CN106536199A - 纤维强化复合材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，在将热可塑性树脂作为基体树脂的纤维强化复合材料中防止产生空隙并提高强度以及弹性率等力学特性，其中，该热可塑性树脂利用强化纤维、尤其是利用强化纤维的织物等片材状纤维基体材料或者强化纤维的线束状纤维基体材料来形成。其解决方法在于提供一种由树脂层积基体材料构成的纤维强化复合材料，其中，该树脂层积基体材料在树脂填充基体材料的表面层积由热可塑性树脂而构成的基体树脂而构成，该树脂填充基体材料由在片材状或者线束状的纤维基体材料的纤维之间的空间填充所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯而构成，所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯对所述纤维基体材料的赋予量是所述纤维基体材料的体积的10～30％的体积量。

Description

纤维强化复合材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及将热可塑性树脂作为基体树脂的纤维强化复合材料及其制造方法。
背景技术
从以往开始，就使用一种纤维强化复合材料，在合成树脂中添加碳纤维或玻璃纤维来提高合成树脂制品的拉伸强度等物性。从而，作为纤维强化复合材料的基体树脂，主要使用的是环氧树脂等热固化性树脂(参照专利文献1)。
但是，在使用热固化性树脂作为基体树脂的情况下，因为形成纤维强化复合材料时会伴随着热固化性树脂的化学反应(固化反应)，所以存在着固化花费时间、成形所需要的时间变长、生产性较低之类的问题点。另外，还存在着通过冲压等再加工将热固化性树脂用作基体树脂的纤维强化复合材料的中间产品并不容易之类的问题点。另外，存在着在将热固化性树脂用作基体树脂的情况下使用过的纤维强化复合材料循环困难之类的问题点。
另一方面，热可塑性树脂不同于热固化性树脂，形成纤维强化复合材料时并不伴随着化学反应(固化反应)，因此存在着如下的优点：能够缩短形成所需要的时间，另外，通过对成形中间加工品进行层积并进行加压加热能够将其加工成任意形状，并且通过熔化能够容易地将其加工成其它形状的成形品，由此人们开始使用热可塑性树脂作为纤维强化复合材料的基体树脂。
另外，在将热可塑性树脂用作基体树脂的情况下，其与纤维的亲和性较低，纤维强化复合材料的强度较低，因此提出了一种在纤维表面上处理用于提高热可塑性树脂与纤维的亲和性的凝结剂或施胶剂的技术(专利文献2～4)。
以往，在利用热可塑性树脂的纤维强化复合材料的形成中，普遍的是利用如下的方法：将补强纤维切断到10mm以下的程度，作为短纤维，使其与热可塑性树脂丸相混合，利用挤出机进行挤压，并用模具来使之成形。但是，如果采用这样的材料和方法，补强纤维在挤出机内会变得更短，且取向随机，因此无法将纤维的强度、弹性率高效地活用到纤维强化复合材料中。为了有效地活用补强纤维的性能，希望将连续的长纤维作为补强材料，对由连续纤维形成的基体材料赋予树脂来制造纤维强化复合材料。
在此，除了基体树脂与纤维的亲和性之外，作为影响纤维强化复合材料的性能的因素之一，能够列举出纤维强化复合材料内部空隙(void)的数量。从而，空隙数量越少，就越能提高拉伸强度等物性，所以希望减少空隙数量。但是，在纤维强化复合材料中使用的补强纤维的方式是将数千根～数万根直径为5～10μm程度的单线捆扎而构成的线束，所以如果成形所使用的树脂的粘度较高，则难以在线束内的单线间或线束之间的间隙中填充树脂，从而空隙会大量地形成，难以形成力学特性优良的纤维强化复合材料。
从而，在热可塑性树脂的情况下，与热固化性树脂固化前的粘度相比较熔化粘度较高，因此向单线间或线束之间的间隙完全填充树脂存在困难，尤其是在使用将连续的长纤维用作强化纤维的纤维束织物基体材料或者纤维束基体材料的情况下，生产没有空隙的纤维强化复合材料存在困难。
此外，专利文献1所记载的技术是涉及由在50℃下粘度超过1.000泊且20000泊以下的环氧树脂(热固化性树脂)和具有羟基的尿烷化合物来形成施胶剂并以该施胶剂来处理碳纤维的技术，还公开了施胶剂的附着量以固形量来换算是0.1～10重量％的碳纤维，其中，尿烷化合物能够由具有氧化烯单位的多羟基化合物和聚亚安酯得到。但是，施胶剂在该程度的附着量并不是能够完全填埋以连续纤维构成的线束的单线之间或线束之间的空隙的量，形成没有空隙的纤维强化复合材料存在困难。
另外，专利文献2、3以及4所记载的发明是在连续纤维束上赋予变性聚烯烃作为凝结剂，提高作为基体树脂的热可塑性树脂和纤维的亲和性的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平5-132863号公报
专利文献2:日本特开2006-124847号公报
专利文献3:日本特开2011-21281号公报
专利文献4:日本特开2011-214175号公报
发明内容
