CN105030561A - 包载熊果苷和维生素c的丝素蛋白微球及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,由以下原料组分组成:丝素蛋白20%~60%,熊果苷2%~8%,维生素C?10%~20%,冻干保护剂20%~60%,蒸馏水1%~4%,以上各总分的总和是100%。本发明将熊果苷和维生素C包载在丝素蛋白中,并制备成纳米级微球,可以有效的解决熊果苷和维生素C透皮吸收能力差的问题,增大了其透皮吸收性能,皮肤吸收丝素蛋白微球后,包载熊果苷与维生素C的丝素蛋白微球可以在皮肤中缓慢释放有效成分,达到长期美白的功效。本发明的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球可以添加在化妆品中,制备成具有美白功效的化妆品。
Description
技术领域
本发明属于蛋白微球制备技术领域,涉及一种包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,还涉及到该丝素蛋白微球的制备方法和应用。
背景技术
美白一直是爱美人士非常关注的一个问题,更加是化妆品不变的一个主题,熊果苷、维生素C是公认的具有美白抗衰功效的原料,在不影响细胞增殖浓度的同时,能有效地抑制皮肤中的酪氨酸酶的活性,阻断黑色素的形成,通过自身与酪氨酶直接结合,加速黑色素的分解与排泄,从而减少皮肤色素沉积,祛除色斑和雀斑,减缓皮肤的衰老。而且对黑色素细胞不产生毒害性、刺激性、致敏性等副作用,同时还有杀菌、消炎的作用。中国专利《一种皮肤美白组合物》(申请号:CN201310156108.5,公开日:2013-08-21,公开号:CN103251515A)公开了一种皮肤美白组合物,美白组合物中有熊果苷和白藜芦醇,但是熊果苷与维生素C结构不稳定,易被氧化,其透皮吸收能力不甚理想,而且熊果苷的局部浓度太大对皮肤有刺激。将熊果苷与维生素C直接涂抹到皮肤上,不能被有效的吸收,停留在皮肤表面极易被氧化从而不能达到长期持续美白的效果。俄罗斯新西伯利亚细胞作物研究所的专家就发现,约有90%的抗皱美白霜营养成分过剩,非但不能起到延缓衰老和美白的作用,反而会加速皮肤的衰老。同时,皮肤表面的细菌在生长繁殖过程中需要大量维生素、蛋白质和生物细胞营养物,而这些也正是营养化妆品的主要成分。如果化妆品的营养成分不能被皮肤完全吸收,那么它就会成为寄生细菌生长繁殖的温床,而大量的细菌还会导致皮肤感染。这些都说明我们应更重视化妆品功效成分“透皮吸收”与长期有效的研究。只有建立在透皮吸收和长期有效的基础上,美白、抗衰老等功效成分的使用才有意义。
故常规的直接添加方式使熊果苷与维生素C吸收率低,停留在皮肤表面很快被氧化或清洗,不能达到持续美白抗衰的效果,大大的减弱了对肌肤的美白抗衰作用。而且熊果苷的浓度太大对皮肤有刺激。所以不能将熊果苷与维生素C直接涂抹到皮肤上。
发明内容
本发明的目的是提供一种包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,解决了现有技术不能将熊果苷与维生素C直接涂抹到皮肤上的问题。
本发明的第二个目的是提供上述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的制备方法。
本发明的第三个目的是提供上述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的应用,解决了现有美白化妆品中熊果苷与维生素C透皮吸收率低、美白效果不显著的问题。
本发明采用的技术方案是,一种包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,按照质量百分比由以下组分组成:丝素蛋白20%~60%,熊果苷2%~8%,维生素C10%~20%,冻干保护剂20%~60%,蒸馏水1%~4%,以上各总分的质量总和是100%。
上述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的粒径小于450nm。
优选地,所述丝素蛋白的质量与所述熊果苷和所述维生素C的质量之和的比例关系为1:1~5:1。
优选地,冻干保护剂为质量比为1:1的海藻糖与甘露醇复配而成,熊果苷和维生素C的质量之和与冻干保护剂的质量的比例关系为1:2。
本发明的另一个技术方案是,一种上述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备丝素蛋白:
