高的可靠性，但这些封装胶内的交联剂和增粘剂中带有“氨基”，氨基是极容易引起发黄的，存在耐黄变性差的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对以环氧树脂为主要原料的封装胶中的交联剂和增粘剂中带有“氨基”，氨基是极容易引起发黄的，存在耐黄变性差的问题，提供了一种以盐酸催化水解自制甲基硅增粘剂，将增粘剂和硅树脂混合经生物改性脱除氨基得混合基胶，再将基胶与含氢硅油加成反应，辅以抗氧化剂，交联固化后即得耐黄变LED封装硅胶的方法。本发明制备的LED封装硅胶经生物酶改性后，脱除部分氨基，抗氧化性变强使其耐黄变性能增强，同时粘性提高，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：
（1）向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入50～70℃的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应3～5h；
（2）待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水1～2h，再加入反应物质量5～10%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至80～85℃，继续保温搅拌反应4～6h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在50～60℃下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂；所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得；
（3）按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量10～12%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入35～40℃恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶；
（4）称取400～500g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按Si-H/Si-Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢硅油，再加入混合基胶总质量8～10%氯铂酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在85～95℃下交联反应1～2h；
（5）待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量20～25%抗坏血酸，混合搅拌10～20min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为2～4cm，最后将模具放入烘箱先于70～80℃下预干燥40～60min，再在140～150℃下干燥2～3h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。
本发明制备的耐黄变LED封装硅胶其拉伸强度为7.5～8.2MPa，断裂伸长率为195～240％，硬度达到75A以上，透光率达到95％以上，粘度达到5000～7500MPa·s。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的耐黄变LED封装硅胶不含“氨基”并加入抗氧化剂，使其耐黄变性提高17～25％，不易发黄；
（2）本发明制备的耐黄变LED封装硅胶粘度系数高，达到5000～7500MPa·s；
（3）本发明制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入50～70℃的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应3～5h；待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水1～2h，再加入反应物质量5～10%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至80～85℃，继续保温搅拌反应4～6h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在50～60℃下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂；所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得；再按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量10～12%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入35～40℃恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶；接着称取400～500g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按Si-H/Si-Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢硅油，再加入混合基胶总质量8～10%氯铂酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在85～95℃下交联反应1～2h；待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量20～25%抗坏血酸，混合搅拌10～20min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为2～4cm，最后将模具放入烘箱先于70～80℃下预干燥40～60min，再在140～150℃下干燥2～3h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。
实例1
首先向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入70℃的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应5h；待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水2h，再加入反应物质量10%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至85℃，继续保温搅拌反应6h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在60℃下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂；所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得；再按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量12%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入40℃恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶；接着称取500g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按Si-H/Si-Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢硅油，再加入混合基胶总质量10%氯铂酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在95℃下交联反应2h；待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量25%抗坏血酸，混合搅拌20min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为4cm，最后将模具放入烘箱先于80℃下预干燥60min，再在150℃下干燥3h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。经检测本发明制备的耐黄变LED封装硅胶不含“氨基”并加入抗氧化剂，使其耐黄变性提高25％，不易发黄；且胶粘度系数高，达到7500MPa·s。
实例2
首先向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入50℃的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应3h；待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水1h，再加入反应物质量5%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至80℃，继续保温搅拌反应4h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在50℃下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂；所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得；再按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量10%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入35℃恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶；接着称取400g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按Si-H/Si-Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢硅油，再加入混合基胶总质量8%氯铂酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在85℃下交联反应1h；待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量20%抗坏血酸，混合搅拌10min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为2cm，最后将模具放入烘箱先于70℃下预干燥40min，再在140℃下干燥2h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。经检测本发明制备的耐黄变LED封装硅胶不含“氨基”并加入抗氧化剂，使其耐黄变性提高17％，不易发黄；且胶粘度系数高，达到5000MPa·s。
实例3
首先向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入60℃的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应4h；待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水1h，再加入反应物质量7%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至82℃，继续保温搅拌反应5h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在55℃下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂；所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得；再按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量11%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入37℃恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶；接着称取450g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按Si-H/Si-Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢硅油，再加入混合基胶总质量9%氯铂酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在90℃下交联反应2h；待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量22%抗坏血酸，混合搅拌15min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为3cm，最后将模具放入烘箱先于75℃下预干燥50min，再在145℃下干燥2h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。经检测本发明制备的耐黄变LED封装硅胶不含“氨基”并加入抗氧化剂，使其耐黄变性提高20％，不易发黄；且胶粘度系数高，达到6000MPa·s。
Claims (1)
1.一种耐黄变LED封装硅胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入50～70℃的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应3～5h；
（2）待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水1～2h，再加入反应物质量5～10%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至80～85℃，继续保温搅拌反应4～6h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在50～60℃下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂；所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得；
（3）按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量10～12%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入35～40℃恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶；
（4）称取400～500g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按Si-H/Si-Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢硅油，再加入混合基胶总质量8～10%氯铂酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在85～95℃下交联反应1～2h；
（5）待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量20～25%抗坏血酸，混合搅拌10～20min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为2～4cm，最后将模具放入烘箱先于70～80℃下预干燥40～60min，再在140～150℃下干燥2～3h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。
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|---|---|---|---|
| CN201610502125.3A CN105969302A (zh) | 2016-06-30 | 2016-06-30 | 一种耐黄变led封装硅胶的制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107151327A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-09-12 | 启东纳恩新材料有限公司 | 一种加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法 |
| CN108329475A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-07-27 | 广东省石油与精细化工研究院 | 一种甲基苯基硅油的合成方法 |
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2016
- 2016-06-30 CN CN201610502125.3A patent/CN105969302A/zh not_active Withdrawn
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