CN111514599A - 一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置 - Google Patents
一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置，属于废磷酸处理技术领域，利用三效负压蒸发浓缩+单效负压蒸发浓缩净化技术对食品级废磷酸进行处理，回收得到的再生磷酸纯度高，质量浓度≥85％，返回车间使用不会对生产工艺产生任何不利影响，从而实现对食品级废磷酸的经济高效处理和磷酸资源的最大化回收利用；由于蒸汽加热平均分配系数高、重复利用率高，具有传热效率高、加热时间短等特点，本发明工艺及装置进行食品级废磷酸处理总耗汽量是普通蒸发设备的1/3，运行总功率是传统蒸发设备的1/2，具有节能降耗、蒸汽耗量低、冷却水循环量低等优点，充分地利用湿、潜热，节约生蒸汽消耗量，降低运行成本。
Description
技术领域
本发明属于废磷酸处理技术领域，具体涉及一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置。
背景技术
磷酸(H3PO4)是一种重要的无机酸，酸性为中强酸，是化肥工业生产中重要的中间产品，其主要用于化学肥料、工业磷酸盐、饲料级磷酸盐、医药磷酸盐、食品磷酸及电子级磷酸等的生产。
磷酸是一类较稳定的质子酸催化剂，其可以使质子化的羰基更容易进攻带有亲核基团的试剂，从而加速反应的进行，避免了歧化反应的发生，同时也降低了副反应发生的概率。由于磷酸在有机合成方面的诸多优点，国内大多数制药企业在生产主体产品原料药和医药中间体时，通常会使用磷酸作为催化剂或溶剂。由于医药和食品添加剂行业生产过程中有机反应的反应物、生成物等种类多，化学反应复杂，也伴随较多种类副产物的产生，因此，医药中间体和食品添加剂生产过程中排放的废磷酸具有来源广泛、组成复杂、有机污染物浓度高且种类繁多、毒性大等特点，成为污染最为严重的工业废酸之一。
随着医药和食品添加剂行业生产规模的不断发展和扩大，其生产过程中产生的废磷酸排放量日益剧增。由于该类废磷酸中成分复杂，对环境污染相当严重，且废磷酸具有抗光解、抗生物降解、毒性强、污染物组分含量复杂等特点，一旦废磷酸未经处理排入水体中，废磷酸中大量的有机物在微生物作用下，会造成水体富营养化，从而导致水体中的动植物缺氧死亡，破坏大自然天然的生态平衡，对人类赖以生存的环境构成严重威胁。
目前，国内外对废磷酸的处理方法有多种，但主要包括以下三种：
(1)生产磷酸二氢铝或三聚磷酸二氢铝
废磷酸与氢氧化铝反应，生成磷酸二氢铝，磷酸二氢铝经聚合生成三聚磷酸二氢铝，反应式如下：
Al(OH)3+3H3PO4＝Al(H2PO4)3+3H2O
Al(H2PO4)3＝AlH2P3O10+2H2O
废磷酸经净化后与氢氧化铝以适当比例投入反应釜，在一定温度下反应，得到液体或固体磷酸二氢铝，或者磷酸二氢铝再经聚合，得到三聚磷酸二氢铝。
(2)废磷酸浓缩-萃取再生工艺
利用沉降剂和脱色剂对废磷酸进行预处理，除去部分杂质，预处理后经蒸汽加热，使其蒸发浓缩和剩余杂质的富集；浓缩装置出口的磷酸经冷却后，利用重金属捕捉剂和脱色剂进行后处理；后处理完成后的磷酸经过萃取、反萃后除去杂质得到稀磷酸，稀磷酸经二次浓缩后得到质量浓度不小于75％的再生磷酸。
(3)废磷酸净化-浓缩回用工艺
废磷酸用过滤器去除颗粒物等杂质，并经膜分离技术或离子交换树脂吸附等技术净化，得到洁净度较高的稀磷酸，净化后的稀磷酸利用负压蒸发浓缩装置，进行多效负压蒸发浓缩，将磷酸浓度提升到回用的浓度。
再者，国内外磷酸的来源按生产工艺条件分为热法和湿法：由于热法生产磷酸的原料为黄磷，黄磷的成本高，另外，由于黄磷生产磷酸对环境污染严重，因此，热法生产磷酸无法大量生产；湿法生产磷酸则是因为价格高、净化工艺较复杂、设备投资高等原因，导致用湿法生产磷酸价格不断增高。
但是，上述三种废磷酸的处理方法均存在一定的弊端：第一种废磷酸的处理方法，磷资源利用率较低，只能用来生产磷肥和一些低档次的磷酸盐产品，使得其应用范围受到极大的限制；第二种废磷酸处理方法需要引入沉降剂、脱色剂和重金属捕捉剂，还要萃取、反萃、二次浓缩，工艺繁杂，导致磷酸的回收成本较高，经济性和效率性均较差；第三种废磷酸处理方法采用膜分离技术或离子交换树脂吸附净化废磷酸，同样导致磷酸的回收成本较高，经济性较差。
