CN106498174B - 一种含铅工业废渣中金属铜、锌综合回收的方法 - Google Patents

一种含铅工业废渣中金属铜、锌综合回收的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种含铅工业废渣中金属铜、锌综合回收的方法，包括以下步骤A：硫酸高压分离铅与铜锌、B:萃取液制备、C：铜萃取、D：锌萃取，本发明方法在经除杂和酸浸反应后，含铅多金属废渣中的铅进入溶液，成为电沉积铅所需电解液，而铜、锌以及其他杂质则被除去，从而实现了铜、锌与铅的分离，本发明工艺过程简单，可靠易行，能有效地回收含铅多金属中有价金属铅，本发明方法不仅有利于减少环境污染，实现资源的循环利用，还能通过回收有价金属获得可观的经济效益，将会使整个冶炼行业中的含铅多金属废料实现更好地循环利用，整个工艺过程形成闭路循环体系，对环境不构成污染，本发明方法实现了有价金属铜、锌的有效萃取。

Description

一种含铅工业废渣中金属铜、锌综合回收的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种工艺简单、操作方便的含铅工业废渣中金属铜、锌综合回收的方法。
背景技术
锌是一种重要的基体金属，被广泛应用于冶金、材料、制药及食品加工等工业生产中。我国的锌矿储量居世界第二位，丰富的锌矿资源支持了锌工业的长足发展，据有关统计，2004年时，我国就已成为全球第一大锌精矿生产国。但是，经过几十年的过度开采，锌矿资源日益匮乏，矿石品位逐年降低，锌资源危机正逐步蔓延，因此，锌的资源二次利用越来越受到人们的重视。由于冶金工业的迅速发展，造成大量的冶金废渣堆积，这些冶金废渣中含有大量的铅、铜、锌等有价金属，利用湿法冶金方法回收这些有价金属，既可得到可观的经济效益，又可避免固体废渣的环境污染，是一种经济环保的湿法冶金方法。湿法冶金在的铜、锌二次资源利用方面，占有很大的比例，不断的对提取方法进行改进和研究，对资源合理化利用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单的含铅工业废渣中金属铜、锌综合回收的方法。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤A：硫酸高压分离铅与铜锌、B: 萃取液制备、C：铜萃取、D：锌萃取，
A：硫酸高压分离铅与铜锌
将含铅工业废渣细磨至300目以下，和60g~140g/L浓度的硫酸一起加入高压釜中，硫酸与含铅工业废渣的液固比为2~4:1，在50℃~100℃温度下搅拌反应1~4h，反应结束后进行液固分离，过滤得含锌铜液；
B: 萃取液制备
将经步骤A得到的滤渣用清水淋两次，滤渣，所得的滤液与经步骤A得到的的含锌铜液混合即为萃取液；
C：铜萃取
萃铜剂为10%~40%M5640+90%~60%航空煤油，将萃铜剂与步骤B得到的萃取液置于容器中，搅拌5~10分钟后静置分层，分层后，有机相为载铜相，水溶液为萃铜余液，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌5~10分钟后静置至分层，分层后，有机相为萃铜剂，可循环使用，水溶液为反萃铜液；
D：锌萃取
萃锌剂为10%~40%P204+90%~60%航空煤油，将步骤C得到萃铜余液用石灰粉中和到pH值3~5过滤并澄清1.5~2.5小时，经中和后的上清液为萃锌液，将萃锌剂与萃锌液置于容器中，搅拌5~10分钟后静置至分层，分层后，有机相为载锌相，取有机相加入一定浓度硫酸，搅拌5~10分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，可循环使用，水溶液为反萃锌液。
本发明方法在经除杂和酸浸反应后，含铅多金属废渣中的铅进入溶液，成为电沉积铅所需电解液，而铜、锌以及其他杂质则被除去，从而实现了铜、锌与铅的分离，本发明工艺过程简单，可靠易行，能有效地回收含铅多金属中有价金属铅，本发明方法不仅有利于减少环境污染，实现资源的循环利用，还能通过回收有价金属获得可观的经济效益，将会使整个冶炼行业中的含铅多金属废料实现更好地循环利用，整个工艺过程形成闭路循环体系，对环境不构成污染，本发明方法实现了有价金属铜、锌的有效萃取。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不得以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明包括以下步骤A：硫酸高压分离铅与铜锌、B: 萃取液制备、C：铜萃取、D：锌萃取，
A：硫酸高压分离铅与铜锌
将含铅工业废渣细磨至300目以下，和60g~140g/L浓度的硫酸一起加入高压釜中，硫酸与含铅工业废渣的液固比为2~4:1，在50℃~100℃温度下搅拌反应1~4h，反应结束后进行液固分离，过滤得含锌铜液；
B: 萃取液制备
将经步骤A得到的滤渣用清水淋两次，滤渣，所得的滤液与经步骤A得到的的含锌铜液混合即为萃取液；
C：铜萃取
