CN106542523B - 一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置及应用。所述装置包括机筒、加料机构、混炼挤出机构、动力传动机构和收集机构。本发明在混炼挤出阶段加装高混叶片组，将石墨原料进行初级剥离，在石墨原料中加入剥离剂，将剥离剂与石墨原料充分混合分散均匀，然后输送物料进入磨盘组，进行再次剪切研磨，最后被输送到机头挤出造粒，获得颗粒状石墨烯复合材料。本发明的成套装置克服了利用普通螺杆挤出设备制备石墨烯产品存在剥离强度低，无法充分将物料混合均匀的缺陷，能够在提高剥离强度的同时，提高剥离剂在石墨原料中分散性，进而提高石墨剥离效率，并且防止石墨烯材料团聚，生产过程连续无污染，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及材料加工领域，具体涉及一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置及应用。
背景技术
2004年石墨烯材料被成功制备，自此引发了新一波碳素材料研究的热潮。石墨烯是由一层碳原子组成的平面碳纳米材料，是目前已知最薄的二维材料，其厚度仅为0.335nm，它由六方的晶格组成。石墨烯中的碳原子之间由σ键连接，赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。而且，在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的p电子，这些p电子可以在晶体中自由移动，且运动速度高达光速的1/300，赋予了石墨烯良好的导电性。在光学方面，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。石墨烯具有奇特的力学、光学和电学性质，石墨烯拥有十分广阔的发展前景。
机械剥离法制备石墨烯方法简单，制备过程环保无污染，生产成本较为低廉，在工业生产中备受青睐。螺杆挤出机是一种连续化高剪切设备，主要是利用螺杆机的啮合剪切，借助研磨、分散物料实现剪切剥离。特点是剪切功能强大、可连续化、适应性较广。利用螺杆剥离制备石墨烯，不但对石墨层的冲击压力极小，而且通过改进剪切螺纹块，以平行于石墨层面的方向被剪切剥离。但是，利用普通螺杆机制备石墨烯产品，存在剥离强度低的缺陷。在利用石墨原料剥离时需要加入剥离剂，进一步，剥离剂在石墨原料中均匀分散能够有效提高石墨烯产品产量和质量，利用普通螺杆机无法充分将物料混合均匀。
中国专利公开号103419294A公开了一种用于微量物料共混的新型磨盘挤出机，要包括挤压系统、传动系统和温控系统和接收系统，主要靠动磨盘与定磨盘相对旋转，产生强大的剪切力，以及动磨盘表面上的凸棱，形成动磨盘与定磨盘的混炼系统。该系统主要特点是设备尺寸小，效率高，能够实现多次混炼，混炼充分，适用于微量物料的共混。但是，该系统没有预处理装置，只能适用于微量物料的共混，不能满足直接使用石墨作为原料，大规模生产石墨烯及其复合材料的要求。
中国专利公开号103770312A公开了一种异径不等间隙螺槽容积变化的串联式磨盘挤出机，其加料段、磨盘混炼段I、填料段、磨盘混炼段II、排气段以及挤出段依次连接，物料A从加料段进入，物料B从填料段进入，并在磨盘混炼段II与物料A进行混炼，加料段至挤出段形成各螺槽容积的变化与物料熔融过程比容的变化保持一致。虽然该方案能够在聚合物混炼工艺过程中，填料能均匀地分布到聚合物基体中，但是该系统将原料分步加入，在加料段物料A只是在该段传输并没有破碎过程，导致石墨的尺寸过大，不利于混炼段的物料剥离。
中国专利公开号1519100公开了一种用于聚合物熔融加工的磨盘式高速挤出机,由料斗、螺杆泵结构形式的固体输送段、磨盘结构形式的物料延展熔融段、蜗壳离心泵结构形式的熔体聚积输送段、模头以及机架、电机等组成。其中磨盘上刻有连续的锲形凹槽，使物料在挤出过程中，固体床能够延展成薄膜，在大的表面积、窄的间隙和高的剪切速率下生热，熔融迅速均匀，挤出速率高，物料不易降解。但是该系统仅适合于单一有机熔体的熔融、研磨和挤出，对于以石墨和有机熔体共混为原料的挤出并不适用。
由此可知，现有技术中还没有一种适用于制备石墨烯复合材料的成套装置实现连续化生产，提高生产效率，适用于工业化获得品质较好的石墨烯产品。因此，有必要开发出一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，在提高剥离强度的同时，提高剥离剂在石墨原料中分散性，实现剥离效率高，石墨烯产品质量好，整个过程连续化生产的效果。
发明内容