为此，根据医药和食品添加剂行业的发展需求，亟需一种食品级废磷酸的净化处理工艺及装置，实现较经济性地从医药及食品添加剂行业生产过程中产生的废磷酸中回收磷酸，并使磷酸资源可以回用到生产中，从根本上解决废磷酸对环境的污染破坏，协助企业实现清洁生产。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置，针对食品级废磷酸中含有磷酸、盐酸的物理特性，专门特殊设计的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置，即利用三效负压蒸发浓缩+单效负压蒸发浓缩净化技术对食品级非磷酸进行处理，回收得到的再生磷酸纯度高，质量浓度≥85％，返回车间使用不会对生产工艺产生任何不利影响，实现对食品级废磷酸的经济高效处理和磷酸资源的最大化回收利用，节约能源；由于蒸汽加热平均分配系数高、重复利用率高，具有传热效率高、加热时间短等特点，采用本发明装置对食品级废磷酸进行处理总耗汽量是普通蒸发设备的1/3，运行总功率是传统蒸发设备的1/2，具有节能降耗、蒸汽耗量低、冷却水循环量低等优点，充分地利用了湿、潜热，节约了生蒸汽消耗量，降低了运行成本。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺，包括如下步骤：
S1：三效负压蒸发：在负压条件下，将来自车间的废磷酸原液预热后打入三效负压蒸发系统中，在三效负压蒸发系统中，来自外界的生蒸汽向一效蒸发单元中提供饱和蒸汽，一效蒸发单元产生的二次蒸汽进入二效蒸发单元中，二效蒸发单元产生的二次蒸汽进入三效蒸发单元中，三效蒸发单元中产生的二次蒸汽经冷却形成稀酸回收；在三效负压蒸发系统中，来自车间的废磷酸原液依次经过一效蒸发单元、二效蒸发单元和三效蒸发单元进行逆流蒸发，蒸发后得到的初级磷酸浓缩液由三效蒸发单元进入步骤(2)中负压蒸发净化；
S2：负压蒸发净化：经三效负压蒸发得到的初级磷酸浓缩液进入单效负压蒸发净化系统中，进一步负压蒸发，并向单效蒸发单元中持续加入一定量的热水，单效蒸发单元中产生的二次蒸汽经冷却形成稀酸回收，单效蒸发单元中产生的二次浓缩液冷却形成质量浓度≥85％的再生磷酸产品。
优选的技术方案是，所述的来自车间的废磷酸原液内分别含有质量浓度为5％的HCl、2％的H3PO4。
进一步优选的技术方案还有，所述步骤S1中，一效蒸发单元的温度控制在110～114℃、二效蒸发单元的温度控制在90～94℃、三效蒸发单元的温度控制在70～74℃，所述步骤S2中单效蒸发单元的温度控制在110～114℃。
进一步优选的技术方案还有，所述步骤S1中，三效负压蒸发得到的初级磷酸浓缩液中磷酸的质量浓度≥50％后打入单效负压蒸发净化系统中负压蒸发净化处理。
进一步优选的技术方案还有，所述步骤S2中，向单效蒸发单元中加入的热水总质量为来自步骤S1的三效负压蒸发系统中初级磷酸浓缩液理论蒸发溶剂质量的三倍。
为了便于上述一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺的顺利应用实施，现提出一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理装置，包括三效负压蒸发系统、单效负压蒸发净化系统和真空系统，其中：
所述的三效负压蒸发系统包括一效蒸发单元、二效蒸发单元和三效蒸发单元，所述的一效蒸发单元、二效蒸发单元和三效蒸发单元均由蒸发器、分离器和循环泵组成，通过进料泵将来自车间的废磷酸原液打入一效蒸发单元的分离器内，一效蒸发单元的分离器的浓缩液出口连接二效蒸发单元的分离器的进料口，一效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液利用液位差和压力差顺流进入二效蒸发单元中，二效蒸发单元的分离器的浓缩液出口连接三效蒸发单元的分离器的进料口，二效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液利用液位差和压力差顺流进入三效蒸发单元中，三效蒸发单元的