CN106496382B - 一种高吸水性树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高吸水性树脂及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN106496382B
CN106496382B CN201510567357.2A CN201510567357A CN106496382B CN 106496382 B CN106496382 B CN 106496382B CN 201510567357 A CN201510567357 A CN 201510567357A CN 106496382 B CN106496382 B CN 106496382B
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
crosslinking agent
super absorbent
reaction
absorbent resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510567357.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106496382A (zh
Inventor
柴松锋
张鲁桂
郑雅达
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhongshan Hengguangyuan Absorbent Material Co Ltd
Original Assignee
Zhongshan Hengguangyuan Absorbent Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhongshan Hengguangyuan Absorbent Material Co Ltd filed Critical Zhongshan Hengguangyuan Absorbent Material Co Ltd
Priority to CN201510567357.2A priority Critical patent/CN106496382B/zh
Publication of CN106496382A publication Critical patent/CN106496382A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106496382B publication Critical patent/CN106496382B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Absorbent Articles And Supports Therefor (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高吸水性树脂及其制备方法和应用,所述高吸水性树脂是以丙烯酸、丙烯酸盐或丙烯酸衍生物作为聚合单体与碱性物质及去离子水中和后,在复合交联剂和引发剂的作用下聚合而成具有致密孔结构的吸水性树脂,该吸水性树脂的平均孔径为10‑15μm。本发明所述的高吸水性树脂可应用于吸水或吸血产品;是一种轻度交联的聚丙烯酸(盐)型高吸水性树脂,由于形成致密孔隙的物理性结构以提高产品的比表面积,从而达到提高吸收速度的目的。

Description

一种高吸水性树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,具体涉及一种高吸水性树脂及其制备方法和应用。
背景技术
高吸水性树脂(Super Absorbent Resin,简称SAR)是一种典型的功能性高分子材料,具有许多亲水性功能基团而又轻微交联的不溶于水而又有极高吸水性的功能高分子化合物,能够吸收并保持超过自身重量数百倍甚至上千倍的水份或数十倍的盐水,通常又称为“高吸水性聚合物(Super Absorbent Polymer,简称SAP)”、“吸水性高分子材料”、“吸水性高分子树脂”或者“超强吸水剂”等。
高吸水性树脂(SAP)具有独特的体型网状结构,从而也赋予了它超强的吸水能力,而且吸水速度快,保水性能好等,即使受到外加压力也很难将吸收水分分离出来,并且具有一定的弹性,因此在卫生用品领域得到了极其广泛的应用,占整个SAP消费量的比例最大,市场消费量仍在逐年增大。