针对现有技术中还没有一种适用于制备石墨烯复合材料的成套装置实现连续化生产的缺陷，本发明提出一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置及应用，在提高剥离强度的同时，提高剥离剂在石墨原料中分散性，进而获得剥离厚度薄的石墨烯复合材料，提高了剥离效率，防止了石墨烯团聚，整个过程实现连续化生产，推动了石墨烯的量产化生产。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一方面提供一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，包括：
机筒，内部设置一加热装置；
加料机构，设置在所述机筒上，由至少一个喂料口组成；
混炼挤出机构，与所述加料机构相连通；
动力传动机构，包括一电机设备，与所述混炼挤出机构连接导通，用于驱动所述混炼挤出机构；
收集机构，用于收集石墨烯复合材料；
其中，所述混炼挤出机构包括驱动芯轴组、加料螺杆、挤出螺杆、高混叶片组、磨盘组和机头，将石墨原料和塑性剥离剂加入所述加料机构后进入所述混炼挤出机构，物料被加料螺杆输送，在高速叶片组进行混合和初级剥离后被输送到所述磨盘组，通过所述磨盘组对所述初级剥离产物再次剪切研磨，物料在被研磨后，被所述挤出螺杆输送到达所述机头挤出造粒，所述收集机构收集获得颗粒状石墨烯复合材料。
优选的，所述机筒的直径为1000-1100mm。
优选的，所述加料螺杆和所述挤出螺杆相连接，套装在所述驱动芯轴组中第一驱动轴之上，与所述第一驱动轴同步转动；
所述驱动芯轴组的长径比大于5/1、所述驱动轴心组直径为80-150mm；
所述加料螺杆为大直径、深螺槽的单螺杆，直径为180-300mm，螺槽深度为30-150mm；
所述挤出螺杆为小直径、浅螺槽的单螺杆，直径为100-150mm，螺槽深度为10-20mm。
优选的，所述高混叶片组为至少两组长度为500-800mm，夹角为120°、90°或60°的均匀分布叶片组成，所述高混机叶片组套装在所述驱动芯轴组中与所述第一驱动轴不同的第二驱动轴上，与所述第二驱动轴同步转动，物料经所述加料螺杆输送，递次所述高混叶片组，受到粉碎、剪切、混合、分散，再被所述加料螺杆输送。
优选的，所述磨盘组为至少一对磨盘副构成，动盘和定盘交替串联布置，所述动盘套在所述第一驱动轴上，所述动盘在所述第一驱动轴的驱动下与所述第一驱动轴同步转动，所述定盘固定在机筒上，物料经所述加料螺杆输送，递次通过所述磨盘副的定盘与动盘工作面的间隙内，受到粉碎研磨、剪切、分散以及混合。
优选的，在所述动盘和定盘的工作面均匀分布着沟槽，所述动盘和定盘之间形成的间隙可调；
所述动盘和定盘的间隙调节范围为1-3.5 mm；
所述动盘和定盘的工作面设有凹槽，所述凹槽的深度为0.5-2.5 mm；
所述动盘和定盘为耐磨陶瓷或耐磨塑料；或
所述动盘和定盘工作面覆盖耐磨陶瓷层或耐磨塑料层。
优选的，所述收集机构内部设置滚筒式冷却机或圆盘式振动筛，用于冷却所述颗粒状石墨烯复合材料。
另一方面，提供一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料成套装置的应用，向螺杆挤出制备石墨烯复合材料成套装置喂料口加入质量比为1:0.1-1的石墨原料和塑性剥离剂，接通动力传动机构，控制工作温度为100-300℃，调节第一驱动芯轴的转速为1000-1500rpm，第二驱动芯轴的转速为500-1500rpm，物料被加料螺杆输送，在高速叶片组进行混合和初级剥离后被输送到磨盘组，通过所述磨盘组对所述初级剥离产物再次剪切研磨，物料在被研磨后，被挤出螺杆输送到达所述机头进行剪切造粒，所述收集机构冷却收集获得颗粒状石墨烯复合材料；其中，所述塑性剥离剂为PE高分子蜡、阳离子淀粉、巴西棕榈蜡和氧化聚乙烯蜡中的至少一种。
现有的磨盘挤出机方案没有分级破碎、剥离物料的设计，采用的原料为有机高分子熔体和细粉填充，而对于以石墨为原料，挤出制备石墨烯复合材料的工艺路线无法胜任。而且利用普通螺杆机制备石墨烯产品，存在剥离强度低的缺陷，无法充分将物料混合均匀。鉴于此，本发明提出一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置及应用。本发明在传送阶段加装高混叶片组，将石墨原料进行初级剥离，然后进一步输送物料进入磨盘组，进行再次剪切研磨，最后被输送到机头挤出造粒，获得颗粒状石墨烯复合材料。整个过程连续生产，剥离效率高，而且如果在石墨原料中加入剥离剂，可以有效地提高剥离效率，并且防止石墨烯材料团聚，可以直接获得石墨烯复合材料。本发明适合于工业化生产，石墨烯和剥离剂分散性好，产品质量好，生产成本低廉，过程无污染。
将本发明所制备石墨烯复合材料性能与普通螺杆机挤出法制备石墨烯相比，在石墨烯质量、产量、成本等方面具有的优势如表1所示。
