CN106498739A - 一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂、制备方法及应用。本发明技术方案选择含有七个碳的氟单体，通过与含磷、溴的功能单体共聚反应，在制备的拒水与阻燃整理剂的结构中同时引入了溴、氟和磷元素；一方面，利用溴、氟、磷之间的协同阻燃效应，另一方面借助氟元素很强的拒水性能，使拒水与阻燃性能集于同一个产品上，解决了拒水整理剂与阻燃整理剂之间相互影响的矛盾，适用于对棉、涤纶、锦纶等纺织品的整理，赋予整理后织物优异的拒水与阻燃性能，且不含PFOA/PFOS等有害物质，具有安全、环保的特点。本发明工艺简单，反应过程便于控制，所得产品性能稳定。

Description

一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂及其制备方法，具体涉及用于涤纶、锦纶和棉织物的拒水与阻燃整理。
背景技术
目前，拒水、阻燃等多功能纺织品已广泛应用于服装、家纺面料（消防服面料、沙发、窗帘面料等）和生活用布（帐篷布等）。通常，拒水整理采用的是含8碳氟拒水整理剂，此类拒水整理剂含有PFOA/PFOS等有害物质，对生态不友好，已被欧盟REACH法规禁用。阻燃整理中，非耐久阻燃整理后的织物容易出现盐析和回潮现象，耐久阻燃整理后的织物手感偏硬，且有鱼腥味。同时，在加工过程中，拒水与阻燃整理之间相互影响较大，很难使这些功能在纺织品上协同达到较好的效果。传统的整理工艺包括一步法和两步法。一步法为拒水整理剂和阻燃整理剂同时加入工作液中，经轧、烘、焙工艺整理到织物上，这种加工工艺很难使织物同时获得较好的拒水与阻燃效果。两步法加工工艺中，先做拒水整理再做阻燃整理，则在阻燃整理时带液率低，阻燃整理剂很难吸附在织物上，阻燃效果差，并且阻燃对拒水效果负面影响较大；如先做阻燃整理再做拒水整理则阻燃效果会变差。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种安全、环保，经整理后能赋予织物耐久的拒水和阻燃性能的纺织品拒水与阻燃整理剂及其制备方法，并适用于对棉、涤纶、锦纶等纺织品的拒水与阻燃整理。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是提供一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂，它的结构通式如下：
式中， R1为H或CH3 ，50≤ a ≤ 60 ，40 ≤ b ≤ 50 ，30 ≤ c ≤40。
本发明技术方案还包括如上所述的一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合反应物乳液的制备：以含氟丙烯酸酯、对溴苯乙烯和苯丙烯基磷酸二乙酯为反应物，按质量计，将10～12.5份含氟丙烯酸酯、5.8～6.8份对溴苯乙烯、4.8～6份苯丙烯基磷酸二乙酯、3～4份乳化剂和30～40份去离子水混合于高压均质机中，经乳化处理得到混合反应物乳液；所述乳化剂为按质量比3～4:1的异构十三醇聚氧乙烯醚类乳化剂与阳离子季铵盐类乳化剂的混合物；
（2）催化剂溶液配制：将占含氟丙烯酸酯、对溴苯乙烯和苯丙烯基磷酸二乙酯三者总质量1.0～1.5%的过硫酸铵加入到适量的去离子水中，搅拌、溶解，得到催化剂溶液；
（3）聚合反应：在装有搅拌装置、回流装置、温度计的反应容器中加入步骤(1)制得的混合反应物乳液，开启搅拌装置，在氮气气氛下，升温至70～75℃，滴加步骤（2）得到的催化剂溶液，滴加完毕后，升温至80～85℃，保温2～3小时，得到一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂。
所述的含氟丙烯酸酯的结构式为：
；
式中，R1为H或CH3。
所述的苯丙烯基磷酸二乙酯的结构式为：
。
所述的异构十三醇聚氧乙烯醚类乳化剂为按质量比2～3:1的TO-5和TO-8的混合物。
所述的阳离子季铵盐类乳化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵（1227）或十六烷基三甲基氯化铵（1631）。
所述的乳化处理时间为60～90min，
本发明提供的拒水与阻燃整理剂将用于对涤纶、锦纶和棉织物的拒水与阻燃整理中。
本发明技术方案中，步骤（3）的聚合反应过程可用以下反应式表示：
；
式中，50≤ a ≤ 60 ，40 ≤ b ≤ 50 ，30 ≤ c ≤40 ；R1为H或CH3。
