CN106520373A - 一种烟用香蕉源美拉德反应物香精、其制备方法和应用 - Google Patents

一种烟用香蕉源美拉德反应物香精、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烟用香蕉美拉德反应物香精的制备方法，其包括以下步骤：加水打浆、常温酶解、高温反应、回流提取、减压过滤、减压浓缩、冷冻干燥。本发明方法安全卫生、成本低廉、所得香精产品纯净，通过在卷烟加香工序中均匀喷洒到烟丝上，在凸显卷烟“烤甜”香韵的同时，又赋予卷烟独特的水果香味，丰富了香韵，改善了吸食品质和感官舒适度。

Description

一种烟用香蕉源美拉德反应物香精、其制备方法和应用
技术领域
本发明属于天然美拉德香料制备技术领域，具体涉及一种烟用香蕉源美拉德反应物香精、其制备方法及在卷烟中的应用。
背景技术
随着我国经济的快速发展，消费者对卷烟内在品质的要求越来越高。然而，与国外知名品牌相比，国内卷烟产品在吸食品质和感官舒适度等方面均存在一定差距，如香气淡弱、干燥感强、甜润度不够、舒适度较差等。因此，增加卷烟香气量、降低干燥感、提高舒适度成为国产卷烟发展的必然趋势。
香蕉，是芭蕉科芭蕉属植物的果实，在热带地区广泛栽种，具有独特的香蕉气息，富含营养，属于高糖水果，除被用作鲜果食用外，还广泛应用于食品加工和化妆品等产业。在卷烟生产应用方面，香蕉提取物被应用于卷烟配方和辅材设计中，但是由于其淀粉、蛋白质和脂肪含量较高，并且这些大分子物质对感官质量造成不良影响，相关应用方法还需改进。目前，以香蕉为糖源，通过美拉德反应制备香精并应用在卷烟的研究鲜有报道。因此，开发一种烟用香蕉源美拉德反应物香精具有一定的创新性，其对于卷烟调香工作具有重大的理论和现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟用香蕉源美拉德反应物香精，其制备方法及在卷烟中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种烟用香蕉源美拉德反应物香精的制备方法，其包括加水打浆、常温酶解、高温反应、回流提取、减压过滤、减压浓缩、冷冻干燥等步骤，具体如下：
（1）加水打浆：香蕉去皮后，果实切段，然后和水混合进行打浆，获得香蕉浆液；
（2）常温酶解：向香蕉浆液中加入蔗糖酶（2000U/g），常温下酶解6-12h；
（3）高温反应：向酶解产物中加入氮源，然后于90-200℃加热反应2-8h，冷却至室温得到香味物质；
（4）回流提取：将香味物质与50%乙醇水溶液混合，70-100℃下回流提取1-2h；50%乙醇水溶液的添加量为香味物质质量的3-5倍，用作提取剂；
（5）减压过滤：减压至真空度为0.06-0.08MPa进行抽滤，收集滤液；
（6）将滤液减压浓缩，得到含水的香味物质浸膏；
（7）冷冻干燥，即得到烟用香蕉源美拉德反应物香精。
具体的，步骤（1）中加水量为香蕉质量的5-10倍；采用高速组织捣碎机进行打浆，转速为8000-12000rpm。
具体的，步骤（2）中蔗糖酶加入量为香蕉浆液质量的0.1-1.5%。
具体的，步骤（3）中加入的氮源为氨基酸，氨基酸用量为香蕉浆液质量的1-5%。氨基酸可以为甘氨酸、脯胺酸、或谷氨酸等。
步骤（6）中减压浓缩具体为：在旋转蒸发器中进行，减压至真空度为0.06-0.08MPa，浓缩30-60min，用以除去乙醇。
步骤（7）中冷冻干燥的条件具体为：在冷冻干燥机中进行，设置冷阱温度-50~-30℃，真空度0.06-0.1MPa，过夜（12h）处理。
优选的，步骤（1）中加水量为香蕉质量的5倍。步骤（2）中蔗糖酶加入量为香蕉浆液质量的0.1-1%，常温下酶解6小时。步骤（3）中加入的氨基酸优选为甘氨酸，甘氨酸用量为香蕉浆液质量的5%，反应温度为120℃，反应时间4h。步骤（4）中提取剂用量为4倍量，回流温度80℃，回流时间1.5h。步骤（7）中冷阱温度为-50℃，真空度0.08-0.1 MPa。
