CN106498312A - 一种提高β‑型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高β‑型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的方法，属于非晶合金复合材料技术领域。该方法通过调整β‑型非晶合金内生复合材料化学成分中β相稳定元素的含量，使其中β相具有适当的结构亚稳定性，此时所得样品能够发生形变诱发马氏体相变和/或孪晶，从而提高β‑型非晶合金内生复合材料的加工硬化能力；本发明方法的关键在于调控原位析出β相的结构亚稳定性，对于设计和开发具有优异力学性能的β‑型非晶合金内生复合材料有重要价值。

Description

一种提高β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的方法
技术领域
本发明涉及非晶合金及其复合材料技术领域，具体涉及一种提高β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的方法。
背景技术
获得非晶合金内生复合材料的途径是通过合金熔体在快速凝固过程中原位析出晶态相，并且冷速足够快，导致剩余液相被冻结为连续的非晶基体。根据内生析出晶态相种类的不同，目前开发的非晶合金内生复合材料可以分为两类：β-型非晶合金内生复合材料和B2-型非晶合金内生复合材料。β-型非晶合金内生复合材料的微观组织是原位析出β-Ti/Zr相(一般呈枝晶状)分布在Ti/Zr基非晶合金连续基体之中。B2-型非晶合金内生复合材料的微观组织是原位析出B2-CuZr相(一般呈球形)分布在CuZr基非晶合金连续基体之中。相对于B2-型非晶合金内生复合材料，β-型非晶合金内生复合材料具有微观组织结构易于调控、非晶基体具有优异玻璃形成能力等优点，这使得β-型非晶合金内生复合材料相对于B2-型非晶合金内生复合材料更具有良好的应用前景。
然而，由于块体非晶合金的塑性形变集中在局域化的剪切带中，剪切带的产生伴随着剪切膨胀和软化，所以在压缩过程中，一些塑性块体非晶合金大都呈现加工软化的特征。尽管晶态相在变形过程中会由于位错塞积产生一定的加工硬化能力，但这种硬化能力通常不足以弥补非晶基体的软化，所以β-型非晶合金内生复合材料通常表现出加工软化或者较弱的加工硬化能力。对于结构材料，具有优异的抗过载能力，也即加工硬化能力，是在其实际应用过程中的一个重要性能指标。几乎所有目前开发的β-型非晶合金内生复合材料中，β相含有很高的β相稳定元素，导致其体心立方结构非常稳定，其塑性变形机制为位错滑移。这些β-型非晶合金内生复合材料通常具有较弱的加工硬化能力，限制了其作为结构材料的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的方法，该方法可以显著提高β-型非晶合金内生复合材料的加工硬化能力。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种提高β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的方法，该方法是通过调整β-型非晶合金内生复合材料化学成分中β相稳定元素的含量，从而实现β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的提高；该方法具体包括如下步骤：
(1)按照所需优化的β-型非晶合金内生复合材料的化学成分进行配料，配料时降低其化学成分(名义成分)中β相稳定元素的含量；所述β相稳定元素为Cu、Fe、Co、Ni、Mo、Nb、V和Ta中的一种或几种过渡族金属。
(2)按照经步骤(1)调整后的化学成分制备成非晶合金内生复合材料样品。
(3)通过力学性能试验和微观组织结构表征来检测非晶合金内生复合材料样品的β相的结构稳定性；并根据检测结果进一步调整合金成分中β相稳定元素的含量，直至样品中β相具有适当的结构亚稳定性，此时所得样品能够发生形变诱发马氏体相变和/或孪晶。