这样，在专利文献1所记载的技术中，施胶剂的附着量以固形量换算是0.1～10重量％，该程度的附着量并不是能够完全填埋由连续纤维构成的线束的单线间、线束间的空隙的量，形成没有空隙的纤维强化复合材料存在困难。另外，在专利文献2～4所记载的技术中，凝结剂的赋予量相对于纤维是1～10质量％，并不是能够完全埋入并填充单线之间的间隙的量，只不过是以点接触来连结单线彼此的收敛剂，形成没有空隙的纤维强化复合材料存在困难。另外，若进行干燥处理则变性聚烯烃会发生热固化，因此无法将其应用于以热可塑性树脂作为基体的连续纤维强化复合材料用的纤维基体材料。
但是，从热可塑性树脂的优先性出发，强烈希望将纤维强化复合材料用作汽车等的轻量化材料，其中，纤维强化复合材料使用热可塑性树脂作为基体树脂。
在此，本发明的目的之一在于在纤维强化复合材料中防止产生空隙，提高强度以及弹性率等力学特性，纤维强化复合材料利用强化纤维而形成，其中将热可塑性树脂作为基体树脂。
作为用于解决上述课题的方法的本发明是树脂层积基体材料，其特征在于，在树脂填充基体材料的表面具有由热可塑性树脂而构成的基体树脂层，其中，该树脂填充基体材料在纤维基体材料的纤维之间的空间填充填充用热可塑性聚氨基甲酸酯而构成，所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯对所述纤维基体材料的赋予量是所述纤维基体材料的体积的10～30％的体积量。
另外，本发明是一种树脂层积基体材料，其特征在于，层积由片材状树脂填充基体材料和热可塑性树脂而构成的基体树脂而构成，其中，该片材状树脂填充基体材料在片材状纤维基体材料的纤维之间的空间填充填充用热可塑性聚氨基甲酸酯而构成，所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯对所述纤维基体材料的赋予量是所述纤维基体材料的体积的10～30％的体积量。
另外，本发明是一种树脂层积基体材料，其特征在于，在绳状树脂填充基体材料的表面具有由热可塑性树脂而构成的基体树脂层，其中，该绳状树脂填充基体材料由在线束状纤维基体材料的纤维之间的空间填充填充用热可塑性聚氨基甲酸酯而构成，所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯对所述纤维基体材料的赋予量是所述纤维基体材料的体积的10～30％的体积量。
从而，本发明是一种纤维强化复合材料，其特征在于，由上述树脂层积基体材料形成。
并且，本发明是一种树脂层积基体材料的制造方法，其特征在于，对纤维基体材料赋予使填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的颗粒分散在水系介质中而成的水系树脂分散体，对其进行干燥处理来除去水系介质，在所述纤维基体材料的纤维之间的空间，赋予相对于所述纤维基体材料的体积为10～30％的体积量的所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯，来形成在所述纤维基体材料中填充有所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的树脂填充基体材料，在所述树脂填充基体材料的表面上重合基体树脂层，来使所述树脂填充基体材料和基体树脂一体化地形成。
另外，本发明是一种树脂层积基体材料的制造方法，其特征在于，对片材状纤维基体材料赋予使填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的颗粒分散在水系介质中而成的水系树脂分散体，对其进行干燥处理来除去水系介质，在所述纤维基体材料的纤维之间的空间，填充相对于所述纤维基体材料的体积为10～30％的体积量的所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯，来形成在所述纤维基体材料中填充有所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的树脂填充基体材料，层积所述树脂填充基体材料和基体树脂，对其加压并且进行加热，来使所述树脂填充基体材料和基体树脂一体化地形成。
另外，本发明是树脂层积基体材料的制造方法，其特征在于，对线束状纤维基体材料赋予使填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的颗粒分散在水系介质中而成的水系树脂分散体，对其进行干燥处理来除去水系介质，在所述纤维基体材料的纤维之间的空间，赋予相对于所述纤维基体材料的体积为10～30％的体积量的所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯，来形成在所述纤维基体材料中填充有所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的绳状树脂填充基体材料，利用基体树脂来覆盖所述绳状树脂填充基体材料的表面，使所述树脂填充基体材料和基体树脂一体化地形成。
从而，本发明是纤维强化复合材料的制造方法，其特征在于，使树脂层积基体材料层积或者并丝，对其在加压下进行加热，与此同时使之形成任意形状，其中，该树脂层积基体材料是通过上述树脂层积基体材料的制造方法而形成的。