SAP是1969年由美国农业部北方研究所发现,1978年由日本三洋化成公司开始工业化生产。随后,美国凯姆代尔(Chemtal1)、陶氏化学(Dow Chemica1),日本住友精化(Sumitomo)、触媒化学公司(Nippon Shokubai)、德国斯托克豪森(Stockhausen)及法国阿托(Atochem)等数十家公司先后投产。1980年,世界SAP的生产能力不足0.5万吨/年,1989年升至21万吨/年,1998年发展到85万吨/年,现已达到175万吨/年以上。
当前,日本厂商正引领世界SAP生产的发展。日本触媒、三大雅精细化学品有限公司(三洋化学公司和三菱化学公司以60:40股份组成的合资公司)和住友化学公司生产能力分别为47万吨/年、18.5万吨/年和15.5万吨/年,日本总生产能力达到81万吨/年,产量约占全球SAP总产量的60%。其它主要厂商包括赢创德固赛、巴斯夫、韩国科隆化工和中国台湾台塑集团。
日本触媒是世界第一大SAP生产公司,生产基地遍及日本、美国、欧洲和中国;三大雅精细化学品有限公司也正在扩大日本和中国的生产能力,其位于江苏南通的产能已扩至6万吨/年;同样,日本住友化学在2008年3月收购了法国阿科玛的1.5万吨/年SAP业务,并以此进入欧洲市场,另外该公司在日本拥有8.5万吨/年产能,新加坡生产能力5.5万吨/年,该公司现有总产能达到15.5万吨/年。
目前,纸尿布与卫生用品已经成为SAP市场蓬勃发展的主要拉动力量,发达国家SAP的91.5%用于卫生用品领域(其中77.5%用于婴儿尿布,10%用于成人失禁垫,4%用于妇女卫生巾),8.5%用于其它领域(其中3.8%用于农业,1%用于建筑业,3.7%用于其它领域)。从消费结构看,SAP最具规模的应用领域是卫生用品行业,用于这方面的产品按其用量大小次序是婴儿纸尿裤、成人失禁用品和妇女卫生巾。因此在SAP的发展过程中,人们着力于婴儿纸尿裤吸尿能力的研究和开发。
SAP因为具有超强的吸收和保持水分功能而广泛应用于制造纸尿布和卫生用品方面,超薄型卫生用品及成人失禁用品对SAP的需求更刺激了它的迅速发展,而且成人尿布需求增长速度比婴儿尿布增速更大。在日本、西欧和美国等工业化国家和地区,随着人口老龄化速度加快,SAP用于尿布和卫生用品的需求近年来年均增长速度约为5%。据日本卫生用品行业协会统计,日本成人尿布产量2006年同比增加了12%,2007年增长了7%,2008年增长了4%。同期日本婴儿尿布生产情况,2006年趋于平缓,2007年同比增长6%,2008年增长4%。SAP在印度、巴西和其它经济快速增长国家的需求也在增长。这些国家未来将继续推动世界SAP需求增长。据统计,2010年世界SAP市场消费量已超过160万吨,预计到2014年将达到约200万吨。
目前生产高吸水性树脂主要有反相悬浮聚合和水溶液聚合两种技术,其中水溶液聚合技术以其工艺相对简单、生产过程环保无污染等诸多优势占据高吸水性树脂市场的95%以上,但水溶液聚合技术的普遍缺点是吸水速度较慢,导致制成品在使用初期由于体液(尿液或经血)没有及时地被吸收,从而造成舒适度不佳。为了提高吸收速度,有些就把颗粒磨粉更细,通过增加比表面积的方法来提高速度,不过这样一来,在制成品的加工成型过程中很容易造成粉尘飞扬,一是造成物料损失,二是物料下料量不足,三是对工作环境和操作人员均有较大影响;目前还有一些解决方案是将吸水树脂做成多孔径的颗粒,但在实际应用中,因为产品颗粒本身较小(40~80目为主),前期形成的孔径在磨粉过程中,结构基本被破坏,所以不仅很难起到改善吸水速度的作用,还会造成细粉率提高,降低成品率,副产品增多,间接导致成本升高。此外,自由基聚合中,大多使用N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)作交联剂,MBA的分子链短,反应活性很高,大多消耗在反应初期,而在反应后期难以形成交联结构,因此,产物结构不均匀,含有大量的线型可溶性聚合物,影响产物的性能。
发明内容
为克服现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种高吸水性树脂,采用复合交联剂以轻度交联的聚丙烯酸(盐)型高吸水性树脂,形成致密孔隙的物理性结构以提高产品的比表面积,从而达到提高吸收速度的目的。