表1：
| 性能指标 | 本发明 | 普通螺杆机械制备石墨烯复合材料 |
| 90%石墨烯片径向大小 | 50-100μm | 10-15μm |
| 90%石墨烯厚度 | 0.3-5nm | 12-35nm |
| 生产时间 | ≤1小时 | ≤1小时 |
| 产量 | 100-500kg/小时 | 10-30kg/小时 |
本发明一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置及应用，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明采用高混叶片组，提高剥离剂在石墨原料中分散性的同时将石墨原料进行初级剥离，然后输送物料进入磨盘组，进行再次剪切研磨，最后被输送到机头挤出造粒，获得颗粒状石墨烯复合材料。分级处理石墨原料，获得的石墨烯均匀，剥离效率高。
2、本发明制备石墨烯复合材料的成套装置，连续制备产量大，制备周期较短，提高了石墨烯的生产效率，可以适用于规模化工业生产。
3、本发明制备的石墨烯复合材料，能够有效防止石墨烯的团聚，增加了石墨烯的分散性，便于存储。
附图说明
为进一步明本发明中螺杆挤出制备石墨烯复合材料成套装置，通过附图进行说明。
附图1：本发明实施例中一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置的结构示意图；
附图2：本发明实施例中混炼挤出机构的结构示意图；
附图3：本发明实施例中混炼挤出机构中驱动芯轴组以及磨盘组的结构示意图；
附图4：本发明实施例中混炼挤出机构中第一种高混叶片组的结构示意图；
附图5：本发明实施例中混炼挤出机构中第二种高混叶片组的结构示意图；
附图6：本发明实施例中混炼挤出机构中第三种高混叶片组的结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
如图1和图2所示，本发明中的一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，包括机筒10，机筒10内部设置一加热装置11，由加热电阻丝和热电偶组成，加热电阻丝安装在机筒10内壁上，以加热物料，热电偶实时测量温度并反馈。机筒10的直径为1000mm。加料机构20，设置在机筒10上，由至少一个喂料口21组成；混炼挤出机构30，与加料机构20相连通，包括驱动芯轴组31、加料螺杆32、挤出螺杆33、高混叶片组34、磨盘组35和机头36。动力传动机构40，包括一电机设备，与混炼挤出机构30连接导通，用于驱动混炼挤出机构40。收集机构50，用于收集石墨烯复合材料。将石墨原料和塑性剥离剂加入加料机构20后进入混炼挤出机构30，物料被加料螺32杆输送，在高速叶片组34进行混合和初级剥离后被输送到磨盘组35，通过磨盘组35对所述初级剥离产物再次剪切研磨，物料在被研磨后，被挤出螺杆33输送到达机头36挤出造粒，收集机构50收集获得颗粒状石墨烯复合材料。
如图3所示，加料螺杆32和挤出螺杆33相连接，套装在驱动芯轴组31中第一驱动轴311之上，与第一驱动轴311同步转动，驱动芯轴组31的长径比大于5/1、驱动轴心组31直径为80mm；加料螺杆32为大直径、深螺槽的单螺杆，直径为250mm，螺槽深度为60mm；挤出螺杆33为小直径、浅螺槽的单螺杆，直径为120mm，螺槽深度为10mm。高混叶片组34为两组长度为500mm，夹角为120°的均匀分布叶片组成，如图4所示，当然，本领域技术人员可以根据需要设置其他的叶片类型和叶片组数，在本申请中不做具体限制。高混机叶片组34套装在驱动芯轴组31中嵌套在第二驱动轴312上，与第二驱动轴312同步转动，在具体实施过程中，第一驱动轴311与第二驱动轴312可以是相同和不同的驱动轴，由动力传动机构40同时或分开控制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。物料经加料螺杆32输送，递次高混叶片组34，受到粉碎、剪切、混合、分散，再被加料螺杆32输送。
磨盘组35为至少一对磨盘副构成，动盘351和定盘352交替串联布置，动盘351套在第三驱动轴313上，动盘351在第三驱动轴313的驱动下与第三驱动轴313同步转动，在具体实施过程中，第三驱动轴313可以与第一驱动轴311和第二驱动轴312相同或不同的驱动轴，由动力传动机构40同时或分开控制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。定盘352固定在机筒10上，物料经加料螺杆输送32，递次通过磨盘副的定盘352与动盘351工作面的间隙内，受到粉碎研磨、剪切、分散以及混合。 在动盘351和定盘352的工作面均匀分布着沟槽，动盘351和定盘352之间形成的间隙可调，间隙为1.5 mm；动盘351和定盘352的工作面设有凹槽，所述凹槽的深度为0.9 mm；动盘351和定盘352材质为耐磨陶瓷。