萃铜剂为10%~40%M5640+90%~60%航空煤油，将萃铜剂与步骤B得到的萃取液置于容器中，搅拌5~10分钟后静置分层，分层后，有机相为载铜相，水溶液为萃铜余液，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌5~10分钟后静置至分层，分层后，有机相为萃铜剂，可循环使用，水溶液为反萃铜液；
D：锌萃取
萃锌剂为10%~40%P204+90%~60%航空煤油，将步骤C得到萃铜余液用石灰粉中和到pH值3~5（石灰粉用量为5~8g/L）过滤并澄清1.5~2.5小时，经中和后的上清液为萃锌液，将萃锌剂与萃锌液置于容器中，搅拌5~10分钟后静置至分层，分层后，有机相为载锌相，取有机相加入一定浓度硫酸，搅拌5~10分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，可循环使用，水溶液为反萃锌液。
步骤A所述搅拌反应时间为2-3h。
步骤A中的混合搅拌温度为70~90℃。
B步骤中用水量为200mL/100g滤渣~300mL/100g滤渣。
步骤C所述萃铜剂为15%~30%M5640+85%~70%航空煤油。
步骤D所述萃锌剂为15%~30%P204+85%~70%航空煤油。
步骤A、步骤B、步骤C、步骤D中所述的液固分离均采用水循环式过滤机进行分离。
具体实施方式
实施例1
将含铅工业废渣细磨至300目，和硫酸一起加入高压釜中，硫酸与含铅工业废渣液固比为2:1，硫酸浓度为140g/L，在50℃温度下搅拌反应3h，反应结束后进行液固分离，对每100g固相使用200mL的水量洗涤，将前后液体混合得到萃取液，铜和锌在渣中含量剩0.03%与0.5%，铅在渣中含量为49.97%，实现铅与铜锌的有效分离。将10%M5640+90%航空煤油萃铜剂与萃取液置于容器中，搅拌5分钟后静置分层，分层后，有机相为载铜相，水溶液为萃铜余液，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌5分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，水溶液为萃铜液，萃铜率达到86%；对萃铜余液加入石灰粉，将pH值调至3，澄清1.5小时得到萃锌液，将10%P204+90%航空煤油萃锌剂与萃锌液置于容器中，搅拌5分钟后静置分层，分层后，有机相为载锌相，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌5分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，水溶液为反萃锌液，萃锌率达43%。
实施例2
将含铅工业废渣细磨至300目，和硫酸一起加入高压釜中，硫酸与含铅工业废渣液固比为4:1，硫酸浓度为60g/L，在100℃温度下搅拌反应1h，反应结束后进行液固分离，对每100g固相使用300mL的水量洗涤，将前后液体混合得到萃取液，铜和锌在渣中含量只剩0.25%与8.25%，铅在渣中含量为51%，实现铅与铜锌的基本分离。将20%M5640+80%航空煤油萃铜剂与萃取液置于容器中，搅拌10分钟后静置分层，分层后，有机相为载铜相，水溶液为萃铜余液，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌10分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，水溶液为萃铜液，萃铜率达到89%；对萃铜余液加入石灰粉，将pH值调至5，澄清2.5小时得到萃锌液，将20%P204+80%航空煤油萃锌剂与萃锌液置于容器中，搅拌10分钟后静置分层，分层后，有机相为载锌相，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌10分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，水溶液为反萃锌液，萃锌率达47%。
实施例3
将含铅工业废渣细磨至300目，和硫酸一起加入高压釜中，硫酸与含铅工业废渣液固比为3:1，硫酸浓度为90g/L，在90℃温度下搅拌反应2h，反应结束后进行液固分离，对每100g固相使用250mL的水量洗涤，将前后液体混合得到萃取液，铜和锌在渣中含量为0.1%与3.25%，铅在渣中含量为50.7%，实现铅与铜锌的基本分离。将30%M5640+75%航空煤油萃铜剂与萃取液置于容器中，搅拌8分钟后静置分层，分层后，有机相为载铜相，水溶液为萃铜余液，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌5分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，水溶液为萃铜液，萃铜率达到90%；对萃铜余液加入石灰粉，将pH值调至4，澄清2小时得到萃锌液，将30%P204+75%航空煤油萃锌剂与萃锌液置于容器中，搅拌9分钟后静置分层，分层后，有机相为载锌相，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌5分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，水溶液为反萃锌液，萃锌率达49%。
