CN106517307B - 一种油溶性纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种油溶性纳米氧化锌的制备方法。该方法包括制备步骤如下：1）将醋酸锌溶于无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，水浴蒸干，干燥，高温焙烧，制得氧化锌粉体；2）将制得的氧化锌粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环己烷混合球磨，制得纳米氧化锌；3）将制得的纳米氧化锌、无水乙醇和冰醋酸混合，控制pH值，继续加入钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理即得。本发明通过对纳米氧化锌进行二氧化钛表面改性后，在实际使用过程中亲油性好，大大改善润滑油的抗磨减磨性能，增强热稳定性。

Description

一种油溶性纳米氧化锌的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种油溶性纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌是一种性能优异的无机紫外线屏蔽剂，广泛应用于防晒化妆品、纳米功能纺织品、功能塑料以及涂料等领域。然而，纳米氧化锌是一种无机氧化物，其尺寸小、表面能高、与有机成分很难相容，极易产生严重的团聚现象。因此有必要对纳米氧化锌的表面进行改性。
发明内容
本发明的目的是：本发明为了解决现有技术中的不足，提供一种分散性好、亲油性佳的纳米氧化锌材料的制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案如下：
一种油溶性纳米氧化锌的制备方法，其包括制备步骤如下：
步骤1）：将醋酸锌溶于无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，对混合溶液进行水浴蒸干，然后放于烘箱中进行干燥，再放入马弗炉中进行高温焙烧，制得氧化锌粉体；
步骤2）：将步骤1）制得的氧化锌粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环己烷混合球磨1～3小时，制得纳米氧化锌；
步骤3）：将步骤2）制得的纳米氧化锌、无水乙醇和冰醋酸混合，控制pH值为6或7，继续加入钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理，即得油溶性纳米氧化锌。
优选地，步骤1）中，所述的醋酸锌与无水乙醇的质量体积比1g：8mL。
优选地，步骤2）中，所述的氧化锌粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环乙烷的质量比为1g：（0.5～0.8）g：（0.05～0.1）g：（5～10）mL。
优选地，步骤3）中，所述的纳米氧化锌、无水乙醇、冰醋酸、钛酸丁酯的质量体积比为1g：（8～10）mL：（0.2～0.5）g：（0.5～1）g。
进一步优选地，将制得的油溶性纳米氧化锌应用于生物润滑油中。
作为本发明的优选方案：该生物润滑油按质量份数计，纳米氧化锌1～5份、生物基础油70～80份、单硬脂酸甘油酯4～8份、硅烷偶联剂1～3份、硫化脂肪酸酯3～7份、纳米二硫化钼4～8份、硫代乙酰胺5～9份、二烷基二硫代磷酸锌1～3份、防锈复合油5～10份、石油醚1～5份。
优选地，所述生物基础油选自蓖麻油、环氧大豆油、菜籽油中的一种或几种。
优选地，所述防锈复合油为羊毛脂镁皂与石油磺酸钡的混合物，其质量比为1：2。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益技术效果是：
1、本发明对纳米氧化锌进行二氧化钛表面改性后，在实际使用过程中亲油性好，大大改善润滑油的抗磨减磨性能，增强热稳定性。
2、本发明将纳米氧化锌应用于生物基础油中，使得润滑油具有优良的极压抗磨性能，因为植物油极性分子在金属表面形成保护膜。采用本发明的润滑油，更环保，防锈、抗磨减摩能力好，提高摩擦副承载能力，延长设备的使用寿命。
3、采用本发明的制备方法使二氧化钛包覆于纳米氧化锌表面，改善了纳米氧化锌的表面性能，提高了纳米氧化锌的分散性能。
4、本发明的原料易得，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
一种油溶性纳米氧化锌的制备方法，其包括制备步骤如下：
步骤1）：将醋酸锌溶于无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，对混合溶液进行水浴蒸干，然后放于烘箱中进行干燥，再放入马弗炉中进行高温焙烧，制得氧化锌粉体；
步骤2）：将步骤1）制得的氧化锌粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环己烷混合球磨1～3小时，制得纳米氧化锌；
步骤3）：将步骤2）制得的纳米氧化锌、无水乙醇和冰醋酸混合，控制pH值为6或7，继续加入钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理，即得油溶性纳米氧化锌。
实施例1
1）称取10g醋酸锌溶于80mL无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，水浴蒸干，然后放于烘箱中进行干燥，再放入马弗炉中进行高温焙烧，制得氧化锌粉体。
2）称取5g步骤1）制得氧化锌粉体，与3g硬脂酸、0.04g羧甲基纤维素、40mL环乙烷混合球磨2小时，制得纳米氧化锌。
3）称取5g步骤2）制得纳米氧化锌，与45mL无水乙醇和1.5g冰醋酸混合，控制pH值为6，继续加入4g钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理，即可。
实施例2
1）称取10g醋酸锌溶于80mL无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，水浴蒸干，然后放于烘箱中进行干燥，再放入马弗炉中进行高温焙烧，制得氧化锌粉体。
2）称取5g步骤1）制得氧化锌粉体，与2.5g硬脂酸、0.25g羧甲基纤维素、25mL环乙烷混合球磨1小时，制得纳米氧化锌。
3）称取5g步骤2）制得纳米氧化锌，与40mL无水乙醇和1g冰醋酸混合，控制pH值为7，继续加入2.5g钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理，即可。
实施例3
1）称取10g醋酸锌溶于80mL无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，水浴蒸干，然后放于烘箱中进行干燥，再放入马弗炉中进行高温焙烧，制得氧化锌粉体。
2）称取5g步骤1）制得氧化锌粉体，与4g硬脂酸、0.5g羧甲基纤维素、50mL环乙烷混合球磨1小时，制得纳米氧化锌。
3）称取5g步骤2）制得纳米氧化锌，与50mL无水乙醇和2.5g冰醋酸混合，控制pH值为7，继续加入5g钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理，即可。
实施例4
1）称取各原料：蓖麻油75份、单硬脂酸甘油酯6份、硅烷偶联剂1.5份、硫化脂肪酸酯5份、纳米二硫化钼6份、硫代乙酰胺7份、二烷基二硫代磷酸锌2.5份、防锈复合油7份、石油醚2份、纳米氧化锌2份。
2）在反应釜中加入所称取的蓖麻油、单硬脂酸甘油酯、硅烷偶联剂、硫化脂肪酸酯、硫代乙酰胺，搅拌混合均匀，再依次加入纳米二硫化钼、二烷基二硫代磷酸锌、防锈复合油，继续搅拌30min，最后加入石油醚、实施例1制得的纳米氧化锌继续搅拌50min，得到所需生物润滑油。
实施例5
1）称取各原料：环氧大豆油70份、单硬脂酸甘油酯8份、硅烷偶联剂1份、硫化脂肪酸酯3份、纳米二硫化钼4份、硫代乙酰胺9份、二烷基二硫代磷酸锌1份、防锈复合油5份、石油醚1份、纳米氧化锌1份。
2）在反应釜中加入所称取的环氧大豆油、单硬脂酸甘油酯、硅烷偶联剂、硫化脂肪酸酯、硫代乙酰胺，搅拌混合均匀，再依次加入纳米二硫化钼、二烷基二硫代磷酸锌、防锈复合油，继续搅拌30min，最后加入石油醚、实施例2制得的纳米氧化锌继续搅拌50min，得到所需生物润滑油。
实施例6
1）称取各原料：菜籽油80份、单硬脂酸甘油酯6份、硅烷偶联剂1.5份、硫化脂肪酸酯5份、纳米二硫化钼6份、硫代乙酰胺7份、二烷基二硫代磷酸锌2.5份、防锈复合油7份、石油醚2份、纳米氧化锌2份。
2）在反应釜中加入所称取的菜籽油、单硬脂酸甘油酯、硅烷偶联剂、硫化脂肪酸酯、硫代乙酰胺，搅拌混合均匀，再依次加入纳米二硫化钼、二烷基二硫代磷酸锌、防锈复合油，继续搅拌30min，最后加入石油醚、实施例3制得的纳米氧化锌继续搅拌50min，得到所需生物润滑油。
实施例7
1）称取各原料：蓖麻油70份、环氧大豆油10份、单硬脂酸甘油酯76份、硅烷偶联剂2份、硫化脂肪酸酯4份、纳米二硫化钼7份、硫代乙酰胺6份、二烷基二硫代磷酸锌2份、防锈复合油6份、石油醚3份、纳米氧化锌3份。
2）在反应釜中加入所称取的蓖麻油、环氧大豆油、单硬脂酸甘油酯、硅烷偶联剂、硫化脂肪酸酯、硫代乙酰胺，搅拌混合均匀，再依次加入纳米二硫化钼、二烷基二硫代磷酸锌、防锈复合油，继续搅拌30min，最后加入石油醚、实施例2制得的纳米氧化锌继续搅拌50min，得到所需生物润滑油。
实施例8
1）称取各原料：蓖麻油72份、菜籽油8份、单硬脂酸甘油酯5份、硅烷偶联剂1份、硫化脂肪酸酯6份、纳米二硫化钼5份、硫代乙酰胺8份、二烷基二硫代磷酸锌3份、防锈复合油8份、石油醚1份、纳米氧化锌1份。
2）在反应釜中加入所称取的蓖麻油、菜籽油、单硬脂酸甘油酯、硅烷偶联剂、硫化脂肪酸酯、硫代乙酰胺，搅拌混合均匀，再依次加入纳米二硫化钼、二烷基二硫代磷酸锌、防锈复合油，继续搅拌30min，最后加入石油醚、实施例1制得的纳米氧化锌继续搅拌50min，得到所需生物润滑油。
本发明实施例4～8中，所述的防锈复合油为羊毛脂镁皂与石油磺酸钡的混合物，其质量比为1：2。
需要说明的是，虽然本发明制得氧化锌的方法简单，易于实现，但其关键在于各原料的选取及其用量关系。虽然纳米氧化锌有市售产品，但不同厂商生产的纳米氧化锌表面性质不同，本发明的纳米氧化锌通过二氧化钛表面改性后，在实际使用过程中亲油性好，大大改善润滑油的抗磨减磨性能，增强热稳定性。

Claims (3)

1.一种油溶性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：包括制备步骤如下：
步骤1）：将醋酸锌溶于无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，对混合溶液进行水浴蒸干，然后放于烘箱中进行干燥，再放入马弗炉中进行高温焙烧，制得氧化锌粉体；
步骤2）：将步骤1）制得的氧化锌粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环己烷混合球磨1～3小时，制得纳米氧化锌；
步骤3）：将步骤2）制得的纳米氧化锌、无水乙醇和冰醋酸混合，控制pH值为6或7，继续加入钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理，即得油溶性纳米氧化锌；
步骤1）中，所述的醋酸锌与无水乙醇的质量体积比1g：8mL；
步骤2）中，所述的氧化锌粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环乙烷的质量体积比为1g：（0.5～0.8）g：（0.05～0.1）g：（5～10）mL；
步骤3）中，所述的纳米氧化锌、无水乙醇、冰醋酸、钛酸丁酯的质量体积比为1g：（8～10）mL：（0.2～0.5）g：（0.5～1）g；
将制得的油溶性纳米氧化锌应用于生物润滑油中，该生物润滑油按质量份数计，纳米氧化锌1～5份、生物基础油70～80份、单硬脂酸甘油酯4～8份、硅烷偶联剂1～3份、硫化脂肪酸酯3～7份、纳米二硫化钼4～8份、硫代乙酰胺5～9份、二烷基二硫代磷酸锌1～3份、防锈复合油5～10份、石油醚1～5份。
2.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述生物基础油选自蓖麻油、环氧大豆油、菜籽油中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述防锈复合油为羊毛脂镁皂与石油磺酸钡的混合物，其质量比为1：2。
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