步骤1-1,按照蚕丝和0.01~0.1mol/L碳酸钠溶液的质量比为1:10~1:5的比例,把蚕丝加入到100℃的碳酸钠溶液中,加热20~30min后再在90~100℃去离子水中煮30min,将煮好的蚕丝在35℃下真空干燥20min,得到脱胶蚕丝;
步骤1-2,把脱胶蚕丝加入到三元体系CaCl2:C2H5OH:H2O中,在70~80℃温度下保温2h,然后在离心力为1.35×104g下离心8~10min,得到丝素蛋白溶液;
步骤1-3,将丝素蛋白溶液放入纤维素透析管中在4℃去离子水中透析7d,透析好的丝素蛋白溶液在-80℃预冻15h后,置于真空度为4~10Pa的真空冻干机中,-50℃冷冻干燥20h后取出,得到丝素蛋白;
步骤2,包载熊果苷和维生素C:
步骤2-1,按照质量百分比称取以下各原料组分:丝素蛋白0.8%~2.7%,熊果苷0.1%~0.35%,维生素C0.4%~0.8%,冻干保护剂1.1%~2.3%,蒸馏水90%~97%,以上各原料组分的质量总和是100%;先将丝素蛋白溶于水中得到丝素蛋白水溶液,再把熊果苷和维生素C溶于蒸馏水后加入到丝素蛋白水溶液中,搅拌使熊果苷、维生素C与丝素蛋白混合均匀,得到原料液;
步骤2-2,在600~900rpm磁力搅拌下,把原料液以60~70滴/min的速度逐滴加入到浓度为1.25mol/L、pH=5~9的磷酸钾缓冲溶液中,原料液与磷酸钾缓冲溶液的体积比为1:5,滴加完室温下继续磁力搅拌15~25min,得到混合溶液;
步骤2-3,把混合溶液在4℃温度下放置1~2h,转到室温继续放置10~12h后得到悬浮液,将悬浮液在6000rpm下离心15min,收集固体部分,得到原始包载微球;
步骤2-4,把原始包载微球分散到30mL蒸馏水中,超声5min,过0.45μm的膜2次,得到粒径小于450nm的包载微球混悬液;
步骤2-5,把冻干保护剂加入到制备好的包载微球混悬液中,搅拌均匀后,置于-80℃预冻24h,再进行真空冷冻干燥,得到包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球。
优选地,步骤1-2中三元体系CaCl2:C2H5OH:H2O中,CaCl2、C2H5OH、H2O的摩尔比为1:2:8。
优选地,步骤2-1中丝素蛋白水溶液的浓度为10mg/mL~31mg/mL。
优选地,步骤2-5中真空冷冻干燥具体为在真空度为4~10Pa的真空冻干机中,在-50℃条件下冷冻干燥24h。
本发明的第三个技术方案是,上述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球在制备美白化妆品中的应用。
上述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球在制备美白化妆品时的添加量为2%~5%。
本发明的有益效果是:(1)本发明将丝素蛋白作为壁材包裹熊果苷和维生素C。由于丝素蛋白壁材与人体肌肤构成相近,和人体皮肤具有极强的亲和力、安全性和良好的生物相容性,蚕丝蛋白中包含18种氨基酸和多种微量元素,都是人体皮肤所需要的重要成分,所以能有效补充,增进皮肤细胞的活力,防止皮肤老化并促进新陈代谢,是提高美白效果的最优秀的天然纤维蛋白。(2)本发明将熊果苷和维生素C包载在丝素蛋白中,并制备成纳米级微球,可以有效的解决熊果苷和维生素C透皮吸收能力差的问题,增大了其透皮吸收性能,皮肤吸收丝素蛋白微球后,包载熊果苷与维生素C的丝素蛋白微球可以在皮肤中缓慢释放有效成分,达到长期美白的功效。
附图说明
图1是本发明包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的制备方法流程图;
图2是本发明包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球中丝素蛋白的制备方法流程图;
图3是本发明包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的粒径分布图;
图4是本发明包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球在皮肤中的缓释图;
图5是本发明包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,按照质量百分比由以下组分组成:丝素蛋白20%~60%,熊果苷2%~8%,维生素C10%~20%,冻干保护剂20%~60%,蒸馏水1%~4%,以上各总分的质量总和是100%。