本发明的原理是：选择含七个碳的氟单体，避开PFOA/PFOS等有害物质，通过它与含磷、溴的功能单体共聚反应，在制备的拒水与阻燃整理剂的结构中同时引入了溴、氟和磷元素，一方面，利用溴、氟、磷之间的协同阻燃效应，另一方面借助氟元素很强的拒水性能，使得拒水与阻燃性能集于同一个产品上，很好地解决了拒水整理剂与阻燃整理剂之间相互影响的矛盾，能赋予整理后织物优异的拒水与阻燃性能。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明获得的拒水与阻燃整理剂是一种不含PFOA/PFOS的多功能整理剂，其外观为乳白色液体，性能稳定。经该整理剂整理后的织物拒水效果可达90分以上，阻燃性能可达国家B2级标准。
2、本发明工艺较简单，反应过程便于控制，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的拒水与阻燃整理剂的红外光谱图；
图2为本发明实施例2提供的拒水与阻燃整理剂的红外光谱图；
图3为本发明实施例3提供的拒水与阻燃整理剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步描述。
实施例1
（1）将50g含氟丙烯酸酯、29g对溴苯乙烯、24g苯丙烯基磷酸二乙酯， 7.5g TO-5和3.75g TO-8异构十三醇聚氧乙烯醚类乳化剂、3.75g阳离子季铵盐类乳化剂十二烷基二甲基苄基氯化铵1227、150g去离子水混合于高压均质机中，乳化处理60min，得到混合的反应物乳液。
（2）将1.05g过硫酸铵溶于33.95g去离子水，配成质量百分比浓度为3%的过硫酸铵水溶液。
（3）在装有搅拌装置、回流装置、温度计的反应容器中加入步骤(1)制得的混合反应物乳液，开启搅拌，在氮气气氛下，逐步升温至70℃，滴加步骤（2）得到的质量百分比浓度为3%的过硫酸铵水溶液，2小时滴加完毕后升温至80℃，保温3小时，得到目标产品。
参见附图1，它是本实施例中拒水与阻燃整理剂的红外光谱图，由图可知1723cm-1为饱和-COO-中的C=O伸缩振动峰；1600 cm-1 、1556 cm-1、1524cm-1、为苯环的骨架振动吸收峰；1234 cm-1为P=O的伸缩振动峰；1073 cm-1为含氟丙烯酸酯中-CF2、-CF3中的C-F伸缩振动峰；1035 cm-1为P-O的伸缩振动峰；另外，在指纹区731 cm-1、669 cm-1出现了C-F变形振动峰；503 cm-1、463 cm-1为C-Br伸缩振动峰，在1645 cm-1～1635 cm-1附近的C=C伸缩振动峰消失。表明生成物与目标产物相吻合。
取该拒水与阻燃整理剂，配成3组200g/L的水溶液，分别整理涤纶、锦纶和棉织物，按 AATCC 22-2001淋水测试法测试其拒水性能，按GB/T 5455-1997垂直燃烧法测试其阻燃性能，试验结果如表1所示：
表1 棉/涤纶/锦纶织物整理后的拒水性能和阻燃性能
。
实施例2
（1）将55g含氟丙烯酸酯、31.5g对溴苯乙烯、27g苯丙烯基磷酸二乙酯，9.72g TO-5、3.89g TO-8、3.89g 1227和175g去离子水混合于高压均质机中，乳化75min，得到混合的反应物乳液。
（2）将1.38g过硫酸铵溶于33.12g去离子水，配成质量百分比浓度为4%的过硫酸铵水溶液。
（3）在装有搅拌装置、回流装置、温度计的反应容器中加入步骤(1)制得的混合反应物乳液，开启搅拌，在氮气气氛下，逐步升温至72℃，滴加步骤（2）得到的质量百分比浓度为4%的过硫酸铵水溶液，2.5小时滴加完毕后升温至83℃，保温2.5小时，得到目标产品。
参见附图2，它是本实施例中拒水与阻燃整理剂的红外光谱图，由图可知1729cm-1为饱和-COO-中的C=O伸缩振动峰；1607 cm-1 、1562 cm-1、1537 cm-1为苯环的骨架振动吸收峰；1236 cm-1为P=O的伸缩振动峰；1070 cm-1为含氟丙烯酸酯中-CF2、-CF3中的C-F伸缩振动峰；1035 cm-1为P-O的伸缩振动峰；另外，在指纹区726cm-1、656 cm-1出现了C-F变形振动峰；502 cm-1、463 cm-1为C-Br伸缩振动峰，在1645 cm-1～1635 cm-1附近的C=C伸缩振动峰消失。表明生成物与目标产物相吻合。
取该拒水与阻燃整理剂，配成3组200g/L的水溶液，分别整理涤纶、锦纶和棉织物，按 AATCC 22-2001淋水测试法测试其拒水性能，按GB/T 5455-1997垂直燃烧法测试其阻燃性能，试验结果如表2所示：
表2 棉/涤纶/锦纶织物整理后的拒水性能和阻燃性能
。
实施例3