分离器的浓缩液出口通过出料泵连接单效负压蒸发净化系统，用于将三效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液打入单效负压蒸发净化系统中；一效蒸发单元的蒸发器壳程与外界的饱和生蒸汽连接，一效蒸发单元的分离器的二次蒸汽出口与二效蒸发单元的蒸发器壳程相连接，二效蒸发单元的分离器的二次蒸汽出口与三效蒸发单元的蒸发器壳程相连接，三效蒸发单元的分离器的二次蒸汽出口与冷凝器相连接，冷凝器通过不凝气体冷凝器接入真空系统；冷凝器的冷凝液出口与稀酸罐相连接，稀酸罐通过稀酸泵接入稀酸收集系统；
所述的单效负压蒸发净化系统包括单效蒸发单元，所述的单效蒸发单元由蒸发器、分离器和循环泵组成，所述的三效负压蒸发系统的三效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液通过出料泵打入单效蒸发单元的分离器内，单效蒸发单元的分离器的浓缩液出口通过出料泵接入磷酸收集系统；单效蒸发单元的蒸发器壳程与外界的饱和生蒸汽连接，单效蒸发单元的分离器的二次蒸汽出口与冷凝器相连接，冷凝器通过不凝气体冷凝器接入真空系统；冷凝器的冷凝液出口与稀酸罐相连接，稀酸罐通过稀酸泵接入稀酸收集系统。
优选的技术方案还有，所述的一效蒸发单元、二效蒸发单元、三效蒸发单元和单效蒸发单元中均设有进料预热器，一效蒸发单元中的进料预热器的壳程与一效蒸发单元的蒸发器的壳程相连接，二效蒸发单元中的进料预热器的壳程与二效蒸发单元的蒸发器的壳程相连接，三效蒸发单元中的进料预热器的壳程与三效蒸发单元的蒸发器的壳程相连接，来自车间的废磷酸原液依次经过三效蒸发单元中的进料预热器、二效蒸发单元中的进料预热器、一效蒸发单元中的进料预热器预热后打入一效蒸发单元的分离器内，一效蒸发单元中的进料预热器的冷凝水出口与三效蒸发系统中的热水罐相连接，热水罐通过热水泵打入单效负压蒸发净化系中回用或外排；
单效蒸发单元中的进料预热器的壳程与单效蒸发单元的蒸发器的壳程相连接，来自三效蒸发系统的三效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液经过单效蒸发单元中的进料预热器预热后打入单效蒸发单元的分离器内，单效蒸发单元中的进料预热器的冷凝水接锅炉回用或外排。
进一步优选的技术方案还有，所述三效负压蒸发系统中还设有稀酸冷却器，所述三效负压蒸发系统的稀酸罐内的稀酸经三效负压蒸发系统中的稀酸冷却器冷却后接入稀酸收集系统；
所述单效负压蒸发净化系统中还设有稀酸冷却器和原液罐，所述单效负压蒸发净化系统的稀酸罐内的稀酸经单效负压蒸发净化系统的稀酸冷却器冷却后接入稀酸收集系统，所述原液罐的出液口通过进料泵与单效负压蒸发净化系统的稀酸冷却器的壳程相连接，来自车间的废磷酸原液进入所述原液罐内沉淀除杂后经进料泵打入单效负压蒸发净化系统的稀酸冷却器内，所述原液罐内的废磷酸原液经单效负压蒸发净化系统的稀酸冷却器预热后进入三效负压蒸发系统中。
进一步优选的技术方案还有，所述三效负压蒸发系统和单效负压蒸发净化系统中分别设有气液分离罐，所述三效负压蒸发系统的不凝气体冷凝器的出气口通过三效负压蒸发系统中的气液分离罐接入真空系统，所述单效负压蒸发净化系统的不凝气体冷凝器的出气口通过气液分离罐接入真空系统。
本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明是针对食品级废磷酸中含有磷酸、盐酸的物理特性，专门特殊设计的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置，即利用三效负压蒸发浓缩+单效负压蒸发浓缩净化技术对食品级废磷酸进行处理，回收得到的再生磷酸质量浓度≥85％，返回车间使用不会对生产工艺产生任何不利影响，实现对食品级废磷酸的经济高效处理和磷酸资源的最大化回收利用，节约能源；
2、本发明一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置由于蒸汽加热平均分配系数高、重复利用率高，具有传热效率高、加热时间短等特点，采用本发明装置进行食品级废磷酸的回收处理总耗汽量是普通蒸发设备的1/3，运行总功率是传统蒸发设备的1/2，具有节能降耗、蒸汽耗量低、冷却水循环量低等优点，充分地利用了湿、潜热，节约了生蒸汽消耗量，降低了运行成本；