上述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的粒径小于450nm。
优选地,所述丝素蛋白的质量与所述熊果苷和所述维生素C的质量之和的比例关系为1:1~5:1。
优选地,冻干保护剂为质量比为1:1的海藻糖与甘露醇复配而成,熊果苷和维生素C的质量之和与冻干保护剂的质量的比例关系为1:2。
本发明还提供了一种上述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备丝素蛋白:
步骤1-1,按照蚕丝和0.01~0.1mol/L碳酸钠溶液的质量比为1:10~1:5的比例,把蚕丝加入到100℃的碳酸钠溶液中,加热20~30min后再在90~100℃去离子水中煮30min,将煮好的蚕丝在35℃下真空干燥20min,得到脱胶蚕丝;
步骤1-2,把脱胶蚕丝加入到三元体系CaCl2:C2H5OH:H2O中,在70~80℃温度下保温2h,然后在离心力为1.35×104g下离心8~10min,得到丝素蛋白溶液;
步骤1-3,将丝素蛋白溶液放入纤维素透析管中在4℃去离子水中透析7d,透析好的丝素蛋白溶液在-80℃预冻15h后,置于真空度为4~10Pa的真空冻干机中,-50℃冷冻干燥20h后取出,得到丝素蛋白;
步骤2,包载熊果苷和维生素C:
步骤2-1,按照质量百分比称取以下各原料组分:丝素蛋白0.8%~2.7%,熊果苷0.1%~0.35%,维生素C0.4%~0.8%,冻干保护剂1.1%~2.3%,蒸馏水90%~97%,以上各原料组分的质量总和是100%;先将丝素蛋白溶于水中得到丝素蛋白水溶液,再把熊果苷和维生素C溶于蒸馏水后加入到丝素蛋白水溶液中,搅拌使熊果苷、维生素C与丝素蛋白混合均匀,得到原料液;
步骤2-2,在600~900rpm磁力搅拌下,把原料液以60~70滴/min的速度逐滴加入到浓度为1.25mol/L、pH=5~9的磷酸钾缓冲溶液中,原料液与磷酸钾缓冲溶液的体积比为1:5,滴加完室温下继续磁力搅拌15~25min,得到混合溶液;
步骤2-3,把混合溶液在4℃温度下放置1~2h,转到室温继续放置10~12h后得到悬浮液,将悬浮液在6000rpm下离心15min,收集固体部分,得到原始包载微球;
步骤2-4,把原始包载微球分散到30mL蒸馏水中,超声5min,过0.45μm的膜2次,得到粒径小于450nm的包载微球混悬液;
步骤2-5,把冻干保护剂加入到制备好的包载微球混悬液中,搅拌均匀后,置于-80℃预冻24h,再进行真空冷冻干燥,得到包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球。
优选地,步骤1-2中三元体系CaCl2:C2H5OH:H2O中,CaCl2、C2H5OH、H2O的摩尔比为1:2:8。
优选地,步骤2-1中丝素蛋白水溶液的浓度为10mg/mL~31mg/mL。
优选地,步骤2-5中真空冷冻干燥具体为在真空度为4~10Pa的真空冻干机中,在-50℃条件下冷冻干燥24h。
本发明还提供了上述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球在制备美白化妆品中的应用。
上述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球在制备美白化妆品时的添加量为2%~5%。
制备霜状、乳液状美白化妆品时,将上述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球直接加入化妆品中;制备面膜及各种水剂化妆品时,需要先将包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球使用蒸馏水复溶后再加入化妆品中。
本产品可以用于面部皮肤的美白,具有显著的美白功效,可广泛应用于眼霜、面部、身体手部等化妆品中。
实施例1
本实施例制备了一种包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,制备方法如下:
步骤1,制备丝素蛋白
步骤1-1,把30.00g蚕丝加入到100mL100℃的0.02mol/L碳酸钠溶液中,加热25min后再在95℃去离子水中煮30min,将煮好的蚕丝在35℃下真空干燥20min,得到脱胶蚕丝。
