CN106536785B

CN106536785B - 阴极构件及使用其的等离子体装置

Info

Publication number: CN106536785B
Application number: CN201580038736.0A
Authority: CN
Inventors: 加藤健治; 高桥正人
Original assignee: Nissin Electric Co Ltd
Current assignee: Nissin Electric Co Ltd
Priority date: 2014-07-18
Filing date: 2015-07-14
Publication date: 2018-12-28
Anticipated expiration: 2035-07-14
Also published as: WO2016010055A1; JP2016023330A; JP6414404B2; CN106536785A

Abstract

本发明提供一种能够持续进行稳定的无火花放电的阴极构件及使用其的等离子体装置。等离子体装置(100)包括真空容器(1)、用于保持基材(21)的保持构件(2)、以及安装于真空容器(1)上的电弧式蒸发源(3)。电弧式蒸发源(2)包括朝向基材(21)而配置的阴极构件(32)。阴极构件(32)包含玻璃状碳。阴极构件(32)的抗热震性大于7.9。

Description

阴极构件及使用其的等离子体装置

技术领域

本发明涉及一种真空电弧放电用的阴极构件及使用其的等离子体装置。

背景技术

以往，已知有用于真空电弧放电的各种电极构件。例如，在专利文献1中，记载有利用电弧放电的合金钢的制造中所使用的石墨电极(graphite electrode)。专利文献1中，关于所述石墨电极，已提出了通过模拟(simulation)来进行性能评估的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开平7-209162号公报

发明内容

[发明所要解决的课题]

且说，作为用于真空电弧放电的阴极构件，有包含玻璃状碳的阴极构件。包含玻璃状碳的阴极构件没有晶界。因此，如果使用包含玻璃状碳的阴极构件，可进行不产生微粒(particle)的无火花放电。

但是，包含玻璃碳的阴极构件有时会在放电起弧时，例如因为急剧的温度上升等而瞬间粉碎。并且，有时在放电起弧后，电弧斑点(arc spot)移动至阴极构件以外的部分。此时，无法持续进行真空电弧放电，或无法持续进行无火花放电。

因此，本发明的课题在于提供一种能够持续进行稳定的无火花放电的阴极构件、及使用其的等离子体装置。

[解决课题的手段]

本发明的一实施方式是用于真空电弧放电的阴极构件，包含玻璃状碳，蒸发面的算术平均粗糙度Ra小于15.4μm。

所述阴极构件的蒸发面的算术平均粗糙度Ra小于15.4μm。因此，可抑制在真空电弧放电时，电弧斑点移动至阴极构件以外的部分。因此，根据所述阴极构件，可持续进行稳定的无火花放电。

本发明的另一实施方式的等离子体装置包括：真空容器、以及安装于真空容器上的包含阴极构件的电弧式蒸发源。阴极构件包含玻璃状碳，以下式(1)表示的抗热震性R大于7.9。

[数1]

R＝σ×λ/α/E (1)

此处，所述式(1)中，σ为弯曲强度[MPa]，λ为导热率[W/mK]，α为热膨胀率[/10⁶K]，E为杨氏模量(Young′s modulus)[GPa]。

在所述等离子体装置中，是使用抗热震性R大于7.9的阴极构件。因此，即使在真空电弧放电时引起急剧的温度上升，而产生了大的热应力的情况下，阴极构件也难以粉碎。因此，根据所述等离子体装置，可以实现无火花放电的稳定持续。

附图说明

图1是表示本发明的一实施方式的等离子体装置的构成的概略图。

图2是图1所示的等离子体装置中所使用的电弧式蒸发源的立体图。

图3是图1所示的等离子体装置中所使用的电弧式蒸发源的侧视图。

图4是图2所示的电弧式蒸发源的IV-IV剖面图。

图5是表示真空电弧放电试验后的比较例1的阴极构件的照片。

图6是表示真空电弧放电试验后的实施例1-1的阴极构件的照片。

图7是表示真空电弧放电试验后的实施例2-2的阴极构件的照片。

符号的说明：

1：真空容器；

2：保持构件；

3：电弧式蒸发源；

4：永久磁铁(磁场产生组件)；

5：电源；

6：电源；

7：触发电极；

8：电阻；

9：导孔；

11：排气口；

21：基材；

31：台座；

32：阴极构件；

33：包装板；

100：等离子体装置；

H1、H2：高度；

R1、R2：直径。

具体实施方式

以下，一边参照附图，一边对本发明的实施方式进行说明。图中对相同或相当的构成标附相同的符号，并且不重复进行同样的说明。

[等离子体装置的构成]