3、本发明一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置，通过外加热式蒸发器结合强制循环模式，在工艺布置上采取蒸发器与分离器上高下低的错落布置，使食品级废磷酸在重力差和热力差的双重作用及系统真空条件下，蒸发器内的物料因加热而上窜、分离器内的相对冷物料下降的强烈循环，实现强制循环模式，保证物料循环的速度在2m/s以上，有效避免蒸发器结垢堵塞；
4、本发明一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置，在食品级废磷酸的处理过程中，全程采用负压工艺，保证了物料生产车间的卫生要求和环保要求，同时大大降低了蒸发温度，节约能耗；
5、本发明一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置，在食品级废磷酸的处理过程中，操作模式为连续进出料，保证了食品级废磷酸处理过程的连续化，即保证了食品级废磷酸处理工艺的高效性。
6、本发明一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理装置中蒸发器的加热蒸汽冷凝水通过疏水阀通入进料预热器，冷凝水从进料预热器排出，避免了蒸汽损失，也解决了疏水器的噪声和污染。
附图说明
图1是本发明一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺的流程框图；
图2是本发明一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理装置中三效负压蒸发系统的结构示意图；图中，S201、一效分离器；S202、二效分离器；S203、三效分离器；E201、一效蒸发器；E202、二效蒸发器；E203、三效蒸发器；E204、三效冷凝器；E205、三效不凝气体冷凝器；E206、三效稀酸冷却器；E207、一级预热器；E208、二级预热器；E209、三级预热器；V101、热水罐；V201、三效稀酸罐；V202、三效气液分离罐；P101、热水泵；P201、二效循环泵；P202、三效循环泵；P203、三效出料泵；P204、三效稀酸泵；P205、三效真空泵；P206、三效冷却水泵；T201、三效冷却塔；
图3是本发明一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理装置中单效负压蒸发净化系统的结构示意图；图中，S204、单效分离器；E210、单效蒸发器；E211、单效冷凝器；E212、单效不凝气体冷凝器；E213、单效稀酸冷却器；E214、四级预热器；E215、浓缩液冷却器；V203、原液罐；V204、单效稀酸罐；V205、单效气液分离罐；P207、单效循环泵；P208、单效出料泵；P209、进料泵；P210、单效稀酸泵；P211、单效真空机组；P212、单效冷却水泵；T202、单效冷却塔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例
如图1所示，本发明是一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺，包括如下步骤：
S1：三效负压蒸发：在负压条件下，将来自车间的废磷酸原液预热后打入三效负压蒸发系统中，在三效负压蒸发系统中，来自外界的生蒸汽向一效蒸发单元中提供饱和蒸汽，一效蒸发单元产生的二次蒸汽进入二效蒸发单元中，二效蒸发单元产生的二次蒸汽进入三效蒸发单元中，三效蒸发单元中产生的二次蒸汽经冷却形成稀酸回收；在三效负压蒸发系统中，来自车间的废磷酸原液依次经过一效蒸发单元、二效蒸发单元和三效蒸发单元进行逆流蒸发，蒸发后得到的初级磷酸浓缩液由三效蒸发单元进入步骤(2)中负压蒸发净化；
S2：负压蒸发净化：经三效负压蒸发得到的初级磷酸浓缩液进入单效负压蒸发净化系统中，进一步负压蒸发，并向单效蒸发单元中持续加入一定量的热水，单效蒸发单元中产生的二次蒸汽经冷却形成稀酸回收，单效蒸发单元中产生的二次浓缩液冷却形成质量浓度≥85％的再生磷酸产品。