步骤1-2,把脱胶蚕丝加入到三元体系CaCl2:C2H5OH:H2O中,CaCl2、C2H5OH、H2O的摩尔比为1:2:8,在75℃温度下保温2h,然后在离心力1.35×104g下离心9min,得到丝素蛋白溶液。
步骤1-3,将丝素蛋白溶液放入纤维素透析管中在4℃去离子水中透析7d,透析好的丝素蛋白溶液在-80℃预冻15h后,置于真空度为4Pa的真空冻干机中,-50℃冷冻干燥20h后取出,得到丝素蛋白。
步骤2,包载熊果苷和维生素C
步骤2-1,先将2.04g丝素蛋白溶于水中得到浓度为20.4mg/mL的丝素蛋白水溶液,再把0.25g熊果苷和0.77g维生素C溶于10mL蒸馏水后,将其加入到丝素蛋白水溶液中,在300rpm下磁力搅拌5min,使熊果苷、维生素C与丝素蛋白溶液混合均匀,得到原料液。
步骤2-2,在800rpm磁力搅拌下,把原料液通过滴加装置以60滴/min的速度逐滴加入到浓度为1.25mol/L、pH=7的磷酸钾缓冲溶液中,原料液与磷酸钾缓冲溶液的体积比为1:5,滴加完室温下继续磁力搅拌20min,得到混合溶液。
步骤2-3,把混合溶液在4℃温度下放置1.5h,转到室温继续放置11h后得到悬浮液,将悬浮液在6000rpm下离心15分钟,得到原始包载微球。
步骤2-4,把原始包载微球分散到30mL蒸馏水中,超声5min,过0.45μm的膜,得到粒径小于450nm的包载微球混悬液,通过扫描电镜图5可以看到微球的形貌是规整的球形,微球表面光滑。
步骤2-5,把2.04g由质量比为1:1的海藻糖与甘露醇复配而成的冻干保护剂加入到制备好的包载微球混悬液中,搅拌均匀后,置于-80℃预冻24h,在真空度为7Pa的真空冻干机中,在-50℃条件下冷冻干燥24h成冻干粉,即得到包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球。
本实施例制得的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,其组分按照质量百分比为:丝素蛋白38.67%,熊果苷4.74%,维生素C14.60%,冻干保护剂38.67%,蒸馏水3.32%。
经测量,该包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的粒径为380±60nm,从得到的粒径图3可以得出大部分的微囊粒径为400nm。
通过高效液相色谱法来测定冻干前后丝素蛋白微球的包封率,结果见表1。
表1冻干前后丝素蛋白微球包封率比较(n=3)
由结果可知,冻干可以增大丝素蛋白微球的包封率。
本实施例将制备的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球添加到霜膏中,使用均质机在24000rpm/min条件下均质10min后,得到具有持续美白功效的霜膏,并进行无菌分装。
实施例2
本实施例制备了一种包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,制备方法如下:
步骤1,制备丝素蛋白
步骤1-1,把50.00g蚕丝加入到500mL100℃的0.1mol/L碳酸钠溶液中,加热30min后再在100℃去离子水中煮30min,将煮好的蚕丝在35℃下真空干燥20min,得到脱胶蚕丝。
步骤1-2,把脱胶蚕丝加入到三元体系CaCl2:C2H5OH:H2O中,CaCl2、C2H5OH、H2O的摩尔比为1:2:8,在80℃温度下保温2h,然后在离心力1.35×104g下离心10min,得到丝素蛋白溶液。
步骤1-3,将丝素蛋白溶液放入纤维素透析管中在4℃去离子水中透析7d,透析好的丝素蛋白溶液在-80℃预冻15h后,置于真空度为10Pa的真空冻干机中,-50℃冷冻干燥20h后取出,得到丝素蛋白。
步骤2,包载熊果苷和维生素C
步骤2-1,先将3.00g丝素蛋白溶于水中得到浓度为30mg/mL的丝素蛋白水溶液,再把0.11g熊果苷和0.54g维生素C溶于10mL蒸馏水后,将其加入到丝素蛋白水溶液中,在300rpm下磁力搅拌5min,使熊果苷、维生素C与丝素蛋白溶液混合均匀,得到原料液。
步骤2-2,在900rpm磁力搅拌下,把原料液通过滴加装置以65滴/min的速度逐滴加入到浓度为1.25mol/L、pH=5的磷酸钾缓冲溶液中,原料液与磷酸钾缓冲溶液的体积比为1:5,滴加完室温下继续磁力搅拌25min,得到混合溶液。
步骤2-3,把混合溶液在4℃温度下放置2min,转到室温继续放置12min后得到悬浮液,将悬浮液在6000rpm下离心15min,得到原始包载微球。