收集机构50内部设置滚筒式冷却机51，用于冷却所述颗粒状石墨烯复合材料。
利用实施例1中的装置应用于制备石墨烯复合材料的过程：在实施过程中，石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种，塑性剥离剂为PE高分子蜡、阳离子淀粉、巴西棕榈蜡和氧化聚乙烯蜡中的至少一种，在本实施例中以鳞片石墨粉和阳离子淀粉为例进行说明，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
向喂料口21加入质量比为1:0.1的鳞片石墨粉和阳离子淀粉混合物，接通动力传动机构40，控制加热电阻丝温度为100℃，调节第一驱动芯轴的转速为1000rpm，第二驱动芯轴的转速为500rpm，物料被加料螺杆32输送，在高速叶片组34进行混合和初级剥离后被输送到磨盘组35，通过磨盘组35对所述初级剥离产物再次剪切研磨，物料在被研磨后，被挤出螺杆33输送到达机头36进行剪切造粒，收集机构37冷却收集获得颗粒状石墨烯复合材料。
除去阳离子淀粉等杂质，对实施例1中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例2
如图1和图2所示，本发明中的一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，包括机筒10，机筒10内部设置一加热装置11，由加热电阻丝和热电偶组成，加热电阻丝安装在机筒10内壁上，以加热物料，热电偶实时测量温度并反馈。机筒10的直径为1000-1100mm。加料机构20，设置在机筒10上，由至少一个喂料口21组成；混炼挤出机构30，与加料机构20相连通，包括驱动芯轴组31、加料螺杆32、挤出螺杆33、高混叶片组34、磨盘组35和机头36。动力传动机构40，包括一电机设备，与混炼挤出机构40连接导通，用于驱动混炼挤出机构40。收集机构50，用于收集石墨烯复合材料。
将石墨原料和塑性剥离剂加入加料机构20后进入混炼挤出机构30，物料被加料螺32杆输送，在高速叶片组34进行混合和初级剥离后被输送到磨盘组35，通过磨盘组35对所述初级剥离产物再次剪切研磨，物料在被研磨后，被挤出螺杆33输送到达机头36挤出造粒，收集机构50收集获得颗粒状石墨烯复合材料。
如图3所示，加料螺杆32和挤出螺杆33相连接，套装在驱动芯轴组31中第一驱动轴311之上，与第一驱动轴311同步转动，驱动芯轴组31的长径比大于5/1、驱动轴心组31直径为80mm；加料螺杆32为大直径、深螺槽的单螺杆，直径为180mm，螺槽深度为30mm；挤出螺杆33为小直径、浅螺槽的单螺杆，直径为100mm，螺槽深度为10mm。高混叶片组34为三组长度为500mm，夹角为120°的均匀分布叶片组成，如图4所示，当然，本领域技术人员可以根据需要设置其他的叶片类型叶片组数，在本申请中不做具体限制。高混机叶片组34套装在驱动芯轴组31中嵌套在第二驱动轴312上，与第二驱动轴312同步转动，在具体实施过程中，第一驱动轴311与第二驱动轴312可以是相同和不同的驱动轴，由动力传动机构40同时或分开控制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。物料经加料螺杆32输送，递次高混叶片组34，受到粉碎、剪切、混合、分散，再被加料螺杆32输送。
磨盘组35为至少一对磨盘副构成，动盘351和定盘352交替串联布置，动盘351套在第三驱动轴313上，动盘351在第三驱动轴313的驱动下与第三驱动轴313同步转动，在具体实施过程中，第三驱动轴313可以与第一驱动轴311和第二驱动轴312相同或不同的驱动轴，由动力传动机构40同时或分开控制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。定盘352固定在机筒10上，物料经加料螺杆输送32，递次通过磨盘副的定盘352与动盘351工作面的间隙内，受到粉碎研磨、剪切、分散以及混合。 在动盘351和定盘352的工作面均匀分布着沟槽，动盘351和定盘352之间形成的间隙可调，间隙为1 mm；动盘351和定盘352的工作面设有凹槽，所述凹槽的深度为0.5 mm；动盘351和定盘352材质为耐磨陶瓷。
收集机构50内部设置滚筒式冷却机51，用于冷却所述颗粒状石墨烯复合材料。
