CN106543643A - 一种有机复合高能射线屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

一种有机复合高能射线屏蔽材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机复合高能射线屏蔽材料，该屏蔽材料按质量百分比由以下组分制成：环氧树脂，20‑50％；钨源粉末，20‑60％；偶联剂，0‑1％；固化剂，10‑30％。本发明还公开该屏蔽材料的制备方法。本发明的屏蔽材料轻便、屏蔽效率高，特别是对X、γ射线、中子具有较高的屏蔽率，而且具有良好的力学性能。另外，制备该屏蔽材料的原料易得、成本低、无毒、生产工艺简单，可以在室温成形，节约能源。

Description

一种有机复合高能射线屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明属于有机复合材料领域，具体涉及一种有机复合高能射线屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
高能电离射线辐射广泛的应用于当代科学技术的许多领域，对射线的防护受到越来越多的重视。高能射线(X、γ射线)在与物质相互作用时，能产生次级带电粒子(主要是电子)和次级光子，通过这些次级带电粒子的电离、激发过程把能量传递给物质。这个过程并不像带电粒子那样通过多次小能量的损失逐渐消耗其能量，而是在一次相互作用过程就可能损失大部分或全部能量，产生光电效应、康普顿效应和电子对效应，而达到防护的作用。与高能射线相互作用的物质即屏蔽材料，屏蔽材料对射线屏蔽能力的强弱由物质本身的原子序数决定，高的原子序数元素内壳电子数较多，发生上述效应概率更大，所以一般情况下，原子序数越高，屏蔽效果越强；例如82号元素铅、74号元素钨、92号元素铀都是良好的射线屏蔽材料。
环氧树脂是指含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物。环氧树脂分子结构中活泼的环氧基团可位于分子链的末端、中间或成环状结构。环氧树脂具有优异的粘结性能、耐磨性能、机械性能、化学稳定性能、耐高低温性能以及收缩率低、易加工成型和成本低廉等优点。由于纯环氧树脂固化物有机聚合物的特点，在实际应用中难于满足某些力学、物理性能的需求，所以一般通过改性达到其某些性能。目前，环氧树脂可以通过无机刚性填料、橡胶弹性体、热塑性塑料、核壳聚合物、热致液晶聚合物、纳米材料等进行改性。
目前国内外，射线屏蔽材料主要有铅、钨的单质及合金，尼龙复合钨等材质。铅含有毒性，已经被很多国家禁用；钨及其合金其屏蔽效果优于铅，但是复杂高昂的工艺成本限制了其大量使用；尼龙复合钨同样存在工艺复杂等缺点。因此，急需开发一种成本低、工艺简单、质量轻便且屏蔽效果好的射线屏蔽材料。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种有机复合高能射线屏蔽材料及其制备方法。
本发明提供的屏蔽材料是将环氧树脂与钨源粉末进行混合搅拌，以达到物理程度的均匀。混合后的复合材料为具有流动性的粘性液态混合物，将混合后的物料浇铸到具有一定形状的模具后，进行固化，从而得到本发明的屏蔽材料。该屏蔽材料的原料易得、成本低、无毒、生产工艺简单、质量轻、屏蔽效果也很理想。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种有机复合高能射线屏蔽材料，按质量百分比由以下组分制成：
环氧树脂，20-50％；钨源粉末，20-60％；偶联剂，0-1％；固化剂，10-30％。
在上述有机复合高能射线屏蔽材料中，作为一种优选实施方式，环氧树脂，20-30％；钨源粉末，50-60％；偶联剂，0.5-1％；固化剂，10-20％。
在上述有机复合高能射线屏蔽材料中，作为一种优选实施方式，环氧树脂为EP132、R139、E42中的一种或多种；所述钨源为三氧化钨粉末和/或钨粉末。更优选地，所述环氧树脂为EP132和R139的混合物，进一步地，在所述环氧树脂中，所述EP132与所述R139的质量比为3-5:1。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述钨源粉末的粒度为20-50μm，纯度为99.5％以上。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；更优选地，所述硅烷偶联剂为DL602和/或DL171；所述钛酸酯偶联剂为TMC201。