根据以上那样的本发明，能够在纤维之间的空间无间隙地填充合成树脂，在将利用强化纤维来形成的热可塑性树脂作为基体树脂的纤维强化复合材料中能够防止产生空隙，提高纤维强化复合材料的强度、刚性等力学特性。
另外，纤维强化复合材料能够短时间地形成。并且，能够以较低的价格来实现形体自由度高的纤维强化复合材料。另外，该纤维强化复合材料利用热可塑性树脂作为基体树脂，因此能够将其再加热来再形成所期望的形状的纤维强化复合材料，另外能够将其破碎来进行丸化，通过注射成形来再次成形，循环变得容易。从而，通过活用这些纤维强化复合材料的特性，将其应用到汽车或飞机等乘用工具的主体等中，能够使汽车等乘用工具轻量化，能够降低油耗。
另外，因为不伴随着化学反应，所以热可塑性树脂能够在纤维之间短时间渗透树脂，能够缩短纤维强化复合材料的形成周期，通过提高生产性能够降低成本。
附图说明
图1是表示在赋予聚氨基甲酸酯的片材状碳纤维基体材料上将聚丙烯作为基体树脂而构成的片材状纤维复合材料的弯曲荷载-位移特性的曲线图。
图2是表示将环氧树脂作为基体树脂而构成的片材状碳纤维复合材料和将聚丙烯作为基体树脂而构成的片材状碳纤维复合材料的弯曲荷载-位移特性的比较的曲线图。
图3是表示在赋予聚氨基甲酸酯的片材状芳族聚酰胺纤维基体材料上将聚丙烯作为基体树脂而构成的片材状纤维复合材料的弯曲荷载-位移特性的曲线图。
图4是表示将环氧树脂作为基体树脂而构成的片材状芳族聚酰胺纤维复合材料和将聚丙烯作为基体树脂而构成的片材状芳族聚酰胺纤维复合材料的弯曲荷载-位移特性的比较的曲线图。
图5是表示在赋予聚氨基甲酸酯的片材状玻璃纤维基体材料上将聚丙烯作为基体树脂而构成的片材状纤维复合材料的弯曲荷载-位移特性的曲线图。
图6是表示将环氧树脂作为基体树脂而构成的片材状玻璃纤维复合材料和将聚丙烯作为基体树脂而构成的片材状玻璃纤维复合材料的弯曲荷载-位移特性的比较的曲线图。
图7是表示将环氧树脂作为基体树脂而构成的绳状碳纤维复合材料和将聚丙烯作为基体树脂而构成的绳状碳纤维复合材料的弯曲荷载-位移特性的比较的曲线图。
图8是表示将环氧树脂作为基体树脂而构成的绳状芳族聚酰胺纤维复合材料和将聚丙烯作为基体树脂而构成的绳状芳族聚酰胺纤维复合材料的弯曲荷载-位移特性的比较的曲线图。
图9是表示将环氧树脂作为基体树脂而构成的绳状玻璃纤维复合材料和将聚丙烯作为基体树脂而构成的绳状玻璃纤维复合材料的弯曲荷载-位移特性的比较的曲线图。
具体实施方式
下面，说明本发明的实施方式。本发明的纤维强化复合材料是特征如下的纤维强化复合材料：在树脂填充基体材料的表面具有由热可塑性树脂而构成的基体树脂层，其中，该树脂填充基体材料在纤维基体材料的纤维之间的空间填充填充用热可塑性聚氨基甲酸酯而构成，所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯对所述纤维基体材料的赋予量是所述纤维基体材料的体积的10～30％的体积量。
具体地，能够形成一种纤维强化复合材料，保持树脂层积基体材料的形状不变或者层积树脂层积基体材料来使其形成所期望的形状，其中，树脂层积基体材料由层叠基体树脂而构成，基体树脂由在片材状纤维基体材料的纤维之间的空间填充填充用热可塑性聚氨基甲酸酯而构成的片材状树脂填充基体材料和由热可塑性树脂而构成，所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯对所述纤维基体材料的赋予量是所述纤维基体材料的体积的10～30％的体积量。在此，纤维之间是指单线之间以及捆扎单线而成的线束之间。
另外，能够形成纤维强化复合材料，通过并丝或者除此之外层积树脂层积基体材料将其形成想要的形状，树脂层积基体材料由在绳状树脂填充基体材料的表面具有由热可塑性树脂而构成的基体树脂层而构成，绳状树脂填充基体材料由在线束状纤维基体材料的纤维之间的空间填充填充用热可塑性聚氨基甲酸酯而构成，所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯对所述纤维基体材料的赋予量是所述纤维基体材料的体积的10～30％的体积量。
纤维基体材料是利用合成树脂强化用纤维而构成的纤维强化复合材料的支撑部分，是片材状或者线束状。纤维以及纤维基体材料用于补强热可塑性树脂的基体树脂。此外，线束能够使用捆扎数千～数万根单线而构成的线束。
作为片材状纤维基体材料的方式，能够列举出编织使单线或多根单线成为线束状形成的线束而成的编织物、编织单线或者线束而成的织物、将单线或者线束单向拉齐的状态的物、竹帘状物等。另外，还能够通过使1根或者多根粗线束摊平来形成片材状。
在使编物、织物以及单向拉齐的状态的纤维基体材料的情况下，优选纤维利用从纤维基体材料的一端到另一端连续的纤维。即，优选对纤维强化复合材料进行补强的部分利用连续的长纤维，而不利用如短切纤维那样切断得较细的短纤维。通过这样的构成，能够提高纤维强化复合材料的强度。
