CN106498496A - 一种钨发热体处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蓝宝石晶体生长技术领域，尤其涉及一种钨发热体处理方法。钨发热体使用时，由于侧保温屏材料是钼，容易以钼蒸气的方式沉积在钨发热体上，导致钨发热体变粗，电阻下降。本发明提供一种钨发热体处理方法，将钨发热体的钼沉积部位浸没在强酸中，并控制强酸浓度与温度；降低强酸浓度和反应温度；用去离子水将钨发热体表面的强酸冲洗干净，并调节钨发热体表面PH值至中性，快速干燥；将钨发热体放入泡生炉中，抽真空，使得钨发热体功率到达20～30kw,保温2～10h。本发明使得钨发热体电阻可恢复到初始电阻90％，电阻波动幅度降低到70％，热场波动性显著降低，晶体质量提高，同时能耗节省3％，钨发热体寿命提高50％。
Description
技术领域
本发明涉及蓝宝石晶体生长技术领域，尤其涉及一种钨发热体处理方法。
背景技术
蓝宝石晶体因为优异的综合性能，被广泛应用在Led衬底，光学窗口以及智能消费类电子面板，市场规模庞大。蓝宝石晶体生长方法很多，目前主要使用泡生法。
泡生法又称之为凯氏长晶法(Kyropoulos method),简称KY法.其原理与直拉法(Czochralskimethod)类似，先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤，再将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长。在晶种与熔汤的固液界面上开始生长和晶种相同晶体结构的单晶，生长过程中晶种以极缓慢的速度往上拉升，但在晶种往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔汤与晶种界面的凝固速率稳定后，晶种便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇。为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢地(或分阶段地)上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的应力，不过，当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击。泡生法是利用温度控制生长晶体，生长时只拉出晶体头部，晶体部分依靠温度变化来生长，而拉出颈部的同时，调整加热电压以使得熔融的原料达到最合适的生长温度范围。二十世纪七十年代以后，该法已经较少用于生长同成分熔化的化合物，而多用于含某种过量组分的体系，可以认为，常用的高温溶液顶部籽晶法是该方法的改良和发展。晶体质量高，应力小。且生长晶体的尺寸大，晶体单重可达200多公斤。该法因在晶体尺寸、质量和成本上具有明显的综合优势，是蓝宝石最主要的生产工艺方法。
泡生法生长蓝宝石采用鸟笼状的钨发热体，钨发热体在实际使用过程中，由于侧保温屏材料是钼，容易以钼蒸气的方式沉积在钨发热体的钨棒上，导致钨棒变粗，钨发热体电阻下降，产生以下问题：由于钼沉积不均匀，导致钨发热体的发热效果发生改变，热场随之改变，影响晶体生长质量；由于钨发热体电阻本身一般在2毫欧左右，与电源内阻大小相近，钨棒变粗后电阻下降，则会导致电源内耗加大，使得电能利用效率降低；电阻从2.2毫欧下降到1.0毫欧以下，钨发热体与电源匹配性变差，一般发生在使用15～20炉后则无法使用。目前钨发热体电阻下降到一半左右后直接报废处理，钨发热体使用寿命短，成本高。
发明内容
为克服相关技术中存在的问题，本发明提供一种钨发热体处理方法。
根据本发明实施例的第一方面，提供一种钨发热体处理方法，
一种钨发热体处理方法，包括以下步骤：
1)将钨发热体的钼沉积部位浸没在强酸中，并控制强酸浓度和温度；
2)降低强酸浓度和反应温度；
3)用去离子水将钨发热体表面的强酸冲洗干净，并调节钨发热体表面PH值至中性，快速干燥；
4)将钨发热体放入泡生炉中，抽真空，使得钨发热体功率到达20～30kw,保温2～10h。
可选地，所述的强酸包括单一酸和复合酸；所述单一酸包括盐酸，硫酸，硝酸或氢氟酸；所述复合酸包括：王水、硝酸与硫酸的混合酸或氢氟酸与硝酸的混合酸。
可选地，所述硝酸与硫酸的混合酸包括硝酸、硫酸和水，所述硝酸、硫酸和水的体积比为5:3:2。