在本实施例中优选地，所述的来自车间的废磷酸原液内分别含有质量浓度为5％的HCl、2％的H3PO4；所述步骤S1中，一效蒸发单元的温度控制在110～114℃、二效蒸发单元的温度控制在90～94℃、三效蒸发单元的温度控制在70～74℃，所述步骤S2中单效蒸发单元的温度控制在110～114℃。所述步骤S1中，三效负压蒸发得到的初级磷酸浓缩液中磷酸的质量浓度≥50％后打入单效负压蒸发净化系统中负压蒸发净化处理。所述步骤S2中，向单效蒸发单元中加入的热水总质量为来自步骤S1的三效负压蒸发系统中初级磷酸浓缩液理论蒸发溶剂质量的三倍。
参考图2和图3所示，本实施例的一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理装置，包括三效负压蒸发系统、单效负压蒸发净化系统和真空系统，其中：
所述的三效负压蒸发系统包括一效蒸发单元、二效蒸发单元和三效蒸发单元，所述的一效蒸发单元、二效蒸发单元和三效蒸发单元均由蒸发器、分离器和循环泵组成，通过进料泵将来自车间的废磷酸原液打入一效蒸发单元的分离器内，一效蒸发单元的分离器的浓缩液出口连接二效蒸发单元的分离器的进料口，一效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液利用液位差和压力差顺流进入二效蒸发单元中，二效蒸发单元的分离器的浓缩液出口连接三效蒸发单元的分离器的进料口，二效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液利用液位差和压力差顺流进入三效蒸发单元中，三效蒸发单元的分离器的浓缩液出口通过出料泵连接单效负压蒸发净化系统，用于将三效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液打入单效负压蒸发净化系统中；一效蒸发单元的蒸发器壳程与外界的饱和生蒸汽连接，一效蒸发单元的分离器的二次蒸汽出口与二效蒸发单元的蒸发器壳程相连接，二效蒸发单元的分离器的二次蒸汽出口与三效蒸发单元的蒸发器壳程相连接，三效蒸发单元的分离器的二次蒸汽出口与冷凝器相连接，冷凝器通过不凝气体冷凝器接入真空系统；冷凝器的冷凝液出口与稀酸罐相连接，稀酸罐通过稀酸泵接入稀酸收集系统；
所述的单效负压蒸发净化系统包括单效蒸发单元，所述的单效蒸发单元由蒸发器、分离器和循环泵组成，所述的三效负压蒸发系统的三效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液通过出料泵打入单效蒸发单元的分离器内，单效蒸发单元的分离器的浓缩液出口通过出料泵接入磷酸收集系统；单效蒸发单元的蒸发器壳程与外界的饱和生蒸汽连接，单效蒸发单元的分离器的二次蒸汽出口与冷凝器相连接，冷凝器通过不凝气体冷凝器接入真空系统；冷凝器的冷凝液出口与稀酸罐相连接，稀酸罐通过稀酸泵接入稀酸收集系统。
优选地，所述的一效蒸发单元、二效蒸发单元、三效蒸发单元和单效蒸发单元中均设有进料预热器，一效蒸发单元中的进料预热器的壳程与一效蒸发单元的蒸发器的壳程相连接，二效蒸发单元中的进料预热器的壳程与二效蒸发单元的蒸发器的壳程相连接，三效蒸发单元中的进料预热器的壳程与三效蒸发单元的蒸发器的壳程相连接，来自车间的废磷酸原液依次经过三效蒸发单元中的进料预热器、二效蒸发单元中的进料预热器、一效蒸发单元中的进料预热器预热后打入一效蒸发单元的分离器内，一效蒸发单元中的进料预热器的冷凝水出口与三效蒸发系统中的热水罐相连接，热水罐通过热水泵打入单效负压蒸发净化系中回用或外排；
单效蒸发单元中的进料预热器的壳程与单效蒸发单元的蒸发器的壳程相连接，来自三效蒸发系统的三效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液经过单效蒸发单元中的进料预热器预热后打入单效蒸发单元的分离器内，单效蒸发单元中的进料预热器的冷凝水接锅炉回用或外排。
优选地，所述三效负压蒸发系统中还设有稀酸冷却器，所述三效负压蒸发系统的稀酸罐内的稀酸经三效负压蒸发系统中的稀酸冷却器冷却后接入稀酸收集系统；