本发明的另一目的在于提供一种高吸水性树脂的制备方法,通过控制合适的物料初始温度和添加新的交联剂的方式来实现在聚合过程中形成致密孔隙的物理性结构,极大地提高了最终产品的比表面积,从而达到大幅度提高产品吸收速度的目的。
本发明的还提供了上述高吸水性树脂在制备吸水性产品中的应用。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案如下:
一种高吸水性树脂,其是以丙烯酸、丙烯酸盐或丙烯酸衍生物作为聚合单体与碱性物质及去离子水中和后,在复合交联剂和引发剂的作用下聚合而成具有致密孔结构的吸水性树脂,该吸水性树脂的平均孔径为10-15μm。
具体地,上述方案中,所述聚合单体与碱性物质及去离子水的用量以质量百分数计分别为:丙烯酸25-50%、碱性物质8-25%、去离子水35-60%、复合交联剂0.005-0.05%,引发剂0.01-0.15%。。具体地,所述碱性物质可以为氢氧化钠、氢氧化钾等氢氧化物,或者是与氢氧化钠或氢氧化钾等物质有同样效果的碱性物质。
具体地,上述方案中,所述复合交联剂为甘油与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺按照摩尔比为1:2-3的比例添加。由于N,N'-亚甲基双丙烯酰胺作为单独的交联剂反应活性很高,交联反应的速度难以控制,得到的产品结构不均匀;在本发明中,采用甘油与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺两种交联剂复合,并控制两者之间的配比,不仅能有效控制均聚合反应的均一性,还能控制聚合产物的聚合度;经过发明人的研究发现当甘油与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺按照摩尔比为1:2-3的比例添加时,可以有效控制聚合物的交联度,从而获得带有致密孔隙结构的高吸水性树脂。另外,复合交联剂通过化学交联和物理交联的协同作用可以有效改善树脂的凝胶强度、耐热性、保水性和再生性。
具体地,上述方案中,所述引发剂为过硫酸铵或者是过硫酸铵与过氧化苯甲酰(BPO)两者混合。
所述丙烯酸盐为丙烯酸钠或丙烯酸钾。
一种高吸水性树脂的制备方法,其包括以下步骤:
1)中和:将聚合单体分散在装有去离子水的反应釜中形成溶液,在溶液中添加碱性物质进行中和形成温度为35-40℃的料液;
2)聚合反应:在上述步骤1)的料液中加入复合交联剂和复合引发剂,放到带式聚合机上,开始聚合反应,反应后得到凝胶状的聚合体,即胶块;
3)破碎:上述胶块送入到5-10cm粗孔造粒机中进行一级造粒,得到小胶块;
4)造粒:将上述胶块加入3-10mm细孔造粒机中进行二级造粒,得到颗粒料;
5)烘干:步骤4)处理后的颗粒料采用双层带式烘干机进行烘干,得到烘干颗粒;
6)磨粉:将上一工序得到的烘干颗粒料送进磨粉机进行磨粉;
7)筛分:将磨粉后的物料,根据颗粒大小要求进行筛分;
8)经步骤7)筛分后的吸水性树脂颗粒转入到混料机中,按照吸水性树脂与表面交联剂的质量比为100:4的比例喷加进行表面交联反应,温度控制在为100℃,时间控制为3小时,处理完毕后出料冷却即可进行混合包装。
在步骤2)中的复合添加剂是摩尔比为1:2-3甘油与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺;在本发明中,发明人还发现,两种交联剂复合使用时,添加的顺序也会对吸水性树脂的性能有一定的影响,并且在添加交联剂时,先按比例添加甘油,搅拌均匀后,再添加N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,能明显提高吸水性树脂的吸水倍率和吸盐水的倍率。
具体地,上述制备方法中,步骤2),聚合反应在常压下进行,反应温度为80~100℃。
在本发明的研究过程中,发明人发现在聚合反应前将物料初始反应温度提高到35-40℃,然后在带式聚合机上进行聚合反应,得到的产物能形成致密孔隙,提高了最终产物的比表面积,从而提高了最终产品的吸收速度和吸水率。
上述方案中,步骤5)进行表面交联处理时,吸水性树脂与表面交联剂的质量比为100:4.1。优选的温度控制为145-155℃,反应时间控制为0.8-1.5小时。
