CN114804046A - 一种废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺，其工艺流程有溶液混合→脱硫→脱铝→金属杂质分离→吸附脱色→浓缩提纯，包括以下六个步骤。本发明通过树脂填料层的树脂交换法将废磷酸溶液通过纯化回收设备，酸离子被填料阻滞吸附，金属离子随液体穿透填料层，酸与金属杂质分离，用穿透液等量的水冲洗填料上酸根，便得到再生酸，从而有效的去除废酸液中的金属以及杂质，提高了废酸液的提纯质量，同时也保证了废酸酸液的使用效果，可更好的满足市场需求，有利用金属盐的回收，从而提高废酸液的回收利用率，树脂填料层的使用可增加工艺的制备方法节能减排的绿色环保性能。
Description
技术领域
本发明涉及混合酸分离提纯技术领域，具体为一种废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺。
背景技术
近年来随着工业的发展，在制造业生产制造过程中会产生各种废液，这些废液中含有废硫酸和废磷酸混合酸，这些废液的随意排放不仅造成环境污染，水体污染，而且导致废液中的各种有机酸、无机酸被浪费，这时需要一种废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺对废液中的酸进行分离提纯。
虽然现有的废酸液分离提纯可以对废酸液进行提纯，但是无法对废酸液中的金属以及杂质进行分离，不仅影响废酸液的提纯质量，同时也影响废酸酸液的使用效果，导致其无法更好的满足市场需求，所以需要对其进行改进调整体，以便达到市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺，其工艺流程有溶液混合→脱硫→脱铝→金属杂质分离→吸附脱色→浓缩提纯，包括以下六个步骤：
步骤一：将废硫酸和废磷酸混合酸投入反应釜中，并通过搅拌装置进行搅拌混合生成混合酸溶液；
步骤二：向混合酸溶液中投放脱硫剂，根据脱硫需要进行分段式脱硫，经过搅拌得到磷酸溶液以及硫酸盐；
步骤三：向磷酸溶液中投放氢氧化铝，在一定温度下进行酸溶反应，得到液体或者固体磷酸二氢铝，再经聚合，得到三聚磷酸二氢铝，化学公式为
Al(OH)3+3H3PO2＝Al(H2PO2)3+3H2O
Al(H2PO2)3＝AlH2P3O12+2H3O
步骤四：将得到的三聚磷酸二氢铝投入纯化回收设备中，利用纯化回收设备中的树脂填料层阻滞酸离子吸附，金属离子随着液体穿透树脂填料层，废酸与金属杂质分离，用穿透液等量的水冲洗填料层，得到废磷酸溶液；
步骤五：向废磷酸溶液加入金属捕捉剂，经过搅拌去除重金属的废磷酸，再将去除重金属的废磷酸进入脱色加热器，加热完成后加入脱色剂，通过脱色剂进行吸附过滤；
步骤六：脱色完成后的磷酸液经过萃取，反萃后去除杂质得到稀磷酸，稀磷酸经过二次浓缩后得到质量浓度不小于75％的再生磷酸。
进一步，所述在分段脱硫中，一次脱硫是先向混合酸溶液中投放碳酸钙进行反应，反应温度控制在50-60℃，搅拌产生得到固液混合物，在将固液混合物经过压滤得到磷酸和硫酸盐，以及氧化钙，而反应产生的气体经过收集处理后再进行排放，再进行二次脱硫，向得到的磷酸中加入碳酸钡，反应温度控制在50-60℃，反应得到固液混合物，经过压滤得到磷酸。
进一步，所述氢氧化铝的酸溶液温度控制在50℃开始升温至100℃，反应时间为2H；聚合温度控制在250℃-400℃，聚合时间为2H-10H。
进一步，所述将收集的废磷酸用泵输送至沉降槽，同时采用管道混合器混入重金属捕捉剂，去除金属后的废磷酸进入脱色加热器(加热温度为90℃)，加热完成后进入吸附脱色过滤器加入脱色剂进行吸附过滤，过滤完成后进入一次浓缩。
