CN110258173A - 高保水抗菌性纸张助剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供高保水抗菌性纸张助剂及其制备方法，高保水抗菌性纸张助剂包括如下质量份数的组分：高分子吸水树脂100‑200份、复合交联剂2‑6份、引发剂3‑6份、紫苏叶8‑9份、芦荟0.5‑1份、金银花2‑4份、野菊花5‑8份、果胶粉8‑10份、茶多酚0.1‑0.3份、去离子水25‑33份。本发明实现形成致密孔隙的纸张比表面积，提高吸水性；赋予纸张优异的抑菌消炎功效。

Description

高保水抗菌性纸张助剂及其制备方法
技术领域
本发明属于造纸技术领域，尤其涉及一种高保水抗菌性纸张助剂及其制备方法。
背景技术
现有一种纸张助剂的组分包括聚丙烯酸钠、环糊精、甘油硬脂酸酯，二氧化硅、交联剂、过氧化氢、氢氧化钠，其中聚丙烯酸钠、环糊精、甘油硬脂酸酯作为保水剂的主要原料，其中环糊精起到良好吸水效果，甘油硬脂酸起到各组分相容性提高，使用二氧化硅虽然具有润滑效果，但是采用二氧化硅制造的纸张吸湿性能有限；氢氧化钠可以作为普通的消毒和杀菌剂，但是在长时间湿水纸张的情况其抗菌能力有限。
用于纸尿裤或纸巾内的纸张，需要具有一定的保水性和抗菌性，纸尿裤通常具有无纺布表层、导流层、吸收层及底膜，由于吸收层的所用材料局限性，长时间使用在尿液环境下易滋生细菌、导致湿疹或红臀问题。在吸收层内设置水溶性壳聚糖抑菌层，当壳聚糖颗粒溶解时，发挥抑菌功能，会随着液体量增多而减弱抑菌。目前高吸水性树脂主要采用水溶液聚合技术，水溶液聚合技术的工艺相对简单，生产过程环保无污染等较多优势，但是水溶液聚合技术存在吸水速度慢的缺点，导致在使用时体液没有及时被吸收，从而造成舒适度不佳，为了提高吸收速度通过将颗粒粉末细化来提高表面积增加吸收速度，造成物料损失或粉尘飞扬的弊端。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种高保水抗菌性纸张助剂及其制备方法，从而实现形成致密孔隙的纸张比表面积，提高吸水性；赋予纸张优异的抑菌消炎功效。本发明通过如下技术方案实现上述目的：。
高保水抗菌性纸张助剂，包括如下质量份数的组分：高分子吸水树脂100- 200份、复合交联剂2-6份、引发剂3-6份、紫苏叶8-9份、芦荟0.5-1份、金银花2-4份、野菊花5-8份、果胶粉8-10份、茶多酚0.1-0.3份、去离子水25-33份。
具体的，所述高分子吸水树脂包括丙烯酸、丙烯酸盐或丙烯酸衍生物在复合交联剂和引发剂的作用下形成致密孔结构，所述高分子吸水树脂的平均孔径为7-9μm。
具体的，所述复合交联剂为甘油与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺按照摩尔比例为2：4-5的比例；或聚乙二醇二缩水甘油酯与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺按照摩尔比例为1：2-3的比例。
具体的，所述引发剂为过硫酸铵与亚硫酸氢钠混合物，或过硫酸铵，或过硫酸铵与过氧化苯甲酰混合物。
高保水抗菌性纸张助剂的制备方法，包括以下步骤：根据如权利要求1中所述的高保水抗菌性纸张助剂的质量份数的组分进行制备，
S1,将高分子吸水树脂按比例装入去离子水的反应釜中形成溶液，搅拌均匀按比例加入复合交联剂和引发剂，进行聚合反应，即得凝胶状聚合体。
S2，将紫苏叶、芦荟、金银花、野菊花、茶多酚按照比例分别放入纳米级研磨机进行研磨，研磨成粉末并混合均匀得到药物粉末。
S3，将药物粉末和果胶粉混合，将乙醇和乙酸乙酯的混合物作为提取溶剂，按乙醇、乙酸乙酯质量比2-4：1混合均匀，将提取溶剂升温至45-55℃后，将药物粉末和果胶粉加入至提取溶剂中，以1℃/min的升温速率加热至回流，减压蒸馏去除滤液，得到药物粉末和果胶粉的提取物。
S4，将药物粉末和果胶粉的提取物与凝胶状聚合体搅拌均匀，得到混合助剂。
具体的，步骤S1中，将高分子吸水树脂按比例装入去离子水的反应釜中形成溶液，控制溶液温度在30-34℃，搅拌均匀2-5h，按比例加入复合交联剂和引发剂，进行聚合反应，即得凝胶状聚合体；
其中，聚合反应在常压下进行，反应温度为125-140℃，反应时间控制为 1-1.5h，聚合反应前需要将高分子吸水树脂初始温度升高至36-46℃。
7.根据权利要求5所述的高保水抗菌性纸张助剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，将紫苏叶、芦荟、金银花、野菊花、茶多酚按照比例分别放入纳米级研磨机进行研磨，研磨30-50min，研磨成粉末并混合均匀得到药物粉末；
其中，紫苏叶、芦荟、金银花、野菊花先进行浸泡沥干，浸入35-45℃的水中10-15min，捞出至无水珠滴落，将各组分分别进行置于-30℃至-20℃、 10-20pa环境下冷冻干燥16-20h，后粉碎至120-150目筛。
具体的，步骤S3中，将药物粉末和果胶粉混合，将乙醇和乙酸乙酯的混合物作为提取溶剂，按乙醇、乙酸乙酯质量比2-4：1混合均匀，将提取溶剂升温至45-55℃后，将药物粉末和果胶粉加入至提取溶剂中，以1℃/min的升温速率加热至回流，保持回流5-6h，停止提取，取出滤液，用乙酸乙酯洗涤滤饼，合并滤液，减压蒸馏去除滤液，得到药物粉末和果胶粉的提取物；
其中，提取溶剂与混合的药物粉末和果胶粉的提取物质量比为8-10:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
高分子吸水树脂按比例加入复合交联剂和引发剂，能有效增加高分子吸水树脂的比表面积，进而增加其吸水和保水性能以及吸水速率，改善凝胶状聚合体性能使其与药物粉末相融合吸附完全；药物粉末和果胶粉的提取物与凝胶状聚合体搅拌均匀，通过物理交联和化学交联的协同作用，使得混合助剂具有保水作用的同时具有优异的抗菌性能，药物粉末中的药物成份借助高分子吸水树脂发挥作用，即在吸水时将药物粉末的药效发挥出来，避免传统使用药物粉末造成的纸张上药物粉末的提取液无法最大面积附着的问题，因此浪费药物成份，无法发挥最大功效；药物粉末和果胶粉的提取物中，由于果胶粉能与碱性物质进行反应，纸张用于制造尿不湿时，能有效与尿液的铵盐进行反应，调节吸收尿液并中和PH值，起到护肤的作用；药物粉末中的紫苏叶、芦荟、金银花、野菊花、茶多酚能有效在使用纸张中起到抗菌、消炎、清爽舒适的效果，抑制细菌滋生，预防红臀问题。
具体实施方式
以下便结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
高保水抗菌性纸张助剂的吸水率检测方法，分别称取10g含实施例1-3的混合助剂的干燥纸张和对比例1的纸张，加入无离子水，完全浸没后静置1h，在30目的网筛上沥干水分，对吸水前后的纸张重量进行比较，即为吸水量。
高保水抗菌性纸张助剂的抗菌性检测方法，按如下比比例配置人工尿液，氯化钠0.7％，尿素0.3％，碳酸氢钠0.02％，水98.98％，混合均匀制得人工尿液。测得人工尿液得PH值为7.8。分别称取10g含实施例1-3的混合助剂的干燥纸张和对比例1的纸张，加入人工尿液，完全浸没后静置10min，在30目的网筛上沥干尿液，放置于常温空气中3-5h，检测其菌落情况和PH值。
实施例1：
将高分子吸水树脂100g、去离子水33g装入反应釜中形成溶液，控制溶液温度在30℃，搅拌均匀5h，升温至36℃，将复合交联剂6g、引发剂3g加入至其中，常压下进行，反应温度为140℃，反应时间控制为1h，形成凝胶状聚合体。
将紫苏叶9g、芦荟0.5g、金银花4g、野菊花5g、茶多酚0.1g分别放入纳米级研磨机进行研磨，研磨30min，研磨成粉末并混合均匀得到药物粉末。其中紫苏叶、芦荟、金银花、野菊花先进行浸泡沥干，浸入45℃的水中 10min，捞出至无水珠滴落，将各组分分别进行置于-30℃、10pa环境下冷冻干燥20h，后粉碎至120目筛。
将药物粉末和果胶粉10g混合，将乙醇和乙酸乙酯的混合物作为提取溶剂228.8g，按乙醇、乙酸乙酯质量比2：1混合均匀，将提取溶剂升温至55℃后，将药物粉末和果胶粉加入至提取溶剂中，以1℃/min的升温速率加热至回流，保持回流5h，停止提取，取出滤液，用乙酸乙酯洗涤滤饼，合并滤液，减压蒸馏去除滤液，得到药物粉末和果胶粉的提取物。其中，提取溶剂与混合的药物粉末和果胶粉的提取物质量比为8:1。
将药物粉末和果胶粉的提取物与凝胶状聚合体搅拌均匀，得到混合助剂。