步骤2-4,把原始包载微球分散到30mL蒸馏水中,超声5min,过0.45μm的膜2次,得到粒径小于450nm的包载微球混悬液。
步骤2-5,把1.30g质量比为1:1的海藻糖与甘露醇复配而成的冻干保护剂加入到制备好的包载微球混悬液中,搅拌均匀后,置于-80℃预冻24h,在真空度为4Pa的真空冻干机中,在-50℃条件下冷冻干燥24h成冻干粉,即得到包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球。
本实施例制得的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,其组分按照质量百分比为:丝素蛋白59.62%,熊果苷2.19%,维生素C10.73%,冻干保护剂25.83%,蒸馏水1.63%。
经测量,该包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的粒径为400±50nm。
本实施例将制备的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球使用超纯水复溶后添加到爽肤水配方中,得到具有持续美白功效的爽肤水,并进行无菌分装。
实施例3
本实施例制备了一种包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,制备方法如下:
步骤1,制备丝素蛋白
步骤1-1,把5.00g蚕丝加入到25mL100℃的0.01mol/L碳酸钠溶液中,加热20min后再在90℃去离子水中煮30min,将煮好的蚕丝在35℃下真空干燥20min,得到脱胶蚕丝。
步骤1-2,把脱胶蚕丝加入到三元体系CaCl2:C2H5OH:H2O中,CaCl2、C2H5OH、H2O的摩尔比为1:2:8,在70℃温度下保温1.5h,然后在离心力1.35×104g下离心8min,得到丝素蛋白溶液。
步骤1-3,将丝素蛋白溶液放入纤维素透析管中在4℃去离子水中透析7d,透析好的丝素蛋白溶液在-80℃预冻15h后,置于真空度为7Pa的真空冻干机中,-50℃冷冻干燥20h后取出,得到丝素蛋白。
步骤2,包载熊果苷和维生素C
步骤2-1,先将1.00g丝素蛋白溶于水中得到浓度为10mg/mL的丝素蛋白水溶液,再把0.40g熊果苷和0.90g维生素C溶于10mL蒸馏水后,将其加入到丝素蛋白水溶液中,在300rpm下磁力搅拌5分钟,使熊果苷、维生素C与丝素蛋白溶液混合均匀,得到原料液。
步骤2-2,在600rpm磁力搅拌下,把原料液通过滴加装置以70滴/min的速度逐滴加入到浓度为1.25mol/L、pH=9的磷酸钾缓冲溶液中,原料液与磷酸钾缓冲溶液的体积比为1:5,滴加完室温下继续磁力搅拌15h,得到混合溶液。
步骤2-3,把混合溶液在4℃温度下放置1h,转到室温继续放置10h后得到悬浮液,将悬浮液在6000rpm下离心15min,得到原始包载微球。
步骤2-4,把原始包载微球分散到30mL蒸馏水中,超声5min,过0.45μm的膜2次,得到粒径小于450nm的包载微球混悬液。
步骤2-5,把2.60g由质量比为1:1的海藻糖与甘露醇复配而成的冻干保护剂加入到制备好的包载微球混悬液中,搅拌均匀后,置于-80℃预冻24h,在真空度为10Pa的真空冻干机中,在-50℃条件下冷冻干燥24h成冻干粉,即得到包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球。
本实施例制得的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,其组分按照质量百分比为:丝素蛋白19.58%,熊果苷7.83%,维生素C17.63%,冻干保护剂50.92%,蒸馏水4.04%。
经测量,该包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的粒径为390±60nm。
本实施例将制备的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球添加到乳液配方中,使用均质机在15000rpm/min条件下均质15min后,得到具有持续美白功效的乳液,并进行无菌分装。