另外，作为线束状的纤维基体材料的方式，能够列举出使多根单线成为线束状而成的线束或者使该线束形成多个线束而成的线束等。线束形状能够采用截面为圆形、截面为长方形或薄椭圆形来形成薄板状。此外，线束状纤维基体材料的粗细没有特别限定。
作为热可塑性树脂的补强材料的纤维，没有特别限定，但是能够使用碳纤维、芳族聚酰胺纤维、玻璃纤维、维尼龙纤维、PBO纤维等。另外，这些纤维可以仅使用其中一种，也可以同时使用两种以上。纤维直径没有特别限定，能够使用5～10μm的直径。此外，使单线成为线束状而成的线束没有特别，能够使用捆扎1000～50000根单线束而成的线束。从而，在线束状纤维基体材料的情况下，能够采用捆扎1000～50000根单线束而成的线束或者将该线束形成多根线束而成的线束。
填充用热可塑性树脂用于填埋纤维基体材料纤维之间的空间来防止纤维强化复合材料产生空隙，另外用于提高纤维强化复合材料的强度以及弹性率。填充用热可塑性树脂是热可塑性树脂即可，没有特别限定，但是优选以下的合成树脂。即，优选填充用热可塑性树脂在干燥状态下能够连接单线之间的制膜性良好的热可塑性树脂。并且，优选与作为基体使用的热可塑性树脂的附着力高的热可塑性树脂。另外，填充用热可塑性树脂优选耐热性越高越好，优选至少具有在基体树脂的耐热性以上的耐热性。并且，纤维强化复合材料因为使树脂层积基体材料层积一层或者多层或者并丝来形成任意形状，所以需要在填充用热可塑性树脂在干燥或者固化后也具有热可塑性。
填充用热可塑性树脂在干燥或者固化后也具有充分热可塑性，容易将平板状等纤维强化复合材料再形成具有曲面的制品等，因此优选热可塑性聚氨基甲酸酯(以下，有时称为“PU”。)。
另外，作为填充用热可塑性树脂的方式，为了在纤维之间的空间可靠且均匀地填充，优选采用在水介质中分散热可塑性树脂的颗粒而成的水系树脂分散体的方式。
热可塑性树脂的颗粒直径没有特别限定，为了使纤维之间的空间完全填充，能够将其设为0.01～1μm程度，为了将其在短时间填充纤维基体材料的纤维之间的空间中，另外为了均匀地填充，优选在纤维直径的1/10以下。具体地，因为纤维的直径通常是5～10μm，优选在0.5μm以下，更优选在0.1μm以下，进一步更加优选在0.03μm以下。
在水中分散热可塑性树脂颗粒而成的水系树脂分散体的不挥发量的浓度没有特别限定，为了易于在单线间的空间遍布填充用热可塑性树脂且完全地填埋单线间的空间，优选分散溶液的粘度较低而优选浓度较浓，因此优选水系树脂分散体中热可塑性树脂颗粒的质量比例是20～40质量％，更优选25～36质量％。
在填充用热可塑性树脂是PU的情况下，没有特别限定多羟基化合物，能够使用聚醚系、聚酯系或者聚碳酸酯系等，特别地，优选形成优于耐热性的高硬度覆膜的聚醚系。
优选填充用热可塑性树脂对纤维基体材料的赋予量是能够更多地填埋纤维基体材料的纤维之间的空间的量，并且更优选完全填埋纤维基体材料的纤维之间的空间的以上的量。在此，如果将构成纤维束的单线的截面假定为圆、纤维束中单线处于细密填充状态，则单线间的空间体积以下式1计算。
(式1)100×(31/2-π/2)/(π/2)＝10.2
因此，填充用热可塑性树脂通过赋予相对于纤维束、即相对于纤维基体材料的体积为10.2％的体积量，能够更加完全地填埋纤维基体材料的纤维之间的空间。在此，填充用热可塑性树脂对纤维基体材料的赋予量相对于纤维基体材料的体积以体积换算，尽管还取决于纤维基体材料的材质，但是能够将其设为10～37％，优选10％～30％。如果多于30％则成本过高，这是因为根据纤维基体材料材质的不同，在一部分条件下存在力学特性降低的情况。
但是，实际上优选以填充用热可塑性树脂覆盖单线表面，并且为了避免对纤维束外表面即对纤维基体材料外表面的过度覆盖，而使之展现出基体树脂的特性，另外为了得到没有空隙的热可塑性树脂复合材料，对于填充用热可塑性树脂对纤维基体材料的赋予量，优选将填埋单线间的空间所需的体积以上的树脂赋予连续纤维基体材料，对于纤维基体材料的体积，以体积换算优选11％～30％的赋予量。
从而，在利用碳纤维作为纤维基体材料的纤维并利用热可塑性聚氨基甲酸酯作为填充用热可塑性树脂的情况下，填充用热可塑性树脂对纤维基体材料的赋予量相对于纤维基体材料的质量，优选13～40质量％的赋予量，更优选15～30质量％的赋予量。
从而，当使树脂填充基体材料成形时，作为使填充用热可塑性聚氨基甲酸酯填充到纤维基体材料的纤维之间的空间的方法，没有特别限定，但是能够利用可以将热可塑性聚氨基甲酸酯颗粒分散到水系介质中而成的水系树脂分散体，并使用公知的喷雾法、浸泡法、辊式渗透法等能均匀地赋予必要量的方法。另外，当将填充用聚氨基甲酸酯赋予纤维基体材料的纤维之间之后，为了除去水系树脂分散体中除了水性介质以及填充用热可塑性树脂以外的成分，而实施干燥处理。作为干燥方法，能够采用与热风、干燥辊相接触的方法、红外线加热、晾干或其它方式加热等通常利用的干燥方法。此外，通过这样的方法，能够同时对纤维基体材料的表面还赋予热可塑性聚氨基甲酸酯。
这样，通过将在水系介质中分散可塑性树脂颗粒而成的水系树脂分散体渗透到纤维基体材料中，易于在单线间以及线束间遍布填充用热可塑性树脂，以热可塑性树脂完全填充纤维之间的空间变得容易，能够防止产生空隙。