进一步，所述将废磷酸用泵输送至预热器中(预热温度为75℃-85℃)，经过预热后进入强制循环蒸发器中进行蒸发浓缩(控制压力(绝对压力)在60KP-70KP)，蒸发浓缩磷酸浓度达到60％-65％，经过冷却器冷却后，采用多级逆流萃取的方式实现磷酸与杂质分离，萃取液再用去离子水经过多级逆流反萃取得到稀磷酸(萃取-反萃取工序中五级逆流萃取相比值为O/A1:1，三级逆流萃取相比值为O/A1:1.5)，二次浓缩的废磷酸用泵输送至预热器中(预热温度范围为120℃-125℃)，经过预热后进入强制循环蒸发器中进行蒸发浓缩(控制压力(绝对压力)在60KP-70KP)，蒸发浓缩磷酸浓度达到75％以上，冷凝污水经过污水处理系统处理后达标排水。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺的制备方法，通过树脂填料层的树脂交换法将废磷酸溶液通过纯化回收设备，酸离子被填料阻滞吸附，金属离子随液体穿透填料层，酸与金属杂质分离，用穿透液等量的水冲洗填料上酸根，便得到再生酸，从而有效的去除废酸液中的金属以及杂质，提高了废酸液的提纯质量，同时也保证了废酸酸液的使用效果，可更好的满足市场需求，有利用金属盐的回收，从而提高废酸液的回收利用率，树脂填料层的使用可增加工艺的制备方法节能减排的绿色环保性能。
附图说明
图1为本发明的废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
请参阅图1，本发明提供的实施例：一种废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺，其工艺流程有溶液混合→脱硫→脱铝→金属杂质分离→吸附脱色→浓缩提纯，包括以下六个步骤：
步骤一：将废硫酸和废磷酸混合酸投入反应釜中，并通过搅拌装置进行搅拌混合生成混合酸溶液；
步骤二：向混合酸溶液中投放脱硫剂，根据脱硫需要进行分段式脱硫，经过搅拌得到磷酸溶液以及硫酸盐；
步骤三：向磷酸溶液中投放氢氧化铝，在一定温度下进行酸溶反应，得到液体或者固体磷酸二氢铝，再经聚合，得到三聚磷酸二氢铝，化学公式为
Al(OH)3+3H3PO2＝Al(H2PO2)3+3H2O
Al(H2PO2)3＝AlH2P3O12+2H3O
步骤四：将得到的三聚磷酸二氢铝投入纯化回收设备中，利用纯化回收设备中的树脂填料层阻滞酸离子吸附，金属离子随着液体穿透树脂填料层，废酸与金属杂质分离，用穿透液等量的水冲洗填料层，得到废磷酸溶液；
步骤五：向废磷酸溶液加入金属捕捉剂，经过搅拌去除重金属的废磷酸，再将去除重金属的废磷酸进入脱色加热器，加热完成后加入脱色剂，通过脱色剂进行吸附过滤；
步骤六：脱色完成后的磷酸液经过萃取，反萃后去除杂质得到稀磷酸，稀磷酸经过二次浓缩后得到质量浓度不小于75％的再生磷酸。
进一步，在分段脱硫中，一次脱硫是先向混合酸溶液中投放碳酸钙进行反应，反应温度控制在50-60℃，搅拌产生得到固液混合物，在将固液混合物经过压滤得到磷酸和硫酸盐，以及氧化钙，而反应产生的气体经过收集处理后再进行排放，再进行二次脱硫，向得到的磷酸中加入碳酸钡，反应温度控制在50-60℃，反应得到固液混合物，经过压滤得到磷酸。
进一步，氢氧化铝的酸溶液温度控制在50℃开始升温至100℃，反应时间为2H；聚合温度控制在250℃-400℃，聚合时间为2H-10H。
进一步，将收集的废磷酸用泵输送至沉降槽，同时采用管道混合器混入重金属捕捉剂，去除金属后的废磷酸进入脱色加热器(加热温度为90℃)，加热完成后进入吸附脱色过滤器加入脱色剂进行吸附过滤，过滤完成后进行金属检测，当检测到磷酸溶液中含有金属成分时可重复步骤三、步骤四、步骤五。
进一步，将废磷酸用泵输送至预热器中(预热温度为75℃-85℃)，经过预热后进入强制循环蒸发器中进行蒸发浓缩(控制压力(绝对压力)在60KP-70KP)，蒸发浓缩磷酸浓度达到60％-65％，经过冷却器冷却后，采用多级逆流萃取的方式实现磷酸与杂质分离，萃取液再用去离子水经过多级逆流反萃取得到稀磷酸(萃取-反萃取工序中五级逆流萃取相比值为O/A1:1，三级逆流萃取相比值为O/A1:1.5)，二次浓缩的废磷酸用泵输送至预热器中(预热温度范围为120℃-125℃)，经过预热后进入强制循环蒸发器中进行蒸发浓缩(控制压力(绝对压力)在60KP-70KP)，蒸发浓缩磷酸浓度达到75％以上，冷凝污水经过污水处理系统处理后达标排水。
