CN106496491A - 聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法 - Google Patents

聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法 Download PDF

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CN106496491A CN201611139205.3A CN201611139205A CN106496491A CN 106496491 A CN106496491 A CN 106496491A CN 201611139205 A CN201611139205 A CN 201611139205A CN 106496491 A CN106496491 A CN 106496491A
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王耀斌
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Abstract

本发明聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法涉及聚氨酯工业领域，具体涉及聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法，包括以下步骤：聚酯二元醇的合成，称146g已二酸、77.5g乙二醇，26g的三元醇于玻璃反应釜中，升温至90度部分熔化，随后进行搅拌加速其熔化过程，得到清亮透明液体，随后加入230mg的对甲基苯磺酸，在氮气保护下，升温至130‑150度，反应2‑3h，进一步升温到170‑190度，反应2 h，随后抽真空，并取样检测其酸值和羟基含量，当羟基含量小于等于3mmol/g时或酸值小于等于0.3 mmol/g时，停止反应，得到聚酯二元醇；聚氨酯油墨连接料的合成，以乙酸乙酯为溶剂，将聚酯多元醇溶解并转入至250 mL的三口烧瓶中，本发明操作简单，方便加工，且能保证产品质量，提高产品性能具有较好附着力，适应市场需求。

Description

聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯工业领域，具体涉及聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法。
背景技术
随着经济的发展和国民生活质量的不断提高，食品包装印刷用油墨的用量呈现上升趋势。目前使用的油墨一般由氯化聚合物制成，在生产过程中需要使用强溶剂甲苯等芳香族溶剂来溶解，并在印刷过程中需要用甲苯来调节油墨的粘度，对工人的健康和安全产生伤害。除此之外，在包装油墨中溶剂的残留还会腐败包装内的食品和产生有害气味口，对食用者的身体健康也会产生一定的影响。
因此，在欧美许多食品企业内控质量标准中规定所有包装材料中不得加入芳香烃类物质，我国也开始从环保和广大使用者的安全角度禁止在食品印刷油墨中使用芳香烃类有毒溶剂，为了适应这些要求，无苯油墨应运而生。
油墨是由连接料、溶剂、颜料和助剂四部分组成，其中对油墨性能及溶剂含量起关键性作用的是油墨连接料。目前，各国均在研究水性聚氨酯的合成，部分已投人生产，但是由于其耐水性、耐溶剂性等方面与溶剂型聚氨酯还存在一定的差距，因此，从根本上还不能适应市场的发展。
发明内容
为了解决上述问题，本发明目的在于提供一种操作简单，方便加工，且能保证产品质量，提高产品性能具有较好附着力，适应市场需求的聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法。
本发明聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法，包括以下步骤：
第一步，聚酯二元醇的合成
称146g已二酸、77.5g乙二醇，26g的三元醇于玻璃反应釜中，升温至90度部分熔化，随后进行搅拌加速其熔化过程，得到清亮透明液体，随后加入230mg的对甲基苯磺酸，在氮气保护下，升温至130-150度，反应2-3h，进一步升温到170-190度，反应2 h，随后抽真空，并取样检测其酸值和羟基含量，当羟基含量小于等于3mmol/g时或酸值小于等于0.3 mmol/g时，停止反应，得到聚酯二元醇；
第二步，聚氨酯油墨连接料的合成
以乙酸乙酯为溶剂，将聚酯多元醇溶解并转入至250 mL的三口烧瓶中，放入水浴锅，45度时滴加甲苯-2，4-二异氰酸酯并反应0.5h后，加入催化剂后升温至65度，反应1.5-2h，升温至75度反应4-5h，随后冷却至35-45度，滴加扩链剂，升温至60-65度反应完全，得聚氨酯油墨连接料，最后冷却至30℃以下，加入异丙醇搅拌15 min即可出料。
优选地，第二步中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明操作简单，方便加工，且能保证产品质量，提高产品性能具有较好附着力，适应市场需求。
具体实施方式
实施例一：
本发明聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法，包括以下步骤：
第一步，聚酯二元醇的合成
称146g已二酸、77.5g乙二醇，26g的三元醇于玻璃反应釜中，升温至90度部分熔化，随后进行搅拌加速其熔化过程，得到清亮透明液体，随后加入230mg的对甲基苯磺酸，在氮气保护下，升温至130-150度，反应2-3h，进一步升温到170-190度，反应2 h，随后抽真空，并取样检测其酸值和羟基含量，当羟基含量小于等于3mmol/g时或酸值小于等于0.3 mmol/g时，停止反应，得到聚酯二元醇；
第二步，聚氨酯油墨连接料的合成
以乙酸乙酯为溶剂，将聚酯多元醇溶解并转入至250 mL的三口烧瓶中，放入水浴锅，45度时滴加甲苯-2，4-二异氰酸酯并反应0.5h后，加入催化剂后升温至65度，反应1.5-2h，升温至75度反应4-5h，随后冷却至35-45度，滴加扩链剂，升温至60-65度反应完全，得聚氨酯油墨连接料，最后冷却至30℃以下，加入异丙醇搅拌15 min即可出料。
实施例二：
本发明聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法，包括以下步骤：
第一步，聚酯二元醇的合成
称146g已二酸、77.5g乙二醇，26g的三元醇于玻璃反应釜中，升温至90度部分熔化，随后进行搅拌加速其熔化过程，得到清亮透明液体，随后加入230mg的对甲基苯磺酸，在氮气保护下，升温至130-150度，反应2-3h，进一步升温到170-190度，反应2 h，随后抽真空，并取样检测其酸值和羟基含量，当羟基含量小于等于3mmol/g时或酸值小于等于0.3 mmol/g时，停止反应，得到聚酯二元醇；
第二步，聚氨酯油墨连接料的合成
以乙酸乙酯为溶剂，将聚酯多元醇溶解并转入至250 mL的三口烧瓶中，放入水浴锅，45度时滴加甲苯-2，4-二异氰酸酯并反应0.5h后，加入催化剂后升温至65度，反应1.5-2h，升温至75度反应4-5h，随后冷却至35-45度，滴加扩链剂，升温至60-65度反应完全，得聚氨酯油墨连接料，最后冷却至30℃以下，加入异丙醇搅拌15 min即可出料。
第二步中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
实施例三：
本发明聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法，包括以下步骤：
第一步，聚酯二元醇的合成
称146g已二酸、77.5g乙二醇，26g的三元醇于玻璃反应釜中，升温至90度部分熔化，随后进行搅拌加速其熔化过程，得到清亮透明液体，随后加入230mg的对甲基苯磺酸，在氮气保护下，升温至130-150度，反应2-3h，进一步升温到170-190度，反应2 h，随后抽真空，并取样检测其酸值和羟基含量，当羟基含量小于等于3mmol/g时或酸值小于等于0.3 mmol/g时，停止反应，得到聚酯二元醇；
第二步，聚氨酯油墨连接料的合成
以乙酸乙酯为溶剂，将聚酯多元醇溶解并转入至250 mL的三口烧瓶中，放入水浴锅，45度时滴加甲苯-2，4-二异氰酸酯并反应0.5h后，加入催化剂后升温至65度，反应1.5-2h，升温至75度反应4-5h，随后冷却至35-45度，滴加扩链剂，升温至60-65度反应完全，得聚氨酯油墨连接料，最后冷却至30℃以下，加入异丙醇搅拌15 min即可出料。
第二步中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明操作简单，方便加工，且能保证产品质量，提高产品性能具有较好附着力，适应市场需求。

Claims (2)

1.一种聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，聚酯二元醇的合成
称146g已二酸、77.5g乙二醇，26g的三元醇于玻璃反应釜中，升温至90度部分熔化，随后进行搅拌加速其熔化过程，得到清亮透明液体，随后加入230mg的对甲基苯磺酸，在氮气保护下，升温至130-150度，反应2-3h，进一步升温到170-190度，反应2 h，随后抽真空，并取样检测其酸值和羟基含量，当羟基含量小于等于3mmol/g时或酸值小于等于0.3 mmol/g时，停止反应，得到聚酯二元醇；
第二步，聚氨酯油墨连接料的合成
以乙酸乙酯为溶剂，将聚酯多元醇溶解并转入至250 mL的三口烧瓶中，放入水浴锅，45度时滴加甲苯-2，4-二异氰酸酯并反应0.5h后，加入催化剂后升温至65度，反应1.5-2h，升温至75度反应4-5h，随后冷却至35-45度，滴加扩链剂，升温至60-65度反应完全，得聚氨酯油墨连接料，最后冷却至30℃以下，加入异丙醇搅拌15 min即可出料。
2.如权利要求1所述聚酯型聚氨酯油墨连接料的合成方法，其特征在于，第二步中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109111789A (zh) * 2018-09-03 2019-01-01 厦门欧化实业有限公司 一种无苯免处理哑光凹版油墨及其制备方法
CN116003736A (zh) * 2023-03-01 2023-04-25 江苏景宏新材料科技有限公司 一种低表面能薄膜砂感油墨用聚氨酯连接料的制备方法

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CN109111789A (zh) * 2018-09-03 2019-01-01 厦门欧化实业有限公司 一种无苯免处理哑光凹版油墨及其制备方法
CN109111789B (zh) * 2018-09-03 2021-08-17 厦门欧化实业有限公司 一种无苯免处理哑光凹版油墨及其制备方法
CN116003736A (zh) * 2023-03-01 2023-04-25 江苏景宏新材料科技有限公司 一种低表面能薄膜砂感油墨用聚氨酯连接料的制备方法

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