CN106521626B - 一种高铽浓度硼酸盐及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高铽浓度硼酸盐及其制备方法和用途，该化合物的化学式为LiMTb5(BO3)6，其中M为Ca或者Cd。所述的高铽浓度硼酸盐的晶体可采用助熔剂法和助熔剂提拉法生长，得到的晶体透过光谱宽，透过率高，费尔德(verdet)系数大，容易生长，价格低廉，可用其制作性能优良的磁光隔离器。
Description
技术领域
发明属于磁光晶体生长制备技术领域，具体地，本发明涉及了一种高铽浓度硼酸盐及其制备方法和用途。
背景技术
1845年，英国物理学家法拉第首次发现了磁致旋光效应。此后一百年人们又相继发现了新的磁光效应并建立了磁光理论。至上世纪五十年代磁光效应广泛用于磁性材料磁畴结构的观察和研究。近年来随着激光、计算机信息和光纤通信技术的发展，磁光材料显示了其独特的性能和广阔的应用前景。磁光材料因此成为世界各国科学家竞相研究的焦点和对象，被广泛用作磁光调制器、磁光传感器、磁光隔离器和磁光开关等，是一种极其重要并有着广泛用途的材料，在国民经济和社会生活中发挥着举足轻重的作用。
目前使用最广泛的商用磁光晶体主要有两种：Y3Fe5O12(YIG)和 Tb3Ga5O12(TGG)。YIG在1100nm波长以下透过率较低，因此主要用于红外和近红外领域。另一方面YIG为非同成分熔融化合物，转熔点为1555℃，不能使用传统的提拉法生长晶体，难以得到质量较高的晶体。而TGG虽然透过范围较宽(400-1100nm，不包括470-500nm)，但是在TGG晶体生长过程中由于Ga2O3的挥发，导致TGG晶体的熔点和组分发生偏离，不容易得到高质量的TGG晶体。此外，TGG晶体的原料价格高，也导致了其成本较高。
因此需要提供一种磁光晶体，该晶体具有透过光谱宽，透过率高，容易生长，价格低廉的特点。
发明内容
本发明第一个目的是提供一种用于制备磁光晶体的化合物，该化合物的晶体具有透过光谱宽，透过率高，容易生长，价格低廉的特点。
本发明第二个目的是提供一种用于制备磁光晶体的化合物的制备方法。
本发明第三个目的是提供磁光晶体的制备方法。
本发明第四个目的是提供一种磁光晶体的应用。
为实现第一个目的，本发明采用下述技术方案：
一种高铽浓度硼酸盐化合物，其化学式为LiMTb5(BO3)6，其中M为Ca 或者Cd。
该高铽浓度硼酸盐的晶体属于六方晶系，空间群是P6522，分别的，硼酸锂钙铽晶体LiCaTb5(BO3)6的晶胞参数为a＝0.7032(1)nm，c＝2.5370(1)nm；硼酸锂镉铽晶体LiCdTb5(BO3)6的晶胞参数为a＝0.7033(2)nm，c＝2.5583(4)nm。
以下高铽浓度硼酸盐和LiMTb5(BO3)6所表达的物质相同。
为实现第二个目的，本发明采用如下技术方案：
混合并研磨含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物，形成化合物原料；将化合物原料装入容器后置于加热炉里，升温至第一温度，并保温第一时间，第一时间期间多次研磨；再升温至第二温度，并保温第二时间，第二时间期间再次多次研磨，得到高铽浓度硼酸盐化合物；其中第一温度为450-550℃，第二温度为850-950℃。
上述制备方法属于高温固相合成。
含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物按照钙或镉:锂: 铽:硼元素摩尔比为0.8～1.2:0.8～1.2:4～6:5～7的比例混合成化合物原料，在一个优选的实施例中，含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物按照钙或镉:锂:铽:硼元素摩尔比为1:1:5:6。
优选地，第一加热温度为500℃。
第一加热时间为18-30小时，优选地，第一加热时间为24小时。
优选地，第二加热温度为900℃。
第二加热时间为18-30小时，更优选地，第二加热时间为24小时。
优选地，装有化合物原料的容器为铂金坩埚。