上述方案中,步骤5)所述的表面交联剂为多元醇化合物、衍生于分子量为200-2000的聚乙二醇的聚乙二醇二烯丙基醚的衍生物、或季戊四醇三烯丙基醚或三羟甲基丙烷二烯丙基醚、或分子量200-2000的聚乙二醇改性的丙烯酸酯。具体可列举出的例如单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇或聚乙二醇、单丙二醇、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、2,3,4-三甲基-1,3-戊二醇、聚丙二醇、甘油、聚甘油、2-丁烯-1,4-二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,2-环己烷二甲醇等多元醇化合物;乙二醇二缩水甘油醚、缩水甘油等的环氧化合物;酰胺交联剂如N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚丙烯酰胺。在一些实施例中,所述交联剂为甘油、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯(平均分子量523)中的一种或几种。其中,优选的方案中,采用的表面交联剂为20wt%的N-羟甲基丙烯酰胺溶液。
本发明所述的高吸水性树脂可以应用于制备吸水或吸含水溶液等产品,尤其是与医疗卫生相关的产品中,如成人或婴儿用纸尿裤,或者是女性用卫生巾、卫生棉,卫生护垫等产品中。
具体地,本发明所述的高吸水性树脂可以用于制造高吸水性纸尿裤,该高吸水性纸尿裤包含本发明所述的高吸水性树脂。
具体地,本发明所述的高吸水性树脂可以用于制造高吸水性卫生巾,该高吸水性卫生巾包含本发明所述的高吸水性树脂。
本发明的有益效果在于:
1.本发明所述的高吸水性树脂由于具有致密空隙结构,能够有效增大产品的比表面积,从而达到提高产品吸水率及吸水速率的目的;
2.在本发明中,由于采用复合交联剂通过化学交联和物理交联的协同作用可以有效改善树脂的凝胶强度、耐热性、保水性和再生性;
3.在本发明所述的制备方法中,通过添加复合交联剂达到控制交联度的目的,获得了轻交联度(交联度为20-40%)且具有致密孔隙的高吸水性树脂;一方面降低了后续的磨粉工艺的难度,不易起尘;另一方面在磨粉过程中不会破坏结树脂的结构基,大大改善高吸水性树脂的吸水速度;
4.在本发明所述的制备方法中,进一步的方案中,通过控制添加复合交联剂中两种组分之间的比例及添加顺序,由于化学交联和物理交联的协同作用可以有效改善树脂的凝胶强度、耐热性、保水性和再生性。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明作进一步详细说明。
本发明所述的高吸水性树脂,其是以丙烯酸、丙烯酸盐或丙烯酸衍生物作为聚合单体与碱性物质及去离子水中和后,在复合交联剂和引发剂的作用下聚合而成具有致密孔结构的吸水性树脂,该吸水性树脂的平均孔径为10-15μm。
实施例1
一种高吸水性树脂,其是以丙烯酸、丙烯酸盐或丙烯酸衍生物作为聚合单体与氢氧化钠碱性物质及去离子水中和后,在复合交联剂和引发剂的作用下聚合而成具有致密孔结构的吸水性树脂,该吸水性树脂的平均孔径为11.7μm;其中,所述聚合单体为丙烯酸,所述复合交联剂为甘油与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺按照摩尔比为1:2的比例添加,碱性物质为氢氧化钠;各组分的用量分别为:
丙烯酸25%(wt%)、
氢氧化钠25%(wt%)、
去离子水48.845%(wt%)、
复合交联剂0.005%(wt%)、
过硫酸铵0.15%(wt%);
具体制备方法包括以下步骤:
1)中和:将丙烯酸分散在装有去离子水的反应釜中形成溶液,在溶液中添加氢氧化钠进行中和形成35-40℃的料液;
2)聚合反应:在上述步骤1)的料液中加入甘油,搅拌均匀后加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,然后加入过硫酸铵作为引发剂,放到带式聚合机上,开始聚合反应,反应后得到凝胶状的聚合体,即胶块;
3)破碎:上述胶块送入到孔径为3cm的粗孔造粒机中进行一级造粒,得到小胶块;
4)造粒:将上述胶块加入孔径为3mm的细孔造粒机中进行二级造粒,得到颗粒料;
5)烘干:步骤4)处理后的颗粒料采用双层带式烘干机进行烘干,得到烘干颗粒;
6)磨粉:将上一工序得到的烘干颗粒料送进磨粉机进行磨粉;
7)筛分:将磨粉后的物料,根据颗粒大小要求进行筛分;
8)经步骤7)筛分后的吸水性树脂颗粒转入到混料机中,按照吸水性树脂与20wt%的N-羟甲基丙烯酰胺溶液的质量比为100:4的比例喷加进行表面交联反应,温度控制在为100℃,时间控制为3小时,处理完毕后出料冷却即可进行混合包装;
实施例2