上述有机复合高能射线屏蔽材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，先将所述偶联剂溶解于适量水中，然后按照上述质量百分比加入环氧树脂与钨源粉末，均匀混合后形成具有流动性的粘性液态混合物；
步骤二，按照上述质量百分比向所述粘性液态混合物中加入固化剂，混合均匀后于真空条件下，浇铸到模具中；
步骤三，固结后脱模得到所述有机复合高能射线屏蔽材料。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤二中，所述真空条件的真空度为10-3Pa-10Pa(比如9Pa、8Pa、5Pa、4Pa、2Pa、1Pa、0.5Pa、0.1Pa、0.05Pa、0.01、0.005Pa或0.001Pa)，更优选为0.01-0.1Pa。
在上述制备方法中，所述固结可以在真空干燥箱中70-80℃固化2-4h，也可以于空气中自然固结，作为一种优选实施方式，在所述步骤三中，所述固结是在空气中自然固结，所述固结时间为1-10(比如2天、3天、4天、5天、5.5天、6天、7天、8天、9天、10天、11天或12天)，所述固结的温度为20-50℃(比如22℃、25℃、30℃、32℃、35℃、40℃、45℃、48℃)。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，所述均匀混合是通过超声混合完成的，其中，超声波的频率为100-200KHz(比如110KHz、120KHz、140KHz、150KHz、160KHz、170KHz、180KHz、190KHz)，超声时间为15-20min(16min、17min、19min)。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，所述偶联剂与水的质量比为1-10:100。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的屏蔽材料轻便、屏蔽效率高，特别是对X、γ射线、中子具有较高的屏蔽率，而且具有良好的力学性能。另外，制备该屏蔽材料的原料易得、成本低、无毒、生产工艺简单，可以在室温成形，节约能源。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
在本发明实施例中使用的原料均为市售产品，其中EP132、R139是环氧树脂的国际命名。
实施例1
本实施例制备的有机复合高能射线屏蔽材料的厚度为10mm，在该屏蔽材料中，环氧树脂(型号：R139)的质量百分比为40wt％，三氧化钨粉(粒度：20μm，纯度：99.5％)的质量百分比为40wt％，偶联剂(DL602)的质量百分比为0.2％，固化剂(聚酰胺类650型固化剂)的质量百分比为质量百分比为19.8％，制备方法如下：
(1)按照上述用量先将偶联剂溶解于适量水中，其中偶联剂与水的质量比为5:100，然后按照上述质量百分比加入环氧树脂与三氧化钨粉末进行超声混合，超声频率为100KHz，超声时间为15min，形成具有流动性的粘性液态混合物；
(2)按照上述质量百分比向步骤(1)得到的粘性液态混合物中加入固化剂，搅拌混合均匀后于真空度为10-3Pa条件下，将其浇铸到铝制模具中；
(3)将浇注完毕的模具在20℃条件下固结10天，即得到厚度为10mm的有机复合高能射线屏蔽材料。
按照ISO845材料密度测定标准对本实施例得到的屏蔽材料进行密度测试，密度为3.2g/cm3。
在同样的测试条件下，本实施例制备的屏蔽材料的屏蔽率相当于同样厚度的铅板的60％。
实施例2
本实施例制备的有机复合高能射线屏蔽材料的厚度为10mm，在该屏蔽材料中，环氧树脂(型号：EP132)的质量百分比为40wt％，三氧化钨粉(粒度：20μm，纯度：99.5％)的质量百分比为40wt％，偶联剂(DL602)的质量百分比为0.2％，固化剂(聚酰胺类650型固化剂)的质量百分比为质量百分比为19.8％，制备方法如下：
(1)按照上述用量先将偶联剂溶解于适量水中，其中偶联剂与水的质量比为5:100，然后按照上述质量百分比加入环氧树脂与三氧化钨粉末进行超声混合，超声频率为100KHz，超声时间为15min，形成具有流动性的粘性液态混合物；
(2)按照上述质量百分比向步骤(1)得到的粘性液态混合物中加入固化剂，搅拌混合均匀后于真空度为10-3Pa条件下，将其浇铸到铝制模具中；
(3)将浇注完毕的模具在20℃条件下固结10天，即得到厚度为10mm的有机复合高能射线屏蔽材料。
按照ISO845材料密度测定标准对本实施例得到的屏蔽材料进行密度测试，密度为3g/cm3。
在同样的测试条件下，本实施例制备的屏蔽材料的屏蔽率相当于同样厚度的铅板的55％。
实施例3
本实施例制备的有机复合高能射线屏蔽材料的厚度为10mm，在该屏蔽材料中，环氧树脂(型号：EP132和R139)的质量百分比为40wt％，且EP132和R139的质量比为4:1，三氧化钨粉(粒度：20μm，纯度：99.5％)的质量百分比为40wt％，偶联剂(DL602)的质量百分比为0.2％，固化剂(聚酰胺类650型固化剂)的质量百分比为质量百分比为19.8％，制备方法如下：
(1)按照上述用量先将偶联剂溶解于适量水中，其中偶联剂与水的质量比为5:100，然后按照上述质量百分比加入环氧树脂与三氧化钨粉末进行超声混合，超声频率为100KHz，超声时间为15min，形成具有流动性的粘性液态混合物；
(2)按照上述质量百分比向步骤(1)得到的粘性液态混合物中加入固化剂，搅拌混合均匀后于真空度为10-3Pa条件下，将其浇铸到铝制模具中；
(3)将浇注完毕的模具在20℃条件下固结10天，即得到厚度为10mm的有机复合高能射线屏蔽材料。
按照ISO845材料密度测定标准对本实施例得到的屏蔽材料进行密度测试，密度为3.2g/cm3。
在同样的测试条件下，本实施例制备的屏蔽材料的屏蔽率相当于同样厚度的铅板的65％。
实施例4
本实施例制备的有机复合高能射线屏蔽材料的厚度为10mm，在该屏蔽材料中，环氧树脂(型号：EP132和R139)的质量百分比为25wt％，且EP132和R139的质量比为4:1，三氧化钨粉(粒度：20μm，纯度：99.5％)的质量百分比为55wt％，偶联剂(DL602)的质量百分比为0.8％，固化剂(聚酰胺类650型固化剂)的质量百分比为质量百分比为19.2％，制备方法如下：
(1)按照上述用量先将偶联剂溶解于适量水中，其中偶联剂与水的质量比为5:100，然后按照上述质量百分比加入环氧树脂与三氧化钨粉末进行超声混合，超声频率为100KHz，超声时间为15min，形成具有流动性的粘性液态混合物；
(2)按照上述质量百分比向步骤(1)得到的粘性液态混合物中加入固化剂，搅拌混合均匀后于真空度为10-3Pa条件下，将其浇铸到铝制模具中；
(3)将浇注完毕的模具在20℃条件下固结10天，即得到厚度为10mm的有机复合高能射线屏蔽材料。
按照ISO845材料密度测定标准对本实施例得到的屏蔽材料进行密度测试，密度为4.5g/cm3。
在同样的测试条件下，本实施例制备的屏蔽材料的屏蔽率相当于同样厚度的铅板的75％。
实施例5
本实施例制备的有机复合高能射线屏蔽材料的厚度为10mm，在该屏蔽材料中，环氧树脂(型号：EP132)的质量百分比为30wt％，三氧化钨粉(粒度：20μm，纯度：99.5％)的质量百分比为60wt％，偶联剂(DL602)的质量百分比为0.2％，固化剂(聚酰胺类650型固化剂)的质量百分比为质量百分比为9.8％，制备方法如下：
(1)按照上述用量先将偶联剂溶解于适量水中，其中偶联剂与水的质量比为5:100，然后按照上述质量百分比加入环氧树脂与三氧化钨粉末进行超声混合，超声频率为100KHz，超声时间为15min，形成具有流动性的粘性液态混合物；
(2)按照上述质量百分比向步骤(1)得到的粘性液态混合物中加入固化剂，搅拌混合均匀后于真空度为10-3Pa条件下，将其浇铸到铝制模具中；
(3)将浇注完毕的模具在20℃条件下固结10天，即得到厚度为10mm的有机复合高能射线屏蔽材料。
按照ISO845材料密度测定标准对本实施例得到的屏蔽材料进行密度测试，密度为4.8g/cm3。
在同样的测试条件下，本实施例制备的屏蔽材料的屏蔽率相当于同样厚度的铅板的63％。
实施例6
本实施例制备的有机复合高能射线屏蔽材料的厚度为10mm，在该屏蔽材料中，环氧树脂(型号：EP132)的质量百分比为50wt％，三氧化钨粉(粒度：20μm，纯度：99.5％)的质量百分比为20wt％，偶联剂(DL602)的质量百分比为1％，固化剂(聚酰胺类650型固化剂)的质量百分比为质量百分比为29％，制备方法如下：