所述期间多次研磨是指从加热炉中取出装有化合物原料的容器，在加热炉外进行研磨，研磨后将装有化合物原料的容器再次置于加热炉中进行加热。所述研磨次数为4至6次。优选地，所述含钙或者镉化合物为钙或者镉的氧化物、钙或者镉的碳酸盐、钙或者镉的氢氧化物、钙或者镉的卤化物或钙或者镉的乙酸盐或草酸盐。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含钙或者镉的其他化合物。
优选地，所述含锂化合物为锂的氧化物、锂的氢氧化物、硝酸锂、碳酸锂、硫酸锂、草酸锂、乙酸锂或锂的卤化物。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含锂的其他化合物。
优选地，含铽的化合物为铽的氧化物、铽的氢氧化物、铽的硝酸盐、铽的碳酸盐、铽的硫酸盐或铽的卤化物。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含铽的其他化合物。
优选地，所述含硼化合物为硼酸或者氧化硼。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含硼的其他化合物。
为实现第三个目的，本发明采用如下技术方案：
混合并研磨含锂化合物、含钙或者镉化合物、含铽化合物、含硼化合物和助熔剂，形成化合物原料，将化合物原料装入容器后置于加热炉里搅拌；采用助熔剂法或助熔剂提拉法生长晶体
所述助熔剂法的条件为：在熔体饱和点温度之上0.5～2℃放入籽晶；放入籽晶10-40分钟后将温度降至饱和点温度之下0～1℃，以10～20转/分的旋转速率旋转籽晶杆，同时以1～3℃/天的速率降温生长晶体，将晶体提离液面，以10～50℃/小时的降温速率降至室温，得到高铽浓度硼酸盐晶体；
所述助熔剂提拉法的条件为：在熔体饱和点温度之上0.5～1℃放入籽晶；放入籽晶10-60分钟将温度降至饱和点温度之下0～1℃，以5～30转/分的旋转速率旋转籽晶杆，以0.1～2mm/小时的提拉速率提拉籽晶杆，同时以1～5℃/天的速率降温生长晶体；将晶体提离液面，以5～30℃/小时的降温速率降至室温，得到高铽浓度硼酸盐晶体。
优选地，搅拌时间为24-48小时。
上述技术方案中，含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物按照钙或镉:锂:铽:硼元素摩尔比为0.8～1.2:0.8～1.2:4～6:5～7的比例混合成化合物原料，在一个优选的实施例中，含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物按照钙或镉:锂:铽:硼元素摩尔比为1:1:5:6。
上述技术方案中，所述助熔剂为氟化锂(LiF)和硼酸(H3BO3)的混合物；其中
含锂化合物中的锂元素:含钙或者镉化合物中的钙或镉元素:含铽化合物中的铽元素:含硼化合物中的硼元素：氟化锂中锂元素：硼酸中硼元素的摩尔比为1:1:5:6:1～3:1～3。
其中当含锂化合物为氟化锂时，含钙或者镉化合物中的钙或镉元素与氟化锂中锂元素的摩尔比为1：2～4；当含硼化合物为硼酸时，含钙或者镉化合物中的钙或镉元素与硼酸中硼元素的摩尔比为1：7～9。
优选地，上述技术方案中，所述含钙或者镉化合物为钙或者镉的氧化物、钙或者镉的碳酸盐、钙或者镉的氢氧化物、钙或者镉的卤化物、钙或者镉的乙酸盐或草酸盐。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含钙或者镉的其他化合物。
优选地，上述技术方案中，所述含锂化合物为锂的氧化物、锂的氢氧化物、硝酸锂、碳酸锂、硫酸锂、草酸锂、乙酸锂或锂的卤化物。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含锂的其他化合物。
优选地，上述技术方案中，含铽的化合物为铽的氧化物、铽的氢氧化物、铽的硝酸盐、铽的碳酸盐、铽的硫酸盐或铽的卤化物。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含铽的其他化合物。