一种高吸水性树脂,其是以丙烯酸、丙烯酸盐或丙烯酸衍生物作为聚合单体与碱性物质及去离子水中和后,在复合交联剂和引发剂的作用下聚合而成具有致密孔结构的吸水性树脂,该吸水性树脂的平均孔径为10.9μm;其中,所述聚合单体为丙烯酸,所述复合交联剂为甘油与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺按照摩尔比为1:3的比例添加,碱性物质为氢氧化钠;各组分的用量分别是所述聚合单体与氢氧化钠及去离子水的用量以质量百分数计分别为:
丙烯酸50%(wt%)、
氢氧化钠8%(wt%)、
去离子水41.8%(wt%)、
复合交联剂0.05%(wt%)、
过硫酸铵0.15%(wt%);
具体制备方法包括以下步骤:
1)中和:将丙烯酸分散在装有去离子水的反应釜中形成溶液,在溶液中添加氢氧化钠进行中和形成35-40℃的料液;
2)聚合反应:在上述步骤1)的料液中加入混合好的甘油与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺复合引发剂,然后加入过硫酸铵作为引发剂,放到带式聚合机上,开始聚合反应,反应后得到凝胶状的聚合体,即胶块;
3)破碎:上述胶块送入到孔径为5cm的粗孔造粒机中进行一级造粒,得到小胶块;
4)造粒:将上述胶块加入孔径为3mm的细孔造粒机中进行二级造粒,得到颗粒料;
5)烘干:步骤4)处理后的颗粒料采用双层带式烘干机进行烘干,得到烘干颗粒;
6)磨粉:将上一工序得到的烘干颗粒料送进磨粉机进行磨粉;
7)筛分:将磨粉后的物料,根据颗粒大小要求进行筛分;
8)经步骤7)筛分后的吸水性树脂颗粒转入到混料机中,按照吸水性树脂与20wt%的N-羟甲基丙烯酰胺溶液比为100:4.1的比例喷加进行表面交联反应,温度控制在为150℃,时间控制为1小时,处理完毕后出料冷却即可进行混合包装。
实施例3
一种高吸水性树脂,其是以丙烯酸、丙烯酸盐或丙烯酸衍生物作为聚合单体与碱性物质及去离子水中和后,在复合交联剂和引发剂的作用下聚合而成具有致密孔结构的吸水性树脂,该吸水性树脂的平均孔径为14.1μm;其中,所述聚合单体为丙烯酸,所述复合交联剂为甘油与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺按照摩尔比为1:2.5的比例添加,碱性物质为氢氧化钾;各组分的用量分别是所述聚合单体与氢氧化钠及去离子水的用量以质量百分数计分别为:
丙烯酸50%(wt%)、
氢氧化钠20%(wt%)、
去离子水34.94%(wt%)、
复合交联剂0.05%(wt%)、
过硫酸铵0.01%(wt%);
具体制备方法包括以下步骤:
1)中和:将丙烯酸分散在装有去离子水的反应釜中形成溶液,在溶液中添加氢氧化钠进行中和形成35-40℃的料液;
2)聚合反应:在上述步骤1)的料液中加入甘油,搅拌均匀后加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,然后加入过硫酸铵作为引发剂,放到带式聚合机上,开始聚合反应,反应后得到凝胶状的聚合体,即胶块;
3)破碎:上述胶块送入到孔径为5cm的粗孔造粒机中进行一级造粒,得到小胶块;
4)造粒:将上述胶块加入孔径为3mm的细孔造粒机中进行二级造粒,得到颗粒料;
5)烘干:步骤4)处理后的颗粒料采用双层带式烘干机进行烘干,得到烘干颗粒;
6)磨粉:将上一工序得到的烘干颗粒料送进磨粉机进行磨粉;
7)筛分:将磨粉后的物料,根据颗粒大小要求进行筛分;
8)经步骤7)筛分后的吸水性树脂颗粒转入到混料机中,按照吸水性树脂与20wt%的N-羟甲基丙烯酰胺溶液的质量比为100:4-5的比例喷加进行表面交联反应,温度控制在为180℃,时间控制为0.5小时,处理完毕后出料冷却即可进行混合包装。
性能检测
1.按照标准GBT 22905-2008和GBT 22875-2008对上述实施例1-实施例3的在28℃时的吸水速度进行检测,检测结果参见表1。
表1:实施例1-3吸水速度检测结果
2.按照GBT 22905-2008和GBT 22875-2008中的方法对上述实施例1-3的粒径分布情况、吸水倍率及保盐水量进行检测。
1)粒径分布检测方法具体如下:
测试仪器包括:电子天平;筛网振动器,振幅1mm,频率1400r/min;筛网,网孔为45目和100目的标准筛;接收底盘及盖子;