利用实施例2中的装置应用于制备石墨烯复合材料的过程：在实施过程中，石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种，塑性剥离剂为PE高分子蜡、阳离子淀粉、巴西棕榈蜡和氧化聚乙烯蜡中的至少一种，在本实施例中以膨胀石墨粉和PE高分子蜡为例进行说明，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
向喂料口21加入质量比为1:0.5的膨胀石墨粉PE高分子蜡混合物，接通动力传动机构40，控制加热电阻丝温度为180℃，调节第一驱动芯轴的转速为1200rpm，第二驱动芯轴的转速为800rpm，物料被加料螺杆32输送，在高速叶片组34进行混合和初级剥离后被输送到磨盘组35，通过磨盘组35对所述初级剥离产物再次剪切研磨，物料在被研磨后，被挤出螺杆33输送到达机头36进行剪切造粒，收集机构37冷却收集获得颗粒状石墨烯复合材料。
除去PE高分子蜡等杂质，对实施例2中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例3
如图1和图2所示，本发明中的一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，包括机筒10，机筒10内部设置一加热装置11，由加热电阻丝和热电偶组成，加热电阻丝安装在机筒10内壁上，以加热物料，热电偶实时测量温度并反馈。机筒10的直径为1100mm。加料机构20，设置在机筒10上，由至少一个喂料口21组成；混炼挤出机构30，与加料机构20相连通，包括驱动芯轴组31、加料螺杆32、挤出螺杆33、高混叶片组34、磨盘组35和机头36。动力传动机构40，包括一电机设备，与混炼挤出机构40连接导通，用于驱动混炼挤出机构40。收集机构50，用于收集石墨烯复合材料。
将石墨原料和塑性剥离剂加入加料机构20后进入混炼挤出机构30，物料被加料螺32杆输送，在高速叶片组34进行混合和初级剥离后被输送到磨盘组35，通过磨盘组35对所述初级剥离产物再次剪切研磨，物料在被研磨后，被挤出螺杆33输送到达机头36挤出造粒，收集机构50收集获得颗粒状石墨烯复合材料。
如图3所示，加料螺杆32和挤出螺杆33相连接，套装在驱动芯轴组31中第一驱动轴311之上，与第一驱动轴311同步转动，驱动芯轴组31的长径比大于5/1、驱动轴心组31直径为80mm；加料螺杆32为大直径、深螺槽的单螺杆，直径为180mm，螺槽深度为30mm；挤出螺杆33为小直径、浅螺槽的单螺杆，直径为100mm，螺槽深度为10mm。高混叶片组34为两组长度为500mm，夹角为120°的均匀分布叶片组成，如图4所示，当然，本领域技术人员可以根据需要设置其他的叶片类型叶片组数，在本申请中不做具体限制。高混机叶片组34套装在驱动芯轴组31中嵌套在第二驱动轴312上，与第二驱动轴312同步转动，在具体实施过程中，第一驱动轴311与第二驱动轴312可以是相同和不同的驱动轴，由动力传动机构40同时或分开控制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。物料经加料螺杆32输送，递次高混叶片组34，受到粉碎、剪切、混合、分散，再被加料螺杆32输送。
磨盘组35为至少一对磨盘副构成，动盘351和定盘352交替串联布置，动盘351套在第三驱动轴313上，动盘351在第三驱动轴313的驱动下与第三驱动轴313同步转动，在具体实施过程中，第三驱动轴313可以与第一驱动轴311和第二驱动轴312相同或不同的驱动轴，由动力传动机构40同时或分开控制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。定盘352固定在机筒10上，物料经加料螺杆输送32，递次通过磨盘副的定盘352与动盘351工作面的间隙内，受到粉碎研磨、剪切、分散以及混合。在动盘351和定盘352的工作面均匀分布着沟槽，动盘351和定盘352之间形成的间隙可调，间隙为1 mm；动盘351和定盘352的工作面设有凹槽，所述凹槽的深度为0.5 mm；动盘351和定盘352材质为耐磨陶瓷。
收集机构50内部设置滚筒式冷却机51，用于冷却所述颗粒状石墨烯复合材料。
利用实施例3中的装置应用于制备石墨烯复合材料的过程：在实施过程中，石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种，塑性剥离剂为PE高分子蜡、阳离子淀粉、巴西棕榈蜡和氧化聚乙烯蜡中的至少一种，在本实施例中以膨胀石墨粉和阳离子淀粉为例进行说明，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
