CN111647834A - Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用 - Google Patents

Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用，属于非晶合金及其内生复合材料领域。该非晶内生复合材料在低温下表现出相对于室温时更高的强度和塑性，可以在低温服役环境中作为结构材料使用。其微观组织为：具有形变诱发相变的内生亚稳β‑Ti相分布于非晶基体中。在加载过程中，内生枝晶相发生形变诱发马氏体相变，晶态相中出现大量相界和孪晶界，使得非晶内生复合材料出现较大的拉伸塑性和优异的拉伸加工硬化能力。低温下，非晶基体相的强度进一步提高，导致非晶内生复合材料的强度提高。另外，低温时α″马氏体相比亚稳β‑Ti相更稳定，导致形变诱发相变程度更高，所以非晶内生复合材料的拉伸塑性和加工硬化能力更优异。

Description

Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用
技术领域
本发明涉及非晶合金及其内生复合材料领域，具体涉及一种Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用。
背景技术
具有体心立方(BCC)或者密排六方(HCP)结构的金属材料，如传统多晶β-Ti或者α-Ti合金，通常在低温下出现韧脆转变，即室温下塑性良好的金属材料在低温时塑性明显降低，表现出脆性断裂。这极大地降低了这些金属材料在低温下的服役安全性。所以，开发低温下兼具高强度和高塑性的金属材料具有重要的意义，并且这些金属材料作为低温结构材料具有广阔的应用前景。
另一方面，块状非晶合金具有高强度、高硬度、大弹性极限等优异的力学性能，具有作为结构材料的潜在应用前景。然而，块状非晶合金在室温或低温下无宏观拉伸塑性，这严重限制了非晶合金作为结构材料的广泛应用。为了进一步获得拉伸塑性以及进一步提高韧性，在非晶合金凝固过程中通过部分结晶可以获得非晶内生复合材料。非晶内生复合材料可以表现出一定的拉伸塑性，这对该类材料的实际应用极为有利。
目前，非晶内生复合材料的研究主要集中在两大类非晶内生复合材料：Ti基(或Zr基)非晶内生β-Ti/Zr复合材料，称为β-型非晶内生复合材料；CuZr(Ti)基非晶内生B2-CuZr复合材料(B2-型非晶内生复合材料)。β-型非晶内生复合材料中内生β相通常是稳定相，其塑性变形方式为位错机制，导致硬化能力相对较弱，不足以弥补非晶基体剪切带萌生和扩展导致的软化效应，所以β-型非晶内生复合材料大都表现加工软化现象，这也限制了这类材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用，所述Ti基非晶内生复合材料中内生β-Ti枝晶相为亚稳相，在低温下的塑性变形方式为形变诱发β→α″(或α′)马氏体相，以及马氏体相发生孪晶，由于低温下马氏体相对于亚稳β-Ti更加稳定，所以低温利于形变诱发相变，导致非晶内生复合材料在低温下具有相对于室温更高的塑性和加工硬化能力。另一方面，低温下非晶基体相中剪切转变区激活能垒更高，导致非晶合金的屈服强度提高，使得非晶内生复合材料在低温下表现出更高的屈服强度。这种低温用Ti基非晶内生复合材料具有广泛的应用前景。
本发明的技术方案如下：
将Ti基非晶内生复合材料在低温服役环境中作为结构材料使用，所述Ti基非晶内生复合材料在室温条件下的微观组织特征为：具有形变诱发相变的内生亚稳β-Ti枝晶相分布于连续的非晶基体中；所述Ti基非晶内生复合材料在低温条件下表现出相对于室温时更高的强度和塑性。
所述Ti基非晶内生复合材料中，Ti元素含量高于40at.％。
所述Ti基非晶内生复合材料应用于低温条件时，随着温度的逐渐降低，材料的强度和拉伸塑性均逐渐增大；所述低温条件是指低于室温(25℃)且高于液氮温度(-196℃))。