测定步骤:将网筛叠放在筛网振动器上,底部防止阶段后底盘,将筛子按照100目至40目的顺序由上自下叠放,用250ml的玻璃烧杯称取100g试样,精确值0.01g。将试样倒入顶部的筛子,加盖并开动筛网振动器震动10min,然后将筛网小心取出,分别称量100目筛网、40目筛网及接收底盘上的实验的质量,测定过程避免空气流动;测定结果参见表2。
2)吸盐水倍数测定:
在1升的量杯中,倒入800mL的生理盐水;准确称取1±0.005g高分子,装入尼龙袋;将尼龙袋浸泡于生理盐水中,放入时将尼龙袋抖动10次,开口向上从底部浸泡约13cm(当多个尼龙袋同时浸泡时,注意相互之间不接触);60min后将尼龙袋取出,开口向上垂直放置进行10min滴水,后称取此时总重W1;用未加入样品的尼龙袋进行空白实验,称取尼龙袋湿重W2。以上步骤进行3次,取平均值作为测试结果,精确至一位小数。吸收倍数g/g=(W1-W2)/S注:S:试样重;计算结果参见表2。
3)吸纯水倍数测定:
在1升的烧杯中,加入1000ml的去离子水(控制温度在28℃);准确称取1.0g产品,加入水中,同时开始计时,60min后倒出到过滤网上,静置10min滴水,称取总重W1,然后冲洗干净过滤网,称取湿重W2;以上步骤重复进行3次,取平均值作为测试结果,精确至一位小数;去离子水吸收量=(W1-W2)/S注:试样重;计算结果参见表2。
4)保盐水量测定:
将完成吸收倍数测试后的装有吸水后高分子的尼龙袋,袋口折3次;放入离心脱水机中,以1600rpm脱水90s后,称其重量A;用未加入样品的尼龙袋进行空白实验,称取尼龙袋脱水后的重量;以上步骤进行3次,取平均值作为测试结果,精确至一位小数。保水量g/g=(A-B)/S;注:A:尼龙袋的凝胶体重量;B:尼龙袋脱水后的重量;S:试样重;结果参见表2。
5)吸盐水速度
吸盐水速度:在100mL烧杯中,装入生理盐水50.0g(控制温度在28℃);准确称取2.00g,一次性快速投入盐水中,同时用秒表开始计时,注意观测其吸收情况,以烧杯中盐水吸收完作为终点,记录其时间(s);以上步骤进行3次,确认误差在5s内,取平均值作为测试结果;结果参见表2。
6)吸纯水速度
吸纯水速度:在100mL烧杯中,装入去离子水100.0g(控制温度在28℃);准确称取1.00g,一次性快速投入其中,同时用秒表开始计时,注意观测烧杯中盐水吸收情况,以盐水吸收完作为终点,记录其时间(s);以上步骤进行3次,确认误差在5s内,取平均值作为测试结果;结果参见表2。
7)加压吸收量
称取约0.20g的SAP样品(记为S),装入AAP杯中,尽量保证样品均匀分布;将砝码装入塑料圆筒中,然后称重(W1);把过滤盘置于培养皿中心处,加入适量0.9%wt生理盐水;将AAP杯成套器具放在过滤盘上,计时60min;吸水结束后,将AAP杯倾斜45°,从培养皿中取出;称重(W2);加压吸收量=(W2-W1)/S,测试三个样品的平均值;结果参见表2。
8)吸纯水倍数
在1升的烧杯中,加入1000ml的去离子水(控制温度在28℃);准确称取1.0g产品,加入水中,同时开始计时,60min后倒出到过滤网上,静置10min滴水,称取总重W1,然后冲洗干净过滤网,称取湿重W2;以上步骤重复进行3次,取平均值作为测试结果,精确至一位小数;去离子水吸收量=(W1-W2)/S注:试样重;结果参见表2。
表2
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种高吸水性树脂,其特征在于,其是以丙烯酸、丙烯酸盐或丙烯酸衍生物作为聚合单体与碱性物质及去离子水中和后,在复合交联剂和引发剂的作用下聚合而成具有致密孔结构的吸水性树脂,该吸水性树脂的平均孔径为10-15μm;该吸水性树脂通过二级造粒和进行表面交联反应,所述聚合单体与碱性物质及去离子水的用量以质量百分数计分别为:
丙烯酸50%(wt%)、
氢氧化钠20%(wt%)、
去离子水34.94%(wt%)、
复合交联剂0.05%(wt%)、
过硫酸铵0.01%(wt%);
所述复合交联剂为甘油与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺按照摩尔比为1:2.5的比例添加;表面交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺,表面交联反应按照吸水性树脂与20wt%的N-羟甲基丙烯酰胺溶液的质量比为100:4-5的比例喷加表面交联剂。
2.一种如权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法,其包括以下步骤:
1)中和:将聚合单体分散在装有去离子水的反应釜中形成溶液,在溶液中添加碱性物质进行中和形成温度为35-40℃的料液;
2)聚合反应:在上述步骤1)的料液中加入复合交联剂和引发剂,放到带式聚合机上,开始聚合反应,反应后得到凝胶状的聚合体,即胶块;
3)破碎:上述胶块送入到5-10cm粗孔造粒机中进行一级造粒,得到小胶块;
4)造粒:将上述胶块加入3-10mm细孔造粒机中进行二级造粒,得到颗粒料;
5)烘干:步骤4)处理后的颗粒料采用双层带式烘干机进行烘干,得到烘干颗粒;
6)磨粉:将上一工序得到的烘干颗粒料送进磨粉机进行磨粉;
7)筛分:将磨粉后的物料,根据颗粒大小要求进行筛分;
8)经步骤7)筛分后的吸水性树脂颗粒转入到混料机中,按照吸水性树脂与表面处理剂的质量比为100:4-5的比例喷加进行表面交联反应,温度控制在为100~180℃,时间控制为0.5~3小时,处理完毕后出料冷却即可进行混合包装。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中的复合交联剂是摩尔比为1:2-3甘油与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,加添加交联剂时,先按比例添加甘油,搅拌均匀后,再添加N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2),聚合反应在常压下进行,反应温度为80~110℃。
5.一种高吸水性纸尿裤,其特征在于,其包含如权利要求1所述的高吸水性树脂。
6.一种高吸水性卫生巾,其特征在于,其包含如权利要求1所述的高吸水性树脂。
CN201510567357.2A 2015-09-07 2015-09-07 一种高吸水性树脂及其制备方法和应用 Active CN106496382B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510567357.2A CN106496382B (zh) 2015-09-07 2015-09-07 一种高吸水性树脂及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510567357.2A CN106496382B (zh) 2015-09-07 2015-09-07 一种高吸水性树脂及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106496382A CN106496382A (zh) 2017-03-15
CN106496382B true CN106496382B (zh) 2019-01-25

Family

ID=58287901

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510567357.2A Active CN106496382B (zh) 2015-09-07 2015-09-07 一种高吸水性树脂及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106496382B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110478137A (zh) * 2018-05-15 2019-11-22 爱乐爱健康科技(天津)有限公司 一种果胶高吸水树脂纸尿裤吸水层芯材及其纸尿裤的制造工艺
CN109554775A (zh) * 2018-12-07 2019-04-02 宗在国 一种高吸水性纤维的制造方法及制造设备
CN113195555A (zh) * 2018-12-12 2021-07-30 住友精化株式会社 吸水性树脂颗粒、吸收体及吸收性物品
CN110258173A (zh) * 2019-05-05 2019-09-20 苏州恒康新材料有限公司 高保水抗菌性纸张助剂及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1544494A (zh) * 2003-11-19 2004-11-10 中国林业科学研究院林产化学工业研究 丙烯酸盐吸水树脂的制造方法
CN102603946A (zh) * 2012-03-16 2012-07-25 广州埃文森生物科技有限公司 一种高吸水性树脂的制备方法