优选地，上述技术方案中，所述含硼的化合物为硼酸或者氧化硼。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含硼的其他化合物。
为实现第四个目的，本发明采用如下技术方案：
一种高铽浓度硼酸盐磁光晶体用于制作磁光隔离器的用途。在磁场的作用下，通过该高铽浓度硼酸盐磁光晶体的偏振电磁波的偏振方向将发生改变，因而所述的高铽浓度硼酸盐磁光晶体可制作磁光隔离器。
本发明的高铽浓度硼酸盐材料具有以下优点：第一，硼酸盐的透过性好；第二，由于硼酸盐晶体的价带与导带之间的能隙较大，因而具有很高的光损伤阈值；第三，由于硼原子既可三配位又可四配位，因此可供选择的种类极其广泛，可形成多种多样的化合物；第四，硼酸相对于氧化镓价格低廉，利于降低成本。此外磁光晶体的费尔德(verdet)系数与在配位环境相同的顺磁性离子(主要是Tb3+离子)浓度大致存在着的线性关系，Tb3+离子浓度越高，费尔德(verdet)系数越大。
本发明的有益效果如下：
本发明的优点在于：该高铽浓度硼酸盐晶体在空气中稳定，不易潮解，不溶于水，在500～1500nm的波长范围内透过率良好(90％以上)，费尔德 (verdet)系数大，光学质量高，磁光效应优良，具有较好的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明硼酸锂钙铽LiCaTb5(BO3)6的XRD图，纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角(2θ)。
图2示出本发明硼酸锂镉铽LiCdTb5(BO3)6的XRD图，纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角(2θ)。
图3示出本发明硼酸锂钙铽LiCaTb5(BO3)6的透过光谱图。
图4示出本发明硼酸锂镉铽LiCdTb5(BO3)6的透过光谱图。
图5示出是本发明硼酸锂钙铽LiCaTb5(BO3)6的结构示意图。
图6示出是本发明硼酸锂镉铽LiCdTb5(BO3)6的结构示意图。
图7示出是本发明LiMTb5(BO3)6晶体用于制作磁光隔离器的示意图，其中：1是光源2是起偏器 3是LiMTb5(BO3)6晶体 4是磁铁 5是检偏器。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1高温固相法合成硼酸锂钙铽化合物LiCaTb5(BO3)6
原料：Li2CO3 0.0025mol、CaCO3 0.005mol、Tb4O7 0.00625mol、B2O3 0.015mol，上述原料纯度为分析纯。
步骤：将上述原料称量好，充分研磨，混合均匀，装入规格为φ10mm× 10mm的铂金坩埚，放在马佛炉里在500℃加热24小时，期间多次研磨。然后升温至900℃，加热24小时，期间再次多次研磨，最终得到硼酸锂钙铽化合物LiCaTb5(BO3)6。利用X射线粉末衍射仪对实施例1所制备的 LiCaTb5(BO3)6粉末进行物相分析，图1是硼酸锂钙铽LiCaTb5(BO3)6的XRD 图，其中纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角(2θ)。
实施例2高温固相法合成硼酸锂镉铽化合物LiCdTb5(BO3)6
原料：LiOH 0.005mol、CdO 0.005mol、Tb4O7 0.00625mol、H3BO3 0.030mol，上述原料纯度为分析纯。
步骤：将上述原料称量好，充分研磨，混合均匀，装入规格为φ10mm× 10mm的铂金坩埚，放在马佛炉里500℃加热24小时，期间多次研磨。然后升温至950℃，加热24小时，期间再次多次研磨，最终得到硼酸锂镉铽化合物LiCdTb5(BO3)6。利用X射线粉末衍射仪对实施例2所制备的LiCdTb5(BO3)6粉末进行物相分析，图2是硼酸锂钙铽LiCdTb5(BO3)6的XRD图，其中纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角(2θ)。