采用上述方法制备得到的烟用香蕉源美拉德反应物香精。
上述烟用香蕉源美拉德反应物香精在卷烟中的应用。具体的，所述烟用香蕉源美拉德反应物香精在烟丝中添加，添加量为烟丝重量的0.01-0.5％。
香蕉源美拉德反应物香精向卷烟中添加时，先用丙二醇稀释后再进行使用。
本发明正是利用香蕉源美拉德反应物香精在卷烟燃烧过程中释放“烤甜香”这一机理，通过卷烟加香工序均匀喷洒到烟丝上，在凸显卷烟“烤甜”香韵同时，又赋予卷烟独特的水果香味，丰富了香韵，改善了吸食品质和感官舒适度。
与现有技术相比，本发明的显著优点有:
1）安全卫生：本发明采用的原辅材料均广泛应用于食品加工领域，不存在有毒有害试剂的残留问题；
2）成本低廉：本发明摒弃了传统烟用香精取材于名贵动植物的思维惯性，选择来源广泛的香蕉为原料，不会增加卷烟的生产成本；
3）产品纯净：本发明不涉及复杂的化学反应和外加的有毒有害试剂，外来污染物少，产物纯净。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种烟用香蕉源美拉德反应物香精的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）加水打浆：香蕉去皮切段，加入去皮后香蕉质量5倍的水，用高速组织捣碎机在8000rpm/min转速下进行打浆，获得香蕉浆液；
（2）常温酶解：在香蕉浆液中加入香蕉浆液质量0.1%的蔗糖酶，常温下酶解12h；
（3）高温反应：将酶解产物转移至反应釜中，加入香蕉浆液质量5%的甘氨酸，在100℃下加热反应8h，冷却至室温得到香味物质；
（4）回流提取：将香味物质转移至冷凝回流器中，然后加入香味物质质量3倍的50%乙醇水溶液作为提取剂，在70℃下回流提取2h；
（5）减压过滤：减压至真空度为0.06MPa，抽滤回流提取产物，收集滤液；
（6）减压浓缩：将滤液转入旋转蒸发器，减压至真空度为0.06MPa，浓缩60min，得到含水的香味物质浸膏；
（7）冷冻干燥：将含水的香味物质浸膏放入冷冻干燥机，设置冷阱温度-30℃，真空度0.06MPa，过夜处理，最终得到烟用香蕉源美拉德反应物香精。
使用时，先将香蕉源美拉德反应物香精溶于20V%丙二醇中进行稀释。
按照卷烟生产要求添加烟丝质量0.2％香蕉源美拉德反应物香精，经感官评吸，添加本香精的卷烟，“烤甜香”突出，刺激性降低，烟气细腻度提高。
按照卷烟生产要求添加烟丝质量0.1％香蕉源美拉德反应物香精，经感官评吸，添加本香精的卷烟，“烤甜香”突出，刺激性降低，余味改善。
按照卷烟生产要求添加烟丝质量0.01％香蕉源美拉德反应物香精，经感官评吸，添加本香精的卷烟，“烤甜香”突出，刺激性降低，杂气减少。
实施例2
一种烟用香蕉源美拉德反应物香精的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）加水打浆：香蕉去皮切段，加入去皮后香蕉质量5倍的水，用高速组织捣碎机在10000rpm/min转速下进行打浆，获得香蕉浆液；
（2）常温酶解：在香蕉浆液中加入香蕉浆液质量1%的蔗糖酶，常温下酶解6h；
（3）高温反应：将酶解产物转移至反应釜中，加入香蕉浆液质量1%的脯氨酸在120℃下加热反应4h，冷却至室温得到香味物质；
（4）回流提取：将香味物质转移至冷凝回流器中，然后加入香味物质质量4倍的50%乙醇水溶液作为提取剂，在80℃下回流提取1.5h；
（5）减压过滤：减压至真空度为0.06MPa，抽滤回流提取产物，收集滤液；
（6）减压浓缩：将滤液转入旋转蒸发器，减压至真空度为0.06MPa，浓缩60min，得到含水的香味物质浸膏；
（7）冷冻干燥：将含水的香味物质浸膏放入冷冻干燥机，设置冷阱温度-50℃，真空度0.06MPa，过夜处理，最终得到烟用香蕉源美拉德反应物香精。