所述Ti基非晶内生复合材料在室温条件下的拉伸变形机制为：内生亚稳β-Ti枝晶相在应力作用下发生形变诱发马氏体相变，导致非晶内生复合材料发生宏观屈服；形变诱发马氏体相变过程中，不断产生的相界面和马氏体孪晶界导致内生枝晶相的硬化能力增加，使得非晶内生复合材料表现出优异的拉伸塑性和拉伸加工硬化能力。
所述Ti基非晶内生复合材料在低温条件下的拉伸变形机制为：与室温拉伸变形机制相似，但在低温下，α″-Ti相与内生亚稳β-Ti相的自由能之差会更负，导致形变诱发马氏体相变的程度会更大，马氏体片层的尺寸更小，导致对拉伸塑性和加工硬化能力的贡献更大；另外，在低温下非晶基体中剪切转变区的激活能垒更高，导致其强度更高，进而导致非晶内生复合材料的强度提高。这是这种Ti基非晶内生复合材料在低温下具有相对于室温更高强度和拉伸塑性的微观变形机制。
所述Ti基非晶内生复合材料的原子百分比组成为Ti47.4Zr34Cu6Be12.6时，在低温条件下其形变诱发相变为β-Ti→α″-Ti，在低温下表现出同时提高的强度和塑性。
本发明的设计思想是：
传统Ti合金具有体心立方结构(β相)或者密排六方结构(α相)，或两相结构，导致其在低温下表现出韧脆转变，即室温下塑性良好的金属材料在低温时塑性明显降低，表现出脆性断裂，这极大地限制了这些金属材料可安全服役的最低温度。
如果亚稳β-Ti合金在低温下能够发生形变诱发相变，转变为α″或α′马氏体相，则会出现相变诱发塑性(TRIP)效应，导致合金在低温下也具有较高的塑性。另一方面，Ti基非晶内生复合材料可以表现出一定的室温拉伸塑性，但通常由于内生β-Ti相是稳定相，塑性变形机制为位错滑移，硬化能力较弱，导致Ti基非晶内生复合材料通常表现加工软化行为。Ti基非晶内生亚稳β-Ti复合材料，由于在室温加载过程中，亚稳β-Ti发生形变诱发马氏体相变，马氏体相变引入大量的相界面和孪晶界起到很好的强化效应，可以弥补非晶基体的剪切软化，导致非晶内生复合材料表现出优异的拉伸加工硬化能力。
由于体心立方结构的原子堆垛密度相对于正交α″马氏体相或者密排六方α′马氏体相更松散，所以其具有相对较高的振动熵，导致体心立方结构β相的熵比马氏体的熵更高：Sβ>Sα"/α'，又因为Gibbs自由能对温度的偏导数是负熵：
Figure BDA0002500102670000041
所以显而易见，随着温度的降低，马氏体相与β相的自由能之差ΔGβ→α"/α会变为一个更负的值，说明马氏体相变能更多地降低系统的自由能。因此，低温下更利于发生形变诱发马氏体相变。另一方面，单相非晶合金的研究表明，非晶相的屈服强度与温度的关系为：
Figure BDA0002500102670000042
其中Tg是非晶合金的玻璃化温度，σ0和C1均为常数，T(<Tg)为拉伸测试温度。可见随着测试温度的降低，非晶合金的屈服强度逐渐升高。
然而，Ti基非晶内生复合材料在低温的力学性能和变形机制报道很少，主要集中在内生稳定β-Ti的非晶复合材料上。本发明将传统多晶钛合金在低温下相变诱发塑性引入Ti基非晶内生亚稳β-Ti复合材料中，并利用非晶合金相的强度随温度降低而升高的规律，首次发现这种Ti基非晶内生复合材料在低温下表现出相对于室温更高的强度和塑性，从而表明这种材料可以作为低温结构材料而具有广阔的应用前景。
本发明的优点及有益效果是：
1、针对传统金属材料，特别是传统Ti合金的低温脆性，本发明利用低温条件有利于形变诱发相变的发生，并且低温下非晶相强度更高的规律，提出一种在低温下具有更高强度和塑性的Ti基非晶内生复合材料。这种Ti基非晶内生复合材料随着温度的逐步降低，表现出同时逐渐提高的强度和塑性。
2、本发明首次发现，在低温条件下，具有形变诱发相变的Ti基非晶内生亚稳β-Ti复合材料可以表现出相对于室温同时提高的强度和塑性，且温度越低，强度和塑性提高越多；Ti基非晶内生亚稳β-Ti复合材料的拉伸性能随温度的变化规律，低温下优异的力学性能可以极大地提高这种材料作为低温结构材料的服役安全性，使得这种Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料具有广泛应用的前景。