所述单效负压蒸发净化系统中还设有稀酸冷却器和原液罐，所述单效负压蒸发净化系统的稀酸罐内的稀酸经单效负压蒸发净化系统的稀酸冷却器冷却后接入稀酸收集系统，所述原液罐的出液口通过进料泵与单效负压蒸发净化系统的稀酸冷却器的壳程相连接，来自车间的废磷酸原液进入所述原液罐内沉淀除杂后经进料泵打入单效负压蒸发净化系统的稀酸冷却器内，所述原液罐内的废磷酸原液经单效负压蒸发净化系统的稀酸冷却器预热后进入三效负压蒸发系统中。
优选地，所述三效负压蒸发系统和单效负压蒸发净化系统中分别设有气液分离罐，所述三效负压蒸发系统的不凝气体冷凝器的出气口通过三效负压蒸发系统中的气液分离罐接入真空系统，所述单效负压蒸发净化系统的不凝气体冷凝器的出气口通过气液分离罐接入真空系统。
为了进一步理解本发明的技术方案，结合图1～3所示，本实施例的一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置，其工作流程如下：
(一)物料流程：
来自车间的废磷酸原液收集后进入处理车间原液罐V203中沉淀除杂后；由进料泵P209逆流进料，通过计量后进入一效分离器S201，途中经过浓缩液冷却器E215、一级预热器E207、二级预热器E208、三级预热器E209，分别利用三效分离器S203的二次蒸汽热量、三效蒸发器E203、二效蒸发器E202的二次蒸汽冷凝液热量、一效蒸发器E201的蒸汽冷凝水热量进行预热；进入一效蒸发单元的磷酸经过一效蒸发器E201的饱和蒸汽加热，达到设计沸点的废磷酸原液在一效分离器S201内完成汽液分离，废磷酸原液在一效蒸发单元内经过多次自然循环后；完成初步浓缩的废磷酸浓缩液依靠液位差和压力差顺流进入二效分离器S202；
进入二效蒸发单元内的废磷酸浓缩液经过二效蒸发器E202的二次蒸汽加热，达到设计沸点的废磷酸浓缩液在二效分离器S202内完成汽液分离，废磷酸浓缩液在二效蒸发单元内经过多次强制循环完成设计的蒸发浓缩；完成再浓缩的废磷酸浓缩液依靠液位差和压力差顺流进入三效分离器S203；进入三效蒸发单元内的废磷酸浓缩液经过三效蒸发器E203的二次蒸汽加热，达到设计沸点的废磷酸浓缩液在三效分离器S203内完成汽液分离，废磷酸浓缩液在三效蒸发单元内经过多次强制循环完成设计的蒸发浓缩；三效蒸发单元浓缩后得到质量浓度≥50％的初级废磷酸浓缩液，并通过出料泵P203打入单效负压蒸发净化系统；
来自三效负压蒸发系统的质量浓度≥50％的初级废磷酸浓缩液进入单效分离器S204，途中经过四级预热器E214，利用单效蒸发器E210的蒸汽冷凝水再加热；进入单效蒸发单元内的初级废磷酸浓缩液经过单效蒸发器E210的饱和蒸汽加热，达到设计沸点的初级废磷酸浓缩液在单效分离器S204内完成汽液分离，初级废磷酸浓缩液在单效蒸发单元内经过多次强制循环完成设计的蒸发浓缩，得到质量浓度≥85％的二次浓缩液，二次浓缩液途中经过浓缩液冷却器E215，利用来自车间的废磷酸原液对二次浓缩液进行冷却，得到再生磷酸，再生磷酸通过单效出料泵P208外排至成品酸储罐；同时，二次浓缩液对进入三效负压蒸发系统前的废磷酸原液进行了预热。
(二)加热蒸汽与冷凝水流程：
来自界外的生蒸汽进入一效蒸发器E201壳程换热冷凝后经过疏水阀、三级预热器E209预热废磷酸原液利用热能后外排至热水罐V101，热水通过热水泵P101打出至单效负压蒸发净化系统作为净化介质使用，多余的热水外排或者回用于锅炉；
一效分离器S201的二次蒸汽进入二效蒸发器E202壳程，换热后冷却形成稀酸，稀酸进入二级预热器E208壳程，利用完热量后进入三效蒸发器E203壳程闪蒸利用热量；
二效分离器S202的二次蒸汽进入三效蒸发器E203壳程，换热后冷却形成稀酸，稀酸进入一级预热器E207壳程，利用完热量进入三效稀酸罐V201；
三效分离器S203的二次蒸汽进入三效冷凝器E204，冷凝后进入三效稀酸罐V201，收集的稀酸通过三效稀酸泵P204外排去后处理工段，途中经过三效稀酸冷却器E206，部分冷却后的稀酸进入三效不凝气体冷凝器E205对不凝气体进行冷却净化，净化完不凝气体后的稀酸返回到三效稀酸罐V201；
来自界外的生蒸汽进入单效蒸发器E210壳程换热冷凝后经过疏水阀、四级预热器E214预热初级废磷酸浓缩液后外排或者回于锅炉；