向喂料口21加入质量比为1:0.8的膨胀石墨粉和阳离子淀粉混合物，接通动力传动机构40，控制加热电阻丝温度为100℃，调节第一驱动芯轴的转速为1500rpm，第二驱动芯轴的转速为800rpm，物料被加料螺杆32输送，在高速叶片组34进行混合和初级剥离后被输送到磨盘组35，通过磨盘组35对所述初级剥离产物再次剪切研磨，物料在被研磨后，被挤出螺杆33输送到达机头36进行剪切造粒，收集机构37冷却收集获得颗粒状石墨烯复合材料。
除去阳离子淀粉等杂质，对实施例3中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例4
如图1和图2所示，本发明中的一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，包括机筒10，机筒10内部设置一加热装置11，由加热电阻丝和热电偶组成，加热电阻丝安装在机筒10内壁上，以加热物料，热电偶实时测量温度并反馈。机筒10的直径为1100mm。加料机构20，设置在机筒10上，由至少一个喂料口21组成；混炼挤出机构30，与加料机构20相连通，包括驱动芯轴组31、加料螺杆32、挤出螺杆33、高混叶片组34、磨盘组35和机头36。动力传动机构40，包括一电机设备，与混炼挤出机构40连接导通，用于驱动混炼挤出机构40。收集机构50，用于收集石墨烯复合材料。
将石墨原料和塑性剥离剂加入加料机构20后进入混炼挤出机构30，物料被加料螺32杆输送，在高速叶片组34进行混合和初级剥离后被输送到磨盘组35，通过磨盘组35对所述初级剥离产物再次剪切研磨，物料在被研磨后，被挤出螺杆33输送到达机头36挤出造粒，收集机构50收集获得颗粒状石墨烯复合材料。
如图3所示，加料螺杆32和挤出螺杆33相连接，套装在驱动芯轴组31中第一驱动轴311之上，与第一驱动轴311同步转动，驱动芯轴组31的长径比大于5/1、驱动轴心组31直径为100mm；加料螺杆32为大直径、深螺槽的单螺杆，直径为250mm，螺槽深度为100mm；挤出螺杆33为小直径、浅螺槽的单螺杆，直径为150mm，螺槽深度为15mm。高混叶片组34为组长度为800mm，夹角为90°的均匀分布叶片组成，如图5所示，当然，本领域技术人员可以根据需要设置其他的叶片类型叶片组数，在本申请中不做具体限制。高混机叶片组34套装在驱动芯轴组31中嵌套在第二驱动轴312上，与第二驱动轴312同步转动，在具体实施过程中，第一驱动轴311与第二驱动轴312可以是相同和不同的驱动轴，由动力传动机构40同时或分开控制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。物料经加料螺杆32输送，递次高混叶片组34，受到粉碎、剪切、混合、分散，再被加料螺杆32输送。
磨盘组35为至少一对磨盘副构成，动盘351和定盘352交替串联布置，动盘351套在第三驱动轴313上，动盘351在第三驱动轴313的驱动下与第三驱动轴313同步转动，在具体实施过程中，第三驱动轴313可以与第一驱动轴311和第二驱动轴312相同或不同的驱动轴，由动力传动机构40同时或分开控制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。定盘352固定在机筒10上，物料经加料螺杆输送32，递次通过磨盘副的定盘352与动盘351工作面的间隙内，受到粉碎研磨、剪切、分散以及混合。 在动盘351和定盘352的工作面均匀分布着沟槽，动盘351和定盘352之间形成的间隙可调，间隙为2.5mm；动盘351和定盘352的工作面设有凹槽，所述凹槽的深度为1.5 mm；动盘351和定盘352工作面覆盖耐磨塑料层。
收集机构50内部设置滚筒式冷却机51，用于冷却所述颗粒状石墨烯复合材料。
利用实施例4中的装置应用于制备石墨烯复合材料的过程：在实施过程中，石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种，塑性剥离剂为PE高分子蜡、阳离子淀粉、巴西棕榈蜡和氧化聚乙烯蜡中的至少一种，在本实施例中以膨胀石墨粉和阳离子淀粉为例进行说明，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
向喂料口21加入质量比为1:0.8的膨胀石墨粉和阳离子淀粉混合物，接通动力传动机构40，控制加热电阻丝温度为100℃，调节第一驱动芯轴的转速为1500rpm，第二驱动芯轴的转速为1500rpm，物料被加料螺杆32输送，在高速叶片组34进行混合和初级剥离后被输送到磨盘组35，通过磨盘组35对所述初级剥离产物再次剪切研磨，物料在被研磨后，被挤出螺杆33输送到达机头36进行剪切造粒，收集机构37冷却收集获得颗粒状石墨烯复合材料。