3、用于低温结构材料的Ti基非晶内生复合材料需要具有形变诱发相变的内生亚稳β-Ti枝晶相分布于连续的非晶基体中，获得其微观组织特征的关键在于合金成分设计：使得非晶内生复合材料中内生β-Ti枝晶相为亚稳相并在低温加载过程中所述的形变诱发相变机制。
5、组成为Ti47.4Zr34Cu6Be12.6的非晶内生复合材料，其在室温下具有形变诱发相变的内生亚稳β-Ti枝晶相分布于连续的非晶基体中的微观组织特征，在低温下具有同时提高的强度和塑性特征。该Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料的形变诱发相变为β-Ti→α″-Ti。因为α″-Ti相实际上是β-Ti→α′-Ti相变的中间产物，所以具有形变诱发β→α′相变的Ti基非晶内生复合材料也可以在低温下表现出同时提高的强度和塑性。
附图说明
图1为Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料的铸态样品和不同温度拉伸破坏后样品的X射线衍射谱。
图2为Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料铸态样品微观表征；其中：(a)扫描电镜微观组织；(b)透射电镜微观形貌图，其中插图为晶态相衍射谱。
图3为Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料在25℃的拉伸应力-应变曲线和拉伸破坏后样品形貌；其中：(a)拉伸应力-应变曲线；(b)拉伸破坏后样品的扫描电镜微观形貌。
图4为Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料室温(25℃)拉伸破变形后样品中α″-Ti孪晶结构；其中：(a)用α″-Ti基体的衍射斑点所成暗场像；(b)用α″-Ti孪晶的衍射斑点所成暗场像。
图5为Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料在-50℃的拉伸应力-应变曲线和拉伸破坏后样品形貌；其中：(a)拉伸应力-应变曲线；(b)拉伸破坏后样品的透射电镜微观形貌。
图6为Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料在-100℃的拉伸应力-应变曲线和拉伸破坏后样品形貌；其中：(a)拉伸应力-应变曲线；(b)拉伸破坏后样品的扫描电镜微观形貌。
图7为Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料在-130℃的拉伸应力-应变曲线和拉伸破坏后样品形貌；其中：(a)拉伸应力-应变曲线；(b)拉伸破坏后样品的透射电镜微观形貌。
具体实施方式
下面以Ti47.4Zr34Cu6Be12.6(at.％)非晶内生复合材料为例，结合附图和具体实施例详述本发明中Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用。
实施例1
本实施例中，通过铜模浇铸制备直径为12mm，名义成分为Ti47.4Zr34Cu6Be12.6的非晶内生复合材料圆棒，其X射线衍射谱如附图1所示。β-Ti相的衍射峰叠加在非晶相的曼散射峰上，衍射谱上也看到了少量的α″-Ti衍射峰。该非晶内生复合材料圆棒的扫描电镜形貌如附图2(a)所示，可见内生亚稳β的成分为Ti63.2Zr34.7Cu2.1，呈枝晶状均匀分布在非晶基体之中，体积分数约为60％。为了进一步表征其精细组织结构，该非晶内生复合材料的透射电镜微观形貌，如附图2(b)所示。大尺度的β-Ti颗粒中存在少量(体积分数约为～5％)的α″-Ti相，见附图2(b)插图中的选区电子衍射所示。