实施例2
一、混合废酸溶液的分离提纯工艺：
混合废酸溶液作为工业制造产生的工业废液，目前是污染源工业污染源，所以要对工业废液进行主要处理，混合废酸溶液的分离溶液、金属分离、吸附脱色及浓缩提纯等。
1、废酸溶液的分离溶液
1.1废酸溶液的脱硫
由于废酸溶液在收集过程中混合了硫，使废酸溶液的纯度降低，浓缩后会降低酸溶液的纯度，影响酸溶液的质量，故必须在浓缩腔前对其进行脱硫处理，以达到去除废酸溶液中的硫的目的，从而使酸溶液的纯净度得到提高。
(1)先向混合酸溶液中投放碳酸钙进行反应，反应温度控制在50-60℃，搅拌产生得到固液混合物，在将固液混合物经过压滤得到磷酸溶液和硫酸盐，以及氧化钙，将得到硫酸盐，以及氧化钙进行收集进行统一处理，而反应产生的气体经过收集处理后再进行排放，避免造成环境污染，能够实现绿色环保的市场需要。
(2)再进行二次脱硫，向得到的磷酸中加入碳酸钡，反应温度控制在50-60℃，反应得到固液混合物，经过压滤得到得到肥料级磷酸和工业用硫酸盐，从而减少了工业排放，提高了废液回收利用率。
1.2废酸溶液的脱铝
由于废酸溶液在收集过程中含有铝，浓缩后会降低酸溶液的纯度，影响酸溶液的质量，故必须在浓缩腔前对其进行脱铝处理，以达到去除废酸溶液中的铝的目的，从而使酸溶液的纯净度得到提高。
(1)向磷酸溶液中投放氢氧化铝，在一定温度下进行酸溶反应，得到液体或者固体磷酸二氢铝(50℃开始升温至100℃，反应时间为2H)化学公式为Al(OH)3+3H3PO2＝Al(H2PO2)3+3H2O
(2)再经聚合，得到三聚磷酸二氢铝，(聚合温度控制在250℃-400℃，聚合时间为2H-10H)化学公式为Al(H2PO2)3＝AlH2P3O12+2H3O
2、废酸溶液的金属分离
废酸液中的金属以及杂质，不仅影响废酸液的提纯质量，同时也影响废酸酸液的使用效果，故必须在浓缩腔前对其进行金属分离，目前，各国已研究和开发了许多铝合金熔液的精炼方法，综合起来，主要可分为加热蒸发法、特种树脂交换法和扩散渗析膜法三种，加热蒸发法随着能源价格涨高，已经不符和经济性价比，随着科技发展，树脂交换法和扩散渗析膜法技术发展成型，扩散渗析法在德国已经商品化，进几年国内有些厂家在少量试生产，该设备处理能力为5M3/d,因处理量小，膜寿命短，易老化破损，性价比过高等原因，限制工业生产使用，树脂交换法是将废酸洗液通过纯化回收设备，酸离子被填料阻滞吸附，金属离子随液体穿透填料层，酸与金属杂质分离，用穿透液等量的水冲洗填料上酸根，便得到再生酸，树脂填料层的使用有利用金属盐的回收，从而提高废酸液的回收利用率，从而可增加工艺的制备方法节能减排的绿色环保性能。
3、废酸溶液吸附脱色及浓缩提纯
将收集的废磷酸用泵输送至沉降槽，同时采用管道混合器混入重金属捕捉剂，去除金属后的废磷酸进入脱色加热器(加热温度为90℃)，加热完成后进入吸附脱色过滤器加入脱色剂进行吸附过滤，过滤完成后进行金属检测，当检测到磷酸溶液中含有金属成分时可重复步骤三、步骤四、步骤五
当检测到磷酸溶液中不含有金属成分时，通过浓缩蒸发器进行蒸发浓缩磷酸溶液，当蒸发浓缩磷酸浓度达到60％-65％时，经过冷却器冷却后，再经过两次浓缩；
(1)一次浓缩采用多级逆流萃取的方式实现磷酸与杂质分离，萃取液再用去离子水经过多级逆流反萃取得到稀磷酸(萃取-反萃取工序中五级逆流萃取相比值为O/A1:1，三级逆流萃取相比值为O/A1:1.5)。