本发明对实施例1-3的添加了包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的美白化妆品进行透皮吸收性能检测。对照品1为0.1%的熊果苷水溶液;对照品2为0.2%的维生素C水溶液;对照品3为制得的载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球悬浮液。测试前,通过稀释,将不同试样中熊果苷浓度统一为0.1%,将不同试样中维生素C浓度统一为0.2%。
模型设计:采用离体皮肤透皮吸收实验,取200g左右的大鼠,在背部去毛后,断颈处死后取背部皮肤,去除脂肪层,以生理盐水冲洗干净,冷冻保存。
将鼠皮置于Franz扩散池上下室之间,角质层朝上。取测试样品涂于皮肤表面,接收池中盛磷酸盐缓冲液,内置搅拌子,保持温度36±1℃。分别于0.5、1、3、5、8、10h取出全部接收液,并迅速补充等体积接收液。
测定接收液中熊果苷和维生素C的浓度,并换算成每个时段熊果苷和维生素C的渗透量。以累积渗透量Q(μg/cm2)和相对应的时间t(h)计算出熊果苷和维生素C的透皮吸收的速率。熊果苷的透皮吸收的速率见下表2。维生素C的透皮吸收的速率见下表3。从图4中可以看出熊果苷和维生素C在皮肤中能够持续缓释释放30h。
表2熊果苷单位面积累积透过量的比较(μg/cm2)
名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照品1 | 对照品3 |
熊果苷 | 469.3 | 422.8 | 452.5 | 41.0 | 398.7 |
表3维生素C单位面积累积透过量的比较(μg/cm2)
名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照品2 | 对照品3 |
维生素C | 356.2 | 323.7 | 349.8 | 59.2 | 382.5 |
由表2可知,本发明的产品与对照组相比,能显著增加熊果苷的透皮量。由表3可知,本发明的产品与对照组相比,能显著增加维生素C的透皮量。
本发明还对实施例1-3的添加了包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的美白化妆品进行自由基清除性能检测。
测试方法为:实施例1-3和对照品的溶液各取2mL,和浓度为100μmol/L的DPPH溶液2mL先后加入同一具塞试管中,摇匀;室温下静置30min,于517nm波长下测定样品吸光度,并按下式计算自由基抑制率,结果见表4。
抑制率:K%=[1-(Ai-Aj)/Ac]×100%
式中,Ai为2mLDPPH溶液+2mL待测品溶液的吸光度,Aj为2mL待测品溶液+2mL溶剂的吸光度;Ac为2mLDPPH溶液+2mL溶液的吸光度。
表4对DPPH的抑制率的比较(%)
名称 | 样品1 | 样品2 | 样品3 | 对照品1 | 对照品3 |
抑制率 | 73.5 | 76.4 | 70.2 | 71.9 | 74.4 |
从实验结果可以得出,通过丝素蛋白包载熊果苷并将其添加到化妆品中不会影响熊果苷的抗氧化性能,即熊果苷的美白功效在制备过程中没有被破坏。
本发明将丝素蛋白作为壁材包裹熊果苷和维生素C。由于丝素蛋白壁材与人体肌肤构成相近,和人体皮肤具有极强的亲和力、安全性和良好的生物相容性,蚕丝蛋白中包含18种氨基酸和多种微量元素,都是人体皮肤所需要的重要成分,所以能有效补充,增进皮肤细胞的活力,防止皮肤老化并促进新陈代谢,是提高美白效果的最优秀的天然纤维蛋白。(2)本发明将熊果苷和维生素C包载在丝素蛋白中,并制备成纳米级微球,可以有效的解决熊果苷和维生素C透皮吸收能力差的问题,增大了其透皮吸收性能,皮肤吸收丝素蛋白微球后,包载熊果苷与维生素C的丝素蛋白微球可以在皮肤中缓慢释放有效成分,达到长期美白的功效。
本发明以上描述只是部分实施例,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式。上述的具体实施方式是示意性的,并不是限制性的。凡是采用本发明的材料和方法,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,所有具体拓展均属本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,其特征在于,按照质量百分比由以下组分组成:丝素蛋白20%~60%,熊果苷2%~8%,维生素C10%~20%,冻干保护剂20%~60%,蒸馏水1%~4%,以上各总分的质量总和是100%。