此外，在纤维基体材料是线束状的情况下，在线束中填充热可塑性聚氨基甲酸酯，在纤维基体材料为片材状的情况下，也可以在对线束填充热可塑性聚氨基甲酸酯后编织线束来形成片材状，另外也可以在片材状形成后填充热可塑性聚氨基甲酸酯。
作为基体树脂而利用的热可塑性树脂，没有特别限定，但是优选与填充用热可塑性树脂的附着力高的热可塑性树脂。另外，作为基体树脂利用热可塑性树脂，优选耐热性越高越好。另外，根据制造方法的不同，优选在干燥好的填充用热可塑性树脂的热分解温度以下就会发生熔化的合成树脂。具体地，能够使用聚乙烯，聚丙烯(以下，有时称为“PP”。)、聚苯乙烯、聚氯乙烯、尼龙、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、ABS、聚碳酸酯、聚苯硫醚等。
制造片材状树脂层积基体材料时的基体树脂的方式没有特别限定，但是优选膜状、平板状、织物、编物等。通过采用这样的结构，能够容易地制造树脂层积基体材料。膜状、平板状的厚度等的基体树脂的赋予量没有特别限定，能够按照利用该树脂层积基体材料来制造的纤维强化复合材料的用途而决定。
这样，片材状树脂层积基体材料的构造是，层积并重合树脂填充基体材料和基体树脂，将树脂填充基体材料夹到基体树脂中，但是该层积方式没有特别限定，能够采用在一个树脂填充基体材料的上下两面配置基体树脂的三层构造、在包括多个树脂填充基体材料之间的上下表面配置基体树脂的构造等。
绳状树脂层积基体材料采用以基体树脂覆盖线束状树脂填充基体材料来重合树脂填充基体材料和基体树脂，使树脂填充基体材料以基体树脂覆盖的构造，能够采用在一个树脂填充基体材料的表面配置基体树脂的构造。
纤维强化复合材料中的纤维含有量、基体树脂含有量没有特别限定，但是为了制造规定的纤维强化复合材料，能够根据纤维的种类、纤维基体材料的方式、填充用热可塑性树脂的种类、基体树脂的种类等来选择。
下面，说明利用了片材状纤维基体材料的纤维强化复合材料的制造方法。首先，利用上述方法来形成树脂填充基体材料。从而，在模具内对纤维之间的空间填充填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的纤维基体材料，即在树脂填充基体材料的上下两面设置膜状基体树脂，以基体树脂夹入树脂填充基体材料。下面，在加压下对基体树脂进行加热，来使基体树脂熔化。从而，使基体树脂和树脂填充基体材料粘接来制造树脂层积基体材料。
在层积多个树脂填充基体材料和基体树脂来制造树脂层积基体材料的情况下，制造在一个树脂填充基体材料的上下两面或者上下一面配置基体树脂的三层或者两层构造的树脂层积基体材料，并且能够在模具内层积多个树脂层积基体材料，在加压下将其加热到基体树脂的熔化温度以上，使基体树脂彼此熔化粘接来进行制造。
从而，在模具内层积并配置一个或者多个树脂层积基体材料，在加压下进行加热，粘接使基体树脂熔化而层积的树脂填充基体材料，与此同时形成任意形状来制造纤维强化复合材料。另外，也可以层积树脂填充基体材料和膜状基体树脂，在加压下进行加热，使基体树脂熔化，粘接基体树脂和树脂填充基体材料，与此同时形成任意形状来制造纤维强化复合材料。
作为利用线束状纤维基体材料的纤维强化复合材料的制造方法，首先以上述方法来形成长条绳状树脂填充基体材料。从而，对于绳状树脂填充基体材料，通过公知的挤压成形，以加热熔化后的基体树脂连续地对其进行覆盖，将基体树脂冷却来粘接基体树脂和树脂填充基体材料，制造树脂层积基体材料。从而，在模具内并丝多个根树脂层积基体材料，具体地，使之并排、重叠或者交叉地或者适当将其组合配置，在加压下加热到基体树脂的熔化温度以上，使基体树脂熔化来粘接树脂填充基体材料彼此，与此同时形成任意形状，来制造纤维强化复合材料。也可以在模具内设置绳状树脂填充基体材料时，在平面状并列，此外在上下方向同向地对其或者改变上下段的列方向来进行层积。此外，线束状树脂层积基体材料卷绕保管等比较方便。另外，线束状树脂层积基体材料在纤维强化复合材料形成时，根据需要切断成规定长度来加以使用。
此外，也可以将这样的绳状树脂层积基体材料加工成织物、编物来形成片材状树脂层积基体材料。
片材状树脂层积基体材料适于制造面状纤维强化复合材料，绳状树脂层积基体材料适于制造线状纤维强化复合材料。
实施例
以下，通过实施例，更加详细地说明本发明。作为片材状纤维基体材料，利用SAKAI产业株式会社制碳细平织物(CF碳布(carbon cloth)C06343，目付(日本织物单位重量，合每平方米重4.236克，下同)210g/m2)、SAKAI产业株式会社制玻璃细平织物(GFATG25330，目付200g/m2)或者SAKAI产业株式会社制芳族聚酰胺细平织物(目付200g/m2)。对于10cm见方这样的各个纤维基体材料，在纤维基体材料体积的10～37％的体积范围赋予作为填充用热可塑性树脂的第一工业制药株式会社制水系聚氨基甲酸酯树脂(Superflex130，无黄变，乙醚系，平均粒径0.03μm)，晾嗮4个小时形成树脂填充基体材料。此外，Superflex 130的干燥膜的玻璃转变转温度是101℃，软化温度是174℃，热熔化温度是216℃。