可选地，所述氢氟酸与硝酸的混合酸包括浓度为40％的氢氟酸和浓度为66％的硝酸，所述氢氟酸和硝酸的体积比为3:1。
可选地，所述步骤1)中强酸温度为10～100℃。
可选地，所述步骤1)中强酸温度为85℃。
可选地，所述步骤4)中所述钨发热体功率的变化率为2～5kw/h。
可选地，所述步骤1)中的钨发热体直径以1～6mm/h的变化率减小。
可选地，所述步骤1)中的钨发热体直径减小0.5～1mm所用时间为0.5～1h。
可选地，所述步骤2)中的钨发热体直径以0.1～1mm/h的变化率减小。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：将钨发热体变粗部分通过调整浓度的强酸结合控制溶液温度，快速腐蚀清除大部分沉积钼层；低浓度复合强酸中慢速腐蚀清除沉积钼层；冲洗浸泡除残留酸液；高温钨棒表面修复的四个步骤的处理，钨发热体电阻可恢复到初始电阻90％以上，电阻波动幅度从之前的50％降低到70％，热场波动性显著降低，晶体质量提高，同时能耗节省3％以上，钨发热体寿命提高50％以上。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的方法的例子。
实施例1
一种钨发热体处理方法，包括以下步骤：
1)将钨发热体的钼沉积部位浸没在硝酸：硫酸：水的体积比为5:3:2的溶液中，并控制强酸温度为25℃；使得钨发热体表层的沉积钼层与强酸溶液发生反应，强酸溶液快速腐蚀清除沉积钼层；
2)降低强酸溶液浓度和反应温度降低反应速度；使得钨发热体的直径基本接近初始钨发热体直径，在接近钨发热体本体时降低反应速度，则腐蚀速度降低以减少钨发热体表面缺陷，提高钨发热体寿命；
3)用去离子水将钨发热体表面的强酸溶液冲洗干净，并调节钨发热体表面PH值至中性，快速干燥；
4)将钨发热体放入泡生炉中，抽真空，钨发热体功率以5kw/h的变化率升高到30kw,保温10h；高温及真空下去除化学腐蚀过程中生成的杂质，修复钨发热体表面微裂纹等缺陷。
实施例2
一种发热体钨棒处理方法，包括以下步骤：
1)将钨棒的钼沉积部位浸没在王水溶液中，并控制王水溶液温度为25℃；使得钨棒表层的沉积钼层与王水溶液发生反应，王水溶液快速腐蚀清除沉积钼层；直径大小通过定时吊出测量得到，在王水溶液浸泡半小时后，钨棒直径减小0.5mm；
2)降低王水溶液浓度和反应温度以降低反应速度；使得钨棒的直径基本接近初始钨棒直径，在接近钨棒本体时降低反应速度，则腐蚀速度降低以减少钨棒表面缺陷，提高钨棒寿命；使得钨棒直径1小时减小0.1mm；
3)用去离子水将钨棒表面的王水冲洗干净，并在去离子水中漂洗到PH值至中性，快速干燥；
4)将钨棒放入泡生炉中，抽真空，钨棒以2kw/h的变化率升高到20kw,保温2h；高温及真空下去除化学腐蚀过程中生成的杂质，修复微裂纹等缺陷。
实施例3
一种钨发热体处理方法，包括以下步骤：
1)将钨发热体的钼沉积部位浸没在硝酸溶液中，并控制硝酸溶液温度为75℃；使得钨发热体表层的沉积钼层与硝酸溶液发生反应，硝酸溶液快速腐蚀清除沉积钼层；直径大小通过定时吊出测量得到，在硝酸溶液浸泡1小时后，钨发热体直径减小2mm；
2)降低硝酸溶液浓度和反应温度降低反应速度；使得钨发热体的直径基本接近初始钨发热体直径，在接近钨发热体本体时降低反应速度，则腐蚀速度降低以减少钨发热体表面缺陷，提高钨发热体寿命；使得钨发热体直径1小时减小1mm；
3)用去离子水将钨发热体表面的硝酸冲洗干净，并调节钨发热体表面PH值至中性，快速干燥；
4)将钨发热体放入泡生炉中，抽真空，钨发热体功率以3kw/h的变化率升高到25kw,保温6h；高温及真空下去除化学腐蚀过程中生成的杂质，修复微裂纹等缺陷。
实施例4
一种发热体钨棒处理方法，包括以下步骤：
1)将钨棒的钼沉积部位浸没在盐酸溶液中，并控制盐酸溶液温度为65℃；使得钨棒表层的沉积钼层与盐酸溶液发生反应，盐酸溶液快速腐蚀清除沉积钼层；直径大小通过定时吊出测量得到，在盐酸溶液浸泡1小时后，钨棒直径减小1mm；
2)降低盐酸溶液浓度和反应温度降低反应速度；使得钨棒的直径基本接近初始钨棒直径，在接近钨棒本体时降低反应速度，则腐蚀速度降低以减少钨棒表面缺陷，提高钨棒寿命；使得钨棒直径1小时减小0.3mm；
3)用去离子水将钨棒表面的盐酸冲洗干净，并调节钨棒表面PH值至中性，快速干燥；
4)将钨棒放入泡生炉中，抽真空，钨棒功率以4kw/h的变化率升高到25kw,保温5h；高温及真空下去除化学腐蚀过程中生成的杂质，修复微裂纹等缺陷。