从合金棒中切薄板取拉伸试样，拉伸试样的标距段尺寸为14mm×2mm×0.8mm。拉伸测试的应变速率为5×10-4s-1。Ti47.4Zr34Cu6Be12.6的非晶内生复合材料在室温(25℃)的拉伸应力-应变曲线如附图3(a)所示，其屈服强度约为795±20MPa，屈服后表现出拉伸加工硬化能力，抗拉强度为1300±14MPa，拉伸断裂应变为7.4±0.3。Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料室温拉伸破坏后样品的X射线衍射谱见附图1，可见内生β-Ti转变为了α″-Ti相。断口附近的微观形貌如附图3(b)所示，可见枝晶中出现高密度的马氏体浮凸，而非晶基体中也出现高密度剪切带，这些剪切带的扩展被枝晶相很好地阻碍在局域非晶基体中，这是该非晶内生复合材料具有室温拉伸塑性和加工硬化能力的原因。附图4为该Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料室温拉伸破坏后样品中内生晶态相相变产物的透射电镜表征结果，可见亚稳β-Ti相已经转变为α″-Ti，并出现大量的α″-Ti孪晶界面，这些孪晶变形机制和高密度孪晶界会进一步提升非晶内生复合材料的拉伸塑性和加工硬化能力。
实施例2
采用实施例1中相同的非晶内生复合材料圆棒制备工艺，制备出直径为12mm的Ti47.4Zr34Cu6Be12.6的非晶内生复合材料圆棒，从该非晶内生复合材料圆棒中切取薄板取拉伸试样，拉伸试样的标距段尺寸为14mm×2mm×0.8mm。拉伸测试的应变速率为5×10-4s-1。Ti47.4Zr34Cu6Be12.6的非晶内生复合材料在温度为-50℃的拉伸应力-应变曲线如附图5(a)所示，其屈服强度从室温的795±20MPa提升至890±16MP，屈服后仍然表现出拉伸加工硬化能力，抗拉强度从室温的1300±14MPa提升至11475±15MPa，拉伸断裂应变从室温的7.4±0.3％提升至7.8±0.3％。Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料在-50℃拉伸破坏后样品的透射电镜微观形貌见附图5(b)，可见内生β-Ti转变为了α″-Ti相。温度降低时，α″-Ti相对于内生亚稳β-Ti更加稳定，所以更利于发生形变诱发相变的发生。晶态相发生的形变诱发相变以及非晶基体强度随温度降低而升高是该非晶内生复合材料在-50℃低温下表现出优异力学性能的原因。
实施例3
采用实施例1中相同的非晶内生复合材料圆棒制备工艺，制备出直径为12mm的Ti47.4Zr34Cu6Be12.6的非晶内生复合材料圆棒，从该非晶内生复合材料圆棒中切取薄板取拉伸试样，拉伸试样的标距段尺寸为14mm×2mm×0.8mm。拉伸测试的应变速率为5×10-4s-1。Ti47.4Zr34Cu6Be12.6的非晶内生复合材料在温度为-100℃的拉伸应力-应变曲线如附图6(a)所示，其屈服强度从-50℃时的890±16MPa进一步提升至955±15MPa，屈服后仍然表现出拉伸加工硬化能力，抗拉强度从-50℃时的1475±15MPa进一步提升至1502±20MPa，拉伸断裂应变从-50℃时的7.8±0.3％进一步提升至8.0±0.2％。Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料在-100℃拉伸破坏后样品的扫描电镜微观形貌见附图6(b)，可见内生β-Ti也转变为了α″-Ti相，出现高密度马氏体浮凸。温度进一步降低时，α″-Ti相对于内生亚稳β-Ti更加稳定，所以更利于发生形变诱发相变的发生。晶态相发生的形变诱发相变的程度增加以及非晶基体的强度随温度降低而进一步升高是该非晶内生复合材料在-100℃低温下仍表现出优异力学性能的原因。
实施例4