制得混合助剂得吸水量性能测试结果和抗菌测试结果如下表1所示。
实施例2：
将高分子吸水树脂200g、去离子水25g装入反应釜中形成溶液，控制溶液温度在34℃，搅拌均匀2h，升温至46℃，将复合交联剂2g、引发剂6g加入至其中，常压下进行，反应温度为125℃，反应时间控制为1.5h，形成凝胶状聚合体。
将紫苏叶8g、芦荟1g、金银花2g、野菊花8g、茶多酚0.3g分别放入纳米级研磨机进行研磨，研磨30min，研磨成粉末并混合均匀得到药物粉末。其中紫苏叶、芦荟、金银花、野菊花先进行浸泡沥干，浸入45℃的水中10min，捞出至无水珠滴落，将各组分分别进行置于-20℃、20pa环境下冷冻干燥 16h，后粉碎至150目筛。
将药物粉末和果胶粉8g混合，将乙醇和乙酸乙酯的混合物作为提取溶剂 273g，按乙醇、乙酸乙酯质量比4：1混合均匀，将提取溶剂升温至45℃后，将药物粉末和果胶粉加入至提取溶剂中，以1℃/min的升温速率加热至回流，保持回流6h，停止提取，取出滤液，用乙酸乙酯洗涤滤饼，合并滤液，减压蒸馏去除滤液，得到药物粉末和果胶粉的提取物。其中，提取溶剂与混合的药物粉末和果胶粉的提取物质量比为10:1。
将药物粉末和果胶粉的提取物与凝胶状聚合体搅拌均匀，得到混合助剂。
制得混合助剂得吸水量性能测试结果和抗菌测试结果如下表1所示。
实施例3：
将高分子吸水树脂150g、去离子水29g装入反应釜中形成溶液，控制溶液温度在32℃，搅拌均匀4h，升温至40℃，将复合交联剂4g、引发剂5g加入至其中，常压下进行，反应温度为133℃，反应时间控制为1.2h，形成凝胶状聚合体。
将紫苏叶8.5g、芦荟0.8g、金银花3g、野菊花6g、茶多酚0.2g分别放入纳米级研磨机进行研磨，研磨40min，研磨成粉末并混合均匀得到药物粉末。其中紫苏叶、芦荟、金银花、野菊花先进行浸泡沥干，浸入40℃的水中 12min，捞出至无水珠滴落，将各组分分别进行置于-25℃、15pa环境下冷冻干燥18h，后粉碎至135目筛。
将药物粉末和果胶粉9g混合，将乙醇和乙酸乙酯的混合物作为提取溶剂 247.5g，按乙醇、乙酸乙酯质量比3：1混合均匀，将提取溶剂升温至50℃后，将药物粉末和果胶粉加入至提取溶剂中，以1℃/min的升温速率加热至回流，保持回流5.5h，停止提取，取出滤液，用乙酸乙酯洗涤滤饼，合并滤液，减压蒸馏去除滤液，得到药物粉末和果胶粉的提取物。其中，提取溶剂与混合的药物粉末和果胶粉的提取物质量比为9:1。
将药物粉末和果胶粉的提取物与凝胶状聚合体搅拌均匀，得到混合助剂。
制得混合助剂得吸水量性能测试结果和抗菌测试结果如下表1所示。
对比例1：
该对照例的纸张采用现有制作工艺制作而成，背景技术中的纸张助剂的组分如下：将聚丙烯酸钠50g、环糊精30g、甘油硬脂酸酯10g、聚乙二醇二缩水甘油酯2g和氢氧化钠0.5g，在氮气气氛中，2Mpa、50℃下搅拌2小时，反应结束后，加入直径为200纳米的二氧化硅5g和过氧化氢1g，搅拌均匀，得到保水性纸张助剂。现有技术中的纸张助剂得吸水量性能测试结果和抗菌测试结果如下表1所示。
表1：
由上表所示，采用如实施例1-3制备的混合助剂具有PH值中性，对皮肤无刺激，起到护肤作用；数据显示具有良好的抑菌消炎性，对微生物具有良好的抑制作用，具有舒缓干爽的功效。对比例1中采用普通的助剂制备方式，明显存在PH碱度较高，对皮肤具有刺激性，对微生物的抑制作用较弱，存在细菌和真菌菌落总数的范围超标的风险。
应用上述实施例时，高分子吸水树脂按比例加入复合交联剂和引发剂，能有效增加高分子吸水树脂的比表面积，进而增加其吸水和保水性能以及吸水速率，改善凝胶状聚合体性能使其与药物粉末相融合吸附完全；药物粉末和果胶粉的提取物与凝胶状聚合体搅拌均匀，通过物理交联和化学交联的协同作用，使得混合助剂具有保水作用的同时具有优异的抗菌性能，药物粉末中的药物成份借助高分子吸水树脂发挥作用，即在吸水时将药物粉末的药效发挥出来，避免传统使用药物粉末造成的纸张上药物粉末的提取液无法最大面积附着的问题，因此浪费药物成份，无法发挥最大功效；药物粉末和果胶粉的提取物中，由于果胶粉能与碱性物质进行反应，纸张用于制造尿不湿时，能有效与尿液的铵盐进行反应，调节吸收尿液并中和PH值，起到护肤的作用；药物粉末中的紫苏叶、芦荟、金银花、野菊花、茶多酚能有效在使用纸张中起到抗菌、消炎、清爽舒适的效果，抑制细菌滋生，预防红臀问题。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.高保水抗菌性纸张助剂，其特征在于：包括如下质量份数的组分：高分子吸水树脂100-200份、复合交联剂2-6份、引发剂3-6份、紫苏叶8-9份、芦荟0.5-1份、金银花2-4份、野菊花5-8份、果胶粉8-10份、茶多酚0.1-0.3份、去离子水25-33份。