实施例5
一种发热体钨棒处理方法，包括以下步骤：
1)将钨棒的钼沉积部位浸没在硫酸溶液中，并控制硫酸溶液温度为85℃；使得钨棒表层的沉积钼层与硫酸溶液发生反应，硫酸溶液快速腐蚀清除沉积钼层；直径大小通过定时吊出测量得到，在硫酸溶液浸泡1小时后，钨棒直径减小1mm；
2)降低硫酸溶液浓度和反应温度降低反应速度；使得钨棒的直径基本接近初始钨棒直径，在接近钨棒本体时降低反应速度，则腐蚀速度降低以减少钨棒表面缺陷，提高钨棒寿命；使得钨棒直径1小时减小1mm；
3)用去离子水将钨棒表面的硫酸冲洗干净，并调节钨棒表面PH值至中性，快速干燥；
4)将钨棒放入泡生炉中，抽真空，钨棒功率以3kw/h的变化率升高到25kw,保温6h；高温及真空下去除化学腐蚀过程中生成的杂质，修复微裂纹等缺陷。
实施例6
一种钨发热体处理方法，包括以下步骤：
1)将钨发热体的钼沉积部位浸没在氢氟酸与硝酸的混合酸溶液中，混合酸为浓度40％的氢氟酸与浓度为66％的硝酸的混合物，氢氟酸和硝酸的体积比为3:1，硝酸含量越多，钼沉积的去除速度越快；并控制混合酸溶液温度为20℃；使得钨发热体表层的沉积钼层与混合酸溶液发生反应，混合酸溶液快速腐蚀清除沉积钼层；直径大小通过定时吊出测量得到，在强酸溶液浸泡1小时后，钨发热体直径减小5mm；
2)降低混合酸溶液浓度和反应温度降低反应速度；使得钨发热体的直径基本接近初始钨发热体直径，在接近钨发热体本体时降低反应速度，则腐蚀速度降低以减少钨发热体表面缺陷，提高钨发热体寿命；使得钨发热体直径1小时减小0.8mm；
3)用去离子水将钨发热体表面的混合酸冲洗干净，并调节钨发热体表面PH值至中性，快速干燥；
4)将钨发热体放入泡生炉中，抽真空，钨发热体功率以3kw/h的变化率升高到26kw,保温8h；高温及真空下去除化学腐蚀过程中生成的杂质，修复微裂纹等缺陷。
通过上述处理，钨发热体电阻可恢复到初始电阻90％以上，电阻波动幅度由之前的50％，降低到70％，热场波动性显著降低，晶体质量提高，同时能耗节省3％以上，钨发热体寿命提高到50％以上。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未发明的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述的技术方案，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种钨发热体处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钨发热体的钼沉积部位浸没在强酸中，并控制强酸浓度和温度；
2)降低强酸浓度和反应温度；
3)用去离子水将钨发热体表面的强酸冲洗干净，并调节钨发热体表面PH值至中性，快速干燥；
4)将钨发热体放入泡生炉中，抽真空，使得钨发热体功率到达20～30kw,保温2～10h。
2.根据权利要求1所述的一种钨发热体处理方法，其特征在于，所述的强酸包括单一酸和复合酸；所述单一酸包括盐酸，硫酸，硝酸或氢氟酸；所述复合酸包括：王水、硝酸与硫酸的混合酸或氢氟酸与硝酸的混合酸。
3.根据权利要求2所述的一种钨发热体处理方法，其特征在于，所述硝酸与硫酸的混合酸包括硝酸、硫酸和水，所述硝酸、硫酸和水的体积比为5:3:2。
4.根据权利要求2所述的一种钨发热体处理方法，其特征在于，所述氢氟酸与硝酸的混合酸包括浓度为40％的氢氟酸和浓度为66％的硝酸，所述氢氟酸和硝酸的体积比为3:1。
5.根据权利要求1所述的一种钨发热体处理方法，其特征在于，所述步骤1)中强酸温度为10～100℃。
6.根据权利要求5所述的一种钨发热体处理方法，其特征在于，所述强酸温度为85℃。
7.根据权利要求1所述的一种钨发热体处理方法，其特征在于，所述步骤4)中所述钨发热体功率的变化率为2～5kw/h。
8.根据权利要求1所述的一种钨发热体处理方法，其特征在于，所述步骤1)中的钨发热体直径以1～6mm/h的变化率减小。
9.根据权利要求1所述的一种钨发热体处理方法，其特征在于，所述步骤1)中的钨发热体直径减小0.5～1mm所用时间为0.5～1h。
10.根据权利要求1所述的一种钨发热体处理方法，其特征在于，所述步骤2)中的钨发热体直径以0.1～1mm/h的变化率减小。
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