CN106542623B - 一种利用sapo-34晶化母液制备聚磷硫酸铝絮凝剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用SAPO‑34晶化母液制备聚磷硫酸铝絮凝剂的方法，属于絮凝剂技术领域。分馏晶化母液中的有机物模板剂；对分馏后的固态母液进行水洗离心，溶出残留的模板剂；对离心得到含有机物的水洗液进行氧化分解处理；对得到的固态物质进行酸浸；对得到的酸浸液测定铝离子和磷酸根离子含量；控制P/Al的物质的量比值T和盐基度B的变化，50～80℃下水解聚合1～3小时得到无色澄清状液体；对得到的液体进行熟化12～48h得到聚磷硫酸铝絮凝剂。本发明的效果和益处是不仅能够无害化处理废水，而且使资源得到循环再利用，具有良好的经济效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明属于絮凝剂技术领域，具体涉及一种利用工业SAPO-34晶化母液生产聚磷硫酸铝絮凝剂的制备方法及应用。
背景技术
絮凝剂是一种特别重要的水处理剂，特别的，无机高分子絮凝剂是20世纪60年代在传统铝盐、铁盐基础上发展起来的一类新型絮凝剂，是无机絮凝剂的主要发展方向，比传统药剂具有更好的絮凝效果。它主要包括聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁以及聚磷硫酸铝铁、聚磷硫酸铁等，而关于聚磷硫酸铝的制备方法还未见报道。
在工业中排放的合成SAPO-34分子筛的晶化母液中，其组成复杂，不仅含有高浓度的模板剂(三乙胺等有机物)，还含有高浓度的磷酸铝、硅铝酸盐(分子筛)等，母液呈乳白色胶体状、带有刺激性氨味，必须进行资源化和无害化处理。
母液中含有的较高浓度的模板剂，可以通过分馏的形式得到回收。剩余的母液中主要是磷酸铝盐溶液和硅铝酸盐等不溶性物质，可以通过水溶离心的方法进行分离，得到的磷酸铝溶解性液体由于含有较高浓度的磷酸盐和铝盐，因而具有制备絮凝剂的潜力。这样的回收方法不仅可以充分的将母液中的各种资源进行回收再利用，更重要的是回收的模板剂和制备的絮凝剂具有一定经济效益。
目前，通常对晶化母液的处理方法是将晶化残液进行污水处理，或分离提取出晶化母液中的有用成分再进行排污处理，而这样的处理方式不仅增加成本，还对环境造成污染。由于缺乏经济有效的处理方式，因此，越来越多的人开始关注晶化母液的再利用。比如，麴永亮将用导向法合成的Y型分子筛分离处理后在母液中加入一定浓度的硫酸铝使硅沉淀，通过过滤和水洗后制得硅铝胶，然后作为部分硅铝源，重新回到合成体系中。栾国颜通过组合絮凝剂来回收分子筛母液中的有效成分，即通过采用聚丙烯酰胺与氯化钙溶液组合絮凝剂可以实现母液中主要成分磷的絮凝率达55.85％。但是利用母液中的有效成分制备成絮凝剂，并将之应用到水处理方面的研究还未见报道。
基于以上，本文提出一种利用SAPO-34晶化母液制备聚磷硫酸铝絮凝剂的方法，即通过一系列预处理回收模板剂之后，利用晶化母液中丰富的磷酸铝资源，并添加硫酸铝和一定的碱溶液满足一定的磷铝摩尔比和盐基度，经过水解聚合生成聚磷硫酸铝絮凝剂，从而实现晶化母液的资源化利用。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有晶化母液排放量大、处理难等问题，提供一种成本低、性能稳定、水处理效果好的聚磷硫酸铝絮凝剂的制备方法。
本发明的技术方案：
一种利用SAPO-34晶化母液制备聚磷硫酸铝絮凝剂的方法，步骤如下：
第一步，碱化分馏：调节SAPO-34晶化母液的PH＝10，控制温度为89.5℃，维持1-3h，将SAPO-34晶化母液中80％的三乙胺分馏出去；
第二步，水洗分离：对第一步得到的固态物质进行水洗，将残留的三乙胺用水溶出，水与分馏前的SAPO-34晶化母液体积比为1:1，再离心，重复水洗离心，合并水洗液；此时，将残留在固态物质中的70％三乙胺溶出，收集固态不溶物，备用；
第三步，水洗液处理：将第二步得到的PH＝7-7.5水洗液置于鼓泡反应器中，持续通入臭氧至三乙胺完全分解；
第四步，酸浸：将第二步得到的固态物质用硫酸溶解，搅拌均匀，使SAPO-34晶化母液中的铝离子被硫酸溶解；
第五步，测定：对第四步得到的酸浸液进行分析，分别用EDTA返滴定法测定铝离子和钼锑抗分光光度法测磷酸根离子含量；
第六步，水解聚合：向第四步得到的酸浸液中添加硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液，控制P/Al的物质的量比值T和盐基度B的变化；在水浴加热50～80℃下搅拌聚合1～3小时得到无色澄清状液体，其中T的变化范围为0.1～0.6，B的范围为20％～60％；
第七步，熟化：对第六步得到的液体在室温下进行熟化12～48h得到无色澄清的聚磷硫酸铝絮凝剂液体；
第八步，烘干：将得到的无色透明的絮凝剂烘干后得到白色的粉末，研磨后备用。
第三步中所用的臭氧由H2O2、KClO3或过硫酸钠替换。
第四步中所用的硫酸的质量分数为37.3％～70％，且硫酸与铝离子的物质的量比为0.3～1.8。