如图1所示，本实施方式的等离子体装置100包括真空容器1、保持构件2、电弧式蒸发源3及永久磁铁4。等离子体装置100还包括电源5、电源6、触发电极7及电阻8。再者，为了便于说明，在等离子体装置100中，如图1所示定义x轴、y轴及z轴。

(真空容器)

真空容器1与接地节点GND连接。真空容器1包含排气口11。排气装置(图略)通过使真空容器1内的空气从排气口11排出，来使真空容器1内减压。

(保持构件)

保持构件2安装于真空容器1上。保持构件2保持配置在真空容器1内的基材21。基材21既可以相对于保持构件2不动的方式而固定，也可以能够对应于等离子体装置100的使用者的操作等而变更方向的方式安装于保持构件2上。

(电弧式蒸发源)

电弧式蒸发源3安装于真空容器1上。电弧式蒸发源3包括台座31、阴极构件32及包装板(packing plate)33。

台座31呈大致圆板状。台座31的一个面安装于包装板33上。台座31的另一个面朝向真空容器1内的基材21。以下，为了便于说明，将台座31的两面之中朝向基材21的面称为台座31的上表面。

如图2所示，台座31的直径R1例如可设为64mm。台座31的高度H1例如可设为20mm。台座31并没有特别限定，例如包含烧结体石墨(graphite)。

阴极构件32经由台座31及包装板33，安装于真空容器1上。如图2至图4所示，阴极构件32呈柱状。更具体而言，阴极构件32呈实心的圆柱状。即，在阴极构件32中，与中心轴垂直的剖面(沿x-y平面的剖面)呈圆形状。

阴极构件32例如可设为直径R2为3mm，高度H2为10mm的圆柱状。但是，阴极构件32的直径R2及高度H2可以适当变更。例如，也可以对应于真空电弧放电的持续时间等，调整阴极构件32的高度H2。

本实施方式中的“柱状”是不仅包含实心的柱状，而且包含管子(pipe)等空心的柱状(筒状)的概念。所谓“柱状”，例如是指与中心轴垂直的剖面呈圆形状、椭圆形状、多边形状、角部带圆形的多边形状、或环状的形状。“环状”中，包括圆环状、椭圆环状、多边环状、及角部带圆形(R倒角)的多边环状。因此，阴极构件32除了如本实施方式的圆柱状以外，例如也可以设为椭圆柱状、多棱柱状、或角部带有圆形(R倒角)的多棱柱状，还可以设为圆筒状、椭圆筒状、多边筒状、或角部带有圆形(R倒角)的多边筒状。

阴极构件32的直径的大小也可以沿轴向而发生变化。例如，阴极构件32既可以是直径从台座31侧向前端变小的圆锥状或椭圆锥状，也可以直径从台座31侧向前端分阶段地变小。

在本实施方式中，是整个阴极构件32为柱状部分，但是也可以是阴极构件32的一部分为柱状部分。即，也可以是阴极构件32的一部分为圆柱状、椭圆柱状、圆筒状或椭圆筒状等。

阴极构件32包含玻璃状碳。玻璃状碳是通过对酚树脂(phenol resin)等热硬化性树脂进行煅烧、碳化而制造。玻璃状碳在构造上呈玻璃状，不存在晶界。由于不存在晶界，所以阴极构件32也可以包含导电性的金刚石。

包含玻璃状碳的阴极构件32没有晶界，所以在电弧放电中释放原子状的碳(carbon)。即，通过使用阴极构件32，能够引起不产生微粒的无火花放电。再者，在本实施方式中，所谓微粒，是指尺寸为5nm～数μm的碳粒。