从而，将平板模具的温度加热到220℃来对平板模具涂敷硅脱模剂后，在平板模具上对树脂填充基体材料的上下表面配置目付为175g/m2的聚丙烯(PP)膜，在180℃下3分钟，以0.25kg/cm2的压力进行加压使之一体化，得到纤维强化复合材料。重叠五张这样形成的纤维强化复合材料，在相同条件下加热以及加压，得到厚度为大约2.5mm的纤维强化复合材料(实施例1～15)。
作为比较例，利用未赋予PU的纤维基体材料(比较例1、3、5)，得到其它条件、形状与实施例相同地制造出的纤维强化热可塑性树脂复合材料。另外，作为其它比较例，在未赋予PU的纤维基体材料中渗透常温固化型环氧树脂(以下，有时也称为“EP”。)(asahibond株式会社制的asahibond702)作为基体树脂，在加压下且常温下固化一个星期，得到其它条件、形状与实施例相同地制造出的纤维强化常温固化型树脂复合材料(比较例2、4、6)。
利用金刚石切割器(diamond cutter)，将这些纤维强化复合材料切割成宽度为10mm、长度为80mm，来制成测试片，以ASTM790为基准，以下面的检测条件来实施弯曲试验。
十字头(crosshead)速度：10mm/min
径间距离：50mm
表1是表示通过利用上述碳细平织物作为纤维基体材料、将PP或者EP为基体树脂的碳纤维织物强化复合材料的弯曲试验，而得到的弯曲荷载-位移特性的表。此外，PU栏的数值是PU相对于纤维基体材料的体积赋予率。
[表1]
图1是表示通过利用碳纤维作为纤维基体材料、将PP作为基体树脂的碳纤维织物复合材料的上述弯曲试验，得到的弯曲荷载-位移特性的曲线图。根据图1可以知晓，通过赋予PU，相对于位移弯曲荷载变高，从弯曲荷载-位移关系的原点出发的直线部分(弹性范围)明显且变宽，另外，在出现最大载荷后也能够负担载荷。即，将PP作为基体树脂的纤维强化复合材料展现出塑性破坏性举动。尤其是，通过将PU赋予量设为相对于纤维基体材料的体积在13％以上的体积的赋予量，该举动变得明显，并且通过将其设为23％以上的体积的赋予量，能够变得更加显著，所以优选PU的赋予量相对于碳纤维基体材料的体积是13～37％的体积范围，更加优选是23～37％的体积范围。
图2是表示通过利用碳纤维作为纤维基体材料、并将基体树脂作为EP的情况和将其作为PP的情况的弯曲荷载-位移特性的比较的曲线图。根据图2可以知晓，将赋予规定量PU的PP作为基体树脂的纤维强化复合材料的弹性限界内的破坏特性与将EP作为基体树脂的情况大致相同。将EP作为基体树脂的纤维强化复合材料若超过最大载荷，则载荷急剧降低(发生脆性破坏)，但是将PP作为基体树脂的纤维强化复合材料展现出即便超过弹性限界，载荷也慢慢地上升这样的塑性破坏态势。这表示，赋予聚氨基甲酸酯的碳纤维强化复合材料是难以大幅地破坏的材料，是理想的构造材料。
表2是表示通过利用上述芳族聚酰胺纤维作为纤维基体材料、并将PP或者EP作为基体树脂的芳族聚酰胺纤维织物强化复合材料的弯曲试验，而得到的弯曲荷载-位移特性的表。此外，PU栏的数值是PU相对于纤维基体材料的体积赋予率。
[表2]
图3是表示通过利用芳族聚酰胺纤维作为纤维基体材料、并将PP作为基体树脂的芳族聚酰胺纤维织物复合材料的上述弯曲试验，而得到的弯曲荷载-位移特性的曲线图。根据该图3可以知晓，通过赋予PU，相对于位移弯曲荷载变高，从弯曲荷载-位移关系的原点出发的直线部分(弹性范围)明显且变宽，另外，在出现最大载荷后也能够负担载荷。即，将PP作为基体树脂的纤维强化复合材料展现出塑性破坏性举动。尤其是，通过将PU的赋予量设为纤维基体材料的体积的11％以上的体积的赋予量，该举动变得明显，并且，通过将其设为19％以上的体积的赋予量，该举动是显著的，优选PU的赋予量相对于芳族聚酰胺纤维基体材料的体积是11～32％的体积范围，更优选是19～27％的体积范围。这是因为，在PU的赋予量相对于芳族聚酰胺纤维基体材料的体积为32％的体积的情况下，在一部分条件下，存在力学特性降低的情况。
图4是表示通过利用芳族聚酰胺纤维作为纤维基体材料、并将基体树脂作为EP的情况和将其作为PP的情况的弯曲荷载-位移特性的比较的曲线图。根据图4可以知晓，将赋予规定量PU的PP作为基体树脂的纤维强化复合材料的力学特性具有与将环氧树脂作为基体树脂的纤维强化复合材料同等的力学特性。并且，将EP作为基体树脂的纤维强化复合材料如果超过最大载荷，则载荷急剧降低(发生脆性破坏)，但是将PP作为基体树脂的纤维强化复合材料展示出即便超过弹性限界，载荷也慢慢上升这样的塑性破坏性举动。
表3是表示通过利用玻璃纤维作为纤维基体材料、并将PP或者EP作为基体树脂的玻璃纤维织物复合材料的上述弯曲试验，而得到的弯曲荷载-位移特性的表。此外，PU的栏数值是PU相对于纤维基体材料的体积赋予率。
[表3]
