CN106512933A - 一种同时吸附脱除卡马西平和磺胺甲恶唑的吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时吸附脱除卡马西平和磺胺甲恶唑的吸附剂的制备方法，采用核桃壳、椰子壳、木质、杏壳、烟杆、花生壳等原材料制得，使用K2CO3等化学活化剂进行活化，制得具有丰富的吸附位点及孔隙结构的吸附剂。对卡马西平和磺胺甲恶唑的脱除有着吸附容量大、吸附速率快，处理效果显著的特点。
Description
技术领域
本发明涉及水污染净化技术，具体地说是一种同时吸附脱除卡马西平和磺胺甲恶唑的吸附剂的制备方法，属于水体污染控制技术领域。
背景技术
自从抗生素类物质被发现一个多世纪以来， 它们被广泛地用作预防和治疗人类及动物疾病，对社会的发展和人类的健康做出了不可磨灭的贡献。然而，正是由于它们的广泛应用，大量抗生素类物质在生产制作和使用过程中通过生活废水、过期药物的废弃处置、抗生素及其代谢产物的排泄等途径而不可避免地进入到水体和土壤环境中。近年来，多个国家对抗生素在环境中的暴露和风险进行了调查，调查发现，在多种环境介质中都有抗生素类物质的存在，如在污水处理厂废水、地表水、海水、地下水、土壤、沉积物甚至是饮用水中均检测出不同含量的抗生素类物质。同时，很多研究已经证明这些物质对水生生物和人体是有害的，尤其是抗生素滥用所导致的抗药细菌的出现，导致大量抗生素药物在临床治疗中失效，极大地威胁了人类的健康。
磺胺甲恶唑（SMX）是磺胺类抗生素中的一种，被广泛用于治疗泌尿系统微量感染、鼻窦炎、弓形体病等，还可以作为生长促进剂。它的广泛应用导致其在各种环境介质中都有检出，包括污水处理厂废水、地表水、地下水、海水和土壤/沉积物等。卡马西平（CBZ）是一种常用的抗癫痫药物，它在世界范围内的广泛应用导致其在各种环境介质中都有检出，且现有的城市污水处理系统都不能有效的去除卡马西平，并且卡马西平及其代谢产物对水生生物表现出了毒性作用。因此研究对磺胺甲恶唑和卡马西平同时吸附脱除的技术尤为重要。
吸附法是一种利用吸附剂通过吸附作用去除水中有毒有害物质的方法，具有效率高，能耗低等优点，被广泛应用于污水处理工艺中。其中吸附剂通常选用比表面积大，含氧官能团多，吸附位点多的物质。例如活性炭。
全国每年有大量的生物质材料被焚烧或堆肥处理，造成了生物质资源的极大浪费，本发明使用核桃壳制备生物炭，使得核桃壳生物炭资源得到了有效的利用，同时又一定程度上保护了环境。
中国专利CN201310492851.8公开了“一种秸秆木炭吸附去除水体中磺胺甲恶唑的方法和应用”的发明。该发明使用秸秆制备活性炭吸附剂，用到了酸改性的方法，同时将秸秆活性炭与纳米碳管进行混合脱除磺胺甲恶唑，制作成本较高。且吸附时间为72~75h，吸附时间长，只能脱除磺胺甲恶唑一种抗生素。
中国专利CN201210504747.1公开了“KOH活化的煤基活性炭吸附去除水中磺胺甲恶唑的方法”的发明。该方法使用KOH活化煤基活性炭，但煤炭作为化石燃料制备吸附剂会造成化石燃料的浪费，使用生物质材料制备活性炭吸附剂可以对环境做到更好的保护。
目前，关于用活性炭基吸附剂同时吸附脱除卡马西平和磺胺甲恶唑的工艺方法未见到报道。而本专利中所用生物炭吸附剂可以同时脱除两种抗生素，既解决了生物质废弃物的处置问题，同时也能有效防治环境中抗生素的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时吸附脱除卡马西平和磺胺甲恶唑的吸附剂的制备方法。利用本发明制得的吸附剂可实现一步式同时脱除水体中的卡马西平和磺胺甲恶唑。所述制备方法具体步骤如下：
（1）将核桃壳洗净、粉碎，惰性气体保护下，在400~900℃下焙烧1~3h，得到活性炭；
（2）将步骤（1）制得的活性炭研磨并筛分成20~40目，然后水洗至上清液无浑浊物悬浮，在100~120℃下干燥2~5h；
（3）按活性炭与K2CO3固体粉末质量比为1:1~1:5的比例将干燥后的活性炭与K2CO3固体粉末搅拌均匀后放入管式炉，惰性气体保护下，在500~900℃下焙烧1~3h；
（4）将焙烧后的混合物取出，加入HNO3溶液搅拌至pH为6~7，再加入清水清洗，至活性炭变为中性；
（5）将洗至中性的活性炭干燥，研磨至200目以上即得所需要的吸附剂。
步骤（1）中核桃壳可用椰壳、花生壳、烟杆、木质、杏壳中的一种替换。
步骤（3）中的K2CO3，可以用ZnCl2、NaOH、Na2CO3、H3PO4中的一种或几种替换。
步骤（5）中干燥的条件为在100~150℃下干燥2~5h。
本发明制得的吸附剂可在10~30℃下同时吸附脱除卡马西平和磺胺甲恶唑。
附图说明
图1为实施例1制备的吸附剂同时吸附脱除CBZ和SMX的效率；
图2为实施例2制备的吸附剂同时吸附脱除CBZ和SMX的效率；
图3为实施例3制备的吸附剂同时吸附脱除CBZ和SMX的效率；
图4为实施例4市售活性炭同时吸附脱除CBZ和SMX的效率。
图中，Cp/C0-吸附后浓度与吸附前浓度比值。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细描述本发明，但本发明保护范围并不限于如下所述内容。
实施例1