玻璃状碳包含玻碳(glassy carbon)、非晶碳、非晶质碳、非定形碳、无定形碳、非石墨化碳及玻璃碳(vitreous carbon)等。作为玻璃状碳的具体例，可以举出日清纺化学(Nisshinbo Chemical)制造的玻璃状碳、或东海碳素(Tokai Carbon)制造的玻碳等。

阴极构件32的抗热震性R优选的是大于7.9，更优选的是12.2以上。抗热震性R可用下式(1)来定义。下式(1)中，σ为弯曲强度[MPa]，λ为导热率[W/mK]，α为热膨胀率[/10⁶K]，E为杨氏模量[GPa]。

[数1]

R＝σ×λ/α/E (1)

阴极构件32具有在电弧放电时产生阴极物质的蒸发的蒸发面。阴极构件32的蒸发面的表面粗糙度(算术平均粗糙度Ra)优选的是小于15.4μm，更优选的是8.6μm以下。在本实施方式中，圆柱状的阴极构件32的侧面(外周面)是主要的蒸发面。即，阴极构件32的侧面的算术平均粗糙度Ra优选的是小于15.4μm，更优选的是8.6μm以下。

阴极构件32的前端面的表面粗糙度并没有特别限定。即，在阴极构件32中，前端面的表面粗糙度既可以大于侧面的表面粗糙度，也可以小于侧面的表面粗糙度。在阴极构件32中，前端面的表面粗糙度也可以与侧面的表面粗糙度相等。

如图1所示，包装板33固定于真空容器1的壁部。如上所述，在包装板33上固定台座31。

再者，在真空容器1中，也可以与电弧式蒸发源3分开安装电子束(electron beam，EB)蒸发源或溅射源等。

(永久磁铁)

如图1所示，永久磁铁4在真空容器1的外部，靠近电弧式蒸发源3而配置。更具体而言，永久磁铁4设置于电弧式蒸发源3的背面(包装板33的表面)附近。

永久磁铁4呈大致环状。永久磁铁4配置成与电弧式蒸发源3为同心。永久磁铁4中，例如，靠近电弧式蒸发源3的面为N极，远离电弧式蒸发源3的面为S极。但是，永久磁铁4的磁极的配置并没有特别限定。例如，在永久磁铁4中，也可以将靠近电弧式蒸发源3的面设为S极，将远离电弧式蒸发源3的面设为N极。

在本实施方式中，永久磁铁4相当于“磁场产生元件”。但是，也可以使用永久磁铁4以外的构件作为“磁场产生元件”。例如，“磁场产生元件”也可以是通过对线圈通电来产生磁场的电磁铁。

(电源)

电源5配置在保持构件2与接地节点GND之间。电源5与保持构件2及接地节点GND连接。电源5经由保持构件2对基材21施加负的电压。

电源6配置在电弧式蒸发源3与接地节点GND之间。电源6与电弧式蒸发源3及接地节点GND连接。电源6经由导孔(feed-through)9对电弧式蒸发源3施加负的电压。

(触发电极)

触发电极7例如包含钼(Mo)。触发电极7将其一部分配置在真空容器1内，将另一部分配置在真空容器1的外部。触发电极7经由电阻8与接地节点GND连接。触发电极7通过往返驱动装置(图略)而与阴极构件32接触。触发电极7通过往返驱动装置(图略)而与阴极构件32背离。

(电阻)

电阻8配置在触发电极7与接地节点GND之间。电阻8抑制电弧电流流入至触发电极7。

(其它)

等离子体装置100也可以还包括将具有规定功能的气体供给至真空容器1内的气体供给元件(图略)。具有规定功能的气体也可以是用于使放电稳定化，或生成碳化物薄膜，或控制这些薄膜的应力的气体，作为这种气体，并没有特别限定，例如，可以举出氩气等稀有气体或氮气等。

并且，具有规定功能的气体也可以是用于控制碳薄膜的例如电阻率等电气特性的气体。作为这种气体，并没有特别限定，例如，可以举出乙硼烷(diborane)或膦(phosphine)等。再者，在本发明中，即便是微量也导入有碳以外的元素的碳薄膜也属于碳化物薄膜的范畴。