上述步骤(1)中，降低非晶合金内生复合材料化学成分(名义成分)中β相稳定元素含量的方法为：采用其他元素(非β相稳定元素)替换部分β相稳定元素；或者，仅减少复合材料中β相稳定元素的含量。
上述步骤(3)中，判断样品中β相是否具有适当的结构亚稳定性的方法有两种，第一种为：根据钼当量判定，钼当量的范围在2.2～5.1时，则该样品中β相具有适当的结构亚稳定性；第二种为：对样品进行力学性能测试，根据诱发的相变情况判定，在加载测试过程中样品能够发生形变诱发马氏体相变和/或孪晶，则认为该样品具有适当的结构亚稳定性。
所述β-型非晶合金内生复合材料优选为Ti/Zr基合金，该合金原位内生晶态相为固溶体β-Ti/Zr相。
本发明设计原理及有益效果如下：
一、调控β相结构稳定性的原理如下：
β型非晶合金内生复合材料可以分为两类：“两相准平衡非晶合金内生复合材料”和“两相非平衡非晶合金内生复合材料”。
对于两相准平衡非晶合金内生复合材料，合金熔体在凝固过程中，原位析出的β相可以和剩余液相达到两相亚稳平衡，即组元i在两相的化学势相等：
其中是组元i在剩余液相中标准状态下的化学势，是组元i在β相中标准状态下的化学势，和为定值；是组元i在剩余液相中的活度系数，是组元i在β相中的活度系数，在成分变化不大的情况下，活度系数可以视为定值。另外由于质量守恒，也即组元i在β相和非晶基体中的成分权重加和之后为合金总成分，因此有：
其中x为β相的摩尔分数，Ci为组元i在合金中的总含量，为组元i在非晶基体中的含量，为组元i在β相中的含量。
联立以上式(1)和式(2)可得：
其中：
在合金熔体凝固过程中，合金的微观组织在温度为Tf时被冻结。Tf约为非晶合金基体玻璃化转变温度Tg的1.3倍。因此，在成分变化不大的情况下，变量K近似为定值。由式(3)可知，组元i在β相中的含量和名义成分中的含量保持近似正比的关系。通过改变名义成分Ci中β相稳定元素i的含量，便可以调控β相中固溶i组元的含量，从而实现对β相结构稳定性的调控。
对于两相非平衡非晶合金内生复合材料，先析出β相和合金熔体在未能达到两相平衡之前便被冻结为非晶合金内生复合材料。尽管这类β-型非晶合金内生复合材料中β相和过冷熔体没有达到热力学两相平衡，但β相的析出和长大受化学势之差支配，调控总成分中组元i的含量，仍然可以改变β相中组元i的含量，只是这种变化关系不能保持近似正比关系。通过改变合金名义成分，仍然可以调控β相的结构稳定性。
二、β-型非晶合金内生复合材料具有不同加工硬化能力的微观结构起因：
目前开发的β-型非晶合金内生复合材料，通常在具有高玻璃形成能力的合金中加入很高含量的β相稳定元素，导致β相在熔体中析出并固溶有大量的β相稳定元素。目前几乎所有的β-型非晶合金内生复合材料中，β相的塑性变形机制都为位错滑移。由于非晶合金内生复合材料中β相单晶颗粒通常较大(微米级)，两相界面对位错的阻碍作用有限。尽管在塑性变形中β相里的位错塞积具有一定的硬化作用，但这种硬化程度通常不足以弥补非晶合金基体塑性变形过程中的剪切软化，导致非晶合金内生复合材料通常具有较低的加工硬化能力。
对于具有适当结构亚稳定性的β-型非晶合金内生复合材料，在加载过程中，β相内部会出现形变诱发的马氏体，马氏体片层在继续加载过程中又会出现马氏体孪晶。这种β-型非晶合金内生复合材料具有非常高的加工硬化能力，其结构起因如下：(1)马氏体变体的选择总是倾向产生能够降低局部应力的变体，在马氏体相变后的一段塑性变形中，马氏体实际上是弹性变形，应力-应变曲线的斜率很大；(2)马氏体的晶体学对称性通常较低(如α′马氏体和α″马氏体的晶体结构分别为密排六方和底心正交结构)，位错的滑移系较少，马氏体抵抗塑性变形的能力很高；(3)大量密集的马氏体片层界面和孪晶界面(典型的尺寸在几十纳米的尺度)对位错的滑移具有强烈的阻碍作用。以上三个方面的原因导致这种具有适当结构亚稳定性的β-型非晶合金内生复合材料表现出显著提高的加工硬化能力。
三、本发明有益效果如下：