2.根据权利要求1所述的高保水抗菌性纸张助剂，其特征在于：所述高分子吸水树脂包括丙烯酸、丙烯酸盐或丙烯酸衍生物在复合交联剂和引发剂的作用下形成致密孔结构，所述高分子吸水树脂的平均孔径为7-9μm。
3.根据权利要求1所述的高保水抗菌性纸张助剂，其特征在于：所述复合交联剂为甘油与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺按照摩尔比例为2：4-5的比例；或聚乙二醇二缩水甘油酯与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺按照摩尔比例为1：2-3的比例。
4.根据权利要求1所述的高保水抗菌性纸张助剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵与亚硫酸氢钠混合物，或过硫酸铵，或过硫酸铵与过氧化苯甲酰混合物。
5.高保水抗菌性纸张助剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据如权利要求1中所述的高保水抗菌性纸张助剂的质量份数的组分进行制备，
S1,将高分子吸水树脂按比例装入去离子水的反应釜中形成溶液，搅拌均匀按比例加入复合交联剂和引发剂，进行聚合反应，即得凝胶状聚合体。
S2，将紫苏叶、芦荟、金银花、野菊花、茶多酚按照比例分别放入纳米级研磨机进行研磨，研磨成粉末并混合均匀得到药物粉末。
S3，将药物粉末和果胶粉混合，将乙醇和乙酸乙酯的混合物作为提取溶剂，按乙醇、乙酸乙酯质量比2-4：1混合均匀，将提取溶剂升温至45-55℃后，将药物粉末和果胶粉加入至提取溶剂中，以1℃/min的升温速率加热至回流，减压蒸馏去除滤液，得到药物粉末和果胶粉的提取物。
S4，将药物粉末和果胶粉的提取物与凝胶状聚合体搅拌均匀，得到混合助剂。
6.根据权利要求5所述的高保水抗菌性纸张助剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，将高分子吸水树脂按比例装入去离子水的反应釜中形成溶液，控制溶液温度在30-34℃，搅拌均匀2-5h，按比例加入复合交联剂和引发剂，进行聚合反应，即得凝胶状聚合体；
其中，聚合反应在常压下进行，反应温度为125-140℃，反应时间控制为1-1.5h，聚合反应前需要将高分子吸水树脂初始温度升高至36-46℃。
7.根据权利要求5所述的高保水抗菌性纸张助剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，将紫苏叶、芦荟、金银花、野菊花、茶多酚按照比例分别放入纳米级研磨机进行研磨，研磨30-50min，研磨成粉末并混合均匀得到药物粉末；
其中，紫苏叶、芦荟、金银花、野菊花先进行浸泡沥干，浸入35-45℃的水中10-15min，捞出至无水珠滴落，将各组分分别进行置于-30℃至-20℃、10-20pa环境下冷冻干燥16-20h，后粉碎至120-150目筛。
8.根据权利要求5所述的高保水抗菌性纸张助剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中，将药物粉末和果胶粉混合，将乙醇和乙酸乙酯的混合物作为提取溶剂，按乙醇、乙酸乙酯质量比2-4：1混合均匀，将提取溶剂升温至45-55℃后，将药物粉末和果胶粉加入至提取溶剂中，以1℃/min的升温速率加热至回流，保持回流5-6h，停止提取，取出滤液，用乙酸乙酯洗涤滤饼，合并滤液，减压蒸馏去除滤液，得到药物粉末和果胶粉的提取物；
其中，提取溶剂与混合的药物粉末和果胶粉的提取物质量比为8-10:1。
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