[等离子体装置的动作]

其次，对如上所述而构成的等离子体装置100的动作进行说明。在本实施方式中，对使用等离子体装置100的碳薄膜的生成进行说明。即，本实施方式的等离子体装置100是作为真空电弧蒸镀装置而发挥作用。但是，等离子体装置100也可以不是真空电弧蒸镀装置，例如也可以用于碳纳米管或富勒烯(fullerene)等膜以外者的生成。此时，等离子体装置100也可以不包含用于保持基材21的保持构件2。

首先，将台座31安装于包装板33上，并且将阴极构件32安装于台座31上。将这样组装的电弧式蒸发源3安装于真空容器1。并且，使基材21保持于保持构件2。

其次，经由排气口11对真空容器1内进行排气，使真空容器1内减压至所需的压力为止。

进而，通过电源5对基材21施加负的电压(例如，-10V～-300V)。并且，通过电源6对电弧式蒸发源3施加负的电压(例如，-15V～-50V)。

接着，对往返驱动装置(图略)进行驱动，使触发电极7与阴极构件32接触。然后，通过往返驱动装置(图略)，使触发电极7与阴极构件32背离。由此，在真空容器1与阴极构件32之间开始电弧放电。再者，在所述时点，配置在基材21与阴极构件32之间的挡板(shutter)(图略)关闭。

通过电弧放电，首先，电弧斑点出现在阴极构件32的前端面，或者出现在将前端面与侧面加以连接的边缘(edge)部分。电弧斑点是电弧放电的阴极点，强烈地发光。在电弧斑点上，产生阴极物质的蒸发。再者，在产生了电弧放电期间，也可以通过气体供给元件(图略)，将如上所述的具有规定功能的气体供给至真空容器1内。

然后，打开基材21与阴极构件32之间的挡板(图略)后，在基材21上生成碳薄膜。在碳薄膜中，包含非晶碳薄膜、类金刚石(diamond like)碳薄膜、四面体非晶碳膜、非晶质硬质碳薄膜及硬质碳薄膜。

如上所述，在等离子体装置100中设置有永久磁铁4，所述永久磁铁4产生电弧式蒸发源3的朝向轴向及径向的磁场。即，产生阴极构件32延伸的方向上的磁场及从阴极构件32侧向台座31的周缘部的磁场。通过所述磁场，电弧斑点在阴极构件32的侧面上移动。更具体而言，电弧斑点从阴极构件32的前端侧向台座31侧，在阴极构件32的侧面上呈螺旋(spiral)状移动。

规定时间经过后，关闭挡板，使用等离子体装置100的碳薄膜的生成结束。

[实施方式的效果]

如以上所述，本实施方式的等离子体装置100中所使用的阴极构件32包含玻璃状碳，所以没有晶界。因此，如果使用阴极构件32，则可以引起不产生微粒的无火花放电。另一方面，阴极构件32由于抗热震性R大于7.9，所以即使在真空电弧放电时引起急剧的温度上升，产生了大的热应力的情况下，也难以粉碎。因此，通过使用阴极构件32，可以期待稳定的无火花放电的持续。

所述实施方式的阴极构件32的蒸发面的算术平均粗糙度Ra小于15.4μm。因此，可抑制电弧斑点移动至阴极构件32以外的部分。其结果为，可持续进行稳定的无火花放电。

所述实施方式的阴极构件32包含柱状部分。更详细而言，阴极构件32呈圆柱状。并且，在等离子体装置100中，利用永久磁铁4，在阴极构件32的周围产生了磁场。通过如上所述的构成，电弧斑点可以在阴极构件32的侧面(蒸发面)上呈螺旋状移动。因此，可以抑制电弧斑点移动至阴极构件32以外的部分，能够更稳定地持续进行无火花放电。