单效分离器S204的二次蒸汽进入单效冷凝器E211，被冷凝后进入单效稀酸罐V204，收集的稀酸通过单效稀酸泵P210外排去后处理工段，途中经过单效稀酸冷却器E213，部分冷却后的稀酸进入单效不凝气体冷凝器E212对不凝气体进行冷却净化，净化完不凝气体后的稀酸返回到单效稀酸罐V204。
(三)真空系统
三效负压蒸发系统工段的真空系统由三效冷凝器E204、三效不凝气体冷凝器E205、三效真空泵P205、三效气液分离罐V202等组成，将三效负压蒸发系统中的不凝气体抽出，维持三效负压蒸发系统的真空度，实现有效的蒸发浓缩；
单效负压蒸发净化系统的真空系统由单效冷凝器E211、单效不凝气体冷凝器E212、单效真空机组P211、单效气液分离罐V205等组成，将单效负压蒸发净化系统中的不凝气体抽出，维持单效负压蒸发净化系统的较高真空度，实现有效的高真空低温蒸发。
本发明的一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺及装置，具有以下优点：
1、本装置设计连续进料、间歇出料工作方式，装置蒸发单元主要采用真空外循环浓缩，一是降低蒸发温度，二是提高蒸发速度，三是降低能耗，四是降低物料的结晶结垢，保证蒸发装置的正常运行和使用寿命；
2、采用蒸发浓缩技术处理食品级磷酸，技术上可靠、经济上合算，适用于中、小型涉酸企业和相关行业的废磷酸的综合利用；
3、由于采用了蒸发浓缩工艺，降低了蒸发温度，所以延长了设备的使用寿命，降低了设备的维修、保养费用；
4、能源消耗较少，回收的磷酸价值可折抵处理成本，使该处理系统能持续运行；
5、装置采用全自动控制系统，操作简单。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：三效负压蒸发：在负压条件下，将来自车间的废磷酸原液预热后打入三效负压蒸发系统中，在三效负压蒸发系统中，来自外界的生蒸汽向一效蒸发单元中提供饱和蒸汽，一效蒸发单元产生的二次蒸汽进入二效蒸发单元中，二效蒸发单元产生的二次蒸汽进入三效蒸发单元中，三效蒸发单元中产生的二次蒸汽经冷却形成稀酸回收；在三效负压蒸发系统中，来自车间的废磷酸原液依次经过一效蒸发单元、二效蒸发单元和三效蒸发单元进行逆流蒸发，蒸发后得到的初级磷酸浓缩液由三效蒸发单元进入步骤(2)中负压蒸发净化；
S2：负压蒸发净化：经三效负压蒸发得到的初级磷酸浓缩液进入单效负压蒸发净化系统中，进一步负压蒸发，并向单效蒸发单元中持续加入一定量的热水，单效蒸发单元中产生的二次蒸汽经冷却形成稀酸回收，单效蒸发单元中产生的二次浓缩液冷却形成质量浓度≥85％的再生磷酸产品。
2.如权利要求1所述的食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺，其特征在于，所述的来自车间的废磷酸原液内分别含有质量浓度为5％的HCl、2％的H3PO4。
3.如权利要求2所述的食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺，其特征在于，所述步骤S1中，一效蒸发单元的温度控制在110～114℃、二效蒸发单元的温度控制在90～94℃、三效蒸发单元的温度控制在70～74℃，所述步骤S2中单效蒸发单元的温度控制在110～114℃。
4.如权利要求3所述的食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺，其特征在于，所述步骤S1中，三效负压蒸发得到的初级磷酸浓缩液中磷酸的质量浓度≥50％后打入单效负压蒸发净化系统中负压蒸发净化处理。
5.如权利要求4所述的食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理工艺，其特征在于，所述步骤S2中，向单效蒸发单元中加入的热水总质量为来自步骤S1的三效负压蒸发系统中初级磷酸浓缩液理论蒸发溶剂质量的三倍。
6.一种食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理装置，其特征在于，包括三效负压蒸发系统、单效负压蒸发净化系统和真空系统，其中：
