CN106540686A - 用于深度处理的活性炭负载二氧化锰‑二氧化钛臭氧催化剂及制备方法 - Google Patents
用于深度处理的活性炭负载二氧化锰‑二氧化钛臭氧催化剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及用于深度处理的活性炭负载二氧化锰‑二氧化钛臭氧催化剂及制备方法,KMnO4和氧化剂分别溶解于去离子水中,待完全溶解,将MnSO4溶液逐滴滴加到KMnO4溶液中,加入TiO2粉末,180℃反应12h,洗涤、过滤、干燥,即可得到MnO2‑TiO2复合颗粒;复合颗粒,分散在去离子水中,加入活性炭,浸渍在MnO2‑TiO2悬浊液中,浸渍完全后置于马弗炉中焙烧,即可得到活性炭负载MnO2‑TiO2臭氧催化剂颗粒。可以有效缩短反应时间,提高COD的去除效率,用于水污染处理领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于深度处理的活性炭负载MnO2-TiO2臭氧催化剂的制备方法,可以解决有机物含量高、COD浓度高等水污染问题,用于水污染处理领域。
背景技术
近年来,日趋严重的水污染不仅降低了水体的使用功能,进一步加剧了水资源短缺的矛盾,而且还严重威胁到城市居民的饮水安全和健康。国内外常用的深度处理的方法有:絮凝沉淀法、臭氧氧化、反渗透法、活性炭法、破乳、膜分离法、生物脱氮、脱磷法等。这些技术对于难降解的有机物的去除起到了一定的作用,但也存在着一定的不足,例如反渗透浓水的治理难度大、破乳剂具有较高的针对性从而使用范围大大降低,臭氧氧化具有较高的选择性,对于难降解有机物的去除效果不佳,处理成本也较高,膜过滤中也存在着膜污染等问题。为此,减少工业水污染排放更是其中的重中之重,这就要求企业积极推行工业废水深度处理和回用技术。
尽管臭氧具有较强的氧化能力,但臭氧是有选择性的氧化剂,并不能氧化所有的污染物以达到彻底消除污染物的目的。为了提高工艺的处理效果,近年来发展的臭氧催化氧化技术可以有效提高污水中总有机碳(TOC)的去除率和臭氧利用率。目前研究最多的负载型的臭氧催化剂,主要是以Al2O3和活性炭等作为载体,在常温常压下可以高效氧化降解有机污染物。寻找好的载体材料以及固定化方法,对于最终的催化处理效果的影响也是非常显著的。
发明内容
本发明的目的在于针对现有深度处理技术难以达到国家规定的排放标准的农药废水,提出的一种用于深度处理的活性炭负载MnO2-TiO2臭氧催化剂的制备方法,采用具有大比表面积和良好吸附性能的活性炭为载体,对MnO2-TiO2催化剂进行固定化,并结合臭氧催化,有效解决悬浮态催化剂的回收困难以及降解效果不佳等问题,有效缩短了反应时间,提高COD的去除效率,最大限度地降低能耗,节约材料成本和运行成本。
一种用于深度处理的活性炭负载MnO2-TiO2臭氧催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取一定量的KMnO4和氧化剂分别溶解于去离子水中,待完全溶解,将MnSO4溶液逐滴滴加到KMnO4溶液中,混合搅拌,按照一定的Mn/Ti摩尔比加入TiO2粉末,搅拌均匀后将其转移到聚四氟乙烯反应釜中,180℃反应12h,再对产物进行洗涤、过滤、干燥,即可得到MnO2-TiO2复合颗粒;
(2)取一定量的MnO2-TiO2复合颗粒,分散在去离子水中,按照一定比例加入活性炭,浸渍在MnO2-TiO2悬浊液中,浸渍完全后置于马弗炉中焙烧,即可得到活性炭负载MnO2-TiO2臭氧催化剂颗粒。
所述的氧化剂为MnSO4或(NH4)2S2O8,Mn/Ti摩尔比1:(0.5~2)。
活性炭颗粒大小直径在1-3mm。
MnO2-TiO2复合颗粒的负载率为3~10%。
浸渍时间为6~12h,焙烧温度为350~550℃。
一种用于深度处理的活性炭负载MnO2-TiO2臭氧催化剂,其特征在于,根据上述任一所述方法制备得到。
臭氧催化剂的催化性能评价在臭氧催化塔中进行,将制备出的负载型臭氧催化剂填充在催化塔中,填充率为50 %,水力停留时间维持在60 min,臭氧曝气30 min后,测定农药废水催化前后的COD值,并计算得出臭氧催化剂对农药废水的催化降解率。
本发明将TiO2这一化学稳定性好、催化活性高的材料与MnO2进行复合,并与多孔载体进行复合,通过多孔载体的吸附富集作用可以提高MnO2-TiO2的传质速率和催化降解效率,所制备出的具有高效催化活性的臭氧催化剂,不仅解决了悬浮态催化剂的回收困难以及对水质造成二度污染等难题,而且还充分利用臭氧的强氧化性,对水中的COD和氨氮都有很好的处理效果,在处理难降解的工业废水方面具有广泛的应用前景。
本发明具有如下优点:
(1)本发明提出的负载型臭氧催化剂的制备方法,利用强吸附性的活性炭作为载体,通过多孔载体的吸附富集作用可以提高TiO2/MnO2复合颗粒的传质速率,极大地提高了有机物的氧化降解效率。