实施例

以下，通过实施例而对本发明进行进一步具体说明。但是，本发明并不限定于以下的实施例。

使用图1所示的等离子体装置100，对多种阴极构件进行真空电弧放电试验。在所述真空电弧放电试验中，通过回转泵(rotary pump)及涡轮分子泵等排气装置(图略)将真空容器1内真空排气至9.9×10-3Pa为止，在电弧电流80A的设定下在各阴极材料上放电起弧之后，进行放电状况的确认。将详细的试验条件示于表1。

[表1]

放电前到达真空度[Pa]	9.9×10<sup>-3</sup>
		轴向磁场：Bz[高斯(Gauss)]	87
半径方向磁场：Br[Gauss]	16
		电弧电流[A]	80
放电时间[sec]	40
		基材	350mm×350mm(SUS 304)
基材偏压[V]	-50

表1中的轴向磁场Bz及半径方向磁场Br是利用高斯计(gaussmeter)(湖岸(LakeShore)公司制造，410-SCT型)，在各阴极构件的前端位置所测定的值。

[实施例1]

使用等离子体装置100，在表1所示的试验条件下，对四种阴极构件(比较例1、实施例1-1、实施例1-2及实施例1-3)分别进行真空电弧放电试验。比较例1、实施例1-1、实施例1-2及实施例1-3的阴极构件包含玻璃状碳，呈大致相同尺寸的圆柱状。实施例1-1、实施例1-2及实施例1-3的各阴极构件相当于所述实施方式的阴极构件32。

将各阴极构件的弯曲强度σ、导热率λ、热膨胀率α、杨氏模量E及抗热震性R示于表2。表2所示的各阴极构件的弯曲强度σ、导热率λ、热膨胀率α及杨氏模量E均是在20℃～30℃左右时的值。表2所示的各抗热震性R是利用弯曲强度σ、导热率λ、热膨胀率α及杨氏模量E的值，通过所述式(1)而算出的。

[表2]

将实施例1的真空电弧放电试验的结果示于表3。对比较例1、实施例1-1、实施例1-2及实施例1-3的阴极构件分别实施各三次真空电弧放电试验后发现，三次均为相同的结果。

[表3]

比较例1的阴极构件在放电起弧后，瞬间粉碎而停止放电。将真空电弧放电试验后的比较例1的阴极构件示于图5。比较例1的阴极构件由于抗热震性R低至7.9，无法承受放电起弧时的急剧的温度上升，所以导致在放电起弧后，瞬间粉碎的结果。

另一方面，在抗热震性R大于7.9的实施例1-1、实施例1-2及实施例1-3的阴极构件中，则产生了稳定的无火花放电。因此，可知当阴极构件的抗热震性R大于7.9时，无火花放电稳定地持续。

关于实施例1-1、实施例1-2及实施例1-3，在确认到稳定的无火花放电持续了40秒之后，进行了强制灭弧。强制灭弧后，将真空容器1在大气中敞开而进行各阴极构件的确认。

实施例1-1、实施例1-2及实施例1-3的阴极构件均在侧面残留有螺旋状的放电痕迹。从所述方面可知，在真空电弧放电中，电弧斑点在实施例1-1、实施例1-2及实施例1-3的阴极构件的侧面上呈螺旋状移动。即，实施例1-1、实施例1-2及实施例1-3的阴极构件可以评估为抑制了电弧斑点向阴极构件以外的部分移动。图6是真空电弧放电试验后的实施例1-1的阴极构件的照片。

[实施例2]

使用等离子体装置100，在表1所示的试验条件下，对四种阴极构件(实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3、实施例2-4及比较例2)分别进行真空电弧放电试验。实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3、实施例2-4及比较例2的阴极构件包含玻璃状碳，呈大致相同尺寸的圆柱状。实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3及实施例2-4的各阴极构件相当于所述实施方式的阴极构件32。

将各阴极构件的侧面的表面粗糙度示于表4。在表4中，关于实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3、实施例2-4及比较例2的阴极构件，分别显示了侧面的算术平均粗糙度Ra及最大高度Rmax。

[表4]

表4中的算术平均粗糙度Ra及最大高度Rmax是利用表面粗糙度测定机(三丰(mitutoyo)公司制造，苏泰特(Surftest)211型)对各阴极构件的侧面进行测定的值。