实施例4
将含铅工业废渣细磨至250目，和硫酸一起加入高压釜中，硫酸与含铅工业废渣液固比为3:1，硫酸浓度为100g/L，在70℃温度下搅拌反应3h，反应结束后进行液固分离，对每100g固相使用300mL的水量洗涤，将前后液体混合得到萃取液，铜和锌在渣中含量为0.08%与1.25%，铅在渣中含量为50%，实现铅与铜锌的有效分离。将40%M5640+60%航空煤油萃铜剂与萃取液置于容器中，搅拌8分钟后静置分层，分层后，有机相为载铜相，水溶液为萃铜余液，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌5分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，水溶液为萃铜液，萃铜率达到92%；对萃铜余液加入石灰粉，将pH值调至4，澄清2小时得到萃锌液，将40%P204+60%航空煤油萃锌剂与萃锌液置于容器中，搅拌9分钟后静置分层，分层后，有机相为载锌相，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌5分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，水溶液为反萃锌液，萃锌率达48.7%。
实施例5
将含铅工业废渣细磨至250目，和硫酸一起加入高压釜中，硫酸与含铅工业废渣液固比为3:1，硫酸浓度为100g/L，在80℃温度下搅拌反应3h，反应结束后进行液固分离，对每100g固相使用250mL的水量洗涤，将前后液体混合得到萃取液，铜和锌在渣中含量为0.08%与1.27%，铅在渣中含量为50.2%，实现铅与铜锌的有效分离。将40%M5640+60%航空煤油萃铜剂与萃取液置于容器中，搅拌8分钟后静置分层，分层后，有机相为载铜相，水溶液为萃铜余液，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌5分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，水溶液为萃铜液，萃铜率达到94%；对萃铜余液加入石灰粉，将pH值调至4，澄清2小时得到萃锌液，将40%P204+60%航空煤油萃锌剂与萃锌液置于容器中，搅拌9分钟后静置分层，分层后，有机相为载锌相，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌5分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，水溶液为反萃锌液，萃锌率达46%。
本发明的原料粒度需达到小于300目，足够细的粒度才能使反应彻底进行，另外我们采用的工艺包括硫酸高压分离铅与铜锌、萃取液制备、铜萃取、锌萃取四大步骤，而大部分文献采用造粒、氧化熔炼、还原熔炼，电解精炼得到铜、锌，我们的工艺为全湿法回收，不会产生烟尘污染大气，而且铜、锌回收率更高。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种含铅工业废渣中金属铜、锌综合回收的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、硫酸高压分离铅与铜锌：将含铅工业废渣细磨至300目以下，和90g~140g/L浓度的硫酸一起加入高压釜中，硫酸与含铅工业废渣的液固比为2~4:1，在50℃~90℃温度下搅拌反应2~3h，反应结束后进行液固分离，过滤得含锌铜液；
B、萃取液制备：将经步骤A得到的滤渣用清水淋两次，用水量为200mL/100g滤渣~300mL/100g滤渣，过滤除渣，所得滤液与经步骤A得到的含锌铜液混合即为萃取液；
C、铜萃取：萃铜剂为10%~40%M5640+90%~60%航空煤油，将萃铜剂与步骤B得到的萃取液置于容器中，搅拌5~10分钟后静置分层，分层后，有机相为载铜相，水溶液为萃铜余液，取有机相加入一定浓度硫酸反萃，搅拌5~10分钟后静置至分层，分层后，有机相为萃铜剂，可循环使用，水溶液为反萃铜液；
D、锌萃取：萃锌剂为10%~40%P204+90%~60%航空煤油，将步骤C得到萃铜余液用石灰粉中和到pH值3~5过滤并澄清1.5~2.5小时，经中和后的上清液为萃锌液，将萃锌剂与萃锌液置于容器中，搅拌5~10分钟后静置至分层，分层后，有机相为载锌相，取有机相加入一定浓度硫酸，搅拌5~10分钟后静置分层，分层后，有机相为萃取剂，可循环使用，水溶液为反萃锌液。
2.根据权利要求1所述含铅工业废渣中金属铜、锌综合回收的方法，其特征在于步骤C所述萃铜剂为15%~30%M5640+85%~70%航空煤油。
3.根据权利要求1所述含铅工业废渣中金属铜、锌综合回收的方法，其特征在于步骤D所述萃锌剂为15%~30%P204+85%~70%航空煤油。
4.根据权利要求1所述含铅工业废渣中金属铜、锌综合回收的方法，其特征在于步骤A、步骤B、步骤C、步骤D中所述的液固分离均采用水循环式过滤机进行分离。
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