采用实施例1中相同的非晶内生复合材料圆棒制备工艺，制备出直径为12mm的Ti47.4Zr34Cu6Be12.6的非晶内生复合材料圆棒，从该非晶内生复合材料圆棒中切取薄板取拉伸试样，拉伸试样的标距段尺寸为14mm×2mm×0.8mm。拉伸测试的应变速率为5×10-4s-1。Ti47.4Zr34Cu6Be12.6的非晶内生复合材料在温度为-130℃的拉伸应力-应变曲线如附图7(a)所示，其屈服强度从-100℃时的955±15MPa进一步提升至1003±14MPa，屈服后仍然表现出拉伸加工硬化能力，抗拉强度从-100℃时的1502±20MPa进一步提升至1573±19MPa，拉伸断裂应变从-100℃时的8.0±0.2％进一步提升至8.5±0.2％。Ti47.4Zr34Cu6Be12.6非晶内生复合材料在-130℃拉伸破坏后样品的透射电镜微观形貌见附图7(b)，可见内生β-Ti也转变为了α″-Ti相，出现高密度且组织细小的马氏体片层和变体片层。说明温度进一步降低时，更利于发生形变诱发相变的发生。晶态相发生的形变诱发相变的程度增加以及非晶基体强度随温度降低而进一步升高是该非晶内生复合材料在-130℃低温下表现出更优异拉伸强度和塑性变形能力的原因。

Claims (6)

1.一种Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用，其特征在于：将Ti基非晶内生复合材料在低温服役环境中作为结构材料使用，所述Ti基非晶内生复合材料在室温条件下的微观组织特征为：具有形变诱发相变的内生亚稳β-Ti枝晶相分布于连续的非晶基体中；所述Ti基非晶内生复合材料在低温条件下表现出相对于室温时更高的强度和塑性。
2.根据权利要求1所述的Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用，其特征在于：所述Ti基非晶内生复合材料中，Ti元素含量高于40at.％。
3.根据权利要求1所述的Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用，其特征在于：所述Ti基非晶内生复合材料应用于低温条件时，随着温度的逐渐降低，材料的强度和拉伸塑性均逐渐增大；所述低温条件是指低于室温(25℃)且高于液氮温度(-196℃)。
4.根据权利要求1所述的Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用，其特征在于：所述Ti基非晶内生复合材料在室温条件下的拉伸变形机制为：内生亚稳β-Ti枝晶相在应力作用下发生形变诱发马氏体相变，导致非晶内生复合材料发生宏观屈服；形变诱发马氏体相变过程中，不断产生的相界面和马氏体孪晶界导致内生枝晶相的硬化能力增加，使得非晶内生复合材料表现出优异的拉伸塑性和拉伸加工硬化能力。
5.根据权利要求4所述的Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用，其特征在于：所述Ti基非晶内生复合材料在低温条件下的拉伸变形机制为：与室温拉伸变形机制相似，但在低温下，α″-Ti相与内生亚稳β-Ti相的自由能之差会更负，导致形变诱发马氏体相变的程度会更大，马氏体片层的尺寸更小，导致对拉伸塑性和加工硬化能力的贡献更大；另外，在低温下非晶基体中剪切转变区的激活能垒更高，导致其强度更高，进而导致非晶内生复合材料的强度提高。这是这种Ti基非晶内生复合材料在低温下具有相对于室温更高强度和拉伸塑性的微观变形机制。
6.根据权利要求4所述的Ti基非晶内生复合材料作为低温结构材料的应用，其特征在于：所述Ti基非晶内生复合材料按原子百分比的组成为Ti47.4Zr34Cu6Be12.6时，在低温条件下其形变诱发相变为β-Ti→α″-Ti，在低温下表现出同时提高的强度和塑性。
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