关于实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3、实施例2-4及比较例2的阴极构件，分别实施各三次真空电弧放电试验。将实施例2的真空电弧放电试验的结果示于表5。

比较例2的阴极构件在所有三次真空电弧放电试验中，放电起弧后，电弧斑点瞬间移动至台座31。比较例2的阴极构件中，侧面的表面粗糙度(算术平均粗糙度Ra)大至15.4μm，表示在侧面上成为放电的起点的凸部多或大。因此认为，在使用比较例2的阴极构件的真空电弧放电中，电弧斑点是以相继飞越阴极构件的侧面的凸部的方式移动，在放电起弧后，电弧斑点瞬间移动至台座31。

另一方面，在表面粗糙度(算术平均粗糙度Ra)小于15.4μm的实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3及实施例2-4的阴极构件中，可产生稳定的无火花放电。在实施例2-2及实施例2-3的阴极构件中，在所有三次真空电弧放电试验中均产生了稳定的无火花放电。在实施例2-1及实施例2-4的阴极构件中，在三次真空电弧放电试验之中的两次中产生了稳定的无火花放电。

从如上所述的结果可知，在阴极构件的侧面(蒸发面)的算术平均粗糙度Ra小于15.4μm的情况下，可稳定地持续进行无火花放电。同样地，当阴极构件的侧面(蒸发面)的最大高度Rmax小于78.7μm的情况下，可评估为能够持续进行稳定的无火花放电。

在使用实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3及实施例2-4的阴极构件的真空电弧放电试验中，在电弧斑点没有瞬间移动至台座31的情况下，确认到无火花放电持续了40秒之后，进行了强制灭弧。强制灭弧后，将真空容器1在大气中敞开而进行各阴极构件的确认。

关于实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3及实施例2-4的阴极构件之中无火花放电持续了40秒的阴极构件，在侧面上均残留有螺旋状的放电痕迹。从所述方面可知，电弧斑点在各阴极构件的侧面上呈螺旋状移动，从而抑制了电弧斑点向阴极构件以外的部分移动。图7是真空电弧放电试验后的实施例2-2的阴极构件的照片。

Claims

1.一种阴极构件，其用于真空电弧放电，并且

包含不存在晶界的玻璃状碳，所述阴极构件的蒸发面的算术平均粗糙度Ra是8.6μm以下。

2.根据权利要求1所述的阴极构件，其中

以下式(1)表示的抗热震性R是12.2以上，

R＝σ×λ/α/E (1)

此处，所述式(1)中，σ为弯曲强度，单位为MPa；λ为导热率，单位为W/mK；α为热膨胀率，单位为1/10⁶K；E为杨氏模量，单位为GPa。

3.根据权利要求1或2所述的阴极构件，其包括：

柱状部分。

4.根据权利要求3所述的阴极构件，其中

所述柱状部分具有中心轴，与所述中心轴垂直的所述柱状部分的剖面呈圆形状、椭圆形状、多边形状、角部带圆形的多边形状或环状。

5.一种等离子体装置，其包括：

真空容器；以及

安装于所述真空容器上的包含如权利要求1所述的阴极构件的电弧式蒸发源；并且

所述阴极构件包含玻璃状碳，以下式(1)表示的抗热震性R是12.2以上，

R＝σ×λ/α/E (1)

6.根据权利要求5所述的等离子体装置，其中

所述阴极构件包含不存在晶界的玻璃状碳，所述阴极构件的蒸发面的算术平均粗糙度Ra是8.6μm以下。

7.根据权利要求5或6所述的等离子体装置，其中

所述阴极构件包括柱状部分。

8.根据权利要求7所述的等离子体装置，其中

9.根据权利要求7所述的等离子体装置，其还包括：

磁场产生元件，以电弧斑点在所述柱状部分的侧面上呈螺旋状移动的方式产生磁场。

10.根据权利要求5或6所述的等离子体装置，其还包括：

保持构件，用于保持配置于所述真空容器内的基材；并且

所述等离子体装置是真空电弧蒸镀装置。