（1）将62.5g含氟丙烯酸酯、34g对溴苯乙烯、30g苯丙烯基磷酸二乙酯，12g TO-5、4gTO-8、4g 阳离子季铵盐类乳化剂十六烷基三甲基氯化铵1631和200g去离子水混合于高压均质机中，乳化90min，得到混合的反应物乳液。
（2）将1.86g过硫酸铵溶于29.14g去离子水，配成质量百分比浓度为6%的过硫酸铵水溶液。
（3）在装有搅拌装置、回流装置、温度计的反应容器中加入步骤(1)制得的混合反应物乳液，开启搅拌，在氮气气氛下，逐步升温至75℃，滴加步骤（2）得到的质量百分比浓度为6%的过硫酸铵水溶液，3小时滴加完毕后升温至85℃，保温2小时，得到目标产品。
参见附图3，它是本实施例中拒水与阻燃整理剂的红外光谱图，由图可知1724cm-1为饱和-COO-中的C=O伸缩振动峰；1604 cm-1 、1570 cm-1、1528 cm-1为苯环的骨架振动吸收峰；1234cm-1为P=O的伸缩振动峰；1074 cm-1为含氟丙烯酸酯中-CF2、-CF3中的C-F伸缩振动峰；1034 cm-1为P-O的伸缩振动峰；另外，在指纹区726cm-1、656 cm-1出现了C-F变形振动峰；501cm-1、463 cm-1为C-Br伸缩振动峰，在1645 cm-1～1635 cm-1附近的C=C伸缩振动峰消失。表明生成物与目标产物相吻合。
取该拒水与阻燃整理剂，配成3组200g/L的水溶液，分别整理涤纶、锦纶和棉织物，按 AATCC 22-2001淋水测试法测试其拒水性能，按GB/T 5455-1997垂直燃烧法测试其阻燃性能，试验结果如表3所示：
表3 棉/涤纶/锦纶织物整理后的拒水性能和阻燃性能
。

Claims (8)

1.一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂，其特征在于：它的结构通式如下：
式中， R1为H或CH3 ，50≤ a ≤ 60 ，40 ≤ b ≤ 50 ，30 ≤ c ≤40。
2.如权利要求1所述的一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）混合反应物乳液的制备：以含氟丙烯酸酯、对溴苯乙烯和苯丙烯基磷酸二乙酯为反应物，按质量计，将10～12.5份含氟丙烯酸酯、5.8～6.8份对溴苯乙烯、4.8～6份苯丙烯基磷酸二乙酯、3～4份乳化剂和30～40份去离子水混合于高压均质机中，经乳化处理得到混合反应物乳液；所述乳化剂为按质量比3～4:1的异构十三醇聚氧乙烯醚类乳化剂与阳离子季铵盐类乳化剂的混合物；
（2）催化剂溶液配制：将占含氟丙烯酸酯、对溴苯乙烯和苯丙烯基磷酸二乙酯三者总质量1.0～1.5%的过硫酸铵加入到适量的去离子水中，搅拌、溶解，得到催化剂溶液；
（3）聚合反应：在装有搅拌装置、回流装置、温度计的反应容器中加入步骤(1)制得的混合反应物乳液，开启搅拌装置，在氮气气氛下，升温至70～75℃，滴加步骤（2）得到的催化剂溶液，滴加完毕后，升温至80～85℃，保温2～3小时，得到一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂。
3.根据权利要求2所述的一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂的制备方法，其特征在于：所述的含氟丙烯酸酯的结构式为：
；
式中，R1为H或CH3。
4.根据权利要求2所述的一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂的制备方法，其特征在于：所述的苯丙烯基磷酸二乙酯的结构式为：
。
5.根据权利要求2所述的一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂的制备方法，其特征在于：所述的异构十三醇聚氧乙烯醚类乳化剂为按质量比2～3:1的TO-5和TO-8的混合物。
6.根据权利要求2所述的一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂的制备方法，其特征在于：所述的阳离子季铵盐类乳化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
7.根据权利要求2所述的一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化处理时间为60～90min。
8.如权利要求1所述的一种用于纺织品的拒水与阻燃整理剂的应用，其特征在于：将其用于对涤纶、锦纶和棉织物的拒水与阻燃整理中。
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