具有原位析出β相的非晶合金内生复合材料在塑性变形过程中通常表现出加工软化或较弱加工硬化能力的特征，本发明方法可以显著提高β-型非晶合金内生复合材料的加工硬化能力。具体为：(1)通过成分调控，使得凝固过程中原位析出的β相具有适当的结构亚稳定性；(2)具有适当亚稳定性β相的非晶合金内生复合材料在加载过程中，发生形变诱发马氏体相变，如β→α′，或者β→α″；(3)具有形变诱发马氏体相变的非晶合金内生复合材料在持续变形过程中出现马氏体孪晶和二次屈服的特征；(4)具有形变诱发β→α″马氏体相变的非晶合金内生复合材料在循环加载过程中表现出超弹性。本发明方法的关键在于调控原位析出β相的结构亚稳定性，对于设计和开发具有优异力学性能的β-型非晶合金内生复合材料有重要价值。
附图说明
图1为(Ti50.5Zr35.3Fe2.8Be11.4)100-xCux(x＝8,5,1)非晶合金内生复合材料的微观形貌；其中：(a)x＝8即Cu8合金，(b)x＝5即Cu5合金，(c)x＝1即Cu1合金。
图2为铜模浇铸(Ti50.5Zr35.3Fe2.8Be11.4)100-xCux(x＝8,5)非晶合金内生复合材料的透射电镜表征；其中：(a)x＝8即Cu8合金，(b)x＝5即Cu5合金。
图3为(Ti50.5Zr35.3Fe2.8Be11.4)100-xCux(x＝8,5,1)即Cu8、Cu5和Cu1非晶合金内生复合材料的力学性能曲线；其中：(a)压缩真实应力-应变曲线，(b)对应于(a)的加工硬化率曲线。
图4为(Ti50.5Zr35.3Fe2.8Be11.4)100-xCux(x＝8,5)非晶合金内生复合材料压缩破坏后的透射电镜表征；其中：(a)x＝8即Cu8合金，(b)x＝5即Cu5合金。
图5为(Ti50.5Zr35.3Fe2.8Be11.4)100-xCux(x＝1)即Cu1非晶合金内生复合材料的透射电镜表征；其中：(a)铜模浇铸6mm圆棒，(b)浇铸6mm圆棒中β相的高分辨图像，(c)压缩破坏后Cu1合金的微观组织结构。
图6为(Ti50.5Zr35.3Co2.8Be11.4)100-xCux(x＝8,5)即CC-Cu8和CC-Cu1非晶合金内生复合材料的室温真实应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例详述本发明。
本发明为提高β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的方法，该方法是通过调整合金成分，使原位析出的β相具有合适的结构亚稳定性，从而提高β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力。该方法包括如下步骤：
(1)按照所需优化的β-型非晶合金内生复合材料的化学成分进行配料，配料时降低其化学成分(名义成分)中β相稳定元素的含量；
(2)按照经步骤(1)调整后的化学成分制备成非晶合金内生复合材料样品；
(3)通过力学性能试验和微观组织结构表征来检测非晶合金内生复合材料样品的β相的结构稳定性；并根据检测结果进一步调整合金成分中β相稳定元素的含量，直至样品中β相具有适当的结构亚稳定性，此时所得样品能够发生形变诱发马氏体相变及孪晶。
判定样品中β相是否具有适当的结构亚稳定性的方法有两种方式：第一种为：根据钼当量判定，钼当量的范围在2.2～5.1时，则该样品中β相具有适当的结构亚稳定性；第二种是对样品进行力学性能测试，根据诱发的相变情况判定：在加载过程中，具有适当亚稳定性β相的非晶合金内生复合材料在加载过程中发生形变诱发的马氏体相变，如β→α′或β→α″；或者，在加载过程中，具有适当结构亚稳定性β相的非晶合金内生复合材料会发生形变诱发马氏体孪晶，在其应力-应变曲线上表现出高加工硬化能力的特征，并具有二次屈服的特点。在循环加载过程中，具有形变诱发β→α″的非晶合金内生复合材料还表现出超弹性。
本发明复合材料样品中，如果β相固溶的β相稳定元素很高，则β相具有很高的结构稳定性，加载过程中，不会发生形变诱发的马氏体相变，非晶合金复合材料不具有高加工硬化能力。
本发明复合材料样品中，如果β相固溶的β相稳定元素很低，β相具有很低的结构稳定性，凝固过程中，β相内部析出大量弥散分布的细小ω相。加载过程中，大量弥散分布的ω相会抑制形变诱发的马氏体相变，导致非晶合金复合材料的加工硬化能力较低。
实施例1
对名义成分为(Ti50.5Zr35.3Fe2.8Be11.4)100-xCux(原子百分比)的合金，x取为8或者5，并分别定义为Cu8或者Cu5合金。将名义成分为Cu8或者Cu5的合金通过Cu模具浇铸制备成直径为6mm的圆棒。Cu8和Cu5合金的微观组织均为非晶合金内生复合材料：β相分布在连续的非晶基体之中，见图1(a)和(b)。两样品中β相的颗粒直径和体积分数列于下表1中。随着Cu含量的降低，β相的平均颗粒直径和体积分数增加。用扫描电镜的电子能谱表征了两样品中β相的化学成分，列于表1。随着合金名义成分中Cu含量的降低，β-Ti中β相稳定元素(Cu、Fe)的钼当量([Mo]eq)明显降低了，见表1。
表1铜模浇铸6mm(Ti50.5Zr35.3Fe2.8Be11.4)100-xCux(x＝8,5,1)圆棒中β相的平均颗粒直径、体积分数、成分和Mo当量
图2(a)的透射电镜表征表明Cu8合金微观组织为β-Ti单晶颗粒分布在非晶合金基体之中，Cu5合金的微观组织(图2(b))与Cu8类似，但其β-Ti出现了初始阶段的体心立方晶格失稳，出现了另外的一些很弱的衍射斑点(如椭圆圈所示)。这种晶格失稳倾向形成ω-Ti相，但Cu5合金中出现的只是晶格失稳的初级阶段，还没有形成ω-Ti。
Cu8和Cu5非晶合金内生复合材料的压缩应力-应变曲线见图3(a)。Cu8合金在1510MPa屈服后真实应力继续增加至1610MPa，然后迅速降低。对应加工硬化率(应力-应变曲线的斜率)曲线见图3(b)。其加工硬化率由屈服时的7000MPa迅速降低至真实应变为4.5％时的0MPa，然后变为负值(加工软化)并继续降低。几乎所有目前开发的β-型非晶合金内生复合材料都具有Cu8合金这种典型的压缩应力-应变曲线和加工硬化(软化)行为。Cu5合金的压缩应力-应变曲线非常特别，具有两次屈服的特征：Cu5合金在1105MPa屈服后应力持续增加到应变为4.5％时的1320MPa，紧接着Cu5合金表现出异常高的加工硬化能力，应力继续增加到破坏时的1650MPa，见图3(a)。Cu5合金的加工硬化率曲线见图3(b)，可见Cu5合金在整个塑性阶段一直保持着非常高的加工硬化率，大于1000MPa。Cu5合金的加工硬化率在真实应变为4.5％到5.5％处由5540MPa进一步增加至5730MPa，导致材料出现二次屈服。
Cu8和Cu5合金压缩变形后的透射电镜见图4。Cu8合金破坏后β相没有发生相变或者孪晶，其塑性变形机制为位错滑移，见图4(a)。Cu5合金压缩破坏后，β相单晶颗粒完全转变为α″马氏体，并且α″马氏体内部出现大量孪晶。细小的马氏体片层和孪晶界面是Cu5合金具有优异加工硬化能力的结构起因。之所以Cu5合金中β相发生了形变诱发马氏体相变而Cu8合金中却没有，是因为前者的结构稳定性相对于后者较低，即具有Cu5合金中β相具有适当的结构亚稳定性。
实施例2
对名义成分为(Ti50.5Zr35.3Fe2.8Be11.4)100-xCux(原子百分比)的合金，x取为1，并定义为Cu1合金。将名义成分为Cu1的合金通过Cu模具浇铸制备成直径为6mm的圆棒。Cu1合金的微观组织也是非晶合金内生复合材料，见图1(c)。对比实施例1中Cu8和Cu5合金，随着Cu含量的进一步降低，Cu1合金中β相的平均颗粒直径和体积分数进一步增加，β相中β相稳定元素(Cu、Fe)的钼当量进一步降低，见表1。