图5是表示通过利用玻璃纤维作为纤维基体材料、并将PP作为基体树脂的玻璃纤维织物复合材料的上述弯曲试验，而得到的弯曲荷载-位移特性的曲线图。根据图5可以知晓，通过赋予PU，相对于位移弯曲荷载变高，从弯曲荷载-位移关系的原点出发的直线部分(弹性范围)明显且变宽，另外，在出现最大载荷后也能够负担载荷。即，将PP作为基体树脂的纤维强化复合材料展现出塑性破坏性举动。特别是，通过将PU的赋予量设为纤维基体材料的体积的10％以上的体积的赋予量，该举动变得明显，并且通过将其设为17％以上的体积的赋予量，该举动是显著的，因此优选PU的赋予量相对于玻璃纤维基体材料的体积是10～35％的体积范围，更优选10～30％的体积范围，更优选地，优选17～30％的体积范围。这是因为，在PU的赋予量相对于玻璃纤维基体材料的体积为35％的体积的情况下，在一部分条件下，存在力学特性降低的情况。
图6是表示利用玻璃纤维作为纤维基体材料、并将基体树脂作为EP的情况和将其作为PP的情况的弯曲荷载-位移特性的比较的曲线图。根据图6可以知晓，将赋予规定量的PU的PP作为基体树脂的纤维强化复合材料的力学特性也具有与将环氧树脂作为基体树脂的纤维强化复合材料同等的力学特性。
根据表1～表3、图1～图6可以知晓，纤维基体材料为碳纤维时的倾向、纤维基体材料为芳族聚酰胺纤维时的倾向以及纤维基体材料为玻璃纤维时的纤维强化复合材料的弯曲荷载-位移的倾向大致相同。
作为线束状纤维基体材料的材料的纤维，利用东丽株式会社制碳纤维(TORAY T-300-12000目付0.80g/m 0.45cm3/m)、东丽株式会社·Du Pont株式会社制芳族聚酰胺纤维(Kevlar29-3300dtx目付0.33g/m 0.23cm3/m)、日动纺绩株式会社制玻璃纤维(RS440RR-520目付0.44g/m 0.18cm3/m)。利用碳纤维的纤维基体材料的截面积是0.0075cm2，利用芳族聚酰胺纤维的纤维基体材料的截面积是0.0038cm2，利用玻璃纤维的纤维基体材料的截面积是0.0030cm2。将这些线束状纤维基体材料分别渗透到作为填充用热可塑性树脂的第一工业制药株式会社制水系聚氨基甲酸酯树脂(Superflex130，无黄变，乙醚系，平均粒径0.03μm)，在180℃下干燥2分钟，以纤维基体材料的体积的20％的体积来进行赋予，从而形成树脂填充基体材料。
从而，通过公知的挤压形成，由作为加热而熔化的基体树脂的聚丙烯(PP)覆盖，冷却基体树脂，粘接基体树脂和树脂填充基体材料，得到利用碳纤维、芳族聚酰胺纤维以及玻璃纤维的纤维强化复合材料(实施例16～18)。此外，PP的附着量以体积比换算是纤维基体材料的60％。
作为比较例，利用作为未赋予聚氨基甲酸酯的纤维基体材料的线束，得到其它条件、形状与实施例相同地制造的纤维强化热可塑性树脂复合材料(比较例7、9、11)。另外，作为其它比较例，在未赋予聚氨基甲酸酯的纤维基体材料上渗透asahibond株式会社制的常温固化型环氧树脂(asahibond702)作为基体树脂，在加压下常温固化一个星期，得到其它条件、形状与实施例相同地制造出的纤维强化常温固化型树脂复合材料(比较例8、10、12)。
将上述纤维强化复合材料设置在宽度为12mm、厚度为2.5mm、长度为350mm的上面开口的模具上。此外，纤维强化复合材料对模具的设置根数是碳纤维40根，芳族聚酰胺纤维79根，玻璃纤维100根。从而，在其上部载置金属板，放置在热冲压机上以200℃加压形成，冷却后，利用金刚石切割器切断两端来制成长度为100mm的试验片。以ASTM790为基准，以下面的检测条件来实施弯曲试验。
十字头(crosshead)速度：10mm/min
径间距离：50mm
表4是表示通过利用上述碳纤维、芳族聚酰胺纤维或者玻璃纤维作为纤维基体材料，赋予或者不赋予聚氨基甲酸酯，将PP或者EP作为基体树脂的纤维织物强化复合材料的弯曲试验，而得到的弯曲荷载-位移特性的表。此外，PU栏的数值是PU相对于纤维基体材料的体积赋予率。
[表4]
图7是表示通过利用碳纤维作为纤维基体材料、将基体树脂作为EP或者PP的情况下、将基体树脂作为EP的情况下、不赋予聚氨基甲酸酯时的情况下的碳纤维织物复合材料的上述弯曲试验，而得到的弯曲荷载-位移特性的曲线图。另外，图8是表示通过利用芳族聚酰胺纤维作为纤维基体材料、将基体树脂作为EP或者PP的情况下、将基体树脂作为EP的情况下、赋予聚氨基甲酸酯时的情况下的芳族聚酰胺纤维织物复合材料的上述弯曲试验，而得到的弯曲荷载-位移特性的曲线图。并且，图9是在利用玻璃纤维作为纤维基体材料、将基体树脂作为EP或者PP的情况下、将基体树脂作为EP的情况下、不赋予聚氨基甲酸酯时的情况下的玻璃纤维织物复合材料的上述弯曲试验，而得到的弯曲荷载-位移特性的曲线图。
根据图7～图9可以知晓，通过赋予PU，相对于位移弯曲荷载变高，从弯曲荷载-位移关系的原点出发的直线部分(弹性范围)明显且变宽，另外，在出现最大载荷后也能够负担载荷。即，将PP作为基体树脂的纤维强化复合材料展现出塑性破坏性举动。将赋予规定量的PU的PP作为基体树脂的纤维强化复合材料的弹性限界内的破坏特性与将EP作为基体树脂的情况几乎相同。将EP作为基体树脂的纤维强化复合材料若超过最大载荷，则载荷急剧降低(发生脆性破坏)，但是将PP作为基体树脂纤维强化复合材料展现出即使超过弹性限界，载荷也慢慢地上升的塑性破坏趋势。这表示，赋予聚氨基甲酸酯的碳纤维强化复合材料是难以大幅地破坏的材料，是理想的构造材料。