(1)按照上述用量先将偶联剂溶解于适量水中，其中偶联剂与水的质量比为5:100，然后按照上述质量百分比加入环氧树脂与三氧化钨粉末进行超声混合，超声频率为100KHz，超声时间为15min，形成具有流动性的粘性液态混合物；
(2)按照上述质量百分比向步骤(1)得到的粘性液态混合物中加入固化剂，搅拌混合均匀后于真空度为10-3Pa条件下，将其浇铸到铝制模具中；
(3)将浇注完毕的模具在20℃条件下固结10天，即得到厚度为10mm的有机复合高能射线屏蔽材料。
按照ISO845材料密度测定标准对本实施例得到的屏蔽材料进行密度测试，密度为2.0g/cm3。
在同样的测试条件下，本实施例制备的屏蔽材料的屏蔽率相当于同样厚度的铅板的30％。
实施例7
本实施例制备的有机复合高能射线屏蔽材料的厚度为10mm，在该屏蔽材料中，环氧树脂(型号：EP132)的质量百分比为40wt％，三氧化钨粉(粒度：20μm，纯度：99.5％)的质量百分比为40wt％，偶联剂(DL602)的质量百分比为0.2％，固化剂(聚酰胺类650型固化剂)的质量百分比为质量百分比为19.8％，制备方法如下：
(1)按照上述用量先将偶联剂溶解于适量水中，其中偶联剂与水的质量比为5:100，然后按照上述质量百分比加入环氧树脂与三氧化钨粉末进行磁力搅拌混合，混合均匀后形成具有流动性的粘性液态混合物；
(2)按照上述质量百分比向步骤(1)得到的粘性液态混合物中加入固化剂，搅拌混合均匀后于真空度为10-3Pa条件下，将其浇铸到铝制模具中；
(3)将浇注完毕的模具在20℃条件下固结10天，即得到厚度为10mm的有机复合高能射线屏蔽材料。
按照ISO845材料密度测定标准对本实施例得到的屏蔽材料进行密度测试，密度为3.2g/cm3。
在同样的测试条件下，本实施例制备的屏蔽材料的屏蔽率相当于同样厚度的铅板的57％。

Claims (10)

1.一种有机复合高能射线屏蔽材料，其特征在于，按质量百分比由以下组分制成：
环氧树脂，20-50％；钨源粉末，20-60％；偶联剂，0-1％；固化剂，10-30％。
2.根据权利要求1所述的有机复合高能射线屏蔽材料，其特征在于，所述屏蔽材料按质量百分比由以下组分制成：环氧树脂，20-30％；钨源粉末，50-60％；偶联剂，0.5-1％；固化剂，10-20％。
3.根据权利要求1所述的有机复合高能射线屏蔽材料，其特征在于，所述环氧树脂为EP132、R139、E42中的一种或多种；所述钨源为三氧化钨粉末和/或钨粉末。
4.根据权利要求3所述的有机复合高能射线屏蔽材料，其特征在于，所述环氧树脂为EP132和R139的混合物，优选地，在所述环氧树脂中，所述EP132与所述R139的质量比为3-5:1。
5.根据权利要求1所述的有机复合高能射线屏蔽材料，其特征在于，所述钨源粉末的粒度为20-50μm，纯度为99.5％以上。
6.根据权利要求1所述的有机复合高能射线屏蔽材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；优选地，所述硅烷偶联剂为DL602和/或DL171；所述钛酸酯偶联剂为TMC201。
7.权利要求1-6任一所述的有机复合高能射线屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，先将所述偶联剂溶解于适量水中，然后按照权利要求1-6任一所述的质量百分比加入环氧树脂与钨源粉末，均匀混合后形成具有流动性的粘性液态混合物；
步骤二，按照权利要求1-6任一所述的质量百分比向所述粘性液态混合物中加入固化剂，混合均匀后于真空条件下，浇铸到模具中；
步骤三，固结后脱模得到所述有机复合高能射线屏蔽材料。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，所述真空条件的真空度为10-3Pa-10Pa，优选为0.01-0.1Pa。
9.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，所述固结是在空气中自然固结，所述固结的时间为1-10，所述固结的温度为20-50℃。
10.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述均匀混合是通过超声混合完成的，其中，超声波的频率为100-200KHz，超声时间为15-20min。
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