本发明的有益效果：(1)采用本发明方法可以实现一种利用SAPO-34晶化母液制备聚磷硫酸铝絮凝剂的制备方法，该方法简便而环保，能够为实现晶化母液循环利用的零排放提供实验依据。使用该发明专利制备的絮凝剂，可以为制备低成本水处理剂提供一条具有很大潜力的途径。(2)本发明可以提供上述方法制备聚磷硫酸铝絮凝剂的应用，即用于生活污水与生产废水中降低水体中的浊度、COD和总磷。总的说来，本发明是利用工业生产SAPO-34排放的晶化母液制成聚磷硫酸铝絮凝剂，制备方法简单，既制得了可用于污水处理的絮凝剂，又能够无害化处理晶化母液，使资源能够得到循环再利用，具有较高的环保效益和经济效益。
附图说明
图1为实施例1的工艺流程图。
图2为分馏装置的示意图。
图3为实施案例1制备的聚磷硫酸铝絮凝剂对于模拟悬浮污水的浊度去除效果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例1：
取54g的晶化母液于圆底烧瓶中，并添加一定浓度的氢氧化钠溶液调节其PH＝10，将其置于可控温的加热套中，利用韦氏分馏管进行分馏，通过调节加热套的温度进而控制支管口的温度维持在89.5℃，分馏一段时间，得到大约13ml的馏分(主要为三乙胺)。水洗沉淀并离心，重复三次后，合并水洗液，用臭氧氧化的方式将水溶出的残留有机物进行分解。得到的固体物质，利用60％的硫酸16.35ml将其完全溶解，离心后上清液即为硫酸溶解的磷酸铝盐水溶液。向上清液中添加0.0365mol的硫酸铝溶液搅匀，用来满足一定的磷铝比，置于80℃的水浴条件下再缓慢滴加4M的氢氧化钠33.3ml，均匀搅拌进行聚合。3小时后得到无色透明的液体，熟化48h后，烘干得到聚磷硫酸铝絮凝剂。
实施例2：
利用制备的聚磷硫酸铝絮凝剂进行模拟悬浮污水的浊度去除效果实验。
模拟悬浮污水的配制：0.1g/L浓度的高岭土，去离子水和自来水按1:1配制，搅拌后得到模拟污水。
(2)絮凝剂的投加量分别为0，10，20，50，80，100(mg/L)，加入模拟悬浮污水中。设置搅拌条件：先以200r/min速度快搅80s，再以80r/min慢搅4min。
(3)静置30min，用注射器吸取液面下2cm的溶液，于比色皿中，进行浊度测量。其中，参比溶液使用滤膜处理后的去离子水。
得到浊度去除效果如图3所示。
实验结果表明：当投药量超过20mg/L时，浊度的去除率就可以达到92％以上，最佳投药量为60mg/L～80mg/L，继续增加投药量浊度的去处效果反而下降。
实施案例3本发明产物的水处理应用实施例：
将本发明实施例1的产物PPSA(聚磷硫酸铝絮凝剂)用于实际生活污水浊度、总磷、COD的去除，混凝效果如表1所示。
表1
| 50mg/L投药量 | 80mg/L投药量 | 100mg/L投药量 | |
| COD去除率(％) | 42.65 | 51.38 | 65.44 |
| 浊度去除率(％) | 46.34 | 55.59 | 70.12 |
| 总磷去除率(％) | 63.80 | 72.50 | 78.20 |
从表1可看出，本发明方法制得的聚磷硫酸铝絮凝剂对于生活污水浊度、总磷、COD的去除率在一定实验条件下可达到较高水平。
以上所述是本发明较佳的实施方式，凡依本发明所述的制备方法及工艺条件的改变，均包含于本发明专利申请范围内。
Claims (2)
1.一种利用SAPO-34晶化母液制备聚磷硫酸铝絮凝剂的方法，其特征在于，步骤如下：
第一步，碱化分馏：调节SAPO-34晶化母液的pH＝10，控制温度为89.5℃，维持1-3h，将SAPO-34晶化母液中80％的三乙胺分馏出去；
第二步，水洗分离：对第一步得到的固态物质进行水洗，将残留的三乙胺用水溶出，水与分馏前的SAPO-34晶化母液体积比为1:1，再离心，重复水洗离心，合并水洗液；此时，将残留在固态物质中的70％三乙胺溶出，收集固态不溶物，备用；
第三步，水洗液处理：将第二步得到的pH＝7-7.5水洗液置于鼓泡反应器中，持续通入臭氧至三乙胺完全分解；
第四步，酸浸：将第二步得到的固态物质用硫酸溶解，搅拌均匀，使SAPO-34晶化母液中的铝离子被硫酸溶解；所述硫酸的质量分数为37.3％～70％，且硫酸与铝离子的物质的量比为0.3～1.8；
第五步，测定：对第四步得到的酸浸液进行分析，分别用EDTA返滴定法测定铝离子和钼锑抗分光光度法测磷酸根离子含量；
第六步，水解聚合：向第四步得到的酸浸液中添加硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液，控制P/Al的物质的量比值T和盐基度B的变化；在水浴加热50～80℃下搅拌聚合1～3小时得到无色澄清状液体，其中T的变化范围为0.1～0.6，B的范围为20％～60％；
第七步，熟化：对第六步得到的液体在室温下进行熟化12～48h得到无色澄清的聚磷硫酸铝絮凝剂液体；
第八步，烘干：将得到的无色透明的絮凝剂烘干后得到白色的粉末，研磨后备用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中所用的臭氧由H2O2、KClO3或过硫酸钠替换。
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