（1）将核桃壳洗净、粉碎，惰性气体保护下，在500℃下焙烧3h，得到活性炭；
（2）将步骤（1）制得的活性炭研磨并筛分成30目，然后水洗4~6遍至上清液无浑浊物悬浮，在100℃下干燥5h；
（3）按活性炭与K2CO3固体粉末质量比为1:3的比例将干燥后的活性炭与K2CO3固体粉末搅拌均匀后放入管式炉，在惰性气体保护下，700℃下焙烧2h；
（4）将焙烧后的混合物取出，加入HNO3溶液搅拌至pH为6~7，再加入清水清洗，至活性炭变为中性；
（5）将洗至中性的活性炭干燥，研磨至200目即得。
吸附剂的活性测试：制备含有100mg/L磺胺甲恶唑和100mg/L卡马西平的混合液，取800mL置于1L的圆底烧瓶中，取用本实施例制得的吸附剂20mg，使用磁力搅拌器进行搅拌。每30min取1mL液体测量其中卡马西平和磺胺甲恶唑的浓度，其吸附效率结果见图1，360min时吸附剂对磺胺甲恶唑和卡马西平的吸附基本达到动态平衡，且溶液中磺胺甲恶唑和卡马西平的浓度均低于1mg/L。
实施例2
（1）将花生壳洗净、粉碎，氮气保护下，在700℃下焙烧2h，得到活性炭；
（2）将步骤（1）制得的活性炭研磨并筛分成40目，然后水洗4~6遍至上清液无浑浊物悬浮，在110℃下干燥3h；
（3）按活性炭与K2CO3固体粉末质量比为1:1的比例将干燥后的活性炭与ZnCl2固体粉末搅拌均匀后放入管式炉，在氮气保护下，600℃下焙烧3h；
（4）将焙烧后的混合物取出，加入HNO3溶液搅拌至pH为6~7，再加入清水清洗，至活性炭变为中性；
（5）将洗至中性的活性炭干燥，研磨至200目即得。
吸附剂的活性测试：制备含有100mg/L磺胺甲恶唑和100mg/L卡马西平的混合液，取800mL置于1L的圆底烧瓶中，取用本实施例制得的吸附剂20mg，使用磁力搅拌器进行搅拌。每30min取1mL液体测量其中卡马西平和磺胺甲恶唑的浓度，其吸附效率结果见图2，当吸附时间达到360min时，溶液中磺胺甲恶唑的浓度为1mg/L，卡马西平的浓度为7mg/L。
实施例3
（1）将杏壳洗净、粉碎，惰性气体保护下，在900℃下焙烧1h，得到活性炭；
（2）将步骤（1）制得的活性炭研磨并筛分成20目，然后水洗4~6遍至上清液无浑浊物悬浮，在120℃下干燥2h；
（3）按活性炭与K2CO3固体粉末质量比为1:5的比例将干燥后的活性炭与Na2CO3固体粉末搅拌均匀后放入管式炉，在惰性气体保护下，900℃下焙烧1h；
（4）将焙烧后的混合物取出，加入HNO3溶液搅拌至pH为6~7，再加入清水清洗，至活性炭变为中性；
（5）将洗至中性的活性炭干燥，研磨至200目即得。
吸附剂的活性测试：制备含有100mg/L磺胺甲恶唑和100mg/L卡马西平的混合液，取800mL置于1L的圆底烧瓶中，取用本实施例制得的吸附剂20mg，使用磁力搅拌器进行搅拌。每30min取1mL液体测量其中卡马西平和磺胺甲恶唑的浓度，其吸附效率结果见图3，当吸附时间达到360min时，溶液中磺胺甲恶唑的浓度为33mg/L，卡马西平的浓度为0.4mg/L。
实施例4
本实施例以市售活性炭来脱除混合溶液中的卡马西平和磺胺甲恶唑，具体包括以下步骤：
将市售活性炭研磨至200目待用。
吸附剂的活性测试：制备含有100mg/L磺胺甲恶唑和100mg/L卡马西平的混合液，取800mL置于1L的圆底烧瓶中，取用活性炭20mg，使用磁力搅拌器进行搅拌。每30min取1mL液体测量其中卡马西平和磺胺甲恶唑的浓度，其吸附效率结果见图4，当吸附时间达到300min时，活性炭对磺胺甲恶唑和卡马西平的吸附基本达到动态平衡，溶液中磺胺甲恶唑的浓度为64mg/L，卡马西平的浓度为68mg/L。
Claims (5)
1.一种同时吸附脱除卡马西平和磺胺甲恶唑的吸附剂的制备方法，包括以下步骤 ：
（1）将核桃壳洗净、粉碎，惰性气体保护下，在400~900℃下焙烧1~3h，得到活性炭；
（2）将步骤（1）制得的活性炭研磨并筛分成20~40目，然后水洗至上清液无浑浊物悬浮，在100~120℃下干燥2~5h；
（3）将干燥后的活性炭与K2CO3固体粉末搅拌均匀后，在惰性气体保护下，500~900℃下焙烧1~3h；
（4）将焙烧后的混合物取出，加入HNO3溶液搅拌至pH为6~7，再加入清水清洗，至活性炭为中性；
（5）将洗至中性的活性炭干燥，研磨至200目以上即得一种同时吸附脱除卡马西平和磺胺甲恶唑的吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的核桃壳可用椰壳、花生壳、烟杆、木质、杏壳中的任意一种替换。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中活性炭与K2CO3固体粉末质量比为1:1~1:5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的K2CO3可用ZnCl2、NaOH、Na2CO3、H3PO4中的一种或几种替换。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中干燥条件为在100~150℃下干燥2~5h。
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