产业可用性
使在水系介质中分散热可塑性树脂的颗粒而成的水系树脂分散体渗透到纤维基体材料中，使其干燥，在纤维基体材料的纤维之间的空间填充热可塑性树脂，之后在热可塑性树脂的基体树脂夹入纤维基体材料，来制造纤维强化复合材料，由此能够容易制造没有空隙的纤维强化热可塑性树脂复合材料，且实现制造时间的缩短。因此，能够可靠地供给力学特性优良的纤维强化复合材料，例如能够有助于汽车等各种制品的轻量化、强度的提高，能够作为各种制品的材料而加以使用。

Claims (8)

1.一种树脂层积基体材料，其特征在于，
在树脂填充基体材料的表面具有由热可塑性树脂而构成的基体树脂层，其中，该树脂填充基体材料在纤维基体材料的纤维之间的空间填充填充用热可塑性聚氨基甲酸酯而构成，所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯对所述纤维基体材料的赋予量是所述纤维基体材料的体积的10～30％的体积量。
2.一种树脂层积基体材料，其特征在于，
层积由片材状树脂填充基体材料和热可塑性树脂而构成的基体树脂而构成，其中，该片材状树脂填充基体材料在片材状纤维基体材料的纤维之间的空间填充填充用热可塑性聚氨基甲酸酯而构成，所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯对所述纤维基体材料的赋予量是所述纤维基体材料的体积的10～30％的体积量。
3.一种树脂层积基体材料，其特征在于，
在绳状树脂填充基体材料的表面具有由热可塑性树脂而构成的基体树脂层，其中，该绳状树脂填充基体材料由在线束状纤维基体材料的纤维之间的空间填充填充用热可塑性聚氨基甲酸酯而构成，所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯对所述纤维基体材料的赋予量是所述纤维基体材料的体积的10～30％的体积量。
4.一种纤维强化复合材料，其特征在于，
由权利要求1至3中任一项所述的树脂层积基体材料形成。
5.一种树脂层积基体材料的制造方法，其特征在于，
对纤维基体材料赋予使填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的颗粒分散在水系介质中而成的水系树脂分散体，对其进行干燥处理来除去水系介质，在所述纤维基体材料的纤维之间的空间，赋予相对于所述纤维基体材料的体积为10～30％的体积量的所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯，来形成在所述纤维基体材料中填充有所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的树脂填充基体材料，在所述树脂填充基体材料的表面上重合基体树脂层，来使所述树脂填充基体材料和基体树脂一体化地形成。
6.一种树脂层积基体材料的制造方法，其特征在于，
对片材状纤维基体材料赋予使填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的颗粒分散在水系介质中而成的水系树脂分散体，对其进行干燥处理来除去水系介质，在所述纤维基体材料的纤维之间的空间，填充相对于所述纤维基体材料的体积为10～30％的体积量的所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯，来形成在所述纤维基体材料中填充有所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的树脂填充基体材料，层积所述树脂填充基体材料和基体树脂，对其进行加压并且进行加热，来使所述树脂填充基体材料和基体树脂一体化地形成。
7.一种树脂层积基体材料的制造方法，其特征在于，
对线束状纤维基体材料赋予使填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的颗粒分散在水系介质中而成的水系树脂分散体，对其进行干燥处理来除去水系介质，在所述纤维基体材料的纤维之间的空间，赋予相对于所述纤维基体材料的体积为10～30％的体积量的所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯，来形成在所述纤维基体材料中填充有所述填充用热可塑性聚氨基甲酸酯的绳状树脂填充基体材料，利用基体树脂来覆盖所述绳状树脂填充基体材料的表面，使所述树脂填充基体材料和基体树脂一体化地形成。
8.一种纤维强化复合材料的制造方法，其特征在于，
使树脂层积基体材料层积或者并丝，对其在加压下进行加热，与此同时使之形成任意形状，其中，该树脂层积基体材料是通过权利要求5至7中任一项所述的树脂层积基体材料的制造方法而形成的。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170322

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