除去阳离子淀粉等杂质，对实施例4中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例5
如图1和图2所示，本发明中的一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，包括机筒10，机筒10内部设置一加热装置11，由加热电阻丝和热电偶组成，加热电阻丝安装在机筒10内壁上，以加热物料，热电偶实时测量温度并反馈。机筒10的直径为1100mm。加料机构20，设置在机筒10上，由至少一个喂料口21组成；混炼挤出机构30，与加料机构20相连通，包括驱动芯轴组31、加料螺杆32、挤出螺杆33、高混叶片组34、磨盘组35和机头36。动力传动机构40，包括一电机设备，与混炼挤出机构40连接导通，用于驱动混炼挤出机构40。收集机构50，用于收集石墨烯复合材料。
将石墨原料和塑性剥离剂加入加料机构20后进入混炼挤出机构30，物料被加料螺32杆输送，在高速叶片组34进行混合和初级剥离后被输送到磨盘组35，通过磨盘组35对所述初级剥离产物再次剪切研磨，物料在被研磨后，被挤出螺杆33输送到达机头36挤出造粒，收集机构50收集获得颗粒状石墨烯复合材料。
如图3所示，加料螺杆32和挤出螺杆33相连接，套装在驱动芯轴组31中第一驱动轴311之上，与第一驱动轴311同步转动，驱动芯轴组31的长径比大于5/1、驱动轴心组31直径为80mm；加料螺杆32为大直径、深螺槽的单螺杆，直径为180mm，螺槽深度为30mm；挤出螺杆33为小直径、浅螺槽的单螺杆，直径为100mm，螺槽深度为10mm。高混叶片组34为四组长度为800mm，夹角为60°的均匀分布叶片组成，如图6所示，当然，本领域技术人员可以根据需要设置其他的叶片类型叶片组数，在本申请中不做具体限制。高混机叶片组34套装在驱动芯轴组31中嵌套在第二驱动轴312上，与第二驱动轴312同步转动，在具体实施过程中，第一驱动轴311与第二驱动轴312可以是相同和不同的驱动轴，由动力传动机构40同时或分开控制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。物料经加料螺杆32输送，递次高混叶片组34，受到粉碎、剪切、混合、分散，再被加料螺杆32输送。
磨盘组35为至少一对磨盘副构成，动盘351和定盘352交替串联布置，动盘351套在第三驱动轴313上，动盘351在第三驱动轴313的驱动下与第三驱动轴313同步转动，在具体实施过程中，第三驱动轴313可以与第一驱动轴311和第二驱动轴312相同或不同的驱动轴，由动力传动机构40同时或分开控制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。定盘352固定在机筒10上，物料经加料螺杆输送32，递次通过磨盘副的定盘352与动盘351工作面的间隙内，受到粉碎研磨、剪切、分散以及混合。 在动盘351和定盘352的工作面均匀分布着沟槽，动盘351和定盘352之间形成的间隙可调，间隙为1 mm；动盘351和定盘352的工作面设有凹槽，所述凹槽的深度为2.5 mm；动盘351和定盘352工作面覆盖耐磨陶瓷层。
收集机构50内部设置圆盘式振动筛，用于冷却所述颗粒状石墨烯复合材料。
利用实施例5中的装置应用于制备石墨烯复合材料的过程：在实施过程中，石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种，塑性剥离剂为PE高分子蜡、阳离子淀粉、巴西棕榈蜡和氧化聚乙烯蜡中的至少一种，在本实施例中以热裂解石墨粉和氧化聚乙烯蜡为例进行说明，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
向喂料口21加入质量比为1:1的膨胀石热裂解石墨粉和氧化聚乙烯蜡混合物，接通动力传动机构40，控制加热电阻丝温度为300℃，调节第一驱动芯轴的转速为1300rpm，第二驱动芯轴的转速为1500rpm，物料被加料螺杆32输送，在高速叶片组34进行混合和初级剥离后被输送到磨盘组35，通过磨盘组35对所述初级剥离产物再次剪切研磨，物料在被研磨后，被挤出螺杆33输送到达机头36进行剪切造粒，收集机构37冷却收集获得颗粒状石墨烯复合材料。
除去氧化聚乙烯蜡等杂质，对实施例5中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
表2
| 性能指标 | 90%石墨烯片径向大小 | 90%石墨烯厚度 | 体积电阻率（Ω•m） | 剥离效率 |
| 实施例一 | 40-45μm | 1.3-2.2nm | 10<sup>13</sup> | 22.5% |