使用时，先将香蕉源美拉德反应物香精溶于20V%丙二醇中进行稀释。
按照卷烟生产要求添加烟丝质量0.2％香蕉源美拉德反应物香精，经感官评吸，添加本香精的卷烟，“烤甜香”突出，有特殊的香蕉果香，刺激性降低，烟气细腻度提高。
按照卷烟生产要求添加烟丝质量0.1％香蕉源美拉德反应物香精，经感官评吸，添加本香精的卷烟，“烤甜香”突出，有特殊的香蕉果香，刺激性降低，余味改善。
按照卷烟生产要求添加烟丝质量0.01％香蕉源美拉德反应物香精，经感官评吸，添加本香精的卷烟，“烤甜香”突出，有特殊的香蕉果香，刺激性降低，杂气减少。
实施例3
一种烟用香蕉源美拉德反应物香精的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）加水打浆：香蕉去皮切段，加入去皮后香蕉质量10倍的水，用高速组织捣碎机在12000rpm/min转速下进行打浆，获得香蕉浆液；
（2）常温酶解：在香蕉浆液中加入香蕉浆液质量1.5%的蔗糖酶，常温下酶解9h；
（3）高温反应：将酶解产物转移至反应釜中，加入香蕉浆液质量3%的谷氨酸，在150℃下加热反应4h，冷却至室温得到香味物质；
（4）回流提取：将香味物质转移至冷凝回流器中，然后加入香味物质质量5倍的50%乙醇水溶液作为提取剂，在90℃下回流提取1.5h；
（5）减压过滤：减压至真空度为0.08MPa，抽滤回流提取产物，收集滤液；
（6）减压浓缩：将滤液转入旋转蒸发器，减压至真空度为0.08MPa，浓缩30min，得到含水的香味物质浸膏；
（7）冷冻干燥：将含水的香味物质浸膏放入冷冻干燥机，设置冷阱温度-50℃，真空度0.08MPa，过夜处理，最终得到烟用香蕉源美拉德反应物香精。
使用时，先将香蕉源美拉德反应物香精溶于20V%丙二醇中进行稀释。
按照卷烟生产要求添加烟丝质量0.2％香蕉源美拉德反应物香精，经感官评吸，添加本香精的卷烟，“烤甜香”突出，含有特殊的香蕉香气和焦甜味，刺激性降低，烟气细腻度提高。
按照卷烟生产要求添加烟丝质量0.1％香蕉源美拉德反应物香精，经感官评吸，添加本香精的卷烟，“烤甜香”突出，含有特殊的香蕉香气和焦味，刺激性降低，余味改善。
按照卷烟生产要求添加烟丝质量0.01％香蕉源美拉德反应物香精，经感官评吸，添加本香精的卷烟，“烤甜香”突出，含有特殊的香蕉香气和焦味，刺激性降低，杂气减少。
利用实施例2制得的香蕉源美拉德反应物香精在烘丝后向烟丝中添加，添加前先用40V%丙二醇对香蕉源美拉德反应物香精进行稀释得到香精溶液。
烘丝后香蕉源美拉德反应物香精的添加量分别为烟丝质量的0.01%、0.1%、0.2%；以无添加香精卷烟为空白对照卷烟。经感官评吸，结果如表1所示：
表1香蕉源美拉德反应物香精对卷烟感官质量的影响
由表1可知，通过在烘丝后添加香蕉源美拉德反应物香精可使卷烟的感官品质大大改善，其感官评分最高可提高3.19分，卷烟香气显著提高，香韵更加丰富，余味改善，刺激性和杂气有较大降低。因此本发明作为一种凸显卷烟“烤甜”香韵、改善吸食品质、提高感官舒适度的新型烟用香料值得在全行业推广应用。

Claims (9)

1.一种烟用香蕉源美拉德反应物香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）香蕉去皮后，将香蕉和水混合打浆，获得香蕉浆液；
（2）向香蕉浆液中加入蔗糖酶，常温下酶解6-12h；
（3）向酶解产物中加入氮源，然后于90-200℃加热反应2-8h，冷却至室温得到香味物质；
（4）将香味物质与50%乙醇水溶液混合，70-100℃下回流提取1-2h；
（5）减压过滤，收集滤液；
（6）将滤液减压浓缩，得到含水的香味物质浸膏；
（7）冷冻干燥，即得到烟用香蕉源美拉德反应物香精。
2.如权利要求1所述的烟用香蕉源美拉德反应物香精的制备方法，其特征在于：步骤（1）中加水量为香蕉质量的5-10倍；采用高速组织捣碎机进行打浆，转速为8000-12000rpm。
3.如权利要求1所述的烟用香蕉源美拉德反应物香精的制备方法，其特征在于：步骤（2）中蔗糖酶加入量为香蕉浆液质量的0.1-1.5%。
4.如权利要求1所述的烟用香蕉源美拉德反应物香精的制备方法，其特征在于，步骤（3）中加入的氮源为氨基酸，氨基酸用量为香蕉浆液质量的1-5%。
5.如权利要求1所述的烟用香蕉源美拉德反应物香精的制备方法，其特征在于，步骤（6）中减压浓缩具体为：在旋转蒸发器中进行，减压至真空度为0.06-0.08MPa，浓缩30-60min。
6.如权利要求1所述的烟用香蕉源美拉德反应物香精的制备方法，其特征在于，步骤（7）中冷冻干燥的条件为：温度-50~-30℃，真空度0.06-0.1MPa，过夜处理。
7.采用权利要求1-6任一项所述方法制备得到的烟用香蕉源美拉德反应物香精。
8.权利要求7所述烟用香蕉源美拉德反应物香精在卷烟中的应用。
9.如权利要求8所述烟用香蕉源美拉德反应物香精在卷烟中的应用，其特征在于：烟用香蕉源美拉德反应物香精在烟丝中添加，添加量为烟丝重量的0.01-0.5％。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109171004A (zh) * 2018-07-25 2019-01-11 河南中烟工业有限责任公司 一种复配枫槭浸膏美拉德反应香料、其制备方法及在造纸法再造烟叶中的应用
CN110791387A (zh) * 2019-11-12 2020-02-14 四川中烟工业有限责任公司 一种烟用竹荪美拉德反应物及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103146478A (zh) * 2013-03-04 2013-06-12 湖北中烟工业有限责任公司 发酵型烟用香蕉提取物的制备方法
CN103865645A (zh) * 2012-12-11 2014-06-18 爱普香料集团股份有限公司 水果浓缩物的美拉德反应产物的制备方法及其在烟草调香中的应用
CN104152265A (zh) * 2014-08-13 2014-11-19 河南中烟工业有限责任公司 一种甘蔗汁美拉德反应产物、其制备方法以及在卷烟中的应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103865645A (zh) * 2012-12-11 2014-06-18 爱普香料集团股份有限公司 水果浓缩物的美拉德反应产物的制备方法及其在烟草调香中的应用
CN103146478A (zh) * 2013-03-04 2013-06-12 湖北中烟工业有限责任公司 发酵型烟用香蕉提取物的制备方法
CN104152265A (zh) * 2014-08-13 2014-11-19 河南中烟工业有限责任公司 一种甘蔗汁美拉德反应产物、其制备方法以及在卷烟中的应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
戴魁 等: "模拟红薯烘烤制备焦甜香香料及其卷烟应用", 《烟草科技》 *
王文斌 等: ""水果提取物与甘谷二肽Maillard 反应制备烟用香料"", 《轻工学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109171004A (zh) * 2018-07-25 2019-01-11 河南中烟工业有限责任公司 一种复配枫槭浸膏美拉德反应香料、其制备方法及在造纸法再造烟叶中的应用
CN110791387A (zh) * 2019-11-12 2020-02-14 四川中烟工业有限责任公司 一种烟用竹荪美拉德反应物及其制备方法和应用

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