2.根据权利要求1所述的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,其特征在于,所述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的粒径小于450nm。
3.根据权利要求1所述的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,其特征在于,所述丝素蛋白的质量与所述熊果苷和所述维生素C的质量之和的比例关系为1:1~5:1。
4.根据权利要求1所述的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球,其特征在于,所述冻干保护剂为质量比为1:1的海藻糖与甘露醇复配而成,所述熊果苷和维生素C的质量之和与冻干保护剂的质量的比例关系为1:2。
5.一种如权利要求1所述的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,制备丝素蛋白:
步骤1-1,按照蚕丝和0.01~0.1mol/L碳酸钠溶液的质量比为1:10~1:5的比例,把蚕丝加入到100℃的碳酸钠溶液中,加热20~30min后再在90~100℃去离子水中煮30min,将煮好的蚕丝在35℃下真空干燥20min,得到脱胶蚕丝;
步骤1-2,把脱胶蚕丝加入到三元体系CaCl2:C2H5OH:H2O中,在70~80℃温度下保温2h,然后在离心力为1.35×104g下离心8~10min,得到丝素蛋白溶液;
步骤1-3,将丝素蛋白溶液放入纤维素透析管中在4℃去离子水中透析7d,透析好的丝素蛋白溶液在-80℃预冻15h后,置于真空度为4~10Pa的真空冻干机中,-50℃冷冻干燥20h后取出,得到丝素蛋白;
步骤2,包载熊果苷和维生素C:
步骤2-1,按照质量百分比称取以下各原料组分:丝素蛋白0.8%~2.7%,熊果苷0.1%~0.35%,维生素C0.4%~0.8%,冻干保护剂1.1%~2.3%,蒸馏水90%~97%,,以上各原料组分的质量总和是100%;先将丝素蛋白溶于水中得到丝素蛋白水溶液,再把熊果苷和维生素C溶于蒸馏水后加入到丝素蛋白水溶液中,搅拌使熊果苷、维生素C与丝素蛋白混合均匀,得到原料液;
步骤2-2,在600~900rpm磁力搅拌下,把原料液以60~70滴/min的速度逐滴加入到浓度为1.25mol/L、pH=5~9的磷酸钾缓冲溶液中,原料液与磷酸钾缓冲溶液的体积比为1:5,滴加完室温下继续磁力搅拌15~25min,得到混合溶液;
步骤2-3,把混合溶液在4℃温度下放置1~2h,转到室温继续放置10~12h后得到悬浮液,将悬浮液在6000rpm下离心15min,收集固体部分,得到原始包载微球;
步骤2-4,把原始包载微球分散到30mL蒸馏水中,超声5min,过0.45μm的膜2次,得到粒径小于450nm的包载微球混悬液;
步骤2-5,把冻干保护剂加入到制备好的包载微球混悬液中,搅拌均匀后,置于-80℃预冻24h,再进行真空冷冻干燥,得到包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球。
6.根据权利要求5所述的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的制备方法,其特征在于,步骤1-2中所述三元体系CaCl2:C2H5OH:H2O中,CaCl2、C2H5OH、H2O的摩尔比为1:2:8。
7.根据权利要求5所述的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的制备方法,其特征在于,步骤2-1中所述丝素蛋白水溶液的浓度为10mg/mL~31mg/mL。
8.根据权利要求5所述的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的制备方法,其特征在于,步骤2-5中所述真空冷冻干燥具体为在真空度为4~10Pa的真空冻干机中,在-50℃条件下冷冻干燥24h。
9.一种如权利要求1所述的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球在制备美白化妆品中的应用。
10.根据权利要求9所述的包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球在制备美白化妆品中的应用,其特征在于,所述包载熊果苷和维生素C的丝素蛋白微球的添加量为2%~5%。
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