CN103214616A (zh) * 2013-04-16 2013-07-24 华南理工大学 一种多孔状高吸水性树脂的制备方法
CN106279563A (zh) * 2016-08-22 2017-01-04 山东诺尔生物科技有限公司 一种耐尿性吸水树脂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1544494A (zh) * 2003-11-19 2004-11-10 中国林业科学研究院林产化学工业研究 丙烯酸盐吸水树脂的制造方法
CN102603946A (zh) * 2012-03-16 2012-07-25 广州埃文森生物科技有限公司 一种高吸水性树脂的制备方法
CN103214616A (zh) * 2013-04-16 2013-07-24 华南理工大学 一种多孔状高吸水性树脂的制备方法
CN106279563A (zh) * 2016-08-22 2017-01-04 山东诺尔生物科技有限公司 一种耐尿性吸水树脂的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"高吸水性树脂的合成";王月珍;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20091215;第18-19页

Also Published As

Publication number Publication date
CN106496382A (zh) 2017-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6964998B2 (en) Water-absorbing agent and its production process and use
CN101679648B (zh) 高渗透性高吸收性聚合物组合物
TWI487717B (zh) 具有容量增加之超吸收性聚合物
FI105564B (fi) Superabsorboiva polymeeri, jolla on parantuneet absorptio-ominaisuudet
CN106496382B (zh) 一种高吸水性树脂及其制备方法和应用
KR0183511B1 (ko) 흡수제와 그 제조방법, 및 흡수제를 포함하는 흡수성 물품
US5409771A (en) Aqueous-liquid and blood-absorbing powdery reticulated polymers, process for producing the same and their use as absorbents in sanitary articles
KR100614787B1 (ko) 케이킹 방지 특성을 갖는 초흡수성 중합체
CN100384486C (zh) 耐划伤高吸水性材料
JP6557721B2 (ja) 粒子状吸水剤
US10596548B2 (en) Method for preparing super absorbent resin
CN104024291A (zh) 超吸收性聚合物和交联剂组合物的方法
CN104039847A (zh) 具有交联剂的超吸收聚合物
CN103649130B (zh) 制备具有高溶胀速度的吸水性聚合物颗粒的方法
JP7299958B2 (ja) 粒子状吸水剤
CN108137728A (zh) 吸水性树脂颗粒及其制造方法
CN116322973A (zh) 使用具有双键的可溶性聚丙烯酸聚合物制备超吸收聚合物材料的方法
CN109337015A (zh) 一种大米淀粉吸水剂
CN106496381A (zh) 一种高吸水性聚丙烯酸树脂的制备方法
TWI807852B (zh) 吸水性樹脂及其製造方法
CN101143229A (zh) 吸水剂及体液吸收制品
TWI777661B (zh) 吸水性樹脂及其製造方法
TWI736927B (zh) 吸水性樹脂組成物、吸水性樹脂與其製作方法
US20220143577A1 (en) Superabsorbent polymer material comprising non-crosslinked polyacrylic acid polymer
CN106008800B (zh) 一种抗酸碱性能强的高分子吸水树脂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant