CN106517182B - 一种具有分层结构的生物质碳的制备方法 - Google Patents

一种具有分层结构的生物质碳的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有分层结构的生物质碳的制备方法，包括以下步骤：1）取料：摘取新鲜的花朵；2）冷冻：将花瓣放入冰箱冷冻。3）干燥：将冷冻处理的花瓣放入到冷冻干燥机中干燥，‑50℃干燥12‑24小时；4）水热处理：将一定量的花瓣放入反应釜中，进行密闭水热处理；4）活化：称取适量的碱性活化剂浸泡12‑24小时，使碱性活化剂质量与花瓣质量之比为1‑4：1；干燥后把上述碳在管式炉中活化，将活化产物水洗至中性后烘干即得到分层结构生物质炭。本发明所制备的分层结构碳材料具有结构独特、比表面积大，孔径分布均一等特点，在超级电容器以及催化领域具有广泛的应用前景。

Description

一种具有分层结构的生物质碳的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及碳材料及其制备方法，具体涉及一种具有分层结构的生物质碳的制备方法。
技术背景
人类的大量开采导致煤、石油焦等传统活性炭原料储量锐减，世界面临能源与环境危机。因此必须寻求一种绿色环保、低成本高功效和可持续发展的新能源来满足对能源日益增长的巨大需求。由于以生物质为原料制备的生物质炭无污染、高储量、可再生等特点，已成为最具发展潜力的新材料和新能源之一。生物质碳除了具有碳材料的吸附能力强、化学性质稳定和再生能力强等优点外，它还具有发达的孔隙结构、高的比表面积、稳定的芳香族结构和丰富的表面官能团，这些特征使生物质炭在能源与环境领域具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以廉价花朵为原料制备具有分层结构的生物质碳材料的方法。
一种具有分层结构的生物质碳的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）取料：摘取新鲜的花朵；
2）冷冻：将步骤1）中的花瓣放入冰箱冷冻。
3）冷冻干燥：将步骤2）中得到的花瓣放入到冷冻干燥机中干燥12-24小时。
4）水热：将步骤3）中得到的花瓣放入反应釜中，水热处理6-12h，温度为 180-220℃。
5）浸泡：将步骤4）中得到的材料在碱性活化剂溶液中浸泡12-24小时，使碱性活化剂质量与步骤4）中得到的材料质量之比为1-4:1。
6）活化：将步骤5）中得到的材料在管式炉中活化，具体活化过程为：从室温升到450℃保温30-60 min，再升温到650℃保温30-120 min，再升温到800-1000 ℃保温60-120min，之后降到室温；升温速率为2-5℃/min。最后将活化产物水洗至中性后烘干即得到分层结构生物质炭。
进一步地，步骤1）采用的花瓣为从树上摘取新鲜的花朵，包括桂花、月季花、杜鹃花、白玉兰等。
进一步地，步骤3）中干燥方法采用冷冻干燥，温度为零下10至零下50℃。
进一步地，所述步骤5）的碱性活化剂是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙其中的一种或几种。
根据上述所制备出的一种具有分层结构的生物质碳应用在超级电容器及催化领域。
本发明的优点在于：
①原料价廉易得。
②制备过程简单。
③制备的生物质碳具有分层结构。
④该分层结构生物质碳材料具有结构独特、比表面积大，孔径分布均一等特点，在超级电容器以及催化领域具有广泛的应用前景。用作超级电容器的电极材料具有高容量、循环性能好充放电效率高优点。
⑤使用寿命长。
附图说明：
图1为本发明实施例2中材料的SEM图；图2为本发明实施例1-4中材料的XRD图；
图3为本发明实施例2中材料的CV曲线；图4为本发明实施例2中材料的充放电曲线。
具体实施方式
实施例1：
⑴取料：摘取新鲜的桂花花朵；
⑵冷冻：将⑴中的桂花花瓣放入冰箱冷冻。
⑶冷冻干燥：将⑵中得到的桂花花瓣放入到冷冻干燥机中-50℃干燥12小时。
⑷水热：称取0.5g⑶中得到的桂花放入反应釜中，加入30ml的水，在180℃水热处理12h 。
⑸浸泡：将⑷中得到的材料在适量的KOH溶液中浸泡12小时，使KOH质量与⑷中得到的材料质量之比为1：1。
⑹活化：将⑸中得到的片在管式炉中活化，工艺为：从室温升到450℃保温30 min，再升温到650℃保温30 min，再升温到800 ℃保温60 min，最后降到室温；升温速率为5℃/min。最后将活化产物水洗至中性后80 ℃烘干即得到分层结构生物质炭。
实施例2：
⑴取料：摘取新鲜的桂花花朵；
⑵冷冻：将⑴中的桂花花瓣放入冰箱冷冻。
⑶冷冻干燥：将⑵中得到的桂花放入到冷冻干燥机中-50℃干燥16小时。
⑷水热：称取0.5g⑶中得到的桂花放入反应釜中，加入30ml的水，在180℃水热处理12h 。
⑸浸泡：将⑷中得到的材料在适量的KOH溶液中浸泡16小时，使KOH质量与⑷中得到的材料质量之比为2:1。
⑹活化：将⑸中得到的片在管式炉中活化，工艺为：从室温升到450℃保温40 min，再升温到650℃保温60 min，再升温到800 ℃保温80 min，最后降到室温；升温速率为4℃/min。最后将活化产物水洗至中性后80 ℃烘干即得到分层结构生物质炭。
实施例3：
⑴取料：摘取新鲜的月季花花朵；
⑵冷冻：将⑴中的月季花花瓣放入冰箱冷冻。
⑶冷冻干燥：将⑵中得到的月季花花瓣放入到冷冻干燥机中-50℃干燥20小时。
⑷水热：称取0.5g⑶中得到的月季花花瓣放入反应釜中，加入30ml的水，在200℃水热处理12h 。
⑸浸泡：将⑷中得到的材料在适量的NaOH溶液中浸泡20小时，使NaOH质量与⑷中得到的材料质量之比为3：1。
⑹活化：将⑸中得到的片在管式炉中活化，工艺为：从室温升到450℃保温50 min，再升温到650℃保温90 min，再升温到800 ℃保温100 min，最后降到室温；升温速率为3℃/min。最后将活化产物水洗至中性后80 ℃烘干即得到分层结构生物质炭。
实施例4：
⑴取料：摘取新鲜的杜鹃花花朵；
⑵冷冻：将⑴中的杜鹃花花瓣放入冰箱冷冻。
⑶冷冻干燥：将⑵中得到的杜鹃花花瓣放入到冷冻干燥机中-50℃干燥24小时。
⑷水热：称取0.5g⑶中得到的杜鹃花花瓣放入反应釜中，加入30ml的水，在200℃水热处理12h 。
⑸浸泡：将⑷中得到的材料在适量的KOH溶液中浸泡24小时，使KOH质量与⑷中得到的材料质量之比为4:1。
⑹活化：将⑸中得到的片在管式炉中活化，工艺为：从室温升到450℃保温60 min，再升温到650℃保温120 min，再升温到800℃保温120 min，最后降到室温；升温速率为2℃/min。最后将活化产物水洗至中性后80 ℃烘干即得到分层结构生物质炭。

Claims (4)

1.一种具有分层结构的生物质碳的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)取料：摘取新鲜的桂花、月季花、杜鹃花、白玉兰花朵；
2)冷冻：将步骤1)中的花瓣放入冰箱冷冻；
3)冷冻干燥：将步骤2)中得到的花瓣放入到冷冻干燥机中干燥12-24小时；
4)水热：将步骤3)中得到的花瓣放入反应釜中，水热处理6-12h，温度为180-220℃；
5)浸泡：将步骤4)中得到的材料在碱性活化剂溶液中浸泡12-24小时，使碱性活化剂质量与步骤4)中得到的材料质量之比为1-4:1；
6)活化：将步骤5)中得到的材料在管式炉中活化，具体活化过程为：从室温升到450℃保温30-60min，再升温到650℃保温30-120min，再升温到800-1000℃保温60-120min，之后降到室温；升温速率为2-5℃/min，最后将活化产物水洗至中性后烘干即得到分层结构生物质炭。
2.根据权利要求1一种具有分层结构的生物质碳的制备方法，其特征在于：步骤3)中干燥方法采用冷冻干燥，温度为零下10至零下50℃。
3.根据权利要求1一种具有分层结构的生物质碳的制备方法，其特征在于：所述步骤5)的碱性活化剂是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙其中的一种或几种。
4.一种具有分层结构的生物质碳的应用，其特征在于：根据1-4任一权利要求的制备方法所制备出的一种具有分层结构的生物质碳应用在超级电容器及催化领域。
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