(2)二次浓缩的废磷酸用泵输送至预热器中(预热温度范围为120℃-125℃)，经过预热后进入强制循环蒸发器中进行蒸发浓缩(控制压力(绝对压力)在60KP-70KP)，蒸发浓缩磷酸浓度达到75％以上，冷凝污水经过污水处理系统处理后达标排水。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (5)
1.一种废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺，其工艺流程有溶液混合→脱硫→脱铝→金属杂质分离→吸附脱色→浓缩提纯，其特征在于：包括以下六个步骤：
步骤一：将废硫酸和废磷酸混合酸投入反应釜中，并通过搅拌装置进行搅拌混合生成混合酸溶液；
步骤二：向混合酸溶液中投放脱硫剂，根据脱硫需要进行分段式脱硫，经过搅拌得到磷酸溶液以及硫酸盐；
步骤三：向磷酸溶液中投放氢氧化铝，在一定温度下进行酸溶反应，得到液体或者固体磷酸二氢铝，再经聚合，得到三聚磷酸二氢铝，化学公式为
Al(OH)3+3H3PO2＝Al(H2PO2)3+3H2O
Al(H2PO2)3＝AlH2P3O12+2H3O
步骤四：将得到的三聚磷酸二氢铝投入纯化回收设备中，利用纯化回收设备中的树脂填料层阻滞酸离子吸附，金属离子随着液体穿透树脂填料层，废酸与金属杂质分离，用穿透液等量的水冲洗填料层，得到废磷酸溶液；
步骤五：向废磷酸溶液加入金属捕捉剂，经过搅拌去除重金属的废磷酸，再将去除重金属的废磷酸进入脱色加热器，加热完成后加入脱色剂，通过脱色剂进行吸附过滤；
步骤六：脱色完成后的磷酸液经过萃取，反萃后去除杂质得到稀磷酸，稀磷酸经过二次浓缩后得到质量浓度不小于75％的再生磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺，其特征在于：所述在分段脱硫中，一次脱硫是先向混合酸溶液中投放碳酸钙进行反应，反应温度控制在50-60℃，搅拌产生得到固液混合物，在将固液混合物经过压滤得到磷酸和硫酸盐，以及氧化钙，而反应产生的气体经过收集处理后再进行排放，再进行二次脱硫，向得到的磷酸中加入碳酸钡，反应温度控制在50-60℃，反应得到固液混合物，经过压滤得到磷酸。
3.根据权利要求1所述的一种废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺，其特征在于：所述氢氧化铝的酸溶液温度控制在50℃开始升温至100℃，反应时间为2H；聚合温度控制在250℃-400℃，聚合时间为2H-10H。
4.根据权利要求1所述的一种废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺，其特征在于：所述将收集的废磷酸用泵输送至沉降槽，同时采用管道混合器混入重金属捕捉剂，去除金属后的废磷酸进入脱色加热器(加热温度为90℃)，加热完成后进入吸附脱色过滤器加入脱色剂进行吸附过滤，过滤完成后进入一次浓缩。
5.根据权利要求1所述的一种废硫酸和废磷酸混合酸分离提纯工艺，其特征在于：所述将废磷酸用泵输送至预热器中(预热温度为75℃-85℃)，经过预热后进入强制循环蒸发器中进行蒸发浓缩(控制压力(绝对压力)在60KP-70KP)，蒸发浓缩磷酸浓度达到60％-65％，经过冷却器冷却后，采用多级逆流萃取的方式实现磷酸与杂质分离，萃取液再用去离子水经过多级逆流反萃取得到稀磷酸(萃取-反萃取工序中五级逆流萃取相比值为O/A1:1，三级逆流萃取相比值为O/A1:1.5)，二次浓缩的废磷酸用泵输送至预热器中(预热温度范围为120℃-125℃)，经过预热后进入强制循环蒸发器中进行蒸发浓缩(控制压力(绝对压力)在60KP-70KP)，蒸发浓缩磷酸浓度达到75％以上，冷凝污水经过污水处理系统处理后达标排水。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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