(2)本发明将TiO2/MnO2复合材料作为臭氧催化剂原料,由于TiO2表面具有强氧化性的空穴,空穴具有很强的俘获电子的能力,有利于羟基自由基的形成,进而大大提高了臭氧的利用率,提高催化效率,有效去除废水中的难降解有机物,最大限度地降低能耗,节约成本。
(3)本发明所制备出的负载型臭氧催化剂不仅具有良好的稳定性,具有负载量高、活性高、成本低、COD去除效果好等特点,并有效防止在催化降解过程中由于分离不完全造成的二次污染的问题。
具体实施方式
通过实施例,对本发明做进一步的说明。
实施例1:
称取一定量的KMnO4和MnSO4分别溶解于去离子水中,待完全溶解,将MnSO4溶液逐滴滴加到KMnO4溶液中,混合搅拌,按照Mn/Ti摩尔比为1:1加入TiO2粉末,搅拌均匀后将其转移到聚四氟乙烯反应釜中,180℃反应12h,再对产物进行洗涤、过滤、干燥,即可得到MnO2-TiO2复合颗粒;
取一定量的MnO2-TiO2复合颗粒,分散在去离子水中,按照负载率为5%加入活性炭,浸渍在MnO2-TiO2悬浊液中12h,浸渍完全后置于马弗炉中350℃焙烧4h,即可得到活性炭负载MnO2-TiO2臭氧催化剂颗粒,所制备的负载型臭氧催化剂对农药废水的COD的降解率为70.7%。
实施例2:
称取一定量的KMnO4和MnSO4分别溶解于去离子水中,待完全溶解,将MnSO4溶液逐滴滴加到KMnO4溶液中,混合搅拌,按照Mn/Ti摩尔比为2:1加入TiO2粉末,搅拌均匀后将其转移到聚四氟乙烯反应釜中,180℃反应12h,再对产物进行洗涤、过滤、干燥,即可得到MnO2-TiO2复合颗粒;
取一定量的MnO2-TiO2复合颗粒,分散在去离子水中,按照负载率为10%加入活性炭,浸渍在MnO2-TiO2悬浊液中12h,浸渍完全后置于马弗炉中550℃焙烧4h,即可得到活性炭负载MnO2-TiO2臭氧催化剂颗粒,所制备的负载型臭氧催化剂对农药废水的COD的降解率为74.5%。
实施例3:
称取一定量的KMnO4和MnSO4分别溶解于去离子水中,待完全溶解,将MnSO4溶液逐滴滴加到KMnO4溶液中,混合搅拌,按照Mn/Ti摩尔比为1:1加入TiO2粉末,搅拌均匀后将其转移到聚四氟乙烯反应釜中,180℃反应12h,再对产物进行洗涤、过滤、干燥,即可得到MnO2-TiO2复合颗粒;
取一定量的MnO2-TiO2复合颗粒,分散在去离子水中,按照负载率为10%加入活性炭,浸渍在MnO2-TiO2悬浊液中6h,浸渍完全后置于马弗炉中350℃焙烧4h,即可得到活性炭负载MnO2-TiO2臭氧催化剂颗粒,所制备的负载型臭氧催化剂对农药废水的COD的降解率为54.3%。
实施例4:
称取一定量的KMnO4和MnSO4分别溶解于去离子水中,待完全溶解,将MnSO4溶液逐滴滴加到KMnO4溶液中,混合搅拌,按照Mn/Ti摩尔比为1:2加入TiO2粉末,搅拌均匀后将其转移到聚四氟乙烯反应釜中,180℃反应12h,再对产物进行洗涤、过滤、干燥,即可得到MnO2-TiO2复合颗粒;
取一定量的MnO2-TiO2复合颗粒,分散在去离子水中,按照负载率为3%加入活性炭,浸渍在MnO2-TiO2悬浊液中12h,浸渍完全后置于马弗炉中500℃焙烧4h,即可得到活性炭负载MnO2-TiO2臭氧催化剂颗粒,所制备的负载型臭氧催化剂对农药废水的COD的降解率为52.9%。
Claims (6)
1.用于深度处理的活性炭负载二氧化锰-二氧化钛臭氧催化剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取一定量的KMnO4和氧化剂分别溶解于去离子水中,待完全溶解,将MnSO4溶液逐滴滴加到KMnO4溶液中,混合搅拌,按照一定的Mn/Ti摩尔比加入TiO2粉末,搅拌均匀后将其转移到聚四氟乙烯反应釜中,180℃反应12h,再对产物进行洗涤、过滤、干燥,即可得到MnO2-TiO2复合颗粒;
(2)取一定量的MnO2-TiO2复合颗粒,分散在去离子水中,按照一定比例加入活性炭,浸渍在MnO2-TiO2悬浊液中,浸渍完全后置于马弗炉中焙烧,即可得到活性炭负载MnO2-TiO2臭氧催化剂颗粒。
2.根据权利要求1所述的用于深度处理的活性炭负载二氧化锰-二氧化钛臭氧催化剂制备方法,其特征在于,所述的氧化剂为MnSO4或(NH4)2S2O8,Mn/Ti摩尔比1:(0.5~2)。
3.根据权利要求1所述的用于深度处理的活性炭负载二氧化锰-二氧化钛臭氧催化剂制备方法,其特征在于,活性炭颗粒大小直径在1-3mm。
4.根据权利要求1所述的用于深度处理的活性炭负载二氧化锰-二氧化钛臭氧催化剂制备方法,其特征在于,MnO2-TiO2复合颗粒的负载率为3~10%。
5.根据权利要求1所述的用于深度处理的活性炭负载二氧化锰-二氧化钛臭氧催化剂制备方法,其特征在于,浸渍时间为6~12h,焙烧温度为350~550℃。
6.用于深度处理的活性炭负载二氧化锰-二氧化钛臭氧催化剂,其特征在于,根据权利要求1-5任一所述方法制备得到。
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