实施例3助溶剂法生长硼酸锂钙铽LiCaTb5(BO3)6晶体
原料：Li2CO3 0.5mol、CaCO3 1mol、Tb4O7 1.25mol、H3BO3 7mol、LiF 1mol，上述原料纯度为分析纯。上述原料等同于Li2CO3中的锂元素:CaCO3中的钙元素:Tb4O7中的铽元素:H3BO3中的硼元素：LiF中的锂元素摩尔比为1:1:5:7:1。
步骤：将上述原料称量好，充分研磨混合均匀，装入铂金坩埚，加热至熔融，搅拌24小时；在熔体饱和点温度之上0.5℃下籽晶；下籽晶10分钟内将温度降至饱和点温度之下1℃，以30转/分的旋转速率旋转籽晶杆，同时以 1℃/天的速率降温生长晶体；当晶体长到约1.5cm*1.5cm时时，将晶体提离液面，以50℃/小时的降温速率降至室温，得到尺寸为21×16×14mm的硼酸锂钙铽晶体LiCaTb5(BO3)6。利用X射线单晶衍射仪对得到的晶体进行结构测定，晶体结构如图3所示。将得到的晶体经过定向、切割、抛光后在光谱仪上测其室温下400～1500nm的透射光谱，如图5所示。
实施例4助溶剂法生长硼酸锂镉铽LiCdTb5(BO3)6晶体
原料：LiOH 1mol、CdCO3 1mol、Tb(NO3)3 5mol、H3BO3 9mol、LiF 3mol，上述原料纯度为分析纯。上述原料等同于LiOH中的锂元素:CaCO3中的钙元素:Tb(NO3)3中的铽元素:H3BO3中的硼元素：LiF中的锂元素摩尔比为 1:1:5:9:3。
步骤：将上述原料称量好，充分研磨混合均匀，装入铂金坩埚，加热至熔融，搅拌48小时；在熔体饱和点温度之上2℃下籽晶；下籽晶60分钟将温度降至饱和点温度，以10转/分的旋转速率旋转籽晶杆，同时以5℃/天的速率降温生长晶体；当晶体长到1.5cm*1.5cm时，将晶体提离液面，以5℃/小时的降温速率降至室温，得到尺寸为18×16×13mm的硼酸锂镉铽晶体 LiCdTb5(BO3)6。利用X射线单晶衍射仪对得到的晶体进行结构测定，晶体结构如图4所示。将得到的晶体经过定向、切割、抛光后在光谱仪上测其室温下400～1500nm的透射光谱，如图6所示。
实施例5助熔剂提拉法生长硼酸锂钙铽LiCaTb5(BO3)6晶体
原料：Li2CO3 0.5mol、CaCO3 1mol、Tb4O7 1.25mol、H3BO3 7mol、LiF 1mol，上述原料纯度为分析纯。上述原料等同于Li2CO3中的锂元素:CaCO3中的钙元素:Tb4O7中的铽元素:H3BO3中的硼元素：LiF中的锂元素摩尔比为1:1:5:7:1。
步骤：将上述原料充分研磨混合均匀，装入铂金坩埚，加热至熔融，搅拌24小时；在熔体饱和点温度之上0.5℃下籽晶；下籽晶10分钟将温度降至饱和点温度之下0.5℃，以10转/分的旋转速率旋转籽晶杆，以2mm/小时的提拉速率提拉籽晶杆，同时以1℃/天的速率降温生长晶体；当晶体长到直径约为2cm时，将晶体提离液面，以5℃/小时的降温速率降至室温，得到尺寸为φ26×28mm的硼酸锂钙铽晶体LiCaTb5(BO3)6。
实施例6助熔剂提拉法生长硼酸锂镉铽LiCdTb5(BO3)6晶体
原料(分析纯)：LiOH 1mol、CdO 1mol、Tb(NO3)3 5mol、H3BO3 9mol、 LiF 3mol，上述原料纯度为分析纯。上述原料等同于LiOH中的锂元素:CdO 中的镉元素:Tb(NO3)3中的铽元素:H3BO3中的硼元素：LiF中的锂元素摩尔比为1:1:5:9:3。
步骤：将上述原料充分研磨混合均匀，装入铂金坩埚，加热至熔融，搅拌24小时；在熔体饱和点温度之上0.5℃下籽晶；下籽晶10分钟将温度降至饱和点温度之下0～1℃，以10转/分的旋转速率旋转籽晶杆，以2mm/小时的提拉速率提拉籽晶杆，同时以1℃/天的速率降温生长晶体；当晶体长到直径约为2cm时，将晶体提离液面，以5℃/小时的降温速率降至室温，得到尺寸为φ24×27mm的硼酸锂钙铽晶体LiCdTb5(BO3)6。
实施例7高铽浓度硼酸盐晶体用于制作磁光隔离器