| 实施例二 | 30-40μm | 1.7-3.3nm | 10<sup>13</sup> | 23.4% |
| 实施例三 | 45-60μm | 2.3-3.0nm | 10<sup>13</sup> | 30.8% |
| 实施例四 | 30-50μm | 4.3-5.8nm | 10<sup>13</sup> | 27.1% |
| 实施例五 | 55-64μm | 3.9-5.0nm | 10<sup>13</sup> | 32.1% |
Claims (7)
1.一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，其特征在于，包括：
机筒，内部设置一加热装置；
加料机构，设置在所述机筒上，由至少一个喂料口组成；
混炼挤出机构，与所述加料机构相连通；
动力传动机构，包括一电机设备，与所述混炼挤出机构连接导通，用于驱动所述混炼挤出机构；
收集机构，用于收集石墨烯复合材料；
其中，所述混炼挤出机构包括驱动芯轴组、加料螺杆、挤出螺杆、高混叶片组、磨盘组和机头，将石墨原料和塑性剥离剂加入所述加料机构后进入所述混炼挤出机构，物料被加料螺杆输送，在高混叶片组进行混合和初级剥离后被输送到所述磨盘组，通过所述磨盘组对初级剥离产物剪切研磨，物料在被研磨后，被所述挤出螺杆输送到达所述机头挤出造粒，所述收集机构收集获得颗粒状石墨烯复合材料；
所述高混叶片组包括至少两组长度为500-800mm，夹角为120°、90°或60°的均匀分布叶片，所述驱动芯轴组包括第一驱动轴和述第二驱动轴；所述高混叶片组套装在所述驱动芯轴组中与所述第一驱动轴不同的第二驱动轴上，与所述第二驱动轴同步转动，物料经所述加料螺杆输送，递次所述高混叶片组，受到粉碎、剪切、混合和分散，再被所述加料螺杆输送。
2.根据权利要求1所述的一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，其特征在于，所述机筒的直径为1000-1100mm。
3.根据权利要求1所述的一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，其特征在于，所述加料螺杆和所述挤出螺杆相连接，套装在所述驱动芯轴组中第一驱动轴之上，与所述第一驱动轴同步转动；
所述驱动芯轴组的长径比大于5/1、所述驱动芯轴组直径为80-150mm；
所述加料螺杆为大直径、深螺槽的单螺杆，直径为180-300mm，螺槽深度为30-150mm；
所述挤出螺杆为小直径、浅螺槽的单螺杆，直径为100-150mm，螺槽深度为10-20mm。
4.根据权利要求1所述的一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，其特征在于，所述磨盘组为至少一对磨盘副构成，动盘和定盘交替串联布置，所述动盘套在所述第一驱动轴上，所述动盘在所述第一驱动轴的驱动下与所述第一驱动轴同步转动，所述定盘固定在机筒上，物料经所述加料螺杆输送，递次通过所述磨盘副的定盘与动盘工作面的间隙内，受到粉碎研磨、剪切、分散以及混合。
5.根据权利要求4所述的一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，其特征在于，在所述动盘和定盘的工作面均匀分布着沟槽，所述动盘和定盘之间形成的间隙可调；
所述动盘和定盘的间隙调节范围为1-3.5mm；
所述动盘和定盘的工作面设有凹槽，所述凹槽的深度为0.5-2.5mm；
所述动盘和定盘为耐磨陶瓷或耐磨塑料；或
所述动盘和定盘工作面覆盖耐磨陶瓷层或耐磨塑料层。
6.根据权利要求1所述的一种螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置，其特征在于，所述收集机构内部设置滚筒式冷却机或圆盘式振动筛，用于冷却所述颗粒状石墨烯复合材料。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的螺杆挤出制备石墨烯复合材料的成套装置的应用，其特征在于，在喂料口加入质量比为1:0.1-1的石墨原料和塑性剥离剂，接通动力传动机构，控制工作温度为100-300℃，调节第一驱动芯轴的转速为1000-1500rpm，第二驱动芯轴的转速为500-1500rpm，物料被加料螺杆输送，在高混叶片组进行混合和初级剥离后被输送到磨盘组，通过所述磨盘组对初级剥离产物剪切研磨，物料在被研磨后，被挤出螺杆输送到达所述机头进行剪切造粒，所述收集机构冷却收集获得颗粒状石墨烯复合材料；其中，所述塑性剥离剂为PE高分子蜡、阳离子淀粉、巴西棕榈蜡和氧化聚乙烯蜡中的至少一种。
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