所述的三效负压蒸发系统包括一效蒸发单元、二效蒸发单元和三效蒸发单元，所述的一效蒸发单元、二效蒸发单元和三效蒸发单元均由蒸发器、分离器和循环泵组成，通过进料泵将来自车间的废磷酸原液打入一效蒸发单元的分离器内，一效蒸发单元的分离器的浓缩液出口连接二效蒸发单元的分离器的进料口，一效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液利用液位差和压力差顺流进入二效蒸发单元中，二效蒸发单元的分离器的浓缩液出口连接三效蒸发单元的分离器的进料口，二效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液利用液位差和压力差顺流进入三效蒸发单元中，三效蒸发单元的分离器的浓缩液出口通过出料泵连接单效负压蒸发净化系统，用于将三效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液打入单效负压蒸发净化系统中；一效蒸发单元的蒸发器壳程与外界的饱和生蒸汽连接，一效蒸发单元的分离器的二次蒸汽出口与二效蒸发单元的蒸发器壳程相连接，二效蒸发单元的分离器的二次蒸汽出口与三效蒸发单元的蒸发器壳程相连接，三效蒸发单元的分离器的二次蒸汽出口与冷凝器相连接，冷凝器通过不凝气体冷凝器接入真空系统；冷凝器的冷凝液出口与稀酸罐相连接，稀酸罐通过稀酸泵接入稀酸收集系统；
所述的单效负压蒸发净化系统包括单效蒸发单元，所述的单效蒸发单元由蒸发器、分离器和循环泵组成，所述的三效负压蒸发系统的三效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液通过出料泵打入单效蒸发单元的分离器内，单效蒸发单元的分离器的浓缩液出口通过出料泵接入磷酸收集系统；单效蒸发单元的蒸发器壳程与外界的饱和生蒸汽连接，单效蒸发单元的分离器的二次蒸汽出口与冷凝器相连接，冷凝器通过不凝气体冷凝器接入真空系统；冷凝器的冷凝液出口与稀酸罐相连接，稀酸罐通过稀酸泵接入稀酸收集系统。
7.如权利要求6所述的食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理装置，其特征在于，所述的一效蒸发单元、二效蒸发单元、三效蒸发单元和单效蒸发单元中均设有进料预热器，一效蒸发单元中的进料预热器的壳程与一效蒸发单元的蒸发器的壳程相连接，二效蒸发单元中的进料预热器的壳程与二效蒸发单元的蒸发器的壳程相连接，三效蒸发单元中的进料预热器的壳程与三效蒸发单元的蒸发器的壳程相连接，来自车间的废磷酸原液依次经过三效蒸发单元中的进料预热器、二效蒸发单元中的进料预热器、一效蒸发单元中的进料预热器预热后打入一效蒸发单元的分离器内，一效蒸发单元中的进料预热器的冷凝水出口与三效蒸发系统中的热水罐相连接，热水罐通过热水泵打入单效负压蒸发净化系中回用或外排；
单效蒸发单元中的进料预热器的壳程与单效蒸发单元的蒸发器的壳程相连接，来自三效蒸发系统的三效蒸发单元中达到设定浓度的浓缩液经过单效蒸发单元中的进料预热器预热后打入单效蒸发单元的分离器内，单效蒸发单元中的进料预热器的冷凝水接锅炉回用或外排。
8.如权利要求7所述的食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理装置，其特征在于，所述三效负压蒸发系统中还设有稀酸冷却器，所述三效负压蒸发系统的稀酸罐内的稀酸经三效负压蒸发系统中的稀酸冷却器冷却后接入稀酸收集系统；
所述单效负压蒸发净化系统中还设有稀酸冷却器和原液罐，所述单效负压蒸发净化系统的稀酸罐内的稀酸经单效负压蒸发净化系统的稀酸冷却器冷却后接入稀酸收集系统，所述原液罐的出液口通过进料泵与单效负压蒸发净化系统的稀酸冷却器的壳程相连接，来自车间的废磷酸原液进入所述原液罐内沉淀除杂后经进料泵打入单效负压蒸发净化系统的稀酸冷却器内，所述原液罐内的废磷酸原液经单效负压蒸发净化系统的稀酸冷却器预热后进入三效负压蒸发系统中。
9.如权利要求8所述的食品级废磷酸的二段式负压蒸发浓缩净化处理装置，其特征在于，所述三效负压蒸发系统和单效负压蒸发净化系统中分别设有气液分离罐，所述三效负压蒸发系统的不凝气体冷凝器的出气口通过三效负压蒸发系统中的气液分离罐接入真空系统，所述单效负压蒸发净化系统的不凝气体冷凝器的出气口通过气液分离罐接入真空系统。
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