将实施例3所得的晶体，经过定向、切割、抛光后置于如图7中3的位置，便制成了磁光隔离器。其中1光源2是起偏器3是LiMTb5(BO3)6晶体4 是磁铁5是检偏器
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种高铽浓度硼酸盐晶体，其特征在于，该晶体的化学式为LiMTb5(BO3)6，其中M为Ca或者Cd；该晶体属于六方晶系，空间群是P6522，分别的，硼酸锂钙铽晶体LiCaTb5(BO3)6的晶胞参数为a=0.7032(1)nm，c=2.5370(1)nm；硼酸锂镉铽晶体LiCdTb5(BO3)6的晶胞参数为a=0.7033(2)nm，c= 2.5583(4)nm。
2.一种如权利要求1所述的高铽浓度硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：混合并研磨含锂化合物、含钙或者镉化合物、含铽化合物、含硼化合物和助熔剂，形成化合物原料，将化合物原料装入容器后置于加热炉里搅拌；采用助熔剂法或助熔剂提拉法生长晶体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述助熔剂法的条件为：在熔体饱和点温度之上0.5-2℃放入籽晶；放入籽晶10-40分钟后将温度降至饱和点温度之下0-1℃，以10-20转/分的旋转速率旋转籽晶杆，同时以1-3℃/天的速率降温生长晶体，将晶体提离液面，以10-50℃/小时的降温速率降至室温，得到高铽浓度硼酸盐晶体；
所述助熔剂提拉法的条件为：在熔体饱和点温度之上0.5-1℃放入籽晶；放入籽晶10-60分钟将温度降至饱和点温度之下0-1℃，以5-30转/分的旋转速率旋转籽晶杆，以0.1-2mm/小时的提拉速率提拉籽晶杆，同时以1-5℃/天的速率降温生长晶体；将晶体提离液面，以5-30℃/小时的降温速率降至室温，得到高铽浓度硼酸盐晶体。
4.根据权利要求2-3任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述含钙或者镉的化合物为钙或者镉的氧化物、钙或者镉的碳酸盐、钙或者镉的氢氧化物、钙或者镉的卤化物或钙或者镉的乙酸盐或草酸盐；
所述含锂化合物为锂的氧化物、锂的氢氧化物、硝酸锂、碳酸锂、硫酸锂、草酸锂、乙酸锂或锂的卤化物；
含铽的化合物为铽的氧化物、铽的氢氧化物、铽的硝酸盐、铽的碳酸盐、铽的硫酸盐或铽的卤化物；
所述含硼化合物为硼酸或者氧化硼。
5.根据权利要求2-3任一项所述的制备方法，其特征在于，含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物按照钙或镉:锂:铽:硼元素摩尔比为0.8-1.2:0.8-1.2:4-6:5-7的比例混合成化合物原料。
6.根据权利要求2-3任一项所述的制备方法，其特征在于，含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物按照钙或镉:锂:铽:硼元素摩尔比为1:1:5:6。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述助熔剂为氟化锂和硼酸的混合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，含锂化合物中的锂元素:含钙或者镉化合物中的钙或镉元素:含铽化合物中的铽元素:含硼化合物中的硼元素：氟化锂中锂元素：硼酸中硼元素的摩尔比为1:1:5:6:1-3:1-3，其中当含锂化合物为氟化锂时，含钙或者镉化合物中的钙或镉元素与氟化锂中锂元素的摩尔比为1：2-4；当含硼化合物为硼酸时，含钙或者镉化合物中的钙或镉元素与硼酸中硼元素的摩尔比为1:7-9。
9.如权利要求2所述制备方法制备的高铽浓度硼酸盐晶体用于制作磁光隔离器的用途。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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