与Cu8和Cu5合金中β相明显不同，Cu1合金中β相内部生成大量弥散分布的ω相，见图5(a)和(b)。这是由于Cu1合金中β相结构稳定性很低，导致冷却过程中体心立方晶格坍塌形成大量ω相。Cu1合金的压缩真实应力-应变曲线以及加工硬化率曲线也绘于图3中，可见虽然Cu1合金的加工硬化能力明显高于Cu8合金，但远低于Cu5合金的加工硬化率。Cu1合金压缩破坏后的透射电镜如图5(c)，压缩变形过程中没有发生相变，晶态相依然为ω和β相。这是由于大量弥散分布的ω相会抑制了β相马氏体相变的发生。Cu1合金中β相内部之所以会出现大量ω相是因为其结构稳定性太低。综上可知具有高加工硬化能力的β-型非晶合金内生复合材料应该具有适当的结构亚稳定性。
实施例3
对名义成分为(Ti50.5Zr35.3Co2.8Be11.4)100-xCux(原子百分比)的合金，x取为8或者5，并定义这两个合金分别为CC-Cu8和CC-Cu5。
将名义成分为CC-Cu8和CC-Cu5的合金通过Cu模具浇铸制备成直径为6mm的圆棒。这两个合金圆棒都是非晶合金内生复合材料。从6mm圆棒中切取3×3×6mm3大小的压缩试样进行压缩测试。两合金的真实应力-应变曲线如图6所示。CC-Cu8合金在1220MPa屈服，屈服后应力继续增加至断裂时(真实应变为8％)的1500MPa。其加工硬化能力较小。CC-Cu5合金在1050MPa屈服，其屈服后真实应力显著增加，增加至真实应变为10％处的1650MPa，然后应力略有降低，在真实应变为12％时发生破坏。CC-Cu5合金具有特别强烈的加工硬化能力，这与该合金中β相具有适当的结构亚稳定性有关。破坏后CC-Cu5合金中β相确实发生了β相到α″的马氏体相变，而CC-Cu8合金中β相却没有发生相变，这是导致两合金具有明显不同加工硬化能力的结构原因。
本发明包括但不限于以上试试例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的方法，其特征在于：该方法是通过调整β-型非晶合金内生复合材料化学成分中β相稳定元素的含量，从而实现β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的提高；该方法具体包括如下步骤：
(1)按照所需优化的β-型非晶合金内生复合材料的化学成分进行配料，配料时降低其化学成分(名义成分)中β相稳定元素的含量；
(2)按照经步骤(1)调整后的化学成分制备成非晶合金内生复合材料样品；
(3)通过力学性能试验和微观组织结构表征来检测非晶合金内生复合材料样品的β相的结构稳定性；并根据检测结果进一步调整合金成分中β相稳定元素的含量，直至样品中β相具有适当的结构亚稳定性，此时所得样品能够发生形变诱发马氏体相变和/或孪晶。
2.根据权利要求1所述的提高β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的方法，其特征在于：所述β相稳定元素为Cu、Fe、Co、Ni、Mo、Nb、V和Ta中的一种或几种过渡族金属。
3.根据权利要求1所述的提高β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的方法，其特征在于：步骤(1)中，降低非晶合金内生复合材料化学成分(名义成分)中β相稳定元素含量的方法为：采用其他元素替换部分β相稳定元素；或者，仅减少复合材料中β相稳定元素的含量。
4.根据权利要求1所述的提高β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的方法，其特征在于：步骤(3)中，判断样品中β相是否具有适当的结构亚稳定性的方法有两种，第一种为：根据钼当量判定，钼当量的范围在2.2～5.1时，则该样品中β相具有适当的结构亚稳定性；第二种为：对样品进行力学性能测试，根据诱发的相变情况判定，在加载测试过程中样品能够发生形变诱发马氏体相变和/或孪晶，则认为该样品具有适当的结构亚稳定性。
5.根据权利要求1所述的提高β-型非晶合金内生复合材料加工硬化能力的方法，其特征在于：所述β-型非晶合金内生复合材料为Ti/Zr基合金，原位内生晶态相